CN111727228B - 粘合剂组合物、包含其的粘合膜、包括粘合膜的背板膜和包括粘合膜的塑料有机发光显示器 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及粘合剂组合物、包含其的粘合膜、包括粘合膜的背板膜和包括粘合膜的塑料有机发光显示器。
Description
技术领域
本申请要求于2018年7月27日向韩国知识产权局提交的韩国专利申请第10-2018-0087783号的优先权和权益,其全部内容通过引用并入本文。
本申请涉及粘合剂组合物、包含其的粘合膜、包括粘合膜的背板膜和包括粘合膜的塑料有机发光显示器。
背景技术
在本领域中,已知从粘附开始就具有高粘合强度的粘合片。此外,当使用这样的粘合片来固定基底时,选择具有足够的粘合强度的粘合片以固定基底。
同时,可能引入在将粘合片粘结至基底的过程期间产生的气泡或意外的异物,这在外观或粘合性方面不是优选的,并且有时需要粘合片的重新粘附。然而,这样的重新粘附在具有高粘合强度的粘合片的情况下是困难的。
因此,已经设计了减少这样的气泡的技术。例如,已经设计了使用压印衬垫在压敏粘合剂的粘附表面上形成不平坦表面形状的技术。在这种情况下,即使当压敏粘合剂与基底粘结并且气泡混入两者中时,空气也容易地通过压敏粘合剂的表面凹槽流出,并因此,气泡在无需重新粘附的情况下被容易地除去。然而,上述压敏粘合剂需要具有一定厚度以形成凹槽。此外,当将该压敏粘合剂轻轻地粘附至基底时,粘附面积由于凹槽的存在而减小,并且可能不能获得足够的粘合强度,尽管诸如返工或位置更新的工作容易进行。
此外,除重新粘附工作之外为了获得有效弯曲(active bending),塑料有机发光二极管(plastic organic light emitting diode,POLED)的面板的一部分需要具有除去粘合片的过程,并且需要低的粘合强度以在该过程期间从基板上除去一部分粘合片。
然而,常规的粘合片在被层合至粘附基底例如基板之后具有高的粘合强度,并且当除去粘合片时,可能损坏面板,并且特别地,当长时间段储存时,即使未经历特定过程也发生粘合强度增加的问题。
因此,鉴于上述,需要开发这样的粘合片:其中在粘附开始保持低的粘合强度,以及即使在与基底粘附之后,直到除去粘合片的过程为止粘合强度也保持为低的,并且获得了固定基底所需的足够的粘合强度。
<现有技术文献>
日本专利申请特许公开第2006-299283号
发明内容
技术问题
本申请涉及提供粘合剂组合物、包含其的粘合膜、包括粘合膜的背板膜和包括粘合膜的塑料有机发光显示器。
技术方案
本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物,其包含:基于(甲基)丙烯酸酯的树脂;和熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物,其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
另一个实施方案提供了粘合膜,其包括基底膜;和设置在基底膜的一个表面上的粘合片,所述粘合片包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物或其固化材料。
另一个实施方案提供了背板膜,其包括根据本申请的粘合膜;和设置在粘合膜的基底膜侧上的保护膜。
最后,本申请的一个实施方案提供了塑料有机发光显示器,其包括根据本申请的粘合膜;设置在粘合膜的粘合片侧上的塑料基板;以及设置在塑料基板的与跟粘合膜接触的表面相反的表面上的有机发光层。
有益效果
根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物包含熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物和基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,并且包含所述粘合剂组合物的粘合片具有与粘附基底的低的初始粘合强度。
特别地,包括在根据本申请的一个实施方案的粘合膜中的粘合片在具有与粘附基底的低的初始粘合强度的同时,具有在特定处理之后增加的粘合强度,并且获得了用于固定粘附基底的足够的粘合强度。
特别地,为了获得有效弯曲,塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要具有除去粘合片的过程,并且包括根据本申请的粘合片的背板膜通过保持低的初始粘合强度而在除去过程期间没有留下污垢,并且在经过特定的处理之后,具有大大增加的粘合强度,从而能够固定粘附基底和背板膜。
附图说明
图1为示出根据本申请的一个实施方案的粘合膜的示意性层合结构的图。
图2为示出根据本申请的一个实施方案的背板膜的示意性层合结构的图。
图3为示出根据本申请的一个实施方案的塑料有机发光显示器的示意性层合结构的图。
图4为呈现显示出玻璃化转变温度行为的聚合物的DSC图的图。
图5为呈现显示出熔融温度行为的聚合物的DSC图的图。
<附图标记>
101:基底膜
102:粘合片
103:粘合膜
104:保护膜
105:背板膜
106:塑料基板
107:有机发光层
具体实施方式
在下文中,将更详细地描述本说明书。
在本说明书中,除非明确相反地说明,否则某部分“包括”某些构成要素的描述意指还能够包括另外的构成要素,并且不排除另外的构成要素。
将参照附图详细描述本公开的实施方案使得本领域技术人员可以容易地实施本公开。然而,本公开可以以多种不同的形式呈现,并且不限于本文中描述的实施方案。
