CN111763443B - 一种粉末涂料消光剂及其在消光粉末涂料中的应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种粉末涂料消光剂及其在消光粉末涂料中的应用，涉及粉末涂料技术领域，包括含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机化合物。本发明以价廉的含酐基官能度的聚丙烯酸树脂作为消光剂的原料之一，为新型粉末涂料消光剂的研发提供了一种新的方向，该消光剂具有很好的消光作用，将其用于消光粉末涂料，制备的涂料消光效果稳定，且重现性和机械性能好。

Description

一种粉末涂料消光剂及其在消光粉末涂料中的应用
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种粉末涂料消光剂及其在消光粉末涂料中的应用。
背景技术
粉末涂料是一种100％固体组分的涂料，与传统的溶剂型及水性涂料不同，其VOC(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)几乎为零，无溶剂污染也更为节能环保，是一种环境友好型的涂料。也正因为此，在VOC排放标准日益严格的今天以及受“漆改粉”趋势的推动，粉末涂料的市场份额正在快速增长。
涂层表面的光泽是评价粉末涂料性能的一个重要指标。它指的是在一定的光线入射角(通常是60°)下，涂层对光线的反射率。反射率越高则光泽值越高，相反地光泽越低。一般来说，根据涂层光泽的不同可以将粉末涂料分为高光、半光、低光和死光等，其具体对应的光泽范围大致如下：
类别 光泽范围(入射角≤60°)
高光粉末涂料 ＞80％
半光粉末涂料 30-80％
低光粉末涂料 10-30％
死光粉末涂料 ＜10％
粉末涂料可以涂装在不同种类的基材上，金属基材如裸钢、磷化钢、镀锌钢以及铝材等，非金属基材如塑料、木材以及中密度板(MDF)等。针对粉末涂料的使用，高光涂层能够满足大部分基材对光泽的要求，但是对于消光或者低光的涂层需求也在逐渐增大。
针对粉末涂料的消光，目前常用的物理消光方法，是向粉末涂料配方中加入大量的无机矿物消光添加剂，如二氧化硅、碳酸钙、沉淀硫酸钡等填料以及蜡粉等，能够实现消光，然而这种矿物消光物质的大量使用会在一定程度上降低涂层的机械性能，同时还会使生产设备过度磨损从而增加机械设备的损耗，这是不期望的。
针对粉末涂料的消光，目前常用的化学消光方法，是向粉末涂料配方中加入B68消光固化剂(2-苯基-2-咪唑啉均苯四甲酸单盐)或者B55消光固化剂(2-苯基-2-咪唑啉均苯四甲酸双盐)，它们是均苯四甲酸与2-苯基咪唑啉的络合物，与环氧树脂固化可以得到低光泽的粉末。如DE3311404A和CN 110437711A专利所介绍的那样。
另外，还有采用含缩水甘油基丙烯酸树脂与端羧基聚酯树脂配合制备低光甚至无光的耐候粉末涂料。Hoebeke等在US5436311和US5525370中公开了一种低光泽的粉末涂料组成，使用的是含高浓度甲基丙烯酸甲酯单体构成的GMA树脂和含羧基的聚酯树脂作为主要的成膜物质，固化后具有非常低的光泽。
除此之外，利用含羧基丙烯酸树脂与环氧树脂配合制备硬度更高的粉末涂料，另外此类树脂还可以作为助剂，如可作为环氧体系或混合型粉末涂料的消光剂。如CN108727530A专利所介绍的那样。
本发明中，我们提供了一种新的粉末涂料用消光剂，为不同种类粉末涂料用消光剂的研发提供一种新的方向。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种粉末涂料消光剂及其在消光粉末涂料中的应用，该粉末涂料消光剂具有很好的消光作用，将其用于消光粉末涂料的制备，所得涂料消光效果稳定、且重现性和机械性能好。
本发明提出的一种粉末涂料消光剂，包括含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机化合物。
优选地，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂的重均分子量为800～8000，优选1500～6000，更为优选2000～4000；酸值范围为105～155mg KOH/g，优选115～145mg KOH/g，更为优选125～135mg KOH/g；玻璃化转化温度为40～80℃，优选45～75℃，更为优选55～65℃；熔程为80～130℃，优选90～120℃，更为优选97～115℃；190℃时的粘度为5500～7500mPa.s，优选6000～7000mPa.s，更为优选6480～6630mPa.s。
优选地，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂由含烯基酸酐单体与丙烯酸酯单体共聚制得。
优选地，所述含烯基酸酐单体为取代顺丁烯二酸酐和/或取代丁二酸酐。
优选地，所述取代顺丁烯二酸酐单体的结构式为：
Figure BDA0002572931600000031
其中，R1选自H，C1-C20的直链、支链或环状烷基，苯基或者取代苯基；
优选地，所述取代顺丁烯二酸酐单体为顺丁烯二酸酐、2-甲基顺丁烯二酸酐、2-苯基顺丁烯二酸酐、2,3-二甲基顺丁烯二酸酐、2-正己基顺丁烯二酸酐、2-辛基顺丁烯二酸酐、四氢苯酐、甲基四氢苯酐中的任意一种或多种；
所述取代丁二酸酐单体的结构式为：
Figure BDA0002572931600000041
其中，R2选自C2-C40的直链、支链或者环状烯基；
优选地，所述取代丁二酸酐单体为2-异丁烯基琥珀酸酐、2-辛烯基琥珀酸酐、2-己烯基丁二酸酐、2-十二烯基丁二酸酐、2-癸烯基丁二酸酐、2-十四碳烯基琥珀酸酐、2-十五烯基琥珀酸酐、纳迪克酸酐中的任意一种或多种。
