CN111777795A - 一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用 - Google Patents

一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用，方法包括：将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。本发明在硬脂酸钙中加入硬脂酸锌和橡胶胶液，通过控制加入量和搅拌温度，使得到的橡胶助剂具有较好流动性；储存稳定性好，使用时，可直接添加无需稀释，节省时间。加入橡胶助剂后制备的成品胶的颜色均匀，实验室常温放置长达30天，颜色仍均一稳定；T90为6.8～6.9分钟，橡胶300％定伸为7.2～7.8MPa，拉伸强度为17.0～17.7MPa。

Description

一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于橡胶助剂制备技术领域，尤其涉及一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用。
背景技术
合成橡胶凝聚阶段需要注入硬脂酸钙，防止橡胶结块，并控制胶粒尺寸，起分散隔离作用。该硬脂酸钙需要均匀分散在整个体系中，橡胶中钙含量才能均一稳定，如硬脂酸钙粉末直接加在体系中，不能起到很好的分散作用；直接购买50％液体硬脂酸钙做热稳定剂，成本较高，且其组分中含有表面活性剂。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用，该方法制备的橡胶助剂具有良好的流动性，成本低，改善橡胶的质量。
本发明提供了一种经济型橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；
所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；
所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。
优选地，所述橡胶胶液的浓度为10～35wt％。
优选地，所述有机溶剂选自正己烷、异已烷、异戊烷和正戊烷中的一种或多种。
优选地，所述橡胶胶液包括异戊橡胶、顺丁橡胶和丁基/溴化丁基橡胶中的一种或多种。
优选地，所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.2～0.6。
优选地，所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.05～0.15。
本发明提供了一种经济型橡胶助剂，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备的经济型橡胶助剂或上述技术方案所述的经济型橡胶助剂在橡胶中的应用。
本发明提供了一种经济型橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。本发明在硬脂酸钙中加入硬脂酸锌和橡胶胶液，通过控制加入量和搅拌温度，使得到的橡胶助剂具有较好的流动性；有效降低了原料成本；储存稳定性好，使用时，可直接添加无需稀释，节省时间，提高了产品质量，有效改善橡胶产品颜色；投加到溴化丁基橡胶中，与采用液体固钙相比，制备的橡胶的性能差不多。实验结果表明：加入橡胶助剂后制备的成品胶的颜色均匀，实验室常温放置长达30天，颜色仍均一稳定；溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.8～6.9分钟，橡胶300％定伸为7.2～7.8MPa，拉伸强度为17.0～17.7MPa。
具体实施方式
本发明提供了一种经济型橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；
所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；
所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。
在本发明中，所述硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液均为市售商品。
所述橡胶胶液的浓度为10～35wt％。具体实施例中，所述橡胶胶液的浓度为15wt％、18wt％、20wt％或30wt％。所述橡胶胶液为溴化丁基橡胶胶液。所述橡胶胶液中的溶剂优选与经济型橡胶助剂制备时采用的有机溶剂的种类一致。所述有机溶剂优选选自正己烷、异已烷、异戊烷和正戊烷中的一种或多种。所述有机溶剂为弱极性或非极性有机溶剂。
所述橡胶胶液优选包括异戊橡胶、顺丁橡胶和丁基/溴化丁基橡胶中的一种或多种。
所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66，优选为1:0.2～0.6。具体实施例中，所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.2；或1:0.53；或1:0.33；或1:0.6。
所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2，优选为1:0.05～1:0.15；具体实施例中，所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.05；或1:0.07；或1:0.1；或1:0.15。
本发明优选将硬脂酸锌和硬脂酸钙先混合，再加入有机溶剂和橡胶胶液。本发明在25～40℃下搅拌。所述搅拌的时间优选为18～48h。本发明优选采用水浴加热方式达到所需温度。在本发明具体实施例中，所述搅拌的温度为28℃、38℃、25℃、或35℃。所述搅拌的时间为20h、35h、18h、28h、或24h。
本发明提供了一种经济型橡胶助剂，由上述技术方案所述制备方法制得。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制得的经济型橡胶助剂在橡胶中的应用。
所述橡胶包括溴化丁基橡胶。所述经济型橡胶助剂投加到橡胶中的量优选为1.0～3.5％，更优选为1.8～2.6％。具体实施例中，所述经济型橡胶助剂投加到橡胶中的量为1.8％、2.1％、2.0％、2.2％或2.6％。
以溴化丁基橡胶为例，用所述经济型橡胶助剂替代50％液体硬脂酸钙水溶液，节省大于50％的成本。
本发明采用无转子硫化仪测定硫化特性GB/T 16584-1996测试经济型橡胶助剂的T90；采用硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T528-2009/ISO 37:2005测试经济型橡胶助剂的300％定伸；采用硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定GB/T528-2009/ISO 37:2005测试经济型橡胶助剂的拉伸强度。
为了进一步说明本发明，下面结合实施例对本发明提供的一种经济型橡胶助剂及其制备方法和应用进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.2，硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比例为1:0.05，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制15％wt溴化丁基橡胶胶液(正己烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，1.125g硬脂酸锌,加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(3)称取108g正己烷，加入到玻璃四口烧瓶中。最后称取步骤(1)中胶液4.5g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入38℃的水浴锅中，均匀搅拌约24h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶颜色均匀，实验室常温放置30天，颜色均一稳定。
在装置投用液体固钙时，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为7.1分钟，橡胶300％定伸为7.2MPa，拉伸强度为17.5MPa。
投加占溴化丁基橡胶质量1.8％的上述经济型橡胶助剂后，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.9分钟，橡胶300％定伸为7.3MPa，拉伸强度为17.7MPa。
实施例2：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.53，硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比例为1:0.07，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制成20％wt溴化丁基橡胶的胶液(正己烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，1.575g硬脂酸锌，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(3)称取115.5g正己烷，加入到玻璃四口烧瓶中。最后分别称取步骤(1)中胶液12g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入28℃的水浴锅中，均匀搅拌约28h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶颜色均匀，实验室常温放置28天，颜色均一稳定。
