CN111778433A - 一种3d打印用铝合金粉末材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于3D打印用铝合金粉末材料技术领域，具体涉及一种3D打印用铝合金粉末材料及其制备方法与应用。本发明提供一种3D打印用铝合金粉末材料，其合金元素包括Mg、Sc、Zr、Mn、Fe、Ni、Si、Zn、Cr；其中Si+Mn总含量为铝合金粉末材料总质量的0.9～1.5wt％，且Si/Mn的质量比为1～2或≥5。本发明发现通过上述控制，所得铝合金粉末材料经SLM方法3D打印以及适当热处理后的拉伸强度可提升至570MPa以上，同时塑性可提升至17％以上，经多次测试，不存在打印后应力集中导致的开裂问题，解决了现有铝合金3D打印件拉伸强度与塑性难以兼顾的问题。
Description
技术领域
本发明属于3D打印用铝合金粉末材料技术领域，具体涉及一种3D打印用铝合金粉末材料及其制备方法与应用。
背景技术
在3D打印技术中，目前常用的铝合金粉末主要是AlSi12合金和AlSi10Mg合金，但是这两类合金打印后强度均较低，不超过350MPa，且延伸率不超过6％。
国外空客公司专为3D打印技术开发了高强度Scalmalloy铝合金粉末，拉伸强度和延伸率分别能达到520MPa和13％，但在实际打印生产中发现，采用该材料得到的打印件强度和延伸率仍然有待提高，且打印样件中存在部分微裂纹，导致疲劳性能不足，使用过程中容易失效，且抗应力腐蚀能力也较差。
CN109487126A公开了一种可用于3D打印铝合金粉末，其具有组织细密、力学性能好、抗应力腐蚀性强的优点，但其拉伸强度和延伸率无法兼顾，在最大拉伸强度为580MPa时，其延伸率降为7％，这种强度和塑性的不匹配容易导致样件在打印过程中产生应力集中，从而导致打印件在打印后发生开裂的问题。
可见，为了获得更好的3D打印效果，需要同时提升3D打印件的拉伸强度与塑性两方面，但目前现有技术还未有解决这一问题的有效手段。
发明内容
本发明的第一目的是提供一种3D打印用铝合金粉末材料，其合金元素包括Mg、Sc、Zr、Mn、Fe、Ni、Si、Zn、Cr；其中控制Si+Mn总含量为铝合金粉末材料总质量的0.9～1.5％，且Si/Mn的质量比为1～2或≥5。
本发明发现，通过控制上述条件可使经SLM方法得到的3D打印件的拉伸强度得到提高的同时，解决Si、Mn竞争强化和重叠强化的问题，从而提高打印件的塑性(延伸率)；经测试，所得铝合金粉末材料经SLM方法3D打印以及常规热处理后，其拉伸强度可提升至570MPa以上，同时塑性可提升至17％以上；并且经多次测试，不存在打印后应力集中导致的开裂问题，彻底解决了现有3D打印件拉伸强度与塑性(延伸率)难以兼顾的问题。
优选地，通过控制Si含量在0.4-1wt.％范围内，首先能够使Si与Mg形成的化合物粒子尺寸和分布得到控制，使该粒子尺寸不超过50nm，且在晶界处呈现出非连续分布的状态，从而能够起到钉扎晶界，阻碍晶粒长大，提高了晶界处抵抗变形能力，同步提高强度和延伸率的作用；其次，通过控制能够提高粉末熔化后熔体的流动性，阻碍激光打印过程中微裂纹的产生，将微裂纹数量降低至0.3～0.7×10-4μm/μm2，进而提高打印件的致密程度至99.8％以上，显著提升打印件的抗疲劳性。
优选地，通过控制Mn含量在0.05-0.6％范围内，一方面能够确保Mn元素形成Al6Mn等纳米颗粒，起到强化作用；另一方面能够确保Al6Mn含量及尺寸在一个合理的范围内，从而不与Si和Mg形成的化合物粒子产生重叠强化效应，导致延伸率的降低，确保了强度和延伸率同步提升的效果。进一步优选Mn含量在0.15-0.5％。
