CN111770975B - 粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器 - Google Patents

粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器 Download PDF

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Abstract

本申请涉及粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器。

Description

粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和 包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器
技术领域
本申请要求于2018年7月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0087776号的优先权和权益，其全部内容通过引用并入本文。
本申请涉及粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器。
背景技术
在本领域中，从粘合开始就具有高粘合强度的粘合剂片是已知的。此外，当使用这样的粘合剂片固定基底时，选择具有足够粘合强度的粘合剂片以固定基底。
同时，可能引入在将粘合剂片与基底粘合期间产生的气泡或不期望的异物，这在外观或粘合性方面不是优选的，并且有时需要重新粘合粘合剂片。然而，在具有高粘合强度的粘合剂片的情况下，这种重新粘合是困难的。
因此，已经设计出减少这种气泡的技术。例如，已经设计出使用压花衬垫在压敏粘合剂的粘合表面上形成不平坦表面形状的技术。在这种情况下，即使在将压敏粘合剂与基底粘合并且气泡混入两者中时，空气也容易通过压敏粘合剂的表面凹槽流出，因此，气泡容易被去除而不用重新粘合。然而，上述压敏粘合剂需要具有一定厚度以形成凹槽。另外，当将这种压敏粘合剂与基底轻轻粘合时，由于凹槽的存在，粘合面积减小，并且尽管容易进行诸如返工或位置更新之类的操作，但可能无法获得足够的粘合强度。
此外，除了重新粘合操作之外，为了获得有效的弯曲，塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要进行去除粘合剂片的过程，并且需要低粘合强度以在该过程期间从基底上去除一部分粘合剂片。
然而，一般的粘合剂片在与粘合基底例如基板层合之后具有高粘合强度，并且当去除粘合剂片时，面板可能被损坏，特别地，即使没有经过特定的处理，当储存长时间段时也会发生粘合强度增加的问题。
因此，鉴于以上，需要开发一种粘合剂片，其中在粘合开始时保持低粘合强度，并且即使在与基底粘合之后，粘合强度也保持为低的，直到去除粘合剂片的过程为止，并且获得固定基底所需的足够的粘合强度。
<现有技术文件>
日本专利申请特许公开第2006-299283号
发明内容
技术问题
本申请涉及提供粘合剂组合物、包含其的粘合剂膜、包括粘合剂膜的背板膜和包括粘合剂膜的塑料有机发光显示器。
技术方案
本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物，其包含：基于(甲基)丙烯酸酯的树脂；和熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物，其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
另一个实施方案提供了粘合剂膜，其包括：基础膜；和设置在基础膜的一个表面上的粘合剂片，所述粘合剂片包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物或其固化材料。
另一个实施方案提供了背板膜，其包括：根据本申请的粘合剂膜；和设置在粘合剂膜的基础膜侧上的保护膜。
最后，本申请的一个实施方案提供了塑料有机发光显示器，其包括：根据本申请的粘合剂膜；设置在粘合剂膜的粘合剂片侧上的塑料基底；和设置在塑料基底的与接触粘合剂膜的表面相反的表面上的有机发光层。
有益效果
根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物包含熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物和基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，并且包含所述粘合剂组合物的粘合剂片具有低的与粘合基础的初始粘合强度。
特别地，包括在根据本申请的一个实施方案的粘合剂膜中的粘合剂片在具有低的与粘合基底的初始粘合强度的同时，在特定处理之后粘合强度增加，并且获得了用于固定粘合基底的足够的粘合强度。
特别地，为了获得有效的弯曲，塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要进行去除粘合剂片的过程，并且包括根据本申请的粘合剂片的背板膜由于保持低的初始粘合强度而在去除过程期间没有留下污垢，并且在经过特定的处理之后，具有大大增加的粘合强度，从而能够固定粘合基底和背板膜。
附图说明
图1是示出了根据本申请的一个实施方案的粘合剂膜的示意性层合结构的图。
图2是示出了根据本申请的一个实施方案的背板膜的示意性层合结构的图。
图3是示出了根据本申请的一个实施方案的塑料有机发光显示器的示意性层合结构的图。
图4是呈现了显示出玻璃化转变温度行为的聚合物的DSC图的图。