投加占溴化丁基橡胶质量2.1％的上述经济型橡胶助剂后，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.9分钟，橡胶300％定伸为7.2MPa，拉伸强度为17.5MPa。
实施例3：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.33，硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比例为1:0.1，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制成18％wt溴化丁基橡胶胶液(正戊烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，2.25g硬脂酸锌，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)，
(3)称取120g正戊烷，加入到玻璃四口烧瓶中；最后称取步骤(1)中胶液7.5g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入25℃的水浴锅中，均匀搅拌约18h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶颜色均匀，实验室常温放置28天，颜色均一稳定。
投加占溴化丁基橡胶质量2.2％的上述经济型橡胶助剂后，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.8分钟，橡胶300％定伸为7.5MPa，拉伸强度为17.2MPa。
实施例4：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.6，硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比例为1:0.15，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制30％wt溴化丁基橡胶的胶液(正己烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，硬脂酸锌3.375g，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(3)称取114g正己烷，加入到玻璃四口烧瓶中。最后称取(1)中胶液13.5g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将(3)中的玻璃四口烧瓶放入35℃的水浴锅中，均匀搅拌约35h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶颜色均匀，实验室常温放置28天，颜色均一稳定。
投加占溴化丁基橡胶质量2.0％的上述经济型橡胶助剂后，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.9分钟，橡胶300％定伸为7.4MPa，拉伸强度为17.0MPa。
实施例5：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.6，硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比例为1:0.05，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制20wt％溴化丁基橡胶的胶液(正戊烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，1.125g硬脂酸锌，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)，
(3)称取114g正戊烷，加入到玻璃四口烧瓶中。最后称取步骤(1)中胶液13.5g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入35℃的水浴锅中，均匀搅拌约20h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶颜色均匀，实验室常温放置25天，颜色均一稳定。
投加占溴化丁基橡胶质量2.6％的上述经济型橡胶助剂后，所得溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.8分钟，橡胶300％定伸为7.8MPa，拉伸强度为17.5MPa。
对比例1：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.8，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制15％wt溴化丁基橡胶胶液(正己烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(3)称取109.5g正己烷，加入到玻璃四口烧瓶中。最后称取步骤(1)中胶液18g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入38℃的水浴锅中，均匀搅拌约10h后，制得的助剂为白色乳液，但流动性能较差，粘度增大。
对比例2：
橡胶助剂中，硬脂酸钙和胶液的质量比例为1:0.6，其制备方法包括以下步骤：
(1)配制15％wt溴化丁基橡胶的胶液(正己烷为溶剂)，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(2)称取22.5g硬脂酸钙，加入容积为1L的玻璃四口烧瓶中(带搅拌)；
(3)称取109.5g正己烷，加入到玻璃四口烧瓶中，最后称取步骤(1)中胶液13.5g，加入到玻璃四口烧瓶中；
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入50℃的水浴锅中，均匀搅拌约5h后，制得的助剂为白色乳液，但流动性能较差，粘度增大，类似于老酸奶状态。
对比例3：
工艺流程及步骤同实施例1，与实施例1的区别在于，未添加硬脂酸锌。
(4)将步骤(3)中的玻璃四口烧瓶放入38℃的水浴锅中，均匀搅拌约24h后，制得的助剂为白色乳液，流动性良好，加入该助剂制备出的成品胶，实验室常温放置5天后，颜色呈现不均匀状态。
由以上实施例可知，本发明提供了一种经济型橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。本发明在硬脂酸钙中加入硬脂酸锌和橡胶胶液，通过控制加入量和搅拌温度，使得到的橡胶助剂具有较好的流动性；有效降低了原料成本；储存稳定性好，使用时，可直接添加无需稀释，节省时间，提高了产品质量，有效改善橡胶产品颜色；投加到溴化丁基橡胶中，与采用液体固钙相比，制备的橡胶的性能差不多。实验结果表明：加入橡胶助剂后制备的成品胶的颜色均匀，实验室常温放置长达30天，颜色仍均一稳定；溴化丁基橡胶外观呈白色至米色块状固体，T90为6.8～6.9分钟，橡胶300％定伸为7.2～7.8MPa，拉伸强度为17.0～17.7MPa。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种经济型橡胶助剂的制备方法，包括以下步骤：
将硬脂酸钙、硬脂酸锌、有机溶剂和橡胶胶液混合，在25～40℃下搅拌，得到经济型橡胶助剂；
所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.03～1:0.2；
所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.13～1:0.66。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述橡胶胶液的浓度为10～35wt％。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂选自正己烷、异已烷、异戊烷和正戊烷中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述橡胶胶液包括异戊橡胶、顺丁橡胶和丁基/溴化丁基橡胶中的一种或多种。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸钙和橡胶胶液的质量比为1:0.2～0.6。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述硬脂酸钙和硬脂酸锌的质量比为1:0.05～0.15。
7.一种经济型橡胶助剂，由权利要求1～6任一项所述制备方法制得。
8.一种权利要求1～6任一项所述制备方法制备的经济型橡胶助剂或权利要求7所述的经济型橡胶助剂在橡胶中的应用。
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Denomination of invention: An economical rubber additive and its preparation method and application

Effective date of registration: 20230628

Granted publication date: 20220531

Pledgee: Binzhou branch of China CITIC Bank Co.,Ltd.

Pledgor: Shandong Jingbo Zhongju New Materials Co.,Ltd.

Registration number: Y2023980046606

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