本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物,其包含:基于(甲基)丙烯酸酯的树脂;和熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物,其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
本申请的粘合剂组合物还可以包含固化剂,并且当包含固化剂时,本申请的一个实施方案提供了粘合剂组合物,其包含:基于(甲基)丙烯酸酯的树脂;熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物;和固化剂,其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种且五种或更少种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种且四种或更少种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或三种类型的单体的共聚物。
在另一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,聚合物为单官能聚硅氧烷与两种类型的单体的共聚物。
粘合剂组合物中包含的聚合物的组分可以通过气相色谱法(GC)分析来确定,并且组合物可以通过核磁共振(NMR)分析来确定。
通过在粘合片中包含熔融温度为45℃或更高的聚合物的根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物,获得了优异的可变特性,其中粘合片的初始粘合强度保持为低的,并且在经过后期的特定处理之后粘合强度增加。具有优异的可变特性意指初始粘合强度与特定处理之后的后期粘合强度之间具有大的差异,以及初始粘合强度与后期粘合强度之间的变化特别优异,并且由于在热处理过程之后具有更稳定的聚合物之间的排列,粘合特别优异。
特别地,为了获得有效弯曲,塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要具有除去粘合片的过程,并且包括根据本申请的粘合片的背板膜通过保持低的初始粘合强度而在除去过程期间没有留下污垢,并且在经过特定的处理之后,具有大大增加的粘合强度,从而能够固定粘附基底和背板膜。
根据本申请的熔融温度意指这样的温度:在该温度下材料经历从固态到液态的相变。特别地,在聚合物的情况下,当聚合物被加热时,在特定温度下获得了三维结构的显著变化,并且可以观察到对应于相变的变化,在此处的温度可以被定义为熔融温度。
熔融温度可以使用差示扫描量热法(DSC)来测量。具体地,其为通过如下测量的值:在将约10mg的样品密封在专用盘中并在恒定的升温环境下加热之后,绘制由根据温度而发生相变产生的材料的吸热量和放热量。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,单体由以下化学式1表示。
[化学式1]
在化学式1中,
X为N或O,
R1为氢或甲基,以及
n为10至30的整数。
在本申请的一个实施方案中,化学式1的n可以为10至30的整数。
在另一个实施方案中,化学式1的n可以为15至25的整数。
在另一个实施方案中,化学式1的n可以为16至22的整数。
在本申请的一个实施方案中,X可以为N。
在本申请的一个实施方案中,X可以为O。
在化学式1中,当n值在上述范围内时,由于碳侧链之间的缠结,因此部分结晶开始形成,并因此,包含其的聚合物可以显示出熔融温度(Tm)行为。
下图4为显示出玻璃化转变温度(Tg)行为的聚合物的DSC图,下图5为显示出熔融温度(Tm)行为的聚合物的DSC图。
如图4所示,确定,在显示出玻璃化转变温度行为的聚合物中,当对于稳定区段温度缓慢升高时,发生相变(玻璃状),并且相变(玻璃状->橡胶状)在宽范围的温度区段内缓慢发生。换言之,当包含显示出玻璃化转变温度行为的聚合物时,可能出现可变特性,然而,由于相变温度区段宽,因此当在特定温度(45℃或更低)下长时间储存时,部分发生相变,这导致粘合层的粘合强度增加,从而产生随时间不利的稳定性的结果,并且可变特性也可能由于相变状态为橡胶态而不是优异的。
如图5所示,另一方面,看出,在显示出熔融温度行为的聚合物中,当对于稳定区段(固体)缓慢升高温度时,在特定温度(熔融)下发生快速相变(固体->液体)。换言之,当包含显示出熔融温度行为的聚合物时,在特定温度值下发生快速相变,由于在低于熔融温度的温度下不发生相变,因此这可以抑制粘合强度增加(随时间优异的稳定性),而在高于熔融温度的温度下,发生相变,导致粘合强度的迅速增加(优异的可变特性)。
熔融温度为45℃或更高的聚合物意指当使单官能聚硅氧烷与由化学式1表示的两种类型的单体共聚时,最终聚合物的熔融温度值为45℃或更高。
在本申请的一个实施方案中,聚合物的熔融温度可以为45℃或更高,49℃或更低,优选48℃或更低,并且更优选47℃或更低。
在本申请的一个实施方案中,聚合物的熔融温度可以高于或等于45℃且低于或等于49℃。
共聚物意指通过使两种或更多种类型的不同单体聚合而获得的材料,并且在共聚物中,两种或更多种类型的单体可以不规则地或规则地布置。
共聚物可以包括具有彼此无序混合的单体的无规共聚物、具有通过某个部分重复布置的嵌段的嵌段共聚物、或具有交替重复并聚合的单体的交替共聚物,并且根据本申请的一个实施方案的熔融温度为45℃或更高的聚合物可以为无规共聚物、嵌段共聚物或交替共聚物。
在本申请的一个实施方案中,由化学式1表示的单体可以为丙烯酸二十二烷酯(BHA)、甲基丙烯酸二十二烷酯(BHMA)、丙烯酸十六烷酯(HDA)、甲基丙烯酸硬脂酸酯(STMA)或丙烯酸硬脂酸酯(STA)。
作为根据本申请的单官能聚硅氧烷,可以使用由Chisso Corporation制造的FM-0721、由Shin-Etsu Chemical Co.Ltd.制造的KF2012等,然而,单官能聚硅氧烷不限于此。
