CN111777034B - 一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法 - Google Patents

一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碳负载TiAl3的复合物催化剂(标记为TiAl3@C)掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法。本发明中TiAl3@C的合成过程是Cp2TiCl2和LiAlH4按照一定摩尔比球磨后，产物经氩气氛烧结后清洗和真空干燥获得。复合储氢体系则是将TiAl3@C和NaAlH4在氢气气氛下球磨制得。本发明的优点在于：所制备的NaAlH4‑TiAl3@C复合储氢体系储氢量高、放氢温度低，且制备工艺简单可靠，该体系具有广阔的应用前景。

Description

一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法
技术领域
本发明涉及固态储氢材料领域，尤其是一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系及其制备方法。
背景技术
随着人口的快速增长和工业化程度的不断提高，能源需求量与日俱增，而传统的化石能源剧减、环境污染剧增等问题凸显，因此发展可再生清洁能源成为了人类社会可持续发展的必然要求。氢能作为高效可再生的绿色能源，其大规模发展和应用有望解决当前化石能源过度消耗和环境污染的双重危机，因而备受世界各国的关注。氢能的规模化应用受到制取、储运和高效使用三大技术环节的制约，其中安全高效的氢存储技术是关键。目前氢气的储运方式主要包括高压气态储氢、液态储氢和固态材料储氢三大类。目前，车载储氢主要采用70MPa 高压气态车载储氢系统，储氢密度较高，但成本高且安全隐患大。低温液态储氢的质量和体积密度均非常高，但液氢需要冷却至-253℃，制冷过程需要消耗大量的能量，并且极易挥发，不利于长期使用。固态储氢材料质量储氢密度高、安全性好，是目前最有发展前景的储氢方式之一，然而高储量储氢材料的储氢动力学性能差、可逆条件苛刻等缺点仍没有解决。
金属配位氢化物NaAlH4由于具有储氢容量高(7.5wt％)、放氢温度低、可逆条件温和等优点，而被认为是最具发展前景的储氢材料之一，但对于车载应用而言，其放氢动力学和可逆性仍需要进一步提高。采用催化剂对NaAlH4进行掺杂改性能够一定程度上改善其储氢性能，尤其钛基催化剂的催化效果最佳。最近有研究表明，掺杂少量的钛基催化剂尤其是钛基卤化物，可以显著改善NaAlH4的吸放氢动力学性能，使得NaAlH4在200℃以下实现快速吸放氢反应。然而在催化过程中，钛基卤化物能够与NaAlH4反应生成惰性副产物卤化钠，从而降低催化体系的可逆储氢量。因此，研究在吸放氢过程中稳定存在且不消耗NaAlH4的钛基催化剂体系，并应用于改善NaAlH4的储氢性能，有助于开发高性能的复合储氢材料体系，推动其车载应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系，以及这种复合储氢材料体系的制备方法。
本发明的目的通过下述技术方案实现：
一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系，所述钛基催化剂为TiAl3@C，TiAl3@C 的制备包括以下步骤：
(a)将Cp2TiCl2和LiAlH4按照1:3的比例在行星球磨机上球磨3h，所述行星球磨机的转速为200rpm；
(b)球磨产物置于管式炉中，在550℃、氩气气氛保护下烧结3h，然后缓慢冷却至室温；
(c)将上述产物用去离子水和无水乙醇清洗三次后，在140℃下真空干燥6h，得到最终TiAl3@C催化剂。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系，复合储氢材料的化学组成为x份NaAlH4、y份TiAl3@C，其中x和y为质量百分比，其中5wt％≤x≤10wt％，x +y＝100wt％。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系的制备方法，采用一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系，通过以下方法进行制备：将NaAlH4与TiAl3@C的混合物置于球磨罐中，充入氢气气氛保护，然后放入行星球磨机中球磨，行星球磨机设置为每球磨30min中间停歇10min。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系的制备方法，其特征在于，所述的氢气气氛压力优选为0.1～6MPa，纯度≥99.99％。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系的制备方法，其特征在于，所述的球磨制备过程中不锈钢球为不同直径的球混合，球料比优选为20～60:1，转速优选为 300～500rpm，球磨时间优选为5～20h。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系，其特征在于，钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系作为储氢领域的应用，TiAl3@C催化剂大幅降低了NaAlH4的放氢温度，催化体系的放氢温度低至100℃，200℃前的放氢量超过5wt％。
进一步的，一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料体系的制备，包括以下步骤：
(a)在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)- y(TiAl3@C)的百分比进行混合，5wt％≤x≤10wt％，x+y＝100wt％；
(b)将上述混合物置于球磨罐中，充入0.1～6MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为20～60:1，转速为300～500rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨5～20 h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
将得到的复合储氢体系进行TPD放氢测试，发现该体系的放氢温度低至100℃，200℃前的放氢量超过5wt％，说明TiAl3@C对NaAlH4的催化效果极佳，复合体系具有优异的低温放氢性能。
综上所述，本发明的以下有益效果：
1、本发明一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法，通过优化钛基催化剂成分，解决了惰性副产物卤化钠生成的问题，提高了催化复合储氢材料体系的储氢量。
2、本发明一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法，TiAl3@C催化剂大幅降低了NaAlH4的放氢温度，该体系的放氢温度低至100℃，200℃前的放氢量超过5wt％。
3、本发明一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢体系及其制备方法，此种制备方法成本低廉、工艺简单、更节能、反应更可控。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本发明实施例的进一步理解，构成本申请的一部分，并不构成对本发明实施例的限定。在附图中：
图1是所制备的TiAl3@C催化剂的XRD图谱。
图2是所制备的TiAl3@C催化剂的TEM照片。
图3是实施例3中复合储氢体系的XRD图谱。
图4是实施例3中复合储氢体系的红外图谱。
图5是实施例6中复合储氢体系的TPD放氢曲线图。