优选地，通过控制Mg含量在4.7-10％范围内，实现在降低材料密度的同时起到固溶强化的作用，从而获得提升打印件强度的目的。进一步优选Mg含量在6.5-8.5％范围内。
作为本发明的具体实施方式之一，控制Si+Mg总含量保持在5～10wt.％，且Si/Mg的质量比≤0.58，使得在Si与Mg在合金化过程中完全反应形成化合物粒子，该化合物粒子尺寸不超过500nm，能够很好的钉扎晶界，阻止晶粒长大，从而同时提高强度和延伸率。
优选地，控制Sc含量在0.3-0.6％范围内，既能够使其在打印和热处理过程中析出Al3Sc纳米粒子起到强化作用，同时又降低铝合金粉末成本。进一步优选Sc含量在0.45-0.65％范围内。
作为本发明的具体实施方式之一，控制Zr含量在0.1-0.4％范围内且Sc/Zr的质量比在1.5-2.5范围内，更有助于在打印件中形成更多的Al3(Sc,Zr)复相化合物，从而提升打印件的强度和高温性能。进一步优选Zr含量在0.22-0.33％范围内。
优选地，控制Fe，Ni含量分别在0.05-0.2％范围内，以提升打印件高温性能。
优选地，控制Zn，Cr含量分别在0.05-0.15％范围内，以提升打印件抗腐蚀性能。
作为本发明的具体实施方式之一，所述铝合金粉末材料包括如下质量分数的成分：Mg：4.7～10wt％；Sc：0.10～1wt％；Zr：0.1～0.5wt％；Mn：0.05～0.6wt％；Fe：0.05～0.2wt％；Ni：0.05～0.2wt％；Si：0.4～1％；Zn：0.05～0.15wt％；Cr：0.05～0.15wt％；其它微量元素不超过0.2％，余量为Al。
优选地，其它微量元素包括Er，Ti，Ce，Sr中的一种或多种，用以提升铝合金粉末对激光的吸收率和导热性，改进粉末的工艺性，并进一步细化晶粒，提升打印件性能。
作为本发明的具体实施方式之一，所述铝合金粉末材料包括如下质量分数的成分：Mg：6.5-8.5wt％；Sc：0.45-0.65wt％；Zr：0.22-0.33wt％；Mn：0.15-0.5wt％；Fe：0.04-0.06wt％；Ni：0.06-0.08wt％；Si：0.55-0.8wt.％；Zn：0.07-0.09wt％；Cr：0.05-0.08wt％；其它微量元素包括Er和Ce，总含量为0.05-0.06wt％，余量为Al。
本发明的第二目的是提供一种铝合金粉末材料的制备方法，包括：将各元素按比例混合后采用一步法进行真空感应熔炼-惰性气体雾化制粉，再对所得粉末进行振动筛分或气流分级处理。
区别于现有技术的先熔炼制锭，再雾化制粉的制备方式，本发明采用一步法实现制粉所得的铝合金粉末具有元素烧损更少，粉末球形度更高，成分更均匀，杂质含量更低，粒度分布更均匀的特点；经检测，通过一步法制粉可将粉末中元素烧损控制在5％以内，氧含量控制在300ppm以下；且制备流程可控，满足3D打印工艺要求，适合工业化批量生产。
所述真空感应熔炼的条件：真空度≤10-2Pa，熔炼温度为750-820℃；
优选地，控制升温速率为10-25℃/min，且熔炼温度下保温20-30min并持续进行电磁搅拌。如此可使粉末成分更均匀、杂质含量更低。
优选地，所述惰性气体雾化中，雾化压力为2.5-4.5MPa。
作为本发明的具体实施方式之一，所述真空度≤10-2Pa，熔炼温度为750-820℃；雾化压力为2.5-4.5MPa；此时所得粉末氧含量控制在300ppm以下，且粉末中空心粉含量更低，可将空心粉率降低至1％以下。
所述惰性气体雾化中，雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴；雾化锥角为45-60°。通过精确控制制粉工艺参数，可将粉末球形度控制在0.88以上，提升了粉末的流动性，进而提升了其工艺性。经验证，采用霍尔流动计检测，采用所述方法获得的铝合金粉末的霍尔流动性提升至80-120s/50g，而现有业内铝合金粉末的流动性过低，几乎无法检出。