在本申请的一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物的重均分子量可以为30,000g/mol至200,000g/mol。
在另一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物的重均分子量可以为30,000g/mol至150,000g/mol,并且优选为30,000g/mol至100,000g/mol。
当根据本申请的熔融温度为45℃或更高的聚合物具有上述范围内的重均分子量值时,聚合物中的分子排列优异,并且当稍后制备粘合片时获得了低的初始粘合强度的特性。
重均分子量为其中分子量不一致并使用某种聚合物材料的分子量作为标准的平均分子量中的一种,并且为通过经由重量分数对具有分子量分布的聚合物化合物的组成分子种类的分子量求平均而获得的值。
重均分子量可以通过凝胶渗透色谱法(GPC)分析来测量。
可以通过在聚合物组合物中包含热聚合引发剂来制备熔融温度为45℃或更高的聚合物,所述聚合物组合物包含单官能聚硅氧烷;两种类型的单体;和溶剂。
作为溶剂,可以使用甲苯,然而,溶剂不限于此,只要其能够溶解单官能聚硅氧烷和两种类型的单体即可,并且可以使用这样的一般有机溶剂。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,基于100重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物,熔融温度为45℃或更高的聚合物以大于或等于10重量份且小于或等于40重量份包含单官能聚硅氧烷,并且以大于或等于60重量份且小于或等于90重量份包含所述单体。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物,熔融温度为45℃或更高的聚合物可以以大于或等于10重量份且小于或等于40重量份,优选以大于或等于15重量份且小于或等于30重量份,并且更优选以大于或等于18重量份且小于或等于25重量份包含单官能聚硅氧烷。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物,熔融温度为45℃或更高的聚合物可以以大于或等于60重量份且小于或等于90重量份,优选以大于或等于65重量份且小于或等于85重量份,并且更优选以大于或等于70重量份且小于或等于85重量份包含单体。
当根据本申请的熔融温度为45℃或更高的聚合物以上述重量份包含单官能聚硅氧烷和单体时,可以适当地形成所述熔融温度值,并因此,稍后在室温下的粘合片的初始粘合强度可以保持为低的。
在本申请的一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物包含两种类型的单体,并且两种类型的单体可以各自以1:1至1:10的比例包含在内。
在另一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物包含两种类型的单体,并且两种类型的单体可以各自以1:1至1:7的比例包含在内。
在另一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物包含两种类型的单体,两种类型的单体为甲基丙烯酸硬脂酸酯(STMA)和丙烯酸二十二烷酯(BHA),并且两种类型的单体满足甲基丙烯酸硬脂酸酯(STMA):丙烯酸二十二烷酯(BHA)=1:1。
在另一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物包含两种类型的单体,两种类型的单体为丙烯酸十六烷酯(HDA)和丙烯酸二十二烷酯(BHA),并且两种类型的单体满足丙烯酸十六烷酯(HDA):丙烯酸二十二烷酯(BHA)=1:1。
在另一个实施方案中,熔融温度为45℃或更高的聚合物包含两种类型的单体,两种类型的单体为甲基丙烯酸二十二烷酯(BHMA)和丙烯酸硬脂酸酯(STA),并且两种类型的单体满足甲基丙烯酸二十二烷酯(BHMA):丙烯酸硬脂酸酯(STA)=1:7。
当将两种类型的单体以上述比例混合时,获得可用于粘合片的合适的熔融温度,并因此获得了目标温度下的可变特性。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合剂组合物中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,粘合剂组合物包含1重量份至10重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物。
在另一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,粘合剂组合物可以包含1重量份至7重量份、优选地2重量份至6重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物。
在本申请的一个实施方案中,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包括重均分子量为100,000g/mol至5,000,000g/mol的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂。
在本说明书中,(甲基)丙烯酸酯意指包括丙烯酸酯和甲基丙烯酸酯两者。基于(甲基)丙烯酸酯的树脂的实例可以包括基于(甲基)丙烯酸酯的单体和含有交联官能团的单体的共聚物。
