CN107663283A - β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法 - Google Patents

β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，包括：将β型碳化硅晶须和纳米壳聚糖加入天然胶乳中制备成β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖天然复合胶乳，将β型碳化硅晶须和纳米壳聚糖加入氢化丁腈胶乳中制备成β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖氢化丁腈胶乳复合胶乳，将两种复合胶乳混合均匀并过滤后将滤液倒入带有边框的玻璃板上干燥成膜，所成的膜进行硫化处理即可。本发明利用两种复合胶乳进行优势互补，并将具有超高力学强度的β型碳化硅晶须和具有优异抗菌性能的壳聚糖引入胶乳中，制备出的乳胶膜在力学强度、耐热性、耐老化以及抗菌性能等方面均得到显著提升。本发明的制备方法还具有简单易行，条件温和以及易于控制等优点。

Description

β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域，具体涉及β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法。
背景技术
天然胶乳是从巴西三叶橡胶树中割取出的乳白色天然液体物质，具有优异的综合性能，其湿凝胶强度高、成膜性能好且易于硫化，所得制品也具有较高的强度、 较长的伸长率及较小的蠕变等优良特性，因此被广泛应用于制备浸渍、压出品、模 铸和海绵胶乳制品。但由于环境及天然胶乳中其它非橡胶组分对胶乳制品的影响， 导致胶乳制品耐撕裂性能、耐磨性能及耐腐蚀性能较差，使得其在应用上有所局限。 氢化丁腈胶乳是一种新型的人工合成胶乳，具有优异的力学性能、耐热性和耐老化 性。若能将上述两种胶乳取长补短的并用，就能制备出品质更优异的胶乳制品来满 足人们的更高要求。然而，随着人们生活水平的提高，对胶乳制品的要求不仅需满 足高的力学强度还应具有耐热性，耐老化及抗菌性能。目前国内外关于具有抗菌性 的天然胶乳复合材料的文献报道甚少，研究还未有明显突破。
碳化硅晶须是一种缺陷很少且具有一定长径比的单晶纤维，它是迄今为止已合成出的晶须中硬度最高、弹性模量最大、抗拉强度最大以及耐热温度最高的晶须产 品。碳化硅晶须通常分为α型和β型两种形式，其中β型性能优于α型。β型碳化 硅晶须较α型具有更高的硬度(莫氏硬度达9.5以上)，且在韧性、导电性能、抗磨性、 耐高温性、抗震性、耐腐蚀性以及耐辐射性等方面均更优异。因此，将β型碳化硅 晶须加入胶乳中，可有效提高胶乳的力学强度。
壳聚糖是自然界中唯一的一种带阳离子的天然活性多糖，它与人体的组织器官及细胞有良好的生物相容性，且具有抗菌消炎的特殊功效。因此，将壳聚糖加入乳 胶中，能有效提高胶乳的抗菌性。
综上所述，利用β型碳化硅晶须和壳聚糖开发一种新的乳胶膜制备方法是非常 有必要的。
发明内容
本发明的目的在于提供β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法。 为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，具体包括如下 步骤：
1)β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳的制备，所述的β型碳化 硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳，按重量份数计算，其原料组成及含量如 下：
所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳制备过程步骤如下：
将纳米壳聚糖加入天然胶乳中，搅拌均匀得到纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶 乳，将所得到的纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳加热至80℃，然后依次加入β型 碳化硅晶须和硫化配合剂，搅拌均匀后即可得到β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天 然胶乳复合胶乳；
2)β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳的制备，所述的β型 碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳，按重量份数计算，其原料组成 及含量如下：
所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳制备过程步骤如 下：
将纳米壳聚糖加入氢化丁腈胶乳中，搅拌均匀制得纳米壳聚糖/氢化丁腈胶 乳复合胶乳，将所得到的纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳加热至70℃，然后 依次加入β型碳化硅晶须和硫化配合剂，搅拌均匀后即可得到β型碳化硅晶须/ 纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳；
3)将步骤1)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳和步 骤2)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳按质量比8：2 混合后加热至70℃并搅拌1小时后冷却至室温，所得混合物过滤后将滤液倒入带 有边框的玻璃板上，在室温下干燥2天即可成膜，将所得的膜用蒸馏水淋洗后晾 干，然后在干燥箱中硫化，即可制得所述β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗 菌乳胶膜。
进一步地，所述β型碳化硅晶须的直径为0.05-0.2μm，平均长度为10-40μ m。
进一步地，所述的纳米壳聚糖为质量分数是2％的水溶性纳米壳聚糖。
进一步地，所述的天然胶乳为天然浓缩胶乳。
进一步地，所述的硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
进一步地，所述的搅拌方式为电动搅拌。
进一步地，步骤3)中所述的硫化温度为80℃，硫化时间为2小时。
相对于现有的制备乳胶膜的方法，本发明具有以下优点：
(1)本发明所制备的乳胶膜充分利用了β型碳化硅晶须的硬度极高、弹性模量 极大、抗拉强度极大以及耐热温度极高的特性，所制备的胶乳膜与现有的乳胶膜相 比，力学强度和耐热性均得到显著提升。
(2)本发明所制备的乳胶膜充分利用了纳米壳聚糖良好的生物相容性和抗菌性能，所制备的胶乳膜具有良好的抗菌性能，在医疗方面极具潜在的应用前景。
(3)本发明所制备的乳胶膜不仅结合了天然胶乳所具有的优异综合性能，还 通过使用氢化丁腈胶乳来克服天然胶乳力学强度低、易老化以及模量小等缺点，因 此，所制备的胶乳膜的力学性能、耐热性及耐老化都得到显著的提升。
(4)本发明的制备方法还具有简单易行，条件温和以及易于控制等优点。
具体实施方式
下面进一步结合实施例以详细说明本发明。同样应理解，以下实施例只用于对 本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，示例中具体的质量、 反应时间和温度、工艺参数等也仅是合适范围中的一个示例，本领域的技术人员根 据本发明的上述内容做出的一些非本质的改进和调整均属于本发明的保护范围。
实施例：
所用试剂如无特别指出均为商品化试剂，使用前均未进行进一步纯化。
β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，具体包括如下步骤：
(1)将50g质量分数为2％的纳米壳聚糖(粒径范围20nm-30nm)缓慢的加入 到1000g天然浓缩胶乳(重量以干胶计)中，电动搅拌30分钟,制得纳米壳聚糖/ 天然胶乳复合胶乳。将制得的纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳在水浴上加热至80℃， 然后依次加入60gβ型碳化硅晶须和8.5g硫化配合剂(由2g 20％KOH溶液、2.5g 50％硫磺分散体、2g 40％氧化锌分散体、1g 50％促进剂D分散体和1g 50％促进 剂M分散体组成)，将所得混合物搅拌均匀即可制备得到β型碳化硅晶须/纳米壳 聚糖/天然胶乳复合胶乳。
(2)将30g质量分数为2％的纳米壳聚糖(粒径范围20nm-30nm)缓慢的加入 1000g氢化丁腈胶乳(重量以干胶计)中，电动搅拌30分钟,制得纳米壳聚糖/氢化 丁腈胶乳复合胶乳。将制得的纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳在水浴上加热至 70℃，然后依次加入50gβ型碳化硅晶须和8.5g硫化配合剂(由2g 20％KOH溶液、 2.5g 50％硫磺分散体，2g40％氧化锌分散体，1g 50％促进剂D分散体和1g 50％促 进剂M分散体组成)，将所得混合物搅拌均匀即可制备得到β型碳化硅晶须/纳米壳 聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳。
(3)将步骤(1)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳和步 骤(2)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳按质量比8：2 混合(总固含量为100)，在热水浴上加热至70℃，用电动搅拌器搅拌1小时，即 可制得β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳与β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化 丁腈胶乳并用的复合胶乳，冷却至室温，再将所得的复合胶乳搅拌均匀后过滤，将 滤液倒入带有边框的玻璃板，于室温下干燥2天成膜，而后将所形成的膜用蒸馏水 淋洗后晾干，将晾干后的膜放到干燥箱在80℃下硫化2小时，即可制得所述的β型 碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜。
对所合成的乳胶膜按照GB/T528-2009《硫化橡胶或热塑性橡胶拉伸应力应变性能的测定》进行拉伸性能测试，按照GB/T531.1-2008《硫化橡胶或热塑性橡胶压 入硬度试验方法第1部分：邵氏硬度计(邵尔硬度)》进行硬度进行测试，所用仪器 为：邵尔A型橡胶硬度计LX-A；按照奎因法测试抗菌率；结果表明：本发明所制 备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜与仅含天然胶乳和纯氢化丁腈 胶乳的乳胶膜相比，在天然胶乳和氢化丁腈胶乳配比相同的情况下，具有以下显著 效果：
200％定伸应力由5.17Mpa提高到7.29Mpa，
300％定伸应力由6.29Mpa提高到8.57Mpa，
500％定伸应力由7.15Mpa提高到9.96Mpa，
拉伸强度由16.89Mpa提高到23.899Mpa，
邵尔A型硬度由35度提高到55度，
对于大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抗菌率分别由0％和0％提高到了68.5％和71.2％。
因此，依照本发明的制备方法所合成的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜不仅力学性能优良还具有抗菌性，可广泛运用于胶乳制品中。