在本发明中，含酐基官能度的聚丙烯酸树脂的共聚原料之一—丙烯酸酯单体，包括：丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸正丙酯、甲基丙烯酸正丙酯、丙烯酸异丙酯、甲基丙烯酸异丙酯、丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸正丁酯、丙烯酸异丁酯、甲基丙烯酸异丁酯、丙烯酸叔丁酯、甲基丙烯酸叔丁酯、丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸辛酯、丙烯酸十二烷基酯、甲基丙烯酸十二烷基酯、丙烯酸苄基酯、甲基丙烯酸苄基酯中的至少一种。
上述丙烯酸酯单体中还含有乙烯基类单体，优选为苯乙烯和/或甲基苯乙烯。
在本发明中，上述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂可以通过商购的途径得到，如安徽华安的AHA130。
优选地，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂的各共聚单体的重量百分比为：含烯基酸酐单体15-35％、丙烯酸酯单体65-85％；优选含烯基酸酐单体20-30％、丙烯酸酯单体70-80％。
优选地，所述金属有机化合物为有机金属盐、金属有机络合物中的任意一种或多种。
上述金属有机化合物中的金属组分包括：镁、钙、锶、钡、锌、铝、锡、锑，优选金属组分为镁、钙、钡、锌、铝中的任意一种或多种，更优选金属组分为锌和/或铝。
上述金属有机化合物中的有机物组分包括：C6-C32一元酸及其衍生物、C6-C13苯酚或萘酚、C5-C12的1,3-二酮和含硫化合物。
上述C6-C32一元酸为天然脂肪酸，可以是饱和一元酸或取代饱和一元酸，也可以是不饱和一元酸或取代不饱和一元酸。饱和脂肪酸如：辛酸、癸酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸、硬脂酸。不饱和脂肪酸如：棕榈烯酸(9-十六烯酸)、油酸(9-十八烯酸)、亚油酸(9,12-十八烯酸)和亚麻酸(9,12,15-十八烯酸)。取代脂肪酸可以是烷基、环烷基、羟基和酮基来取代。脂肪酸的衍生物可以是二聚体或低聚体。
上述C6-C13苯酚或萘酚的芳环上可以被C1-C3的烷基取代，或者被卤素、硝基取代。
上述C5-C12的1,3-二酮可以是乙酰丙酮。
上述含硫化合物为硫醇、硫酚、二硫化物或硫脲、硫代氨基甲酸的衍生物。含硫化合物如：N,N-二甲基二硫代氨基甲酸、二(N,N-二甲基硫脲)二硫、苄基二硫、N,N’-二异丙基脲、2-苯并噻唑-N,N-二乙基硫代氨基苯硫醚、2-硫醇基苯并噻唑、叔十二硫醇、五氯硫酚。
在本发明中，上述金属有机化合物可以是硬脂酸铝、硬脂酸镁、乙酰丙酮铝、乙酰丙酮锌、2-硫醇基苯并噻唑锌盐等的任意一种或多种。
在本发明中，上述金属有机化合物可以通过商购的途径得到，如河南龙基化工的2-硫醇基苯并噻唑锌盐、江西宏远化工的硬脂酸铝。
优选地，所述粉末涂料消光剂中，含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机化合物的重量百分比为：含酐基官能度的聚丙烯酸树脂65-80％、金属有机化合物20-35％；优选含酐基官能度的聚丙烯酸树脂70-80％、金属有机化合物20-30％。
本发明还提出了上述粉末涂料消光剂在消光粉末涂料中的应用。
优选地，所述消光粉末涂料的原料按重量百分比计包括：含羧基的聚酯树脂25-55％、固化剂5-30％、消光剂5-7％、助剂和/或颜填料30-38％。
在本发明中，上述含羧基的聚酯树脂可由相应的二元酸和多元醇缩合而成。二元酸有：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸、琥珀酸等；多元醇有：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇和三羟甲基丙烷等。
上述含羧基的羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000，优选1500-10000，更为优选3000-6000；酸值范围为10-100mg KOH/g，优选20-80mg KOH/g，更为优选30-75mg KOH/g；玻璃化温度Tg为45-65℃，优选50-65℃。
在本发明中，上述含羧基的聚酯树脂可以通过商购的途径得到，例如：安徽神剑的SJ6B、SJ3B、浙江光华的GH-1169、安徽神剑的SJ4E、安徽神剑的SJ4ET等。
在本发明中，上述固化剂为环氧基固化剂，优选为异氰尿酸缩水甘油酯和双酚A型环氧树脂。
上述异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂具有如下结构式：
Figure BDA0002572931600000071
其中，R3为H或C1-C5烷基；
上述C1-C5烷基如：甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊烷基等。
优选R3为H或甲基；
优选异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂为异氰尿酸三缩水甘油酯、三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯中的至少一种。
在本发明中，上述异氰尿酸三缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Huntsman的Araldite PT810、Nissan的TEPIC G、河北衡水的TGIC等。
在本发明中，上述三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Nissan的MT239等。
上述双酚A型环氧树脂由环氧氯丙烷和双酚A(4,4’-二羟基二苯基丙烷)在氢氧化钠作用下缩聚而成。