基于(甲基)丙烯酸酯的单体没有特别限制,然而,其实例可以包括(甲基)丙烯酸烷基酯,并且更具体地,作为拥有具有1至12个碳原子的烷基的单体,可以包括以下中的一种、两种或更多种:(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸癸酯。
含有交联官能团的单体没有特别限制,然而,其实例可以包括含有羟基的单体、含有羧基的单体和含有氮的单体中的一种、两种或更多种。
含有羟基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸2-羟乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟丙酯、(甲基)丙烯酸4-羟丁酯、(甲基)丙烯酸6-羟己酯、(甲基)丙烯酸8-羟辛酯、2-羟基乙二醇(甲基)丙烯酸酯、2-羟基丙二醇(甲基)丙烯酸酯等。
含有羧基的单体的实例可以包括(甲基)丙烯酸、2-(甲基)丙烯酰氧基乙酸、3-(甲基)丙烯酰氧基丙酸、4-(甲基)丙烯酰氧基丁酸、丙烯酸二聚体、衣康酸、马来酸、马来酸酐等。
含有氮的单体的实例可以包括(甲基)丙烯腈、N-乙烯基吡咯烷酮、N-乙烯基己内酰胺等。
在其他功能改善例如相容性方面,还可以使乙酸乙烯酯、苯乙烯和丙烯腈中的至少一者进一步共聚到基于(甲基)丙烯酸酯的树脂中。
在本申请的一个实施方案中,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以包含选自以下的单体:(甲基)丙烯酸烷基酯、丙烯酸羟烷基酯和含有氮的单体。
作为拥有具有1至12个碳原子的烷基的单体,丙烯酸烷基酯和甲基丙烯酸烷基酯的实例可以包括以下中的一种、两种或更多种:(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸正丁酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸正辛酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯和(甲基)丙烯酸癸酯。
丙烯酸羟烷基酯的实例可以包括丙烯酸2-羟乙酯、丙烯酸2-羟丙酯、丙烯酸4-羟丁酯、丙烯酸6-羟己酯、丙烯酸8-羟辛酯、2-羟基乙二醇丙烯酸酯、2-羟基丙二醇丙烯酸酯等。
含有氮的单体的实例可以包括N-乙烯基吡咯烷酮(VP)。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以以50重量份至70重量份包含丙烯酸烷基酯,以5重量份至40重量份包含甲基丙烯酸烷基酯,以0.1重量份至10重量份包含含有氮的单体以及以1重量份至30重量份包含丙烯酸羟烷基酯。
基于(甲基)丙烯酸酯的树脂以50重量份至70重量份包含丙烯酸烷基酯,以5重量份至40重量份包含甲基丙烯酸烷基酯,以0.1重量份至10重量份包含含有氮的单体以及以1重量份至30重量份包含丙烯酸羟烷基酯意指丙烯酸烷基酯单体、甲基丙烯酸烷基酯单体、含有氮的单体和丙烯酸羟烷基酯单体以上述重量比聚合。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以以50重量份至70重量份,优选以55重量份至70重量份,并且更优选以60重量份至70重量份包含丙烯酸烷基酯。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以以5重量份至40重量份,优选以7重量份至35重量份,并且更优选以10重量份至30重量份包含甲基丙烯酸烷基酯。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以以0.1重量份至10重量份,优选以1重量份至10重量份,并且更优选以3重量份至10重量份包含含有氮的单体。
在本申请的一个实施方案中,基于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,基于(甲基)丙烯酸酯的树脂可以以1重量份至30重量份,优选以5重量份至25重量份,并且更优选以5重量份至20重量份包含丙烯酸羟烷基酯。
当基于(甲基)丙烯酸酯的树脂具有上述组成和含量时,稍后获得了粘合片的优异可变特性的性能。
在本申请的一个实施方案中,粘合剂组合物还可以包含选自溶剂、分散剂、光引发剂、热引发剂和增粘剂中的一者或更多者。
根据本说明书的一个实施方案,交联化合物可以包括选自以下的一种或更多种:通过使多元醇酯化获得的化合物,例如己二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、具有2至14个亚乙基的聚乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、2-三丙烯酰氧基甲基乙基邻苯二甲酸、具有2至14个亚丙基的丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯或用α,β-不饱和羧酸酸性改性的二季戊四醇五(甲基)丙烯酸酯和二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯(TOAGOSEI Co.,Ltd.的作为商品名的TO-2348、TO-2349)的混合物;通过向含有缩水甘油基的化合物中添加(甲基)丙烯酸而获得的化合物,例如三羟甲基丙烷三缩水甘油醚丙烯酸加合物或双酚A二缩水甘油醚丙烯酸加合物;具有羟基或烯族不饱和键的化合物和多羧酸的酯化合物,或与多异氰酸酯的加合物,例如(甲基)丙烯酸β-羟乙酯的邻苯二甲酸二酯或(甲基)丙烯酸β-羟乙酯的甲苯二异氰酸酯加合物;(甲基)丙烯酸烷基酯,例如(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯或(甲基)丙烯酸2-乙基己酯;以及9,9’-双[4-(2-丙烯酰氧基乙氧基)苯基]芴。然而,交联化合物不限于此,并且可以使用本领域已知的一般化合物。
