CN111777987A - 一种研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂，属于研磨悬浮剂技术领域。本发明中，润湿分散剂能够增加磨料颗粒的亲水性，促进磨料颗粒在水中的分散性；碱性酸度改性剂能够提供碱性条件，提高悬浮稳定剂的溶解性；悬浮稳定剂的加入能够提高磨料颗粒的悬浮性能和稳定性，通过限定悬浮稳定剂的重量百分比为3～6％，提高了悬浮稳定剂的含量，有利于提高悬浮时间；pH调节剂能够保证研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3，确保了研磨悬浮剂在实际使用时的性能，避免对抛光基片的腐蚀和侵蚀。

Description

一种研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂
技术领域
本发明涉及研磨悬浮剂技术领域，尤其涉及一种研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂。
背景技术
抛光过程中使用的磨料密度大，润湿性差，很难长时间悬浮在水中，很快地沉淀在单晶硅片表面，不利于表面的打磨过程。因此，单晶硅片的机械抛光所需要的抛光磨料需要在使用过程中具有一定的悬浮性能，避免颗粒团聚对表面损伤。加入研磨悬浮剂能够改善磨料在水中的分散性和悬浮性能。
现有技术中，如中国专利CN201510332654.9，公开了研磨悬浮剂通过添加悬浮稳定剂以提高悬浮时间，但是仍存在悬浮稳定剂不能完全溶解、磨料颗粒的悬浮稳定性差的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂。本发明提供的研磨悬浮剂中悬浮稳定剂的含量高，对磨料具有良好的悬浮稳定性。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种研磨悬浮剂，包括以下组分：润湿分散剂、悬浮稳定剂、碱性酸度改性剂、酸性pH调节剂和水，所述研磨悬浮剂中润湿分散剂的重量百分比为5％～10％，悬浮稳定剂的重量百分比为3％～6％，碱性酸度改性剂的重量百分比为5％～10％，所述研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3。
优选地，所述悬浮稳定剂为羧甲基纤维素钠和/或羧乙基纤维素钠。
优选地，所述羧甲基纤维素钠和羧乙基纤维素钠的数均分子量独立地为300～1400。
优选地，所述润湿分散剂为丙三醇和/或聚丙烯酸酯。
优选地，所述碱性酸度改性剂包括三乙醇胺、乙醇钠和乙酸钠中的一种或多种。
优选地，所述酸性pH调节剂包括盐酸、草酸和醋酸中的一种或多种。
本发明还提供了上述技术方案所述的研磨悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与悬浮稳定剂混合，得到粘稠状水溶液；
将所述粘稠状水溶液与酸性pH调节剂的水溶液混合，得到所述研磨悬浮剂。
本发明还提供了上述技术方案所述的研磨悬浮剂或上述技术方案所述制备方法制得的研磨悬浮剂在研磨剂领域中的应用。
本发明还提供了一种研磨剂，包括磨料颗粒、水和研磨悬浮剂，所述研磨悬浮剂为上述技术方案所述的研磨悬浮剂，所述磨料颗粒为微米级金刚砂颗粒或纳米级氧化铈颗粒，所述微米级金刚砂颗粒的粒径为10～100μm，所述纳米级氧化铈颗粒的粒径为100～300nm。
优选地，所述研磨悬浮剂占磨料颗粒的重量百分比为0.2％～2％。
本发明提供了一种研磨悬浮剂，包括以下组分：润湿分散剂、悬浮稳定剂、碱性酸度改性剂、酸性pH调节剂和水，所述研磨悬浮剂中润湿分散剂的重量百分比为5％～10％，悬浮稳定剂的重量百分比为3％～6％，酸度改性剂的重量百分比为5％～10％，所述研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3。本发明中，润湿分散剂能够增加磨料颗粒的亲水性，促进磨料颗粒在水中的分散性；碱性酸度改性剂能够提供碱性条件，提高悬浮稳定剂的溶解性；悬浮稳定剂的加入能够提高磨料颗粒的悬浮性能和稳定性，通过限定悬浮稳定剂的重量百分比为3％～6％，提高了悬浮稳定剂的含量，有利于提高磨料颗粒的悬浮时间，进而提高了悬浮稳定性；pH调节剂能够保证研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3，确保了研磨悬浮剂在实际使用时的性能，避免对抛光基片的腐蚀和侵蚀。