图6是实施例8中复合储氢体系在160℃下的放氢动力学曲线图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例和附图，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
TiAl3@C催化剂的制备方法：
将Cp2TiCl2和LiAlH4按照1:3的比例混合后，在行星球磨机上球磨3h，转速为200rpm，得到的复合物在400℃、氩气氛保护下烧结3h，然后缓慢冷却至室温。将上述产物用无水乙醇清洗三次后，140℃下真空干燥6h，得到最终TiAl3@C催化剂，见附图1。
实施例1
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝2wt％，y＝98wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入2MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨20h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例2
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝2wt％，y＝98wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入4MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨10h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例3
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝2wt％，y＝98wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入6MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨5h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例4
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝4wt％，y＝96wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入2MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨20h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例5
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝4wt％，y＝96wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入4MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨10h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例6
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝4wt％，y＝96wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入6MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨5h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例7
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝6wt％，y＝94wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入2MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨20h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例8
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝6wt％，y＝94wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入4MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨10h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例9
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝6wt％，y＝94wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入6MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨5h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
实施例10
在氩气氛保护的手套箱中，将NaAlH4和TiAl3@C按照化学组成x(NaAlH4)-y(TiAl3@C) 的百分比进行混合(x＝6wt％，y＝94wt％)。将上述混合物置于球磨罐中，充入6MPa的氢气，然后放入行星球磨机中，球料比为40:1，转速为400rpm，程序设置为每球磨30min中间停歇10min，球磨10h得到TiAl3@C催化的NaAlH4复合储氢体系。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料，其特征在于，所述钛基催化剂为TiAl3@C，TiAl3@C的制备包括以下步骤：
(a)将Cp2TiCl2和LiAlH4按照1:3的比例在行星球磨机上球磨3h，所述行星球磨机的转速为200rpm；
(b)球磨产物置于管式炉中，在550℃、氩气气氛保护下烧结3h，然后缓慢冷却至室温；
(c)将上述产物用去离子水和无水乙醇清洗三次后，在140℃下真空干燥6h，得到TiAl3@C催化剂；
复合储氢材料的化学组成为x份NaAlH4、y份TiAl3@C，其中x和y为质量百分比，其中5wt％≤x≤10wt％，x+y＝100wt％。
2.根据权利要求1所述的一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料的制备方法，其特征在于，通过以下方法进行制备：将NaAlH4与TiAl3@C的混合物置于球磨罐中，充入氢气气氛保护，然后放入行星球磨机中球磨，行星球磨机设置为每球磨30min中间停歇10min。
3.根据权利要求2所述的一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料的制备方法，其特征在于，所述氢气气氛压力为0.1～6MPa，纯度≥99.99％。
4.根据权利要求2所述的一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料的制备方法，其特征在于，所述球磨的制备过程中采用的不锈钢球为不同直径的球混合，球料比为20～60:1，转速为300～500rpm，球磨时间为5～20h。
5.根据权利要求1所述的一种钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料，其特征在于，钛基催化剂掺杂的NaAlH4复合储氢材料在 储氢领域的应用，TiAl3@C催化剂大幅降低了NaAlH4的放氢温度，催化体系的放氢温度低至100℃，200℃前的放氢量超过5wt％。
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