CN111787999B - 用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法,其中在将所述固体颗粒装载到腔室中之前,将所述固体颗粒与至少一种在环境温度下为固体的润滑剂混合,所述润滑剂选自具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸、具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐、具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯、具有14个或更多个碳原子的脂肪醇、固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃、富马酸、滑石、硬脂酰富马酸钠,所述润滑剂以相对于固体颗粒和润滑剂的混合物的总重量计0.01%至1%的含量引入。本发明还涉及该方法用于预处理用于分离二甲苯的吸附剂颗粒的用途。
Description
技术领域
本发明涉及用固体颗粒填充反应器的领域。本发明更具体地涉及用细碎状态(divided state)的固体颗粒装载化学或电化学、石油或石化固定床反应器,所述固体颗粒可以是珠粒、晶粒、圆柱体、球粒、棒或任何其它形状的形式,但通常具有相对小的尺寸。颗粒尤其可以是吸附剂、分子筛或固体催化剂晶粒,它们通常被挤出,以不规则形状或以单叶或多叶棒的形状生产,其尺寸根据情况从十分之几毫米到几厘米变化。
现有技术
大多数产业转化或分离方法涉及使用在反应器中使用的固体。这些方法的性能通常与反应器中存在的活性位点或吸附位点的数量成正比。因此,希望尽可能密集地装载反应器。本领域技术人员例如知道"袜筒装载(sock loading)",其包括在称为套筒或袜筒的柔性软管的帮助下手动倾倒固体颗粒。还存在高密度装载技术,例如专利申请FR2721900A1中描述的CatapacTM高密度装载技术,其使得能够实现比袜筒装载大至少10%的装载密度。
长期以来,固体形式的润滑剂已经用于制药产业、化妆品产业、农业食品产业和石油化学产业(PVC等),目的是改进粉末混合物的流动性,这对于许多方法是关键的性能。例如,在制药产业中,颗粒在到达模具之前必须通过进料斗,模具将赋予微粒片剂的形状。从该料斗通过必须尽可能是流动的,以保证获得具有均匀质量的片剂。为了做到这一点,几乎所有的制药方法都整合了将微粒与润滑剂混合的预备步骤。
由于润滑剂将分布在微粒表面上,因此可以增加粉末的流动性。由于在表面上形成的润滑剂膜的存在,微粒之间的距离增加,并且首先能够降低颗粒间的粘附力。
然而,当润滑剂的量增加太显著时,在表面上形成簇,这增加了表面粗糙度并在颗粒之间产生摩擦。然后观察到与所需效果相反的效果:粘附力增加。
因此,存在取决于固体颗粒的尺寸和其性质的最佳值,因为这些参数控制颗粒间的粘附力。
工业润滑剂通常由长的碳基链(至少14个碳原子)组成,该碳基链在链端与官能团如羧酸(-COOH)、它们的缔合盐(-COO-Na+)、醇(-OH)或酯(-COOR)缔合。
最常用的润滑剂是硬脂酸镁,其配方由图1阐明,其生物相容性可用于药物片剂、农业食品产业和化妆品。
这些润滑剂通常采用固-固混合步骤加入到粉末混合物中。这种类型的混合远不常见,并且构成了实现期望性能的关键步骤。润滑剂必须均匀地分布在表面上,而不形成簇,以便有效地降低颗粒间的粘附力。
在填充反应器的范围内,迄今为止固体颗粒形式的催化剂或吸附剂以大的运输袋或桶的形式被输送到现场。如前所述,有几种装载方法,主要的方法是:
-手动袜筒装载,其包括例如使用套筒或柔性软管手动倾析固体颗粒;
-借助于所述腔室内部的装置,例如专利FR2721900中描述的CatapacTM进行装载,这使得与袜筒装载相比,可以更密集且更均匀地装载至少10%。这种装载技术由于旋转轴的中空构造而特别基于在装载期间将功能装置引入腔室中和/或从腔室中取出。所引入的装置是一种装置,该装置在其上部中包括用于用颗粒进料的设备,并且在其位于待装载的腔室内部的基部中包括分散系统和进料管道,该分散系统附接到通过发动机设备围绕基本竖直的轴线旋转的中心轴,该进料管道至少部分地围绕该中心轴,所述中心轴是管,该管的内径足以使得能够在待装载的区域中通过该管并且在装载期间执行与所述装载操作相关或补充所述装载操作的一定数量的操作,该装置包括附接到进料管道并且放置在所述旋转中心轴内部的固定管,该固定管和所述旋转中心轴基本同轴。