本发明还提供了一种研磨悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，得到混合溶液；将所述混合溶液与悬浮稳定剂混合，得到粘稠状水溶液；将所述粘稠状水溶液与酸性pH调节剂的水溶液混合，得到所述研磨悬浮剂。本发明先将润湿分散剂和碱性酸度改性剂混合，为悬浮稳定剂的加入提供了一个碱性环境，提高了悬浮稳定剂的溶解性，进而提高了悬浮稳定剂的含量，能够提高磨料颗粒的悬浮性能和稳定性。且本发明提供的制备方法简单，易操作。
本发明还提供了研磨剂，包括磨料颗粒、水和研磨悬浮剂，所述研磨悬浮剂为上述技术方案所述的研磨悬浮剂，所述磨料颗粒为微米级金刚砂颗粒或纳米级氧化铈颗粒，所述微米级金刚砂颗粒的粒径为10～100μm，所述纳米级氧化铈颗粒的粒径为100～300nm。本发明提供的研磨悬浮剂对微米级金刚砂和纳米级氧化铈均表现出优异的分散悬浮性能，适用性广。
附图说明
图1为实施例2中纳米氧化铈加研磨悬浮剂以及不加研磨悬浮剂3天后的粒径分布图。
具体实施方式
本发明提供了一种研磨悬浮剂，包括以下组分：润湿分散剂、悬浮稳定剂、碱性酸度改性剂、酸性pH调节剂和水，所述研磨悬浮剂中润湿分散剂的重量百分比为5％～10％，悬浮稳定剂的重量百分比为3％～6％，碱性酸度改性剂的重量百分比为5％～10％，所述研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3。
若无特殊说明，本发明中所用的原料均购自市售商品。
在本发明中，所述悬浮稳定剂的重量百分比优选为4％～5％，所述悬浮稳定剂优选为羧甲基纤维素钠和/或羧乙基纤维素钠。当所述悬浮稳定剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中羧甲基纤维素钠和羧乙基纤维素钠的质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。在本发明中，所述悬浮稳定剂的加入能够提高磨料颗粒的悬浮性能和稳定性，进而能够有利于提高磨料颗粒的悬浮时间。
在本发明中，所述羧甲基纤维素钠和羧乙基纤维素钠的数均分子量独立地优选为300～1400，更优选为500～800。
在本发明中，所述润湿分散剂的重量百分比优选为6％～8％，所述润湿分散剂优选为丙三醇和/或聚丙烯酸酯。在本发明中，所述聚丙烯酸酯优选为聚甲基丙烯酸甲酯和聚甲基丙烯酸丁酯共聚物。当所述润湿分散剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中丙三醇和聚丙烯酸酯的质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。在本发明中，所述润湿分散剂能够增加磨料颗粒的亲水性，促进磨料颗粒在水中的分散性。
在本发明中，所述碱性酸度改性剂的重量百分比优选为6％～8％，所述碱性酸度改性剂优选包括三乙醇胺、乙醇钠和乙酸钠中的一种或多种。当所述碱性酸度改性剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中碱性酸度改性剂的具体种类以及质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。在本发明中，所述碱性酸度改性剂能够提供碱性条件，提高悬浮稳定剂的溶解性。
在本发明中，所述酸性pH调节剂优选包括盐酸、草酸和醋酸中的一种或多种。当所述酸性pH调节剂优选为混合物时，本发明对所述混合物中酸性pH调节剂的具体种类以及质量比没有特殊的限定，采用任意比例的混合物均可。在本发明中，所述酸性pH调节剂能够保证研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3，确保了研磨悬浮剂在实际使用时的性能，避免对抛光基片的腐蚀和侵蚀。在本发明中，所述酸性pH调节剂优选以酸性pH调节剂的水溶液的形式加入，本发明对所述酸性pH调节剂的水溶液的浓度以及用量没有特殊的限定，能够使所述研磨悬浮剂的pH值达到6.8～7.3即可，在本发明中，所述酸性pH调节剂的水溶液的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.1～0.3mol/L。
