CN111040608A - 一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羟基聚酯树脂、第一固化剂、第二固化剂，其中，第一固化剂为异氰酸酯固化剂，第二固化剂为异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂、羟烷基酰胺类固化剂中的至少一种。本发明能够实现对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，且消光效果稳定，同时具有很好的户外耐候性能和储存稳定性。
Description
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料。
背景技术
粉末涂料是一种100％固体组分的涂料，与传统的溶剂型及水性涂料不同其VOC(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)几乎为零，无溶剂污染也更为节能环保，是一种环境友好型的涂料。也正因为此，在VOC排放标准日益严格的今天以及受“漆改粉”趋势的推动，粉末涂料的市场份额正在快速增长。
涂层表面的光泽是评价粉末涂料性能的一个重要指标。它指的是在一定的光线入射角(通常是60°)下，涂层对光线的反射率。反射率越高则光泽值越高，相反地光泽越低。一般来说，根据涂层光泽的不同可以将粉末涂料分为高光、半光、低光和死光等，其具体对应的光泽范围大致如下：
| 类别 | 光泽范围(入射角≤60°) |
| 高光粉末涂料 | ＞80％ |
| 半光粉末涂料 | 30-80％ |
| 低光粉末涂料 | 10-30％ |
| 死光粉末涂料 | ＜10％ |
粉末涂料可以涂装在不同种类的基材上，金属基材如裸钢、磷化钢、镀锌钢以及铝材等，非金属基材如塑料、木材以及中密度板(MDF)等。针对粉末涂料的使用，高光涂层能够满足大部分基材对光泽的要求，但是对于消光或者低光的涂层需求也在逐渐增大。对于一些特殊的应用，要求采用低光泽甚至是“死光”的粉末涂料涂层，这就意味着要求这种粉末涂料在涂层固化后得到光泽范围位于在0％-30％(入射角≤60°)之间。
聚氨酯体系粉末涂料，指的是以羟基聚酯为主要成膜物质，采用含有-OCN基团的一类聚合物作为固化剂的粉末涂料。这类粉末涂料具有完美的技术性能，特别是流平性、光稳定性和耐化学性。另一个优点是高交联密度和卓越的表面光洁度的结合能够提供高硬度、极好的抗划痕和抗涂鸦性能。
针对聚氨酯体系粉末涂料的消光，目前最通用的，也是最有效的办法是通过向配方中加入两种羟基聚酯树脂通过一步挤出的方式来实现，即第一种为高羟值聚酯树脂，羟值约为280mgKOH/g，而另一种为低羟值的聚酯树脂，羟值约40。两种不同羟值的聚酯树脂与交联剂异氰酸酯的反应速度不同，从而实现消光效果。
通过调整两种羟基聚酯树脂之间的比例，光泽可以实现从自死光到半光之间变化，但是这种方法存在很多缺陷。首先，高羟值的聚酯树脂通常为高枝化度的聚酯树脂，并具有很强的吸湿性，这会导致最终制备的粉涂料存在严重的结块和流化问题。其次，聚异氰酸酯类固化剂的价格十分高昂，而高羟值的聚酯树脂有需要消耗大量的昂贵的异氰酸酯固化剂，这会导致这种使用高羟值聚酯树脂和低羟值聚酯树脂配合而制备的消光聚氨酯粉末涂料具有非常高的成本，这种高成本是实际的工业生产中所不期望的。
另一种令人感兴趣的消光固化剂是来自Bayer的Crelan VP LS 2181/1，其化学结构如下：
Crelan VP LS 2181/1含有两个己内酰胺封闭的NCO基团，可以与羟基聚酯树脂或聚丙烯酸酯反应，而另一个羧基可以平行地与TGIC、PT910和/或Primid反应。同样地，它的光泽范围可以实现从死光到半光的改变。不幸的是，这种产品的工业化似乎很难，因此很难在市场上见到。
因此，在粉末涂料的研究中如何通过一种简单有效的方法实现聚氨酯体系粉末涂料的消光，甚至是实现对该体系粉末涂料光泽范围从死光到半光的有效控制显得尤为重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，本发明能够实现对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，且消光效果稳定，同时具有很好的户外耐候性能和储存稳定性。
本发明提出的一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羟基聚酯树脂、第一固化剂、第二固化剂，其中，第一固化剂为异氰酸酯固化剂，第二固化剂为异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂、羟烷基酰胺类固化剂中的至少一种。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂由多元酸和多元醇经缩合而成。
优选地，多元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、1，4-丁二酸、己二酸、柠檬酸、偏苯三酸酐、马来酸或琥珀酸。
优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、己二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-20000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-8000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为2000-5000。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为70-150mg KOH/g。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为80-120mg KOH/g。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为70-120℃。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为80-100℃。
优选地，无规羟基聚酯树脂由二元酸和多元醇经缩合而成。
优选地，二元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸或琥珀酸。
优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
优选地，无规羟基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000。