同时，还可将空心粉率降低至1％以下，氧含量控制在300ppm以下，从而减少打印件中的孔隙、夹杂等缺陷，使打印件致密度提升至99.8％以上，进而提升打印件的力学性能和疲劳性能。
优选地，所述惰性气体雾化中，所用惰性气体为氩气和/或氮气。
作为本发明的具体实施方式之一，所述真空感应熔炼的条件：真空度为(0.4-0.5)×10-2Pa，熔炼温度为780-820℃；真空感应熔炼过程中控制升温速率为10-15℃/min；待熔炼完成并搅拌均匀后，测定雾化罐内氧含量低于500ppm开始雾化，将熔炼合金液经中间包和漏嘴进入雾化罐中进行雾化，雾化气体为高纯氩气，雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴，雾化压力为3.5-4.2MPa，雾化锥角为50°-60°。经测试，采用上述优选方案，可使铝合金粉末的氧含量降至200ppm以下，空心粉率降至0.55％以下，球形度在0.88-0.95之间，霍尔流动性达到105-120s/50g。
本发明第三目的是提供一种SLM粉末床3D打印成形件，其使用上述铝合金粉末制得。其具有优异的拉伸强度和延伸率，同时微裂纹数量更少，致密度更高。
附图说明
图1为实施例1的高强铝合金粉末的形貌和截面图。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1
一种SLM打印专用铝合金粉末，含有以下质量百分含量的组分：Mg：7.5wt％；Sc：0.55wt％；Zr：0.27wt％；Mn：0.4wt％；Fe：0.06wt％；Ni：0.06wt％；Si：0.65wt.％；Zn：0.07wt％；Cr：0.08wt％；其它微量元素包括Er和Ce，总含量为0.05wt％，余量为Al。
Si+Mn总含量1.05wt.％；
Si/Mn的质量比为1.625；
Si+Mg总含量8.15wt.％；
Si/Mg的质量比0.087；
Sc/Zr的质量比2.037；
其制备步骤如下：
将以上各组分按设定的质量比提取原料，原料以纯合金或中间合金的形式提取，将说提取的原料直接按一定顺序放入真空熔炼坩埚中，采用真空感应熔炼-惰性气体雾化制粉，再对所得粉末进行振动筛分或气流分级处理。
真空感应熔炼的条件：真空度为0.5×10-2Pa，熔炼温度为780℃；真空感应熔炼过程中控制升温速率为15℃/min，且780℃熔炼温度下保温30min并持续进行电磁搅拌。
待熔炼完成并搅拌均匀后，测定雾化罐内氧含量低于500ppm开始雾化，将熔炼合金液经中间包和漏嘴进入雾化罐中进行雾化,，雾化气体为高纯氩气，雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴，雾化压力为4.2MPa，雾化锥角为55°。
将制备出的粉末进行筛分，筛分出15～53μm粒度范围的粉末。
图1为实施例1的高强铝合金粉末的形貌和截面图。
一种SLM粉末床3D打印件，其制备方法如下：
将以上筛分后的铝合金粉末置于真空干燥箱中，90℃下进行8小时干燥处理，干燥处理后进行SLM粉末床3D打印。
SLM打印工艺为激光功率：350W；扫描速度：1050mm/s；扫描间距：0.08mm；扫描层厚：0.05mm。
经SLM粉末床3D打印且常规热处理工艺后，得到成形件。
实施例2
一种SLM打印专用铝合金粉末，含有以下质量百分含量的组分：Mg：6.5wt％；Sc：0.65wt％；Zr：0.33wt％；Mn：0.15wt％；Fe：0.05wt％；Ni：0.07wt％；Si：0.8％；Zn：0.08wt％；Cr：0.06wt％；其它微量元素包括Er和Ti，总含量为0.06wt％，余量为Al。