图5是呈现了显示出熔融温度行为的聚合物的DSC图的图。
[附图标记]
101：基础膜
102：粘合剂片
103：粘合剂膜
104：保护膜
105：背板膜
106：塑料基底
107：有机发光层
具体实施方式
在下文中，将更详细地描述本说明书。
在本说明书中，除非特别相反地声明，否则某个部分“包括”某些构成要素的描述意指还能够包括其他构成要素，并且不排除其他构成要素。
将参照附图详细描述本公开内容的实施方案，使得本领域技术人员可以容易地实施本公开内容。然而，本公开内容可以以各种不同的形式实施，并且不限于本文描述的实施方案。
本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物，其包含：基于(甲基)丙烯酸酯的树脂；和熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物，其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
此外，根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物可以包含固化剂，并且本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物，其包含：基于(甲基)丙烯酸酯的树脂；熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物；和固化剂，其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种且五种或更少种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种且四种或更少种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或三种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，聚合物为单官能聚硅氧烷与两种类型的单体的共聚物。
粘合剂组合物中包含的聚合物的组分可以通过气相色谱法(GC)分析来确定，并且组成可以各自通过核磁共振(NMR)分析来确定。
通过在粘合剂片中根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物包含熔融温度为35℃或更高的聚合物，获得了优异的可变特性，其中粘合剂片的初始粘合强度保持为低的，并且在经过后期的特定处理之后粘合强度增加。具有优异的可变特性意指初始粘合强度与特定处理之后的后期粘合强度之间具有大的差异，并且初始粘合强度与后期粘合强度之间的变化特别优异，并且由于在热处理过程之后具有更稳定的聚合物之间的排列，粘合特别优异。
特别地，为了获得有效的弯曲，塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要进行去除粘合剂片的过程，并且包括根据本申请的粘合剂片的背板膜由于保持低的初始粘合强度而在去除过程期间没有留下污垢，并且在经过特定的处理之后，具有大大增加的粘合强度，从而能够固定粘合基底和背板膜。
根据本申请的熔融温度意指材料经历从固态到液态的相变的温度。特别地，在聚合物的情况下，随着聚合物被加热，在特定温度下获得三维结构的显著变化，并且可以观察到对应于相变的变化，并且在本文中可以将该温度定义为熔融温度。
熔融温度可以使用差示扫描量热法(DSC)来测量。具体地，其为通过以下测得的值：在将约10mg的样品密封在专用盘中并在恒定升温环境中加热之后，根据温度绘制因发生相变而引起的材料的吸热和放热量。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，单体由以下化学式1表示。
[化学式1]
Figure GDA0002646596440000051
在化学式1中，
X为N或O，
R1为氢或甲基，以及
n为10至30的整数。
在本申请的一个实施方案中，化学式1中的n可以为10至30的整数。
在另一个实施方案中，化学式1中的n可以为15至25的整数。
在另一个实施方案中，化学式1中的n可以为16至22的整数。
在本申请的一个实施方案中，X可以为N。
在本申请的一个实施方案中，X可以为O。
在化学式1中，当n值在上述范围内时，由于碳侧链之间的缠结而开始形成部分结晶，并因此，包含化学式1的聚合物可以显示出熔融温度(Tm)行为。
下图4是显示出玻璃化转变温度(Tg)行为的聚合物的DSC图，并且下图5是显示出熔融温度(Tm)行为的聚合物的DSC图。
如图4所示，可以确定，在显示出玻璃化转变温度行为的聚合物中，对于稳定区间(玻璃态)，随着温度缓慢升高而发生相变，并且在宽范围的温度区间内缓慢地发生相变(玻璃态->橡胶态)。换言之，当包含显示出玻璃化转变温度行为的聚合物时，可以出现可变特性，然而，由于相变温度区间宽，因此当在室温(25℃)下储存长时间段时，部分地发生相变，这导致粘合剂层的粘合强度增加，导致随时间的不利的稳定性的结果，并且由于相变状态为橡胶态，因此可变特性可能也不优异。
另一方面，如图5所示，可以看出在显示出熔融温度行为的聚合物中，对于稳定区间(固体)，当缓慢升高温度时，在特定温度(熔融)下发生快速的相变(固体->液体)。换言之，当包含显示出熔融温度行为的聚合物时，在特定的温度值下发生快速的相变，这可以抑制粘合强度的增加(随时间的优异稳定性)，原因是在低于熔融温度的温度下不发生相变，并且在高于熔融温度的温度下发生相变，导致粘合强度快速增加(优异的可变特性)。