然而,仍然需要改进用固体颗粒填充反应器的技术,以便改进在这些反应器中进行的方法的性能。
令人惊奇的是,已经特别发现,在某些条件下,向固体颗粒中加入润滑剂导致反应器填充密度的增加。因此,本发明提出了一种预处理方法,该方法在装载的上游,无论是手动袜筒装载还是高密度装载,并且该方法使得能够改进反应器的填充。
发明的主题
本发明涉及一种用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法。该腔室可以是本领域技术人员已知的需要密集装载催化剂或吸附剂的固体颗粒的任何催化反应器或任何吸附器。
本发明还涉及所获得的经预处理的固体颗粒。
本发明最后涉及根据本发明的预处理方法用于填充催化或吸附反应器,特别是用于二甲苯分离方法的用途。
发明内容
本发明涉及一种用于改进用固体颗粒填充腔室的预处理方法,其中在将所述固体颗粒装载到腔室中之前,将所述固体颗粒与至少一种在环境温度下为固体的润滑剂混合,所述润滑剂选自具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸、具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐、具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯、具有14个或更多个碳原子的脂肪醇、固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃、富马酸、滑石、硬脂酰富马酸钠,所述润滑剂以相对于固体颗粒和润滑剂的混合物的总重量计0.01%至1%的含量引入。
在一个实施方案中,装载借助于柔性软管手动地执行。
在另一个实施方案中,装载借助于腔室内部的功能装置进行,该功能装置可以被引入所述腔室中和/或从所述腔室中取出。
优选地,所述内部功能装置在其上部中包括用于用颗粒进料的设备,并且在其位于待装载的腔室内部的基部中包括分散系统和进料管道,该分散系统附接到通过发动机设备围绕基本竖直的轴线旋转的中心轴,并且该进料管道至少部分地围绕该中心轴,所述中心轴是管,该管的内径足以使得能够在待装载的区域中借助于该管并且在装载期间执行与所述装载操作相关或补充所述装载操作的一定数量的操作,该装置包括附接到进料管道并且放置在所述旋转中心轴内部的固定管,该固定管和所述旋转中心轴基本同轴。
优选地,润滑剂含量为0.01重量%至0.5重量%,非常优选0.05重量%至0.25重量%。
优选地,润滑剂是选自肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸或蜡酸的脂肪酸;或具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐,选自基于铝、钙、镁、锌、钠、钡或锂的盐;具有14个或更多个碳原子的脂肪醇,选自肉豆蔻醇、棕榈醇或硬脂醇;具有16个或更多个碳原子的链烷烃(paraffin);具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的酯,选自下列化合物:单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三棕榈酸甘油酯、三肉豆蔻酸甘油酯或三山嵛酸甘油酯。
非常优选地,润滑剂选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钡。
更优选地,润滑剂是硬脂酸镁。
有利地,固体颗粒是催化剂颗粒或吸附剂颗粒。
固体颗粒可以是珠粒或挤出物的形式。
优选地,固体颗粒的当量直径小于2 mm。