优选地，无规羟基聚酯树脂的重均分子量为1500-10000。
优选地，无规羟基聚酯树脂羟值范围为10-100mg KOH/g。
优选地，无规羟基聚酯树脂的羟值范围为20-80mg KOH/g。
优选地，无规羟基聚酯树脂羟值范围为25-50mg KOH/g。
优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为40-80℃。
优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为45-65℃。
优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为50-65℃。
优选地，无规羟基聚酯树脂的羟基官能度大于2。
优选地，无规羟基聚酯树脂的羟基官能度为2.2-3.5。
优选地，无规羟基聚酯树脂为一种无规羟基聚酯树脂，或一种以上无规羟基聚酯树脂的混合物。
上述高酸值半结晶羧基聚酯树脂和无规羟基聚酯树脂均可从市场购得，例如：安徽华安的Matflex AHA90(高酸值半结晶羧基聚酯树脂)，INOPOL的UC9008、Cytec的CC2920-0、DSM的Uralac P1620、南方树脂的EL-1000H、广东银洋树脂的YE-2080、广东鹤洲星玥高分子材料有限公司的P550、安徽永昌新材料有限公司的YC-1000(无规羟基聚酯树脂)等。
优选地，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-9：1。
优选地，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-1.5：1。
优选地，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1：1。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的20-55％。
优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的30-45％。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为5-14：86-95。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为7-10：90-93。
优选地，羟烷基酰胺类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为5-12：88-95。
优选地，异氰酸酯固化剂为封闭型多异氰酸酯、非封闭型脲氮二酮中的至少一种。
优选地，异氰酸酯固化剂为封闭型多异氰酸酯，例如德国Evonik公司的VestagonB1530等。
优选地，异氰酸酯固化剂与无规羟基聚酯树脂的重量比为11-20：80-89。
优选地，异氰酸酯固化剂与无规羟基聚酯树脂的重量比为13-17：83-87。
上述异氰酸酯固化剂的用量取决于无规羟基聚酯树脂的羟值。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂具有如下结构式：
其中，R为氢原子或含有1-5个碳原子的烷基。
上述含有1-5个碳原子的烷基如：甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊烷基等。
优选地，R为氢原子或甲基。
优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂为异氰尿酸酯三缩水甘油酯、三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯中的至少一种。
上述异氰尿酸酯三缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Huntsman的AralditePT810、Nissan的TEPIC G、安徽华安的AHA 6810等。
上述三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯可以从市场购得，例如：Nissan的MT239等。
优选地，羟烷基酰胺类固化剂具有如下结构式：
其中，A为氢原子、含有1-60个碳原子的烷基、芳基或烯烃基，R1为氢原子、含有1-5个碳原子的烷基或含有1-5个碳原子的羟烷基，R2为氢原子或甲基，n’为0-2的整数，n为1-10的整数。
上述含有1-60个碳原子的烷基如：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、二十烷基、三十烷基、四十烷基、五十烷基、六十烷基等。
上述芳基如苯基、萘基等；上述烯烃基如：乙烯基、异丙烯基、1,3-二甲基-3-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、3-羧基-2-丙烯基、3-乙氧基羰基-2-丙烯基等。
上述含有1-5个碳原子的烷基如：甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊烷基等。
上述含有1-5个碳原子的羟烷基如：羟乙基、3-羟丙基、2-羟丙基、4-羟丁基、3-羟丁基、2-羟基-2-甲基丙基、5-羟戊基、4-羟戊基、3-羟戊基、2-羟戊基等。
优选地，n为1-2的整数。
优选地，A为(CH2)m，其中，m为1-10的整数。
优选地，m为2-8的整数。
优选地，m＝4。
优选地，羟烷基酰胺类固化剂为N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺、N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺中的至少一种。
上述N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺可从市场购得，例如：EMS的PrimidXL552、宁波南海化学的T105、Degussa的Vestagon HA 320，安徽华安的AHA6552等。
上述N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺可从市场购得，例如：EMS公司的PrimidQM1260等。
按照一步挤出的方法制得上述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料。
上述原料还可以包括添加剂、颜填料等。
添加剂包括流平剂、增塑剂、稳定剂(如防止UV降解的稳定剂)、除气剂(如安息香)等中的至少一种。