在本发明中，所述水优选为去离子水。
在本发明中，所述研磨悬浮剂的pH值优选为7.0。
本发明还提供了上述技术方案所述的研磨悬浮剂的制备方法，包括以下步骤：
将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与悬浮稳定剂混合，得到粘稠状水溶液；
将所述粘稠状水溶液与酸性pH调节剂的水溶液混合，得到所述研磨悬浮剂。
本发明将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，得到混合溶液。本发明先将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，是为悬浮稳定剂的加入提供一个碱性环境，提高悬浮稳定剂的溶解性，进而提高悬浮稳定剂的含量，从而能够提高磨料颗粒的悬浮性能和稳定性。
本发明对所述润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水的加料顺序以及混合的具体参数没有特殊的限定，能够得到均匀的混合溶液即可。
得到混合溶液后，本发明将所述混合溶液与悬浮稳定剂混合，得到粘稠状水溶液。本发明优选将所述悬浮稳定剂加入混合溶液中。在本发明中，所述混合优选为搅拌，本发明对所述搅拌的参数没有特殊的限定，能够实现搅拌均匀，得到粘稠状水溶液即可。
得到稠状水溶液后，本发明将所述粘稠状水溶液与酸性pH调节剂的水溶液混合，得到所述研磨悬浮剂。本发明优选将所述酸性pH调节剂的水溶液加入粘稠状水溶液中。在本发明中，所述混合优选为搅拌，本发明对所述搅拌的参数没有特殊的限定，能够实现搅拌均匀即可。本发明对所述酸性pH调节剂的水溶液的浓度以及用量没有特殊的限定，能够使所述研磨悬浮剂的pH值达到6.8～7.3即可，在本发明中，所述酸性pH调节剂的水溶液的浓度优选为0.1～0.5mol/L，更优选为0.1～0.3mol/L。
本发明还提供了上述技术方案所述的研磨悬浮剂或上述技术方案所述制备方法制得的研磨悬浮剂在研磨剂中的应用。
本发明还提供了一种研磨剂，包括磨料颗粒、水和研磨悬浮剂，所述研磨悬浮剂为上述技术方案所述的研磨悬浮剂，所述磨料颗粒为微米级金刚砂颗粒或纳米级氧化铈颗粒，所述微米级金刚砂颗粒的粒径为10～100μm，所述纳米级氧化铈颗粒的粒径为100～300nm。
在本发明中，所述微米级金刚砂颗粒的粒径优选为30～50μm。
在本发明中，所述纳米级氧化铈颗粒的粒径优选为150～250nm。
在本发明中，所述研磨悬浮剂占磨料颗粒的重量百分比优选为0.2％～2％，更优选为0.25％～1％。
在本发明中，当所述磨料颗粒优选为微米级金刚砂颗粒时，所述研磨剂中水的质量分数优选为80％～97％，当所述磨料颗粒优选为纳米级氧化铈颗粒时，所述研磨剂中水的质量分数优选为90％～95％。
本发明还提供了上述技术方案所述的研磨剂的制备方法，包括以下步骤：
将水与磨料颗粒混合，得到磨料浆液；
将所述磨料浆液与研磨悬浮剂混合，得到所述研磨剂。
本发明将水与磨料颗粒混合，得到磨料浆液。当所述磨料颗粒为微米级金刚砂颗粒时，所述微米级金刚砂颗粒占水的重量百分比优选为3％～20％，更优选为5％～10％；当所述磨料颗粒为纳米级氧化铈颗粒时，所述纳米级氧化铈颗粒占水的重量百分比优选为1％～10％，更优选为2％～5％。
本发明对所述混合的具体操作没有特殊的限定。
得到磨料浆液后，本发明将所述磨料浆液与研磨悬浮剂混合，得到所述研磨剂。在本发明中，优选将所述研磨悬浮剂加入磨料浆液中。在本发明中，所述混合优选为搅拌，本发明对所述搅拌的具体参数没有特殊的限定，实现搅拌均匀即可。
为了进一步说明本发明，下面结合实例对本发明提供的研磨悬浮剂及其制备方法和应用、研磨剂进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
将10g聚丙烯酸酯和5g乙醇钠溶解于80g水中，搅拌溶解10min，分散均匀得到混合溶液。然后加入3g羧甲基纤维素钠(数均分子量为300)，溶解，搅拌1小时得到均匀粘稠状水溶液。加入0.1mol/L盐酸水溶液(2g)调节pH值至7.0，得到研磨悬浮剂。
将10g金刚砂(粒径为10～100μm)加入100g水中，搅拌3min。停止搅拌后，金刚砂1min内完全沉降。加入上述研磨悬浮剂0.1g，搅拌3min，观察悬浮性能，金刚砂保持悬浮，直至1小时后完全沉降，上层澄清。
对比例1