有利地,所用润滑剂颗粒的粒度使得至少90重量%的润滑剂颗粒通过90微米筛网。
优选地,在环境温度和大气压力下在转鼓式混合器中进行混合。
非常优选地,混合以5至30 rpm的转速进行5分钟至20分钟的时间,并且在混合器的罐中的填充度为30%至80%。
优选地,所述腔室是化学或电化学、石油或石化类型的反应器。
本发明还涉及预处理方法在用于分离二甲苯的吸附剂颗粒的预处理中的用途。
附图列表
图1至6以非限制性方式示例了本发明。
图1表示硬脂酸镁的结构化学式。
图2表示工业转鼓式混合器。
图3A、3B、3C涉及实施例1,并表示对于三种类型的润滑剂:硬脂酸钙、硬脂酸镁和硬脂酸钡,以kg干吸附剂/m3计的振实密度相对于以相对于混合物总重量的重量%计的润滑剂含量的变化。
图4A和4B涉及实施例1,并表示对于两种类型的润滑剂:硬脂酸镁和硬脂酸钡,以kg干吸附剂/m3计的松装密度(poured density)相对于以相对于混合物总重量的重量%计的润滑剂含量变化。
图5涉及实施例1,并表示根据本发明用硬脂酸镁预处理的吸附剂样品的吸水量(克)随相对于混合物总重量的重量%计的润滑剂含量而变化的函数关系。
图6A (对比)和6B (根据本发明)涉及实施例1,并表示用根据本发明的方法预处理的吸附剂的不粘特性。
具体实施方式
除非另有说明,否则数值范围应理解为包括边界值。
本发明的预处理方法包括在将颗粒装载到反应腔室中的步骤之前,将固体颗粒(例如珠粒或挤出物形式)与在环境温度下为固体的润滑剂混合以使颗粒床更致密。不希望束缚于任何一种理论,似乎如果在合适的条件下引入润滑剂,则润滑剂能够降低颗粒间粘附力,这导致更好品质的填充。观察到的效果归因于反应器的填充受与流动性增加有关的相同物理现象(即颗粒之间的粘附力)的控制的事实。具体地,当粘附力相对于颗粒所经受的重力更低时,固体颗粒容易"布置"并且填充具有良好的品质。相反,当粘附力与重力相比更大时,固体颗粒具有更大的与相邻颗粒附聚的趋势,产生空的空间和差品质的填充。
根据本发明,所提出的预处理方法使得能够通过在装载(手动装载或借助于功能装置的装载)步骤之前将固体颗粒(例如珠粒或挤出物)与在环境温度下为固体的润滑剂混合来改进用固体颗粒填充反应器。然后在反应器中进行的工艺启动期间,在工艺中排出存在于固体颗粒周围的润滑剂。
在产业规模上,本发明的预处理方法可以在两个时刻进行,或者在现场、刚好在装入反应器之前进行,或者在用于制备固体颗粒(例如吸附剂或催化剂)的方法结束时、一旦成型完成并且在颗粒被送至现场之前进行。第二实施方案可以由于颗粒在袋中更好地压实而使得降低运输成本并且避免使得启动过程更复杂。
用于本发明预处理方法的润滑剂在环境温度下为固体,并选自下列化合物:
-具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸;
-具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐;
-具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯;
-具有14个或更多个碳原子的脂肪醇;
-固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃(链烷烃);
-其它化合物,例如富马酸、滑石、硬脂酰富马酸钠。
优选地:
-具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸选自肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山萮酸、二十四烷酸或蜡酸。
-具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐选自特别是基于铝、钙、镁、锌、钠、钡、锂等的盐。
-具有14个或更多个碳原子的脂肪醇选自以下醇:肉豆蔻醇、棕榈醇或硬脂醇。
-直链正构烷烃是固体形式的具有16个或更多个碳原子的链烷烃。