熔融温度为35℃或更高的聚合物意指，当使单官能聚硅氧烷与两种类型的由化学式1表示的单体共聚时，最终聚合物的熔融温度值为35℃或更高。
在本申请的一个实施方案中，聚合物的熔融温度可以为35℃或更高，50℃或更低，优选地45℃或更低，并且更优选地40℃或更低。
在本申请的一个实施方案中，聚合物的熔融温度可以高于或等于35℃且低于或等于40℃。
共聚物意指通过使两种或更多种类型的不同单体聚合而获得的材料，并且在共聚物中，两种或更多种类型的单体可以不规则地或规则地排列。
共聚物可以包括单体彼此无序混合的无规共聚物、具有按一定片段重复排列的嵌段的嵌段共聚物、或具有交替重复并聚合的单体的交替共聚物，并且根据本申请的一个实施方案的熔融温度为35℃或更高的聚合物可以为无规共聚物、嵌段共聚物或交替共聚物。
在本申请的一个实施方案中，由化学式1表示的单体可以为甲基丙烯酸十八烷酯(STMA)或丙烯酸十八烷酯(STA)。
作为根据本申请的单官能聚硅氧烷，可以使用由Chisso Corporation制造的FM-0721、由Shin-Etsu Chemical Co.,Ltd.制造的KF2012等，然而，单官能聚硅氧烷不限于此。
在本申请的一个实施方案中，熔融温度为35℃或更高的聚合物的重均分子量可以为30000g/mol至200000g/mol。
在另一个实施方案中，熔融温度为35℃或更高的聚合物的重均分子量可以为30000g/mol至150000g/mol，并且优选地30000g/mol至100000g/mol。
当根据本申请的熔融温度为35℃或更高的聚合物的重均分子量值在上述范围内时，聚合物中的分子排列是优异的，并且当之后制备粘合剂片时，获得低初始粘合强度的特性。
重均分子量为其中分子量不均匀并且使用某种聚合物材料的分子量作为标准的平均分子量之一，并且为通过利用重量分数对具有分子量分布的聚合物化合物的组分分子种类的分子量求平均而获得的值。
重均分子量可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)分析来测量。
熔融温度为35℃或更高的聚合物可以通过在包含单官能聚硅氧烷、两种类型的单体、和溶剂的聚合物组合物中包含热聚合引发剂来制备。
作为溶剂，可以使用甲苯，然而溶剂不限于此，只要其能够溶解单官能聚硅氧烷与两种类型的单体即可，并且可以使用这样的一般有机溶剂。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，基于100重量份的熔融温度为35℃或更高的聚合物，熔融温度为35℃或更高的聚合物包含大于或等于10重量份且小于或等于40重量份的单官能聚硅氧烷，和大于或等于60重量份且小于或等于90重量份的单体。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的熔融温度为35℃或更高的聚合物，熔融温度为35℃或更高的聚合物可以包含大于或等于10重量份且小于或等于40重量份、优选地大于或等于15重量份且小于或等于30重量份、并且更优选地大于或等于18重量份且小于或等于25重量份的单官能聚硅氧烷。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的熔融温度为35℃或更高的聚合物，熔融温度为35℃或更高的聚合物可以包含大于或等于60重量份且小于或等于90重量份、优选地大于或等于65重量份且小于或等于85重量份、并且更优选地大于或等于70重量份且小于或等于85重量份的单体。
当根据本申请的熔融温度为35℃或更高的聚合物包含上述重量份的单官能聚硅氧烷和单体时，可以适当地形成熔融温度值，并因此，之后在室温下粘合剂片的初始粘合强度可以保持为低的。
在本申请的一个实施方案中，熔融温度为35℃或更高的聚合物包含两种类型的单体，并且两种类型的单体可以各自以1:1至1:10的比例包含在内。
在另一个实施方案中，熔融温度为35℃或更高的聚合物包含两种类型的单体，并且两种类型的单体可以各自以1:4至1:8的比例包含在内。
在另一个实施方案中，熔融温度为35℃或更高的聚合物包含两种类型的单体，两种类型的单体为甲基丙烯酸十八烷酯(STMA)和丙烯酸十八烷酯(STA)，并且两种类型的单体满足甲基丙烯酸十八烷酯(STMA):丙烯酸十八烷酯(STA)＝7:1。
当将两种类型的单体以上述比例混合时，得到可用于粘合剂片的合适的熔融温度，并因此获得了目标温度下的可变特性。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，粘合剂组合物包含1重量份至10重量份的熔融温度为35℃或更高的聚合物。
在另一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，粘合剂组合物可以包含1重量份至7重量份、优选地2重量份至6重量份的熔融温度为35℃或更高的聚合物。
当粘合剂组合物中包含上述重量份范围内的熔融温度为35℃或更高的聚合物时，聚合物可以以适当的量存在，从而导致在室温下随时间的优异的稳定性，并因此，粘合强度可以保持为恒定，并且当之后用于塑料有机发光显示器时，在可变处理中获得优异的可变性能的特性。
在本申请的一个实施方案中，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包括重均分子量为100000g/mol至5000000g/mol的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂。
在本说明书中，(甲基)丙烯酸酯意指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。基于(甲基)丙烯酸酯的树脂的实例可以包括基于(甲基)丙烯酸酯的单体与含交联官能团的单体的共聚物。