颜料如钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、铬颜料、碳黑、酞青蓝、偶氮、蒽醌、硫靛、苯并蒽酮、三苯二烷和喹吖(二)酮等。
上述一步挤出的方法通常为：将各原料混匀，然后通过挤出机热熔融混炼、压片、粉碎和过筛即得，其中，筛网目数为80-200目(中国标准筛)；优选100-180目，更优选140-180目。
粉末涂料的施工可以通过粉末静电枪、摩擦枪喷涂、流化床浸涂和热熔融烧结等使其粘附在底材(如金属底材)上，然后加热或辐射固化形成涂膜。涂层厚度根据需要选择，可以是50-400微米，优选60-80微米。
本发明能够通过一步挤出的方法制备，制备方法简单；本发明通过选用适宜的高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羟基聚酯树脂相互配合，选用异氰酸酯固化剂与无规羟基聚酯树脂发生化学交联，选用缩水甘油基异氰尿酸酯类固化剂或羟烷基酰胺类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂化学交联，上述物质相互配合，实现了聚氨酯体系粉末涂料的消光效果，本发明能够实现对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，且消光效果稳定，同时具有很好的户外耐候性能和储存稳定性；并且本发明的光泽是可以调节的，且本发明可以缓解现有聚氨酯体系粉末涂料存在的容易结块、流化，成本较高的问题。
附图说明
图1为本发明的耐候性检测结果图。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
测试方法
1.涂膜厚度
用磁性厚度测定仪(厚度测定仪德国Automation Dr.Nix GmbH公司的Q Nix4500直接测得。
2.光泽
按GB/T1743-89标准进行，60°的反射率，采用德国BYK公司的Micro-gloss60°4442直接测得。
3.冲击强度
按GB/T1732-88标准进行，用锤式耐冲击测定仪进行。其中1Kg50cm正反冲通过标为50+，正冲通过标为50，依此类推。
4.流平
用肉眼观察进行PCI分级，其中10为最好，0为最差。
5.耐候性检测
按DIN EN ISO 11507标准进行，用BGD-856紫外加速老化试验箱进行。光源为：UV-B 313nm；辐照强度为：0.75W/m2；循环为：4小时光照(50±2℃)4小时凝露(40±2℃)。
6.存储稳定性检测
将制备好的粉末涂料存放在40℃的恒温烘箱中，每周检查粉末涂料的光泽及粉末的流动性。
实施例1-4中各原料的供应商如表1所示：
表1实施例1-4中各原料的供应商
| 名称 | 供应商 |
| 无规羟基聚酯树脂UC9008 | INOPOL |
| 高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90 | 安徽华安 |
| 缩水甘油基异氰尿酸酯类固化剂AHA6810 | 安徽华安 |
| 羟烷基酰胺类固化剂AHA 6552 | 安徽华安 |
| 异氰酸酯固化剂Vestagon B1530 | Evonik |
| 流平剂AHA1088P | 安徽华安 |
| 安息香AHA4100 | 安徽华安 |
| 硫酸钡 | 贵州华佳 |
| 钛白粉 | 四川东方钛业 |
实施例1
一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羟基聚酯树脂UC9008、150份高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、12份羟烷基酰胺类固化剂AHA 6552、20份异氰酸酯固化剂AHA1209、5份流平剂AHA1088P、75份硫酸钡、100份钛白粉、1份安息香AHA 4100。
取上述各原料置于塑料袋中手动混合3-5min，加入双螺杆试验用挤出机(型号：SLJ-30A，烟台东辉)中熔融均化，压片、冷却，然后碾磨成细粉，过180目筛，分别静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，于200℃固化15min。
然后按上述测试方法进行测试，具体结果参见表2。
实施例2
一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羟基聚酯树脂UC9008、150份高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、23份缩水甘油基异氰尿酸酯类固化剂AHA6810、20份异氰酸酯固化剂AHA1209、5份流平剂AHA1088P、75份硫酸钡、100份钛白粉、1份安息香AHA 4100，其他与实施例1相同。
实施例3
无规羟基聚酯树脂UC9008为165份、高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90为135份、缩水甘油基异氰尿酸酯类固化剂AHA6810为20.5份、异氰酸酯固化剂AHA1209为22重量份，其他与实施例1相同。
实施例4
无规羟基聚酯树脂UC9008为180份、高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90为120份、缩水甘油基异氰尿酸酯类固化剂AHA6810为18份、异氰酸酯固化剂AHA1209为24重量份，其他与实施例1相同。
性能检测：
表2实施例1-4测试结果
由上表结果可以看出，本发明通过一步挤出的方法制备，其操作过程简便，本发明机械性能好，实施例1-4大多处于死光、低光、半光水平，消光效果稳定，能够实现对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，消光效果好。
取实施例1-2进行耐候性检测，结果如图1所示，图1为本发明的耐候性检测结果图，由图1可以看出在UVB测试条件下通过选择合适的无规羟基聚酯树脂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂配合使用所制备的消光粉末涂料的50％保光率已达到300小时，耐候性能良好，符合粉末涂料一般耐候性等级的要求。
取实施例2进行存储稳定性检测，结果如下表所示：
| 周数 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 光泽％ | 7.6 | 4.7 | 4.4 | 3.7 |
| 粉末流动性 | 自由流动的粉末 | 自由流动的粉末 | 轻微团聚 | 轻微团聚 |