-具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的酯选自以下化合物:单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三棕榈酸甘油酯、三肉豆蔻酸甘油酯或三山嵛酸甘油酯。
在本发明优选的润滑剂化合物中,优选硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钡类型的盐。非常优选地,使用硬脂酸镁(图1)。
上述润滑剂可以单独使用或作为混合物使用。
用于本发明预处理方法的润滑剂有利地具有细的粒度,优选至少90重量%的样品必须能够通过90微米的筛网。更特别地,润滑剂的粒度使得润滑剂的粒度小于90μm。选择的粒度使得能够获得固体颗粒之间的最佳距离。
待装载到腔室中的固体颗粒(例如吸附剂或催化剂的固体颗粒)优选具有小于2mm的当量直径。
优选地,所述固体颗粒基本上是球形的。
由润滑剂和固体颗粒形成的混合物中润滑剂的重量组成必须适于具有所需的效果。在润滑剂浓度过高的情况下,润滑剂颗粒在颗粒表面形成簇,导致过大的距离和期望效果的损失。扫描电子显微镜显示,从1重量%的润滑剂开始,颗粒的表面被完全覆盖,并且在超过该含量时形成簇。
润滑剂在由润滑剂和固体颗粒形成的混合物中的重量含量为0.01-1重量%,优选0.01-0.5重量%,更优选0.01-0.25重量%,包括边界值,相对于由润滑剂和固体颗粒形成的混合物的总重量计。
为了使扩散机制最大化,混合有利地在转鼓式混合器中在环境温度和大气压力下进行,该混合包括颗粒的单独位移(individual displacement),使得润滑剂可以移动并均匀地分布在珠粒的表面上。
如本领域技术人员已知的(特别参见H. Berthiaux, “Mélange et homogénéisation de solides divisés” [Mixing and homogenization of divided solids],Technique de l'ingénieur, J3397 V1 (2002)),在这种类型的混合中,在5分钟至20分钟的时间内5至30 rpm的转速和在混合器的罐中30%至80%的填充度是有利的。图2中示例了合适的混合器的示例。通过罐的旋转进行混合。图2中所示的混合器的锥形形状有利地确保了径向均化。
通过测量振实填充密度(TFD)来评价相对于使用高密度装载装置(例如CatapacTM型)的装载的增益。通过在压实(2400次振实)后称重引入给定体积的固体颗粒的质量来进行分析。振实密度代表"最大化"填充,这通常不能通过高密度工业装载完全实现。然而,CatapacTM行为保持接近于TFD结果,并且工业密度从这些TFD测试外推。因此,这种振实填充密度方法是与CatapacTM填充性能一致的指标。
通过测量松装密度来评估相对于手动装载例如袜筒装载的增益。通过称重引入给定体积(没有压实)的固体颗粒的质量进行分析。由于松装密度是由相同的流体产生的,所以松装密度被认为与在手动装载结束时获得的松装密度相等。
因此,这两种方法允许估计在产业规模上获得的密度。
此外,当组合上述条件时,本发明的预处理方法有利地使得能够通过使用柔性软管手动装载来增加填充密度最高达4%,并且采用内部装置例如CatapacTM增加填充密度0-4%。
除了反应器中催化和/或吸附位点的数目增加所固有的提进料应用方法(催化方法或吸附方法)的增益之外,还观察到以下情况:
-再压实效应的降低。通常在单元启动后数小时观察到再压实,这对应于1至2%的密度增加。这种效应在装载到床的顶部上之后产生了可能对性能有害的空的空间。根据本发明的预处理步骤使得能够在单元启动之后减少或甚至完全消除这种压实效应。
-反应器中更好的流体动力学。填充密度的增加表示更均匀的填充,这将降低流体动力学分散。
-由于预处理步骤引起的固体流动性的增加,装载装置的操作便利,特别是对于CatapacTM型的内部装置。
还观察到,在吸湿性固体颗粒的情况下,经预处理的固体颗粒的水吸收减少。表面上存在的疏水膜保护它们免受湿气和在流动期间产生的静电的减少。
实施例
实施例1:用于分离二甲苯的吸附剂的装载