根据本说明书的一个实施方案,光引发剂可以选自:基于三嗪的化合物、联咪唑化合物、基于苯乙酮的化合物、基于O-酰基肟的化合物、基于噻吨酮的化合物、基于氧化膦的化合物、基于香豆素的化合物和基于二苯甲酮的化合物,其经一个、两个或更多个取代基取代。
具体地,根据本说明书的一个实施方案,光引发剂可以单独或作为两者或更多者的混合物使用基于三嗪的化合物,例如2,4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(4’-甲氧基苯乙烯基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(联芴基)-6-三嗪、2,4-三氯甲基-(3’,4’-二甲氧基苯基)-6-三嗪、3-{4-[2,4-双(三氯甲基)-s-三嗪-6-基]苯硫基}丙酸、2,4-三氯甲基-(4’-乙基联苯基)-6-三嗪或2,4-三氯甲基-(4’-甲基联苯基)-6-三嗪;基于联咪唑的化合物,例如2,2’-双(2-氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑或2,2’-双(2,3-二氯苯基)-4,4’,5,5’-四苯基联咪唑;基于苯乙酮的化合物,例如2-羟基-2-甲基-1-苯基丙烷-1-酮、1-(4-异丙基苯基)-2-羟基-2-甲基丙烷-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)-苯基(2-羟基)丙基酮、1-羟基环己基苯基酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2-甲基-(4-甲基苯硫基)-2-吗啉代-1-丙烷-1-酮(Irgacure-907)或2-苄基-2-二甲氨基-1-(4-吗啉代苯基)-丁烷-1-酮(Irgacure-369);基于O-酰基肟的化合物,例如Ciba Geigy Ltd.的Irgacure OXE 01或Irgacure OXE 02;基于二苯甲酮的化合物,例如4,4’-双(二甲氨基)二苯甲酮或4,4’-双(二乙氨基)二苯甲酮;基于噻吨酮的化合物,例如2,4-二乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、异丙基噻吨酮或二异丙基噻吨酮;基于氧化膦的化合物,例如2,4,6-三甲基苯甲酰基二苯基氧化膦、双(2,6-二甲氧基苯甲酰基)-2,4,4-三甲基戊基氧化膦或双(2,6-二氯苯甲酰基)丙基氧化膦;基于香豆素的化合物,例如3,3’-羰基乙烯基-7-(二乙氨基)香豆素、3-(2-苯并噻唑基)-7-(二乙氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-(二乙氨基)香豆素、3-苯甲酰基-7-甲氧基-香豆素或10,10’-羰基双[1,1,7,7-四甲基-2,3,6,7-四氢-1H,5H,11H-Cl]-苯并吡喃并[6,7,8-ij]-喹嗪-11-酮等,然而,光引发剂不限于此。
此外,作为热引发剂,可以使用本领域已知的那些。
作为溶剂,可以使用甲苯,然而,溶剂不限于此,只要其能够溶解某些材料即可,并且可以使用这样的一般有机溶剂。
本申请的一个实施方案涉及提供粘合膜,其包括基底膜;和设置在基底膜的一个表面上的粘合片,所述粘合片包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物或其固化的材料。
粘合膜的层合结构可以在图1中确定,具体地,粘合膜103具有其中相继层合有基底膜101和粘合片102的结构。
在本申请的一个实施方案中,粘合片可以原样包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物。
在本申请的一个实施方案中,粘合片可以包含根据本申请的一个实施方案的粘合剂组合物的固化的材料。
本申请的一个实施方案提供了还包括在粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面上的离型膜的粘合膜。
作为用于保护非常薄的粘合片的层,离型膜是指附接在粘合片的一个表面上的透明层,并且可以使用疏水膜,并且可以使用具有优异的机械强度、热稳定性、水分屏蔽特性、各向同性等的膜。例如,可以使用诸如三乙酰纤维素(TAC)的基于乙酸酯的树脂膜、基于聚酯的树脂膜、基于聚醚砜的树脂膜、基于聚碳酸酯的树脂膜、基于聚酰胺的树脂膜、基于聚酰亚胺的树脂膜、基于聚烯烃的树脂膜、基于环烯烃的树脂膜、基于聚氨酯的树脂膜、基于丙烯酰基的树脂膜等,然而离型膜不限于此,只要其为市售的经有机硅处理的离型膜即可。
在本申请的一个实施方案中,基底膜可以选自聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)、聚酯、聚碳酸酯、聚酰亚胺(PI)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚醚醚酮(PEEK)、聚芳酯(PAR)、多环烯烃(PCO)、聚降冰片烯、聚醚砜(PES)和环烯烃聚合物(COP)。
在另一个实施方案中,基底膜可以为聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)。
在本申请的一个实施方案中,基底膜的厚度可以大于或等于10μm且小于或等于200μm,优选大于或等于15μm且小于或等于100μm,并且更优选大于或等于20μm且小于或等于75μm。
此外,基底膜优选为透明的。在此描述的基底膜为透明的含义表示可见光(400nm至700nm)的透光率为80%或更高。