上述双酚A型环氧树脂的重均分子量为1200～2500，优选1300～2400，更为优选1429～2222；环氧值范围为0.09～0.18mol/100g，优选0.09～0.12mol/100g，更为优选0.09～0.14mol/100g；软化点为70～110℃，优选75～105℃，更为优选85～95℃。
在本发明中，上述双酚A型环氧树脂可以通过商购的途径得到，例如：安徽善孚新材料科技股份有限公司的E-12等。
在本发明中，上述助剂包括流平剂、增塑剂、稳定剂(如防止UV降解的稳定剂等)、除气剂(如安息香等)等中的至少一种。
在本发明中，上述颜填料如钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、铬颜料、炭黑、酞青蓝、偶氮、蒽醌、硫靛、苯并蒽酮、三苯二烷和喹吖(二)酮等。
在本发明中，上述消光粉末涂料的制备方法如下：将所有原料混匀，然后经热熔融混炼、压片、粉碎、过筛后得到。其中，过筛用筛网目数为80～200目筛，优选100～180目筛，更为优选140～180目筛。
在本发明中，上述消光粉末涂料的施工方法如下：可通过粉末静电枪、摩擦枪喷涂、流化床浸涂、热熔融烧结等方法使其粘附在底材(如金属底材)上，然后加热或辐射固化形成涂膜。涂膜厚度可根据需要选择，可以是50～400μm，优选60～80μm。
有益效果：本发明提出了一种粉末涂料消光剂，其含有含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机物，该消光剂具有很好的消光作用，将其用于消光粉末涂料，制备的涂料消光效果稳定，且重现性和机械性能好。本发明以价廉的含酐基官能度的聚丙烯酸树脂作为消光剂的原料之一，为新型粉末涂料消光剂的研发提供了一种新的方向。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种消光剂，其原料按重量份包括：220份AHA130、20份MZ(2-硫醇基苯并噻唑锌盐)和40份硬脂酸铝。
实施例2
一种消光剂，其原料按重量份包括：240份AHA130、20份MZ(2-硫醇基苯并噻唑锌盐)和40份硬脂酸铝。
实施例3
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、30份MZ(2-硫醇基苯并噻唑锌盐)和40份硬脂酸铝。
实施例4
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、50份MZ(2-硫醇基苯并噻唑锌盐)和40份硬脂酸铝。
实施例5
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、20份MZ(2-硫醇基苯并噻唑锌盐)和40份硬脂酸铝。
实施例6
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、50份乙酰丙酮铝和40份硬脂酸镁。
实施例7
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、30份乙酰丙酮锌和40份硬脂酸铝。
实施例8
一种消光剂，其原料按重量份包括：200份AHA130、50份乙酰丙酮锌和50份硬脂酸铝。
实施例9
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：180份羧基聚酯树脂SJ6B、115份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、175份硫酸钡、3份炭黑、27份消光剂，其中，消光剂为上述实施例3中的消光剂。
制备方法：将上述各原料置于塑料袋中手动混合3-5min，加入双螺杆试验用挤出机(型号：SLJ-30A，烟台东辉)中熔融均化，压片、冷却，然后碾磨成细粉，过180目筛，分别静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，于200℃固化15min。
然后按下述测试方法进行测试，具体结果参见表2。
实施例10
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：175份羧基聚酯树脂SJ6B、115份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、175份硫酸钡、3份炭黑、29份消光剂，其中，消光剂为上述实施例4中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例11
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：170份羧基聚酯树脂SJ6B、120份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、175份硫酸钡、3份炭黑、33份消光剂，其中，消光剂为上述实施例4中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例12
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：140份羧基聚酯树脂SJ3B、150份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、175份硫酸钡、3份炭黑、27份消光剂，其中，消光剂为上述实施例3中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例13
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：150份羧基聚酯树脂GH-1169、140份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、175份硫酸钡、3份炭黑、27份消光剂，其中，消光剂为上述实施例3中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例14