二甲苯的分离通过标称直径为0.54 mm并且通过CatapacTM型装载而装载到吸附器中的珠粒形式的X沸石型吸附剂进行。产业密度由振实密度(TFD)外推。
测试了三种类型的润滑剂:硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钡。
预处理
在实验室中,通过转鼓式混合器的旋转将吸附剂与润滑剂混合。
转鼓稍微倾斜以便确保径向均化。
随后的操作程序如下:
-将吸附剂引入到所述转鼓中,吸附剂的量为约50 g
-以合适的比例(相对于吸附剂的重量,0至1重量%)将润滑剂引入到所述转鼓中
-所述转鼓以10 rpm的速度旋转10分钟
-如上所述,测量振实密度
-如上所述,测量松装密度。
通过在900℃下测量烧失量(LOI)(以重量%表示)来测定初始含水量,然后在各步骤之间测量样品的质量,以便知道预处理试验期间吸收的水的精确质量。在具有等于55%的受控湿度的实验室中进行试验。结果表示为相对于吸附剂的水和润滑剂含量的每单位体积的干吸附剂的质量,所述每单位体积的干吸附剂的质量是该方法的相关值,通过校正在密度测量期间引入的经润滑的吸附剂的质量获得。
三种不同润滑剂(硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钡)的振实密度结果由图3A、3B和3C描绘。混合物的组成以重量百分比表示。0%处的点构成(比较)参照,即单独吸附剂(因此不与润滑剂混合)的振实填充密度。
用硬脂酸钙获得的结果(图3A)显示令人满意的再现性,并证明预处理能够显着改进振实密度。
用硬脂酸钡和硬脂酸镁进行的试验显示,对于相对于混合物重量为0.01%-1%的所有润滑剂含量而言振实密度增加,并揭示了相对于混合物重量为0.05%-0.25%的润滑剂含量而言为最佳。这种行为与上述理论一致,所述理论首先预期粘合力的降低,然后预期当润滑剂开始在表面上成簇时的现象的逆转,产生粗糙度而不是相互作用力的降低。
在最佳条件下,与参照物相比,根据本发明的预处理方法因此能够使振实密度增加2.2%。
松装密度的结果以相同的方式表示,并示于图4A (使用硬脂酸镁)和4B (使用硬脂酸钡)中。
润滑剂对注入密度的影响与在振实密度上观察到的相同,松装密度与参照相比增加了最高达3.7%。
该结果证实,预处理方法改进了常规的手动袜筒型装载(松装密度)和Catapac TM型高密度装载(振实密度)。
此外,在测试期间对水吸收的测量证明了润滑剂对水分的保护作用,如图5所示,其显示了由经预处理的吸附剂样品吸收的水的质量(以克计)随相对于混合物的总重量计的润滑剂含量(按重量计)变化的函数。
在单元的启动过程中,在没有吸附剂预处理工艺的情况下,运输袋在现场称重,并且具有过高的吸水量的那些被认为"不符合规格"并且没有装载。因此,在运输的上游使用根据本发明的预处理也可以限制吸水的影响,从而避免装载前的损失。
最后,已经观察到润滑剂具有不粘特性并且大大减少了静电的产生。未预处理的吸附剂进入转鼓导致颗粒粘附在壁上:图6A和6B示例了这种现象,并分别显示了对于未预处理的吸附剂和对于含量等于1%硬脂酸镁的吸附剂-润滑剂混合物,在10 rpm下旋转10分钟后转鼓的含量。
润滑剂的存在抑制了这种产生静电的现象,并使得更容易处理固体。
实施例2:穿透试验
根据本发明的预处理方法与二甲苯分离方法的性能的相互作用的不存在已经通过如专利FR2903978中描述的穿透(迎头色谱法)试验证实,该试验在包含吸附剂的参照塔(对比)和包含用相对于混合物的总重量为0.8重量%的硬脂酸钙预处理的吸附剂的预处理塔(根据本发明)上进行。用于这些试验的吸附剂的量为约75g。
操作程序如下:
-在经预处理的塔的情况下,根据实施例A中所述的方法,与0.8%硬脂酸钙混合。
-用预处理或未预处理的吸附剂填充塔并安装在试验床中。
-用溶剂(环境温度下的对二乙苯)填充。
-在溶剂流(5 cm3/min)下逐渐升高至吸附温度。在预处理塔的情况下,在温度升高期间每2分钟取出对二乙苯样品。
-当达到吸附温度时注入溶剂。
-溶剂/原料置换(permutation)以注入原料。
-然后保持原料的注入足够达到热力学平衡的时间。