Si+Mn总含量0.95wt.％；
Si/Mn的质量比为5.33；
Si+Mg总含量7.3wt.％；
Si/Mg的质量比0.123；
Sc/Zr的质量比1.97；
其制备步骤如下：
将以上各组分按设定的质量比提取原料，原料以纯合金或中间合金的形式提取，将说提取的原料直接按一定顺序放入真空熔炼坩埚中，采用真空感应熔炼-惰性气体雾化制粉，再对所得粉末进行振动筛分或气流分级处理。
真空感应熔炼的条件：真空度为0.4×10-2Pa，熔炼温度为800℃；真空感应熔炼过程中控制升温速率为15℃/min，且800℃熔炼温度下保温25min并持续进行电磁搅拌。
待熔炼完成并搅拌均匀后，测定雾化罐内氧含量低于500ppm开始雾化，将熔炼合金液经中间包和漏嘴进入雾化罐中进行雾化，雾化气体为高纯氩气，雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴，雾化压力为3.8MPa，雾化锥角为50°。
将制备出的粉末进行筛分，筛分出15～53μm粒度范围的粉末。
一种SLM粉末床3D打印件，其制备方法如下：
将以上筛分后的铝合金粉末置于真空干燥箱中，90℃下进行8小时干燥处理，干燥处理后进行SLM粉末床3D打印。
SLM打印工艺为激光功率：370W；扫描速度：1000mm/s；扫描间距：0.08mm；扫描层厚：0.04mm。
经SLM粉末床3D打印且常规热处理工艺后，得到成形件。
实施例3
一种SLM打印专用铝合金粉末，含有以下质量百分含量的组分：Mg：8.5wt％；Sc：0.45wt％；Zr：0.22wt％；Mn：0.5wt％；Fe：0.04wt％；Ni：0.08wt％；Si：0.55wt.％；Zn：0.09wt％；Cr：0.05wt％；其它微量元素包括Sr，Ti和Ce，总含量为0.06wt％，余量为Al。
Si+Mn总含量1.05wt.％；
Si/Mn的质量比为1.1；
Si+Mg总含量9.05wt.％；
Si/Mg的质量比0.065；
Sc/Zr的质量比2.045；
其制备步骤如下：
将以上各组分按设定的质量比提取原料，原料以纯合金或中间合金的形式提取，将说提取的原料直接按一定顺序放入真空熔炼坩埚中，采用真空感应熔炼-惰性气体雾化制粉，再对所得粉末进行振动筛分或气流分级处理。
真空感应熔炼的条件：真空度为0.4×10-2Pa，熔炼温度为820℃；真空感应熔炼过程中控制升温速率为10℃/min，且820℃熔炼温度下保温20min并持续进行电磁搅拌。
待熔炼完成并搅拌均匀后，测定雾化罐内氧含量低于500ppm开始雾化，将熔炼合金液经中间包和漏嘴进入雾化罐中进行雾化,，雾化气体为高纯氩气，雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴，雾化压力为3.5MPa，雾化锥角为60°。
将制备出的粉末进行筛分，筛分出15～53μm粒度范围的粉末。
一种SLM粉末床3D打印件，其制备方法如下：
将以上筛分后的铝合金粉末置于真空干燥箱中，90℃下进行8小时干燥处理，干燥处理后进行SLM粉末床3D打印。
SLM打印工艺为激光功率：360W；扫描速度：1020mm/s；扫描间距：0.08mm；扫描层厚：0.05mm。
经SLM粉末床3D打印且常规热处理工艺后，得到成形件。
效果验证
对比例1：CN109487126A中实施例6。
表1各实施例的粉末物理性能
| 铝合金粉末 | 氧含量ppm | 空心粉率％ | 球形度 | 霍尔流动性 |
| 实施例1 | 156 | 0.23 | 0.89 | 115s/50g |
| 实施例2 | 134 | 0.43 | 0.88 | 118s/50g |
| 实施例3 | 189 | 0.51 | 0.90 | 105s/50g |