将5g聚丙烯酸酯和10g三乙醇胺溶解于80g水中，搅拌溶解10min，分散均匀得到混合溶液。然后加入6g羧甲基纤维素钠(数均分子量为500)，溶解，搅拌1小时得到均匀粘稠状水溶液。加入0.1mol/L盐酸水溶液调节pH值至7.0，得到研磨悬浮剂。
将10g金刚砂(粒径为10～100μm)加入100g水中，搅拌3min。停止搅拌后，金刚砂1min内完全沉降。加入上述研磨悬浮剂10mg，搅拌3min，观察悬浮性能，金刚砂在2min内完全沉降，上层澄清。
实施例2
将7g丙三醇和8g三乙醇胺溶解于80g水中，搅拌溶解10min，分散均匀得到混合溶液。然后加入5g羧甲基纤维素钠(数均分子量为1400)，溶解，搅拌2小时得到均匀粘稠状水溶液。加入0.1mol/L草酸水溶液(4g)调节pH值至7.0，得到研磨悬浮剂。
将2g纳米氧化铈(粒径为100nm)加入100g水中，搅拌3min。停止搅拌后，氧化铈24小时后完全沉降。纳米氧化铈的激光粒度分析结果显示多分散性，有500nm和>1md团聚颗粒存在，加入上述研磨悬浮剂0.05g，搅拌3min，激光粒度分析结果显示单分散性，图1为纳米氧化铈加研磨悬浮剂以及不加研磨悬浮剂3天后的粒径分布图，可知，氧化铈加研磨悬浮剂3天后的粒径分布在100nm，仍保持悬浮状态。
对比例2
将10g聚丙烯酸酯、5g乙醇钠、3g羧甲基纤维素钠(数均分子量为800)、2g的0.1mol/L盐酸水溶液和80g水搅拌溶解，10h后仍然无法得到分散均匀的混合溶液。
实施例3
将8g聚丙烯酸酯和6g乙酸钠溶解于80g水中，搅拌溶解10min，分散均匀得到水溶液。然后加入6g羧乙基纤维素钠(数均分子量为1000)，溶解，搅拌3小时得到均匀粘稠状水溶液。加入0.1mol/L醋酸水溶液(2.5g)调节pH值至7.0，得到研磨悬浮剂。
将15g金刚砂(粒径为10～100μm)加入100g水中，搅拌5min。停止搅拌后，金刚砂1min内完全沉降。加入上述研磨悬浮剂0.2g，搅拌3min，观察悬浮性能，金刚砂保持悬浮，直至1小时后完全沉降，上层澄清。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，并非对本发明作任何形式上的限制。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种研磨悬浮剂，其特征在于，包括以下组分：润湿分散剂、悬浮稳定剂、碱性酸度改性剂、酸性pH调节剂和水，所述研磨悬浮剂中润湿分散剂的重量百分比为5％～10％，悬浮稳定剂的重量百分比为3％～6％，碱性酸度改性剂的重量百分比为5％～10％，所述研磨悬浮剂的pH值为6.8～7.3。
2.根据权利要求1所述的研磨悬浮剂，其特征在于，所述悬浮稳定剂为羧甲基纤维素钠和/或羧乙基纤维素钠。
3.根据权利要求2所述的研磨悬浮剂，其特征在于，所述羧甲基纤维素钠和羧乙基纤维素钠的数均分子量独立地为300～1400。
4.根据权利要求1所述的研磨悬浮剂，其特征在于，所述润湿分散剂为丙三醇和/或聚丙烯酸酯。
5.根据权利要求1所述的研磨悬浮剂，其特征在于，所述碱性酸度改性剂包括三乙醇胺、乙醇钠和乙酸钠中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的研磨悬浮剂，其特征在于，所述酸性pH调节剂包括盐酸、草酸和醋酸中的一种或多种。
7.权利要求1～6任一项所述的研磨悬浮剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将润湿分散剂、碱性酸度改性剂和水混合，得到混合溶液；
将所述混合溶液与悬浮稳定剂混合，得到粘稠状水溶液；
将所述粘稠状水溶液与酸性pH调节剂的水溶液混合，得到所述研磨悬浮剂。
8.权利要求1～6任一项所述的研磨悬浮剂或权利要求7所述制备方法制得的研磨悬浮剂在研磨剂中的应用。
9.一种研磨剂，其特征在于，包括磨料颗粒、水和研磨悬浮剂，所述研磨悬浮剂为权利要求1～6任一项所述的研磨悬浮剂，所述磨料颗粒为微米级金刚砂颗粒或纳米级氧化铈颗粒，所述微米级金刚砂颗粒的粒径为10～100μm，所述纳米级氧化铈颗粒的粒径为100～300nm。
10.根据权利要求9所述的研磨剂，其特征在于，所述研磨悬浮剂占磨料颗粒的重量百分比为0.2％～2％。
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