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：175份羧基聚酯树脂SJ6B、115份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、28份消光剂，其中，消光剂为上述实施例1中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例15
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：170份羧基聚酯树脂SJ6B、118份环氧树脂E-12、5份流平剂AHA1088P、2份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、30份消光剂，其中，消光剂为上述实施例2中的消光剂。
制备方法同实施例9。
实施例16
一种消光粉末涂料，其原料按重量份包括：270份羧基聚酯树脂SJ4ET、25.5份TGIC、5份流平剂AHA1088P、3份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、26份消光剂，其中，消光剂为上述实施例5中的消光剂。
制备方法同实施例9。
对本发明实施例9-16中制备的消光粉末涂料的性能进行测试。
一、测试项目及方法
1.涂膜厚度
用磁性厚度测定仪(厚度测定仪德国Automation Dr.Nix GmbH公司的QNix4500直接测得。
2.光泽
按GB/T1743-89标准进行，60°的反射率，采用德国BYK公司的Micro-gloss60°4442直接测得。
3.冲击强度
按GB/T1732-88标准进行，用锤式耐冲击测定仪进行。其中1Kg50cm正反冲通过标为50+，正冲通过标为50，依此类推。
4.流平
用肉眼观察进行PCI分级，其中10为最好，0为最差。
二、原料来源
实施例1-16中各原料的供应商如表1所示：
表1实施例1-16中各原料的供应商
Figure BDA0002572931600000121
Figure BDA0002572931600000131
三、检测结果：
表2实施例9-16中制备的消光粉末的性能测试结果
项目 光泽％，60° 膜厚，μm 耐冲击性 流平等级
标准 GB/T 1743 GB/T 4957 GB/T 1732 PCI
实施例9 20.5 70-80 50<sup>+</sup> 6
实施例10 20.7 75-85 50<sup>+</sup> 6
实施例11 28.1 70-80 50<sup>+</sup> 6
实施例12 23.2 70-75 50<sup>+</sup> 6
实施例13 25.8 75-85 50<sup>+</sup> 6
实施例14 19.1 70-80 50<sup>+</sup> 6
实施例15 20.4 70-80 50<sup>+</sup> 6
实施例16 53.9 75-85 50<sup>+</sup> 6
从表2中可以看出，本发明实施例9-16中选用含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机化合物相互配合用作粉末涂料消光剂，具有很好的消光作用，将该消光剂用于制备消光粉末涂料，其消光效果稳定、操作过程简便且重现性和机械性能好。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种粉末消光涂料，其特征在于：原料按重量百分比计包括：含羧基的聚酯树脂25-55%、固化剂5-30%、消光剂5-7%、助剂和/或颜填料30-38%；
其中，按重量百分比，所述消光剂包含酐基官能度的聚丙烯酸树脂 65-80%和金属有机化合物 20-35%，所述固化剂为环氧基固化剂。
2.根据权利要求1所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂的重均分子量为800~8000；酸值范围为105~155mg KOH/g；玻璃化转化温度为40~80℃。
3.根据权利要求1或2所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂由含烯基酸酐单体与丙烯酸酯单体共聚制得。
4.根据权利要求3所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述含烯基酸酐单体为取代顺丁烯二酸酐和/或取代丁二酸酐。
5.根据权利要求4所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述取代顺丁烯二酸酐单体的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE002
其中，R1选自H，C1-C20的直链、支链或环状烷基，苯基或者取代苯基；
所述取代丁二酸酐单体的结构式为：
Figure DEST_PATH_IMAGE004
其中，R2选自C2-C40的直链、支链或者环状烯基。
6.根据权利要求1或2所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述含酐基官能度的聚丙烯酸树脂的各共聚单体的重量百分比为：含烯基酸酐单体 15-35%、丙烯酸酯单体 65-85%。
7.根据权利要求1或2所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述金属有机化合物为有机金属盐、金属有机络合物中的任意一种或多种。
8.根据权利要求1或2所述的粉末消光涂料，其特征在于，所述消光剂中，含酐基官能度的聚丙烯酸树脂和金属有机化合物的重量百分比为：含酐基官能度的聚丙烯酸树脂 70-80%、金属有机化合物 20-30%。
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