当基底膜具有上述范围内的厚度时,层合的粘合膜可以制备成薄膜。
在本申请的一个实施方案中,粘合片的厚度可以大于或等于3μm且小于或等于100μm。
在另一个实施方案中,粘合片的厚度可以大于或等于3μm且小于或等于100μm,优选大于或等于5μm且小于或等于80μm,并且更优选大于或等于10μm且小于或等于50μm。
当粘合片具有上述范围内的厚度时,当不正确附接时,返工特性优异,并且特别地,当除去粘合片时,无异物残留。
在本申请的一个实施方案中提供的粘合膜中,粘合膜的厚度大于或等于50μm且小于或等于300μm。
在另一个实施方案中,粘合膜的厚度可以大于或等于50μm且小于或等于300μm,优选大于或等于50μm且小于或等于250μm,并且更优选大于或等于55μm且小于或等于250μm。
通过具有上述范围内的厚度的粘合膜,当稍后用于塑料有机发光显示器中时,获得了作为背板的适当的厚度,并且除此之外,当不正确附接时,返工特性优异,并且特别地,当除去粘合片时,无异物残留。
在本申请的一个实施方案中,在将粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基板)粘合后,在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为50gf/英寸或更小,以及其后在50℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为500gf/英寸或更大。
初始粘合强度和后期粘合强度各自如下测量:使用质构分析仪(Stable MicroSystems)以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率,并且在将根据本公开制备的粘合片附接至不锈钢(SUS304基板)之后,使用2kg橡胶辊往返行进一次。
在另一个实施方案中,在将粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基板)粘合后,在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为50gf/英寸或更小,优选地45gf/英寸或更小,并且更优选地43gf/英寸或更小。
在另一个实施方案中,在将粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基板)粘合后,在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度可以为5gf/英寸或更大,并且优选地10gf/英寸或更大。
在另一个实施方案中,在将粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基板)粘合后,在50℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为500gf/英寸或更大,优选地520gf/英寸或更大,并且更优选地550gf/英寸或更大。
在另一个实施方案中,在将粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢(SUS304基板)粘合后,在50℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度可以为1800gf/英寸或更小,优选地1700gf/英寸或更小,并且更优选地1650gf/英寸或更小。
如上所述,由于根据本申请的粘合片包含熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物,可以获得这样的可变特性:在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度为50gf/英寸或更小,以及其后在50℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度为500gf/英寸或更大。
本申请的一个实施方案提供了粘合膜,其中后期粘合强度/初始粘合强度大于或等于10且小于或等于120。
在另一个实施方案中,后期粘合强度/初始粘合强度值可以大于或等于10且小于或等于120,优选地大于或等于15且小于或等于80,并且更优选地大于或等于30且小于或等于55。
根据本申请的粘合膜具有与初始粘合强度相比大大增加的后期粘合强度,因此,当在粘合开始时错误地附接时,返工性能优异,并且在部分地除去粘合膜的过程中污垢可以被除去而不会残留,并且由于在特定处理之后大大增加的后期粘合强度,可以获得与粘附基底的优异粘合强度的特性。
在本申请的一个实施方案中,粘合片和基底膜可以以复数个层合。
在本申请中,粘合膜可以通过使用棒涂机将粘合剂组合物涂覆在基底膜上来制备。
本申请的一个实施方案提供了背板膜,其包括根据本申请的粘合膜;和设置在粘合膜的基底膜侧上的保护膜。
本申请的一个实施方案涉及提供背板膜,其包括根据本申请的粘合膜;和设置在粘合膜的一个表面上的保护膜,其中粘合膜由基底膜和粘合片形成,并且保护膜设置在基底膜的与跟粘合片接触的表面相反的表面上。
背板膜的层合结构可以在图2中确定。具体地,背板膜具有粘合膜103和保护膜104的层合结构,并且更具体地,粘合膜103由基底膜101和粘合片102形成,并且基底膜101的一个表面粘结至背板膜105中的保护膜104。
在背板膜中,保护膜在转移背板膜或执行该过程时起保护粘合膜的作用,并且当稍后在塑料有机发光显示器中使用背板膜时可以除去保护膜。
在本申请的一个实施方案中,保护膜可以由保护基底和粘合层形成。
作为保护基底,可以使用与基底膜相同的材料。
粘合层不限于此,只要其能够粘附保护基底与基底膜即可,并且可以使用市售的一般粘合层。