-收集和分析穿透流出物。
操作在10 cm3/min的原料流速下进行。
压力足以使原料保持为液相,即1 MPa。吸附温度为175℃,原料的组成如下:
-间二甲苯:45重量%
-对二甲苯:45重量%
-异辛烷:10%重量(后者用作估计非选择体积的示踪剂,并且不参与分离)。
在经预处理的塔的温度升高期间,在约120-130℃下取出的样品变成两相样品。这种现象归因于润滑剂的熔融(其熔点为130℃),然后润滑剂被对二乙苯携带。
穿透曲线分析的结果总结于
表1。
参照塔(对比) | 经预处理的塔(根据本发明) | |
900℃下烧失量 | 5.5% | 5.5% |
对二甲苯/间二甲苯选择性(1) | 1 | 1.003 |
容量(1) | 1 | 0.995 |
理论塔板高度(1) | 1 | 1.011 |
(1)结果以相对于参照塔的相对术语表示,即通过将获得的值除以用参照塔获得的值。
表1:穿透曲线的结果
观察到预处理对吸附剂的总体性能没有影响。这些结果证实了不存在与方法性能的相互作用,并且证实了在二甲苯吸附单元的启动期间润滑剂与溶剂(这里是对二乙苯)的分离。
因此,该实施例表明,将本发明的预处理方法应用于将吸附剂装载到二甲苯分离工艺中使得可以将CatapacTM致密装载的密度提高2.2%,而不会不利地影响吸附剂的性能,这导致该方法的生产率提高2.2% (与反应器中存在的吸附剂的质量成比例)。
在分离二甲苯的范围内试验的预处理方法能够使振实和松装密度提高2%-4%,而不会不利地影响吸附剂的性能。考虑到工业密度由振实密度外推得到,并且性能与反应器中存在的吸附剂的质量成比例,根据本发明的预处理方法单独地(single-handedly)能够将二甲苯分离方法的生产率提高2%至4%。
本发明方法的优点
除了固体颗粒的装载密度增加之外,根据本发明的固体颗粒预处理方法还能够:
-在启动后降低所述床的再压实效果
-减少流体动力学分散
-由于改进的流动性而便于装载操作
-固体颗粒的水吸收的减少
-在流动期间产生的静电的减少。
应用
根据本发明的预处理方法适用于任何类型的固体颗粒,因此可以用于使用吸附剂床、催化剂床或固体颗粒床的任何类型的催化或吸附方法。
根据本发明的预处理方法更具体地应用于吸附剂的装载,以实施二甲苯分离方法,例如ELUXYLTM方法。无论装载类型如何,在二甲苯分离的范围内试验的预处理方法能够显著提高装载密度,而不会不利地影响吸附剂的固有性能。由于二甲苯分离方法的性能与反应器中存在的吸附剂的质量成比例,因此根据本发明的预处理方法单独地能够提高二甲苯分离方法的生产率。
Claims (18)
1.用固体颗粒填充腔室的方法,其中将所述固体颗粒与至少一种在环境温度下为固体的润滑剂混合,所述润滑剂选自具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸、具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐、具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯、具有14个或更多个碳原子的脂肪醇、固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃、富马酸、滑石和硬脂酰富马酸钠的一种或多种,所述润滑剂以相对于固体颗粒和润滑剂的混合物的总重量的0.01%至1%的含量引入,然后将与所述润滑剂混合的所述固体颗粒装载到腔室中,其中所述装载是借助于柔性软管手动地进行的,或者所述装载是借助于所述腔室内部的功能装置来进行的,所述功能装置可以被引入到所述腔室中和/或从所述腔室中取出,
其中所述的腔室是化学类型的反应器,以及所述固体颗粒与所述润滑剂的混合在环境温度和大气压力下进行,并且选择所述的润滑剂使得在反应器中进行的工艺启动期间在工艺中排出。