| 对比例1 | 750 | 1.32 | 0.85 | 无法测出 |
表2各实施例的粉末经SLM打印的样件微观组织特征参数和力学性能
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。
Claims (10)
1.一种3D打印用铝合金粉末材料，其合金元素包括Mg、Sc、Zr、Mn、Fe、Ni、Si、Zn、Cr；其特征在于，控制Si+Mn总含量为铝合金粉末材料总质量的0.9～1.5wt％，且Si/Mn的质量比为1～2或≥5。
2.根据权利要求1所述的3D打印用铝合金粉末材料，其特征在于，控制Si含量在0.4-1wt％范围内；
和/或，控制Mn含量在0.05-0.6wt％范围内，优选0.15-0.5％。
3.根据权利要求1或2所述的3D打印用铝合金粉末材料，其特征在于，控制Mg含量在4.7-10wt％范围内，优选6.5-8.5％；
和/或，控制Sc含量在0.3-0.6wt％范围内，优选0.45-0.65％；
和/或，控制Zr含量在0.1-0.4wt％范围内，优选0.22-0.33％。
4.根据权利要求3所述的3D打印用铝合金粉末材料，其特征在于，控制Si+Mg总含量保持在5～10wt％范围内，且Si/Mg≤0.58；
和/或，Sc/Zr的质量比在1.5-2.5范围内；
和/或，控制Fe、Ni含量分别在0.05-0.2wt％范围内；
和/或，控制Zn、Cr含量分别在0.05-0.15wt％范围内。
5.根据权利要求1所述的3D打印用铝合金粉末材料，其特征在于，包括如下质量分数的成分：Mg：4.7～10wt％；Sc：0.10～1wt％；Zr：0.1～0.5wt％；Mn：0.05～0.6wt％；Fe：0.05～0.2wt％；Ni：0.05～0.2wt％；Si：0.4～1％；Zn：0.05～0.15wt％；Cr：0.05～0.15wt％；其它微量元素不超过0.2％，余量为Al；
优选地，所述其它微量元素包括Er、Ti、Ce或Sr中的一种或多种。
6.根据权利要求5所述的3D打印用铝合金粉末材料，其特征在于，包括如下质量分数的成分：Mg：6.5-8.5wt％；Sc：0.45-0.65wt％；Zr：0.22-0.33wt％；Mn：0.15-0.5wt％；Fe：0.04-0.06wt％；Ni：0.06-0.08wt％；Si：0.55-0.8wt.％；Zn：0.07-0.09wt％；Cr：0.05-0.08wt％；其它微量元素包括Er和Ce，总含量为0.05-0.06wt％，余量为Al。
7.一种权利要求1-6任一所述铝合金粉末材料的制备方法，其特征在于，包括：将各元素按比例混合后采用一步法进行真空感应熔炼-惰性气体雾化制粉，再对所得粉末进行振动筛分或气流分级处理。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述真空感应熔炼的条件：真空度≤10-2Pa，熔炼温度为750-820℃；优选地，控制升温速率为10-25℃/min；
和/或，所述惰性气体雾化中，雾化压力为2.5-4.5MPa；雾化喷嘴选用收放型环缝喷嘴；雾化锥角为45-60°。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述制备方法的条件为：真空度为(0.4-0.5)×10-2Pa，熔炼温度为780-820℃；
真空感应熔炼过程中控制升温速率为10-15℃/min；
雾化压力为3.5-4.2MPa，雾化锥角为50°-60°。
10.一种SLM粉末床3D打印成形件，其特征在于，使用权利要求1-6任一所述3D打印用铝合金粉末材料制得。
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