本申请的一个实施方案提供了塑料有机发光显示器,其包括根据本申请的粘合膜;设置在粘合膜的粘合片侧上的塑料基板;和设置在塑料基板的与跟粘合膜接触的表面相反的表面上的有机发光层。
本申请的一个实施方案涉及提供塑料有机发光显示器,其包括根据本申请的粘合膜;设置在粘合膜的一个表面上的塑料基板;和设置在塑料基板的与跟粘合膜接触的表面相反的表面上的有机发光层,其中粘合膜由基底膜和粘合片形成,并且塑料基板设置在粘合片的与跟基底膜接触的表面相反的表面上。
本申请的一个实施方案提供了包括设置在粘合膜的基底膜侧上的保护膜的塑料有机发光显示器。
塑料有机发光显示器的层合结构可以在图3中确定。具体地,塑料有机发光显示器具有保护膜104、粘合膜103、塑料基板106和有机发光层107的层合结构,并且更具体地,可以确定其中粘合膜103的粘合片102与塑料基板106粘结的塑料有机发光显示器的层合结构。
在塑料有机发光显示器的层合结构中,可以除去保护膜。
作为塑料基板,可以使用聚酰亚胺(PI)。
有机发光层可以选自有机光电装置、有机晶体管、有机太阳能电池、有机发光装置和微型LED装置。
发明实施方式
在下文中,将参照实施例详细描述本公开,使得本领域技术人员可以容易地实施本公开。然而,本公开可以以多种不同的形式呈现,并且不限于本文中描述的实施例。
<制备例>
<制备例1>基于(甲基)丙烯酸酯的树脂的聚合
在将丙烯酸乙基己酯(EHA)/甲基丙烯酸甲酯(MMA)/N-乙烯基吡咯烷酮(VP)/丙烯酸羟乙酯(HEA)以65/20/5/10的重量比引入到乙酸乙酯(EA)中之后,向其中引入偶氮二异丁腈(AIBN)(热聚合引发剂)以制备重均分子量为1,000,000g/mol的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂。
<制备例2>聚合物的聚合
制备具有下表1的组成和熔融温度的聚合物。
[表1]
在表1中,FM0721是单官能聚硅氧烷,并且使用Chisso Corporation的产品,FM0721是存在聚硅氧烷的(甲基)丙烯酸酯。
在表1中,BYK-377是用作一般添加剂的结构,并且使用BYK Corporation的产品。
FM0721是包含可聚合的(甲基)丙烯酸酯的结构,并且可以与其他单体反应,然而,BYK-377的结构是不能聚合的简单添加剂。
在表1中,BHA是丙烯酸二十二烷酯,BHMA是甲基丙烯酸二十二烷酯,HDA是丙烯酸十六烷酯,BMA是甲基丙烯酸丁酯,以及STA是丙烯酸硬脂酸酯。
制备1至3中使用的BHMA、BHA、STA、STMA和HDA单体是聚合时仅具有Tm特性的单体,并且不表现出Tg。另外,制备4中使用的BYK377是由聚硅氧烷单体形成的一般添加剂,并且不具有Tg或Tm值,以及制备5中使用的BMA仅表现出Tg而没有Tm特性,并且Tg为约20℃。
<实施例>-背板膜的制造
<实施例1>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),并在向其中添加3重量份的制备例2中聚合的制备1的聚合物之后,使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆实施例1的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
<实施例2>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),并在向其中添加5重量份的制备例2中聚合的制备2的聚合物之后,使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆实施例2的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
<实施例3>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),并在向其中添加3重量份的制备例2中聚合的制备3的聚合物之后,使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆实施例3的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
<比较例1>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),然后使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆比较例1的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
<比较例2>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),并在向其中添加0.3重量份的制备例2中聚合的制备4的聚合物之后,使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆比较例2的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
<比较例3>
相对于100重量份的制备例1中制备的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,添加1重量份的异氰酸酯交联剂(Samyoung Ink&Paint Industrial,Co.,Ltd.,DR7030HD),并在向其中添加3重量份的制备例2中聚合的制备5的聚合物之后,使用甲苯溶液制备固体含量为20%的粘合剂组合物。