基于(甲基)丙烯酸酯的单体没有特别限制，然而，其实例可以包括(甲基)丙烯酸烷酯，并且更具体地，作为具有含有1至12个碳原子的烷基的单体，可以包括以下中的一种、两种或更多种类型：(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯和(甲基)丙烯酸癸酯。
含交联官能团的单体没有特别限制，然而，其实例可以包括含羟基的单体、含羧基的单体和含氮的单体中的一种、两种或更多种类型。
含羟基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟基丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟基己酯、(甲基)丙烯酸8-羟基辛酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等。
含羧基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸、马来酸酐等。
含氮的单体的实例可以包括(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等。
就其他功能改善例如相容性而言，还可以使乙酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯腈中的至少一者与基于(甲基)丙烯酸酯的树脂共聚。
在本申请的一个实施方案中，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含选自以下的单体：(甲基)丙烯酸烷酯、丙烯酸羟基烷酯和含氮的单体。
作为具有含有1至12个碳原子的烷基的单体，丙烯酸烷酯和甲基丙烯酸烷酯可以包括以下中的一种、两种或更多种类型：(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷酯和(甲基)丙烯酸癸酯。
丙烯酸羟基烷酯的实例可以包括丙烯酸2-羟基乙酯、丙烯酸2-羟基丙酯、丙烯酸4-羟基丁酯、丙烯酸6-羟基己酯、丙烯酸8-羟基辛酯、2-羟基乙二醇丙烯酸酯、2-羟基丙二醇丙烯酸酯等。
含氮的单体的实例可以包括N-乙烯基吡咯烷酮(VP)。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含50重量份至70重量份的丙烯酸烷酯、5重量份至40重量份的甲基丙烯酸烷酯、0.1重量份至10重量份的含氮的单体和1重量份至30重量份的丙烯酸羟基烷酯。
包含50重量份至70重量份的丙烯酸烷酯、5重量份至40重量份的甲基丙烯酸烷酯、0.1重量份至10重量份的含氮的单体和1重量份至30重量份的丙烯酸羟基烷酯的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂意指丙烯酸烷酯单体、甲基丙烯酸烷酯单体、含氮的单体和丙烯酸羟基烷酯单体以上述重量比聚合。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含50重量份至70重量份、优选地55重量份至70重量份、并且更优选地60重量份至70重量份的丙烯酸烷酯。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含5重量份至40重量份、优选地7重量份至35重量份、并且更优选地10重量份至30重量份的甲基丙烯酸烷酯。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含0.1重量份至10重量份、优选地1重量份至10重量份、并且更优选地3重量份至10重量份的含氮的单体。
在本申请的一个实施方案中，基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含1重量份至30重量份、优选地5重量份至25重量份、并且更优选地5重量份至20重量份的丙烯酸羟基烷酯。
当基于(甲基)丙烯酸酯的树脂具有上述组成和含量时，之后获得粘合剂片的优异可变特性的特性。
在本申请的一个实施方案中，粘合剂组合物还可以包含选自溶剂、分散剂、光引发剂、热引发剂和增粘剂中的一者或更多者。
根据本说明书的一个实施方案，交联化合物可以包括选自以下的一种或更多种类型：通过使多元醇酯化而获得的化合物，例如己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚乙基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、2-三丙烯酰氧基甲基乙基邻苯二甲酸、具有2至14个亚丙基的丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、或二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(商品名为TO-2348、TO-2349，TOAGOSEI Co.,Ltd.)与α,β-不饱和羧酸的酸改性的混合物；通过将(甲基)丙烯酸添加到包含缩水甘油基的化合物而获得的化合物，例如三羟甲基丙烷三缩水甘油醚丙烯酸加合物或双酚A二缩水甘油醚丙烯酸加合物；具有羟基或烯键式不饱和键的化合物和多元羧酸的酯化合物，或者与多异氰酸酯的加合物，例如(甲基)丙烯酸β-羟基乙酯的邻苯二甲酸二酯或(甲基)丙烯酸β-羟基乙酯的甲苯二异氰酸酯加合物；(甲基)丙烯酸烷酯，例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯；和9,9’-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。然而，交联化合物不限于此，并且可以使用本领域已知的一般化合物。