由上表可以看出本发明在40℃的恒温烘箱中存储4周后，其光泽和流动性均无明显变化，具有良好的存储稳定性。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羟基聚酯树脂、第一固化剂、第二固化剂，其中，第一固化剂为异氰酸酯固化剂，第二固化剂为异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂、羟烷基酰胺类固化剂中的至少一种。
2.根据权利要求1所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂由多元酸和多元醇经缩合而成；优选地，多元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、1，4-丁二酸、己二酸、柠檬酸、偏苯三酸酐、马来酸或琥珀酸；优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、己二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
3.根据权利要求1或2所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-20000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为1500-8000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量为2000-5000；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为70-150mg KOH/g；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的酸值范围为80-120mg KOH/g；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为70-120℃；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的熔点为80-100℃。
4.根据权利要求1-3任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羟基聚酯树脂由二元酸和多元醇经缩合而成；优选地，二元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸或琥珀酸；优选地，多元醇包括：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
5.根据权利要求1-4任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羟基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000；优选地，无规羟基聚酯树脂的重均分子量为1500-10000；优选地，无规羟基聚酯树脂羟值范围为10-100mg KOH/g；优选地，无规羟基聚酯树脂的羟值范围为20-80mg KOH/g；优选地，无规羟基聚酯树脂羟值范围为25-50mg KOH/g；优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为40-80℃；优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为45-65℃；优选地，无规羟基聚酯树脂的玻璃化温度Tg为50-65℃；优选地，无规羟基聚酯树脂的羟基官能度大于2；优选地，无规羟基聚酯树脂的羟基官能度为2.2-3.5；优选地，无规羟基聚酯树脂为一种无规羟基聚酯树脂，或一种以上无规羟基聚酯树脂的混合物。
6.根据权利要求1-5任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-9：1；优选地，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1-1.5：1；优选地，无规羟基聚酯树脂和高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为1：1；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的20-55％；优选地，高酸值半结晶羧基聚酯树脂的用量为粉末涂料总重量的30-45％。
7.根据权利要求1-6任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为5-14：86-95；优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为7-10：90-93；优选地，羟烷基酰胺类固化剂与高酸值半结晶羧基聚酯树脂的重量比为5-12：88-95。
8.根据权利要求1-7任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，异氰酸酯固化剂为封闭型多异氰酸酯、非封闭型脲氮二酮中的至少一种；优选地，异氰酸酯固化剂为封闭型多异氰酸酯；优选地，异氰酸酯固化剂与无规羟基聚酯树脂的重量比为11-20：80-89；优选地，异氰酸酯固化剂与无规羟基聚酯树脂的重量比为13-17：83-87。
9.根据权利要求1-8任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂具有如下结构式：
其中，R为氢原子或含有1-5个碳原子的烷基；优选地，R为氢原子或甲基；优选地，异氰尿酸缩水甘油酯类固化剂为异氰尿酸酯三缩水甘油酯、三β-甲基异氰尿酸缩水甘油酯中的至少一种。
10.根据权利要求1-9任一项所述聚氨酯体系消光户外耐候性粉末涂料，其特征在于，羟烷基酰胺类固化剂具有如下结构式：
其中，A为氢原子、含有1-60个碳原子的烷基、芳基或烯烃基，R1为氢原子、含有1-5个碳原子的烷基或含有1-5个碳原子的羟烷基，R2为氢原子或甲基，n’为0-2的整数，n为1-10的整数；优选地，n为1-2的整数；优选地，A为(CH2)m，其中，m为1-10的整数；优选地，m为2-8的整数；优选地，m＝4；优选地，羟烷基酰胺类固化剂为N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺、N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺中的至少一种。
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