Claims (7)

1.β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：
1)β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳的制备，所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳制备过程步骤如下：
将纳米壳聚糖加入天然胶乳中，搅拌均匀得到纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳，将所得到的纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳加热至80℃，然后依次加入β型碳化硅晶须和硫化配合剂，搅拌均匀后即可得到β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳；
2)β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳的制备，所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳制备过程步骤如下：
将纳米壳聚糖加入氢化丁腈胶乳中，搅拌均匀制得纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳，将所得到的纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳加热至70℃，然后依次加入β型碳化硅晶须和硫化配合剂，搅拌均匀后即可得到β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳；
3)将步骤1)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/天然胶乳复合胶乳和步骤2)中制备的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖/氢化丁腈胶乳复合胶乳按质量比8：2混合后加热至70℃并搅拌1小时后冷却至室温，所得混合物过滤后将滤液倒入带有边框的玻璃板上，在室温下干燥2天即可成膜，将所得的膜用蒸馏水淋洗后晾干，然后在干燥箱中硫化，即可制得所述β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜。
2.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，所述β型碳化硅晶须的直径为0.05-0.2μm，平均长度为10-40μm。
3.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，所述的纳米壳聚糖为质量分数是2％的水溶性纳米壳聚糖。
4.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，所述的天然胶乳为天然浓缩胶乳。
5.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，所述的硫化配合剂，按重量份数计算，其原料组成及含量如下：
6.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，所述的搅拌方式为电动搅拌。
7.根据权利要求1所述的β型碳化硅晶须/纳米壳聚糖高强度抗菌乳胶膜的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述的硫化温度为80℃，硫化时间为2小时。
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