根据本说明书的一个实施方案，光引发剂可以选自：基于三嗪的化合物、联咪唑化合物、基于苯乙酮的化合物、基于O-酰基肟的化合物、基于噻吨酮的化合物、基于氧化膦的化合物、基于香豆素的化合物和基于二苯甲酮的化合物，其经一个、两个或更多个取代基取代。
具体地，根据本说明书的一个实施方案，光引发剂可以单独使用以下或使用以下中两者或更多者的混合物：基于三嗪的化合物，例如2,4-三氯甲基-(4'-甲氧基苯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(4'-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(双芴基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(3',4'-二甲氧基苯基)-6-三嗪、3-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯基硫基}丙酸、2,4-三氯甲基-(4'-乙基联苯基)-6-三嗪或2,4-三氯甲基-(4'-甲基联苯基)-6-三嗪；基于联咪唑的化合物，例如2,2'-双(2-氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基联咪唑或2,2'-双(2,3-二氯苯基)-4,4',5,5'-四苯基联咪唑；基于苯乙酮的化合物，例如2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基)丙基酮、1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-(4-甲基硫基苯基)-2-吗啉代-1-丙-1-酮(Irgacure-907)或2-苄基-2-二甲基氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁-1-酮(Irgacure-369)；基于O-酰基肟的化合物，例如Ciba Geigy Ltd.的Irgacure OXE01或Irgacure OXE 02；基于二苯甲酮的化合物、例如4,4'-双(二甲基氨基)二苯甲酮或4,4'-双(二乙基氨基)二苯甲酮；基于噻吨酮的化合物，例如2,4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、异丙基噻吨酮或二异丙基噻吨酮；基于氧化膦的化合物，例如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦或双(2,6-二氯苯甲酰基)丙基氧化膦；基于香豆素的化合物，例如3,3'-羰基乙烯基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-(二乙基氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-甲氧基香豆素或10,10'-羰基双[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H,11H-Cl]-苯并吡喃并[6,7,8-ij]-喹嗪-11-酮等，然而，光引发剂不限于此。
此外，作为热引发剂，可以使用本领域已知的那些。
作为溶剂，可以使用甲苯，然而溶剂不限于此，只要其能够溶解某些材料即可，并且可以使用这样的一般有机溶剂。
本申请的一个实施方案涉及提供粘合剂膜，其包括：基础膜；和设置在基础膜的一个表面上的粘合剂片，所述粘合剂片包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物或其固化材料。
可以在图1中确定粘合剂膜的层合结构，并且具体地，粘合剂膜103具有其中连续层合有基础膜101和粘合剂片102的结构。
在本申请的一个实施方案中，粘合剂片可以原样包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物。
在本申请的一个实施方案中，粘合剂片可以包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物的固化材料。
本申请的一个实施方案提供了粘合剂膜，所述粘合剂膜还包括在粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面上的离型膜。
离型膜是指，作为用于保护非常薄的粘合剂片的层，附接在粘合剂片的一个表面上的透明层，并且可以使用疏水膜，并且可以使用具有优异的机械强度、热稳定性、水分阻挡特性、各向同性等的膜。例如，可以使用基于乙酸酯(例如三乙酰纤维素(TAC))的树脂膜、基于聚酯的树脂膜、基于聚醚砜的树脂膜、基于聚碳酸酯的树脂膜、基于聚酰胺的树脂膜、基于聚酰亚胺的树脂膜、基于聚烯烃的树脂膜、基于环烯烃的树脂膜、基于聚氨酯的树脂膜、基于丙烯酰基的树脂膜等，然而，离型膜不限于此，只要其是可商购的经有机硅处理的离型膜即可。
在本申请的一个实施方案中，离型膜可以选自：聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳酯(PAR)、聚环烯烃(PCO)、聚降冰片烯、聚醚砜(PES)和环烯烃聚合物(COP)。
在另一个实施方案中，基础膜可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