2.根据权利要求1所述的方法,其中所述功能装置在其上部中包括用于进料颗粒的设备,并且在其位于待装载的所述腔室内部的基部中包括分散系统和进料管道,所述分散系统附接到通过发动机设备围绕竖直的轴线旋转的中心轴,并且所述进料管道至少部分地围绕所述中心轴,所述中心轴是管,所述管具有的内径足以使得能够在待装载的区域中通过该管并且在装载期间执行与所述装载操作相关或补充所述装载操作的一定数量的操作,该装置包括附接到所述进料管道并且放置在所述中心轴内部的固定管,所述固定管和所述中心轴同轴。
3.根据前述权利要求之一所述的方法,其中所述润滑剂含量为0.01重量%至0.5重量%。
4.根据权利要求3所述的方法,其中润滑剂含量为0.05-0.25重量%。
5.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述润滑剂是肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸、花生酸、山嵛酸、二十四烷酸或蜡酸的脂肪酸;具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐,其选自基于铝、钙、镁、锌、钠、钡或锂的盐;具有14个或更多个碳原子的脂肪醇,其选自肉豆蔻醇、棕榈醇或硬脂醇;具有16个或更多个碳原子的链烷烃;或具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的酯,其选自以下化合物:单硬脂酸甘油酯、二硬脂酸甘油酯、单棕榈酸甘油酯、二棕榈酸甘油酯、三硬脂酸甘油酯、三棕榈酸甘油酯、三肉豆蔻酸甘油酯或三山嵛酸甘油酯。
6.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述润滑剂选自硬脂酸镁、硬脂酸钙和硬脂酸钡的一种或多种。
7.根据权利要求6所述的方法,其中所述润滑剂是硬脂酸镁。
8.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述固体颗粒是催化剂颗粒或吸附剂颗粒。
9.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述固体颗粒为挤出物的形式。
10.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述固体颗粒为珠粒的形式。
11.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述固体颗粒的当量直径小于2mm。
12.根据权利要求1或2所述的方法,其中所用润滑剂颗粒的粒度使得至少90重量%的润滑剂颗粒通过90μm筛网。
13.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述混合在环境温度和大气压力下在转鼓式混合器中进行。
14.根据权利要求13所述的方法,其中所述混合以5至30rpm的转速进行5分钟至20分钟的时间,并且其中在所述混合器的罐中的填充度为30%至80%。
15.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述腔室是石油类型的反应器。
16.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述腔室是电化学类型的反应器。
17.根据权利要求1或2所述的方法,其中所述腔室是石化类型的反应器。
18.根据权利要求1-17之一所述的方法中定义的混合在用于分离二甲苯的吸附剂颗粒的预处理中的用途,其中所述的混合指的是将所述固体颗粒与至少一种在环境温度下为固体的润滑剂混合,所述润滑剂选自具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸、具有14个或更多个碳原子的饱和脂肪酸的金属盐、具有14个或更多个碳原子的脂肪酸的酯、具有14个或更多个碳原子的脂肪醇、固体形式的具有16个或更多个碳原子的直链正构烷烃、富马酸、滑石和硬脂酰富马酸钠的一种或多种,所述润滑剂以相对于固体颗粒和润滑剂的混合物的总重量的0.01%至1%的含量引入。
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