在两表面均经抗静电(AS)处理的Mitsubishi Plastics Inc.(MPI)的PET膜(T9145J75)上,涂覆比较例3的粘合剂组合物以制备厚度为15μm的粘合片,然后在该PET膜上涂敷两表面均经抗静电(AS)处理的PET(RF12ASW)作为保护膜,并使所得物在40℃下老化两天以制造背板膜。
T9145J75是经粘合剂涂覆的基底膜,而FR12ASW可以表示为离型膜。
测量了在将实施例1至实施例3和比较例1至比较例3中制造的背板膜中的一者的粘合片与不锈钢(SUS基板)层合之后的粘合强度,测量细节描述于下表2中。在本文中,当粘合强度中发生粘滑现象时,记录最大值的平均值,而当未发生粘滑现象时,记录平均值。
[表2]
1.在23℃下2小时之后的粘合强度:使用2kg橡胶辊往返行进一次将实施例1至实施例3和比较例1至比较例3中制造的背板膜中的一者的粘合片与不锈钢(SUS基板)层合,并在将所得物在23℃下静置2小时之后,通过使用质构分析仪以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率从不锈钢(SUS基板)上剥离背板膜来测量粘合强度。
2.在50℃下20分钟之后的粘合强度:使用2kg橡胶辊往返行进一次将实施例1至实施例3和比较例1至比较例3中制造的背板膜中的一者的粘合片与不锈钢(SUS基板)层合,并在将所得物在50℃下静置20分钟之后,通过使用质构分析仪以180°的角度和1800mm/分钟的剥离速率从不锈钢(SUS基板)上剥离背板膜来测量粘合强度。
如表2所确定,包含本申请的粘合剂组合物的粘合片通过包含熔融温度(Tm)为45℃或更高的聚合物和基于(甲基)丙烯酸酯的树脂而具有低的初始粘合强度。特别地,如实施例1至实施例3中所确定,确定与比较例1至比较例3相比,初始粘合强度保持得非常低,并且在热处理(50℃)过程之后粘合强度大大增加。比较例1是在粘合片中不使用根据本申请的聚合物的情况,以及比较例2和比较例3是在粘合片中使用不显示出熔融温度行为的聚合物的情况。
另外,实施例1至实施例3包含相对于100重量份的基于(甲基)丙烯酸酯的树脂1重量份至10重量份的熔融温度为45℃或更高的聚合物,并且在特定的温度范围内具有优异的可变特性,并且当不进一步包含基于(甲基)丙烯酸酯的树脂时,不形成粘合片,并且不能发挥作为粘合剂的作用。
特别地,根据本申请的一个实施方案的粘合膜的粘合片(实施例1至实施例3)在粘合剂组合物中包含两种或更多种类型的单体,并且与比较例1至比较例3相比,在具有与粘附基底低的初始粘合强度同时在特定的处理之后粘合强度增加,并且获得了用于固定粘附基底的足够的粘合强度。这是通过在粘合片中包含显示出Tm行为的聚合物而获得的特性,并且确定了与包含Tg型聚合物时相比,可变特性优异,同时具有优异的随时间的稳定性。
特别地,为了获得有效弯曲,塑料有机发光二极管(POLED)的面板的一部分需要进行除去粘合片的过程,并且包括根据本申请的粘合片的背板膜通过保持低的初始粘合强度而在去除过程期间没有留下污垢,并且在经过特定的处理之后,具有大大增加的粘合强度,从而能够固定粘附基底和背板膜。
Claims (13)
1.一种粘合剂组合物,包含:
基于(甲基)丙烯酸酯的树脂;和
熔融温度高于或等于45℃且低于或等于49℃的聚合物,
其中所述聚合物为单官能聚硅氧烷与两种或更多种类型的单体的共聚物,
其中基于100重量份的所述熔融温度高于或等于45℃且低于或等于49℃的聚合物,所述熔融温度高于或等于45℃且低于或等于49℃的聚合物包含大于或等于10重量份且小于或等于40重量份的所述单官能聚硅氧烷,和大于或等于60重量份且小于或等于90重量份的所述单体,
其中基于100重量份的所述基于(甲基)丙烯酸酯的树脂,所述粘合剂组合物包含1重量份至10重量份的所述熔融温度高于或等于45℃且低于或等于49℃的聚合物,
其中所述单体由以下化学式1表示:
[化学式1]
在化学式1中,
X为N或O;
R1为氢或甲基;以及
n为10至30的整数。
2.根据权利要求1所述的粘合剂组合物,其中n为16至22的整数。
3.根据权利要求1所述的粘合剂组合物,其中由化学式1表示的单体为丙烯酸二十二烷酯、甲基丙烯酸二十二烷酯、丙烯酸十六烷酯、甲基丙烯酸硬脂酸酯或丙烯酸硬脂酸酯。
4.根据权利要求1所述的粘合剂组合物,还包含选自溶剂、分散剂、光引发剂、热引发剂和增粘剂中的一者或更多者。
5.一种粘合膜,包括:
基底膜;和
设置在所述基底膜的一个表面上的粘合片,所述粘合片包含根据权利要求1至4中任一项所述的粘合剂组合物或其固化材料。
6.根据权利要求5所述的粘合膜,还包括在所述粘合片的与跟所述基底膜接触的表面相反的表面上的离型膜。
7.根据权利要求5所述的粘合膜,其中在将所述粘合片的与跟所述基底膜接触的表面相反的表面与不锈钢SUS304基板粘合后,在23℃下静置2小时之后的初始粘合强度为50gf/英寸或更小,以及其后在50℃下热处理20分钟之后的后期粘合强度为500gf/英寸或更大。
8.根据权利要求7所述的粘合膜,其中所述后期粘合强度/所述初始粘合强度大于或等于10且小于或等于120。
9.根据权利要求5所述的粘合膜,其中所述粘合片的厚度大于或等于3μm且小于或等于100μm。
10.根据权利要求5所述的粘合膜,其厚度大于或等于50μm且小于或等于300μm。
11.一种背板膜,包括:
根据权利要求5所述的粘合膜;和
设置在所述粘合膜的基底膜侧上的保护膜。
12.一种塑料有机发光显示器,包括:
根据权利要求5所述的粘合膜;
设置在所述粘合膜的粘合片侧上的塑料基板;和
设置在所述塑料基板的与跟所述粘合膜接触的表面相反的表面上的有机发光层。
13.根据权利要求12所述的塑料有机发光显示器,包括设置在所述粘合膜的基底膜侧上的保护膜。
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