在本申请的一个实施方案中，基础膜的厚度可以大于或等于10μm且小于或等于200μm，优选地大于或等于15μm且小于或等于100μm，并且更优选地大于或等于20μm且小于或等于75μm。
此外，基础膜优选为透明的。本文所述的基础膜为透明的含义表示可见光(400nm至700nm)的透光率为80％或更高。
当基础膜的厚度在上述范围内时，可以将层合的粘合剂膜制备成薄膜。
在本申请的一个实施方案中，粘合剂片的厚度可以大于或等于3μm且小于或等于100μm。
在另一个实施方案中，粘合剂片的厚度可以大于或等于3μm且小于或等于100μm，优选地大于或等于5μm且小于或等于80μm，并且更优选地大于或等于10μm且小于或等于50μm。
当粘合剂片的厚度在上述范围内时，当错误地附接时，返工特性优异，并且特别地，当去除粘合剂片时，没有异物残留。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂膜中，粘合剂膜的厚度可以大于或等于50μm且小于或等于300μm。
在另一个实施方案中，粘合剂膜的厚度可以大于或等于50μm且小于或等于300μm，优选地大于或等于50μm且小于或等于250μm，并且更优选地大于或等于55μm且小于或等于250μm。
通过具有在上述范围内的厚度的粘合剂膜，当之后用于塑料有机发光显示器时，获得作为背板的合适厚度，并且除此之外，当错误地附接时，返工特性优异，并且特别地，当去除粘合剂片时，没有异物残留。
在本申请的一个实施方案中，在将粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基底)粘合后，在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为100gf/英寸或更小，以及其后在40℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为500gf/英寸或更大。
初始粘合强度和后期粘合强度各自如下测量：使用质构分析仪(Stable MicroSystems)以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率，并且在将根据本公开内容制备的粘合剂片附接至不锈钢(SUS304基底)之后，使用2kg橡胶辊往返行进一次。
在另一个实施方案中，在将粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基底)粘合后，在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为100gf/英寸或更小，优选地98gf/英寸或更小，并且更优选地95gf/英寸或更小。
在另一个实施方案中，在将粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基底)粘合后，在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为5gf/英寸或更大，并且优选地10gf/英寸或更大。
在另一个实施方案中，在将粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基底)粘合后，在40℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为500gf/英寸或更大，优选地505gf/英寸或更大，并且更优选地510gf/英寸或更大。
在另一个实施方案中，在将粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基底)粘合后，在40℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为5000gf/英寸或更小，优选地4000gf/英寸或更小，并且更优选地3000gf/英寸或更小。
如上所述，由于根据本申请的粘合剂片包含熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物，可以获得这样的可变特性，其中在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度为100gf/英寸或更小，以及其后在40℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度为500gf/英寸或更大。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂膜中，后期粘合强度大于或等于初始粘合强度的3倍且小于或等于初始粘合强度的50倍。
本申请的一个实施方案提供了粘合剂膜，其中后期粘合强度/初始粘合强度大于或等于3且小于或等于50。
在另一个实施方案中，后期粘合强度/初始粘合强度可以大于或等于3且小于或等于50，优选地大于或等于5且小于或等于35，并且更优选地大于或等于7且小于或等于25。
根据本申请的粘合剂膜具有与初始粘合强度相比大大增加的后期粘合强度，因此，当在粘合开始时错误地附接时，返工性能优异，并且在部分地去除粘合剂膜的过程中污垢可以被去除而不会残留，并且由于在特定处理之后大大增加的后期粘合强度，可以获得与粘合基底的优异粘合强度的特性。
在本申请的一个实施方案中，粘合剂片和基础膜可以以复数个层合。
在本申请中，粘合剂膜可以通过使用棒涂机将粘合剂组合物涂覆在基础膜上来制备。
本申请的一个实施方案提供了背板膜，其包括根据本申请的粘合剂膜；和设置在粘合剂膜的基础膜侧上的保护膜。
本申请的一个实施方案涉及提供背板膜，其包括根据本申请的粘合剂膜；和设置在粘合剂膜的一个表面上的保护膜，其中粘合剂膜由基础膜和粘合剂片形成，并且保护膜设置在基础膜的与接触粘合剂片的表面相反的表面上。
可以在图2中确定背板膜的层合结构。具体地，背板膜具有粘合剂膜103和保护膜104的层合结构，并且更具体地，粘合剂膜103由基础膜101和粘合剂片102形成，并且在背板膜105中基础膜101的一个表面与保护膜104粘合。
在背板膜中，保护膜在转移背板膜或进行处理时起到保护粘合剂膜的作用，并且保护膜在之后将背板膜用于塑料有机发光显示器中时可以被去除。
在本申请的一个实施方案中，保护膜可以由保护基底和粘合剂层形成。
作为保护基底，可以使用与基础膜相同的材料。
粘合剂层不限于此，只要其能够粘合保护基底和基础膜即可，并且可以使用可商购的一般粘合剂层。
本申请的一个实施方案提供了塑料有机发光显示器，其包括：根据本申请的粘合剂膜；设置在粘合剂膜的粘合剂片侧上的塑料基底；和设置在塑料基底的与接触粘合剂膜的表面相反的表面上的有机发光层。
本申请的一个实施方案涉及提供塑料有机发光显示器，其包括：根据本申请的粘合剂膜；设置在粘合剂膜的一个表面上的塑料基底；和设置在塑料基底的与接触粘合剂膜的表面相反的表面上的有机发光层，其中粘合剂膜由基础膜和粘合剂片形成，并且塑料基底设置在粘合剂片的与接触基础膜的表面相反的表面上。
本申请的一个实施方案提供了塑料有机发光显示器，其包括设置在粘合剂膜的基础膜侧上的保护膜。
可以在图3中确定塑料有机发光显示器的层合结构。具体地，塑料有机发光显示器具有保护膜104、粘合剂膜103、塑料基底106和有机发光层107的层合结构，并且更具体地，可以确定其中粘合剂膜103的粘合剂片102与塑料基底106粘合的塑料有机发光显示器的层合结构。
在塑料有机发光显示器的层合结构中，可以去除保护膜。
作为塑料基底，可以使用聚酰亚胺(PI)。
有机发光层可以选自有机光电器件、有机晶体管、有机太阳能电池、有机发光器件和微LED器件。
发明实施方式
在下文中将参照实施例详细描述本公开内容，使得本领域技术人员可以容易地实施本公开内容。然而，本公开内容可以以各种不同的形式来实施，并且不限于本文中描述的实施例。
<制备例>
<制备例1>基于(甲基)丙烯酸酯的树脂的聚合
在以70/20/5/5的重量比将丙烯酸乙基己酯(EHA)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)/N-乙烯基吡咯烷酮(VP)/丙烯酸羟基乙酯(HEA)引入乙酸乙酯(EA)中之后，向其中引入偶氮二异丁腈(AIBN)热聚合引发剂以制备重均分子量为1000000g/mol的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂。
<制备例2>聚合物的聚合
在将具有下表1的组成和重量比的材料引入甲苯中之后，向其中引入偶氮二异丁腈(AIBN)热聚合引发剂，以制备满足下表1中的熔融温度(Tm)和重均分子量的聚合物。
[表1]
Figure GDA0002646596440000171
在表1中，FM0721是单官能聚硅氧烷，并且使用Chisso Corporation的产品，并且FM0721是存在聚硅氧烷的(甲基)丙烯酸酯单体。
在表1中，BYK-377是用作一般添加剂的结构，并且使用BYK Corporation的产品。
FM0721是包含可聚合的(甲基)丙烯酸酯的结构，并且可以与其他单体反应，然而，BYK-377的结构是不能聚合的简单添加剂。
在表1中，BMA是甲基丙烯酸丁酯，STA是丙烯酸十八烷酯，STMA是甲基丙烯酸十八烷酯，HDMA是甲基丙烯酸十六烷酯，EHMA是甲基丙烯酸乙基己酯，以及MMA是甲基丙烯酸甲酯。
实施例1至实施例3中使用的单体是聚合时仅具有Tm特性的单体，比较例2至比较例5的聚合物不具有结晶性，因此不具有Tm特性，并且比较例4中使用的BMA仅表现出Tg特性而没有Tm特性，且Tg为约20℃。
<制备例3>粘合剂组合物的制备
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD)之后，以下表2中的重量份比例向其中添加制备例2中制备的聚合物，然后使用甲苯溶液将所得物稀释至固体含量为20％。
[表2]
Figure GDA0002646596440000181
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)膜(T91455)上，涂覆制备例3中制备的粘合剂组合物至厚度为15μm，并且在其上覆盖两表面均经抗静电(AS)处理的聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)(RF12AS)之后，使所得物在40℃下老化2天以制备粘合剂片。
T91455是涂覆有粘合剂的基础膜，并且FR12AS可以表示为离型膜。
下表3中描述了测量实施例1至实施例3和比较例1至比较例6的初始粘合强度(gf/英寸)和后期粘合强度(gf/英寸)的结果。
[表3]
初始粘合强度(gf/英寸) 后期粘合强度(gf/英寸)
实施例1 72 952
实施例2 94 751
实施例3 61 524
比较例1 421 813
比较例2 78 132
比较例3 101 148
比较例4 91 215
比较例5 84 182
比较例6 5 7
1.初始粘合强度：使用2kg橡胶辊往返行进一次将实施例1至实施例3和比较例1至比较例6中制造的膜中的一者的粘合剂片与不锈钢(SUS304基底)层合，并在将所得物在23℃下静置2小时之后，通过使用质构分析仪以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率从不锈钢(SUS304基底)上剥离所述膜来测量粘合强度。
2.后期粘合强度：使用2kg橡胶辊往返行进一次将实施例1至实施例3和比较例1至比较例6中制造的膜中的一者的粘合剂片与不锈钢(SUS304基底)层合，并在将所得物在40℃下静置20分钟之后，通过使用质构分析仪以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率从不锈钢(SUS304基底)上剥离所述膜来测量粘合强度。
如表3所确定，包含本申请的粘合剂组合物的粘合剂片由于包含熔融温度(Tm)为35℃或更高的聚合物和基于(甲基)丙烯酸酯的树脂而具有低的初始粘合强度。特别地，如实施例1至实施例3中所确定，可以确定与比较例1至比较例6相比，初始粘合强度保持得非常低，并且在热处理(40℃)过程之后粘合强度大大增加。
特别地，通过在粘合剂组合物中包含两种类型的单体，制备了熔融温度为35℃或更高的根据本申请的一个实施方案的粘合剂膜的粘合剂片(实施例1至实施例3)，并且与比较例1至比较例6相比，在具有低的与粘合基底的始粘合强度的同时在特定的处理之后粘合强度增加，并且获得了用于固定粘合基底的足够的粘合强度。这是通过在粘合剂片中包含显示出Tm行为的聚合物而获得的特性，并且确定了与包含Tg型聚合物时相比，在具有优异的随时间的稳定性的同时，可变特性优异。
另外，相对于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，实施例1至实施例3以1重量份至10重量份包含熔融温度为35℃或更高的聚合物，并且具有优异的可变特性，并且在不进一步包含基于(甲基)丙烯酸酯的树脂的比较例6中，可以确定，粘合剂片难以形成，并且即使在通过增加聚合物的重量份来形成粘合剂片时，粘合强度为5gf/英寸至10gf/英寸，无法用作粘合剂，也没有获得可变特性。
特别地，为了获得有效的弯曲，塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要进行去除粘合剂片的过程，并且包括根据本申请的粘合剂片的背板膜由于保持低的初始粘合强度而在去除过程期间没有留下污垢，并且在经过特定的处理之后，具有大大增加的粘合强度，从而能够固定粘合基底和背板膜。

Claims (13)

1.一种粘合剂组合物，包含：
基于(甲基)丙烯酸酯的树脂；和
熔融温度Tm高于或等于35℃且低于或等于40℃的聚合物，
其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物，
其中基于100重量份的所述熔融温度高于或等于35℃且低于或等于40℃的聚合物，所述熔融温度高于或等于35℃且低于或等于40℃的聚合物包含大于或等于10重量份且小于或等于40重量份的所述单官能聚硅氧烷，和大于或等于60重量份且小于或等于90重量份的所述单体，
其中基于100重量份的所述基于(甲基)丙烯酸酯的树脂，所述粘合剂组合物包含1重量份至10重量份的所述熔融温度高于或等于35℃且低于或等于40℃的聚合物，
其中所述单体由以下化学式1表示：
[化学式1]
Figure FDA0003695502980000011
在化学式1中，
X为N或O；
R1为氢或甲基；以及
n为10至30的整数。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中n为16至22的整数。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，其中由化学式1表示的单体为甲基丙烯酸十八烷酯STMA或丙烯酸十八烷酯STA。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物，还包含选自溶剂、分散剂、光引发剂、热引发剂和增粘剂中的一者或更多者。
5.一种粘合剂膜，包括：
基础膜；和
设置在所述基础膜的一个表面上的粘合剂片，所述粘合剂片包含根据权利要求1至4中任一项所述的粘合剂组合物或其固化材料。
6.根据权利要求5所述的粘合剂膜，还包括在所述粘合剂片的与接触所述基础膜的表面相反的表面上的离型膜。
7.根据权利要求5所述的粘合剂膜，其中在将所述粘合剂片的与接触所述基础膜的表面相反的表面与不锈钢SUS304基底粘合后，在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度为100gf/英寸或更小，以及其后在40℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度为500gf/英寸或更大。
8.根据权利要求7所述的粘合剂膜，其中所述后期粘合强度/所述初始粘合强度大于或等于3且小于或等于50。
9.根据权利要求5所述的粘合剂膜，其中所述粘合剂片的厚度大于或等于3μm且小于或等于100μm。
10.根据权利要求5所述的粘合剂膜，其厚度大于或等于50μm且小于或等于300μm。
11.一种背板膜，包括：
根据权利要求5所述的粘合剂膜；和
设置在所述粘合剂膜的基础膜侧上的保护膜。
12.一种塑料有机发光显示器，包括：
根据权利要求5所述的粘合剂膜；
设置在所述粘合剂膜的粘合剂片侧上的塑料基底；和
设置在所述塑料基底的与接触所述粘合剂膜的表面相反的表面上的有机发光层。
13.根据权利要求12所述的塑料有机发光显示器，包括设置在所述粘合剂膜的基础膜侧上的保护膜。
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