CN111777925B - 一种haa体系消光粉末涂料 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种HAA体系消光粉末涂料，涉及粉末涂料技术领域，含有光泽调节剂，所述光泽调节剂为四甲基哌啶醇或四甲基哌啶醇衍生物。本发明是将四甲基哌啶醇或其衍生物作为光泽调节剂添加到中国专利CN111040591A中所公开的HAA体系粉末涂料中，再经一步挤出工艺制得。制得的该HAA粉末涂料光泽值与光泽调节剂的用量呈线性变化，从而可高效实现对光泽范围从“死光”到“半光”的线性有效控制，消光效果稳定，操作简便。

Description

一种HAA体系消光粉末涂料
技术领域
本发明涉及粉末涂料技术领域，尤其涉及一种HAA体系消光粉末涂料。
背景技术
粉末涂料是一种100％固体组分的涂料，与传统的溶剂型及水性涂料不同其VOC(Volatile Organic Compounds，挥发性有机化合物)几乎为零，无溶剂污染也更为节能环保，是一种环境友好型的涂料。也正因为此，在VOC排放标准日益严格的今天以及受“漆改粉”趋势的推动，粉末涂料的市场份额正在快速增长。
涂层表面的光泽是评价粉末涂料性能的一个重要指标。它指的是在一定的光线入射角(通常是60°)下，涂层对光线的反射率。反射率越高则光泽值越高，相反地光泽越低。一般来说，根据涂层光泽的不同可以将粉末涂料分为高光、半光、低光和死光等，其具体对应的光泽范围大致如下：
类别 光泽范围(入射角≤60°)
高光粉末涂料 ＞80％
半光粉末涂料 30-80％
低光粉末涂料 10-30％
死光粉末涂料 ＜10％
粉末涂料可以涂装在不同种类的基材上，金属基材如裸钢、磷化钢、镀锌钢以及铝材等，非金属基材如塑料、木材以及中密度板(MDF)等。针对粉末涂料的使用，高光涂层能够满足大部分基材对光泽的要求，但是近年来对于消光或者低光的涂层需求也在逐渐增大。对于一些特殊的应用，要求采用低光泽甚至是“死光”的粉末涂料涂层，这就意味着要求这种粉末涂料在涂层固化后得到光泽范围位于在0％-30％(入射角≤60°)之间。
针对HAA体系粉末涂料的消光，安徽省华安进出口有限公司公开了一种HAA体系消光户外耐候性粉末涂料(CN111040591A)，现全文引证作为参考。根据CN111040591A专利的表述，这种HAA体系消光粉末涂料其原料包括：高酸值半结晶羧基聚酯树脂、无规羧基聚酯树脂、羟烷基酰胺类固化剂和添加剂，和/或颜填料。该HAA粉末涂料能够通过调节半结晶聚酯树脂和无规树脂的重量比或者调节半结晶聚酯树脂和羟烷基酰胺类固化剂的重量比来对光泽进行调节，但是通过这种方式进行调节需要不断的筛选合适的半结晶聚酯树脂与无规聚酯的配比或者树脂与固化剂之间的配比，光泽值波动较大，光泽变化率不呈线性变化，从而导致这种光泽调节方式其光泽的重现性不够稳定。因此，如何找到一种简单高效，能提供其光泽的变化率呈线性变化的方法就显得尤为重要。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种HAA体系消光粉末涂料，是将四甲基哌啶醇或四甲基哌啶醇衍生物作为光泽调节剂加入到HAA粉末涂料中，实现对对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，消光效果稳定，操作简便。
本发明提出的一种HAA体系消光粉末涂料，含有光泽调节剂，所述光泽调节剂为四甲基哌啶醇或四甲基哌啶醇衍生物。
优选地，所述四甲基哌啶醇衍生物的结构式如下：
Figure BDA0002581276080000031
其中，R1为H、O、C1-C8烷基、羟基、腈乙基、C1-C18烷氧基、C5-C12环烷基、C3-C6烯基、C7-C9芳烷基、C1-C8脂肪族酰基或C1-C4烷基取代的苯基。
上述R1为O时，O与N形成氮氧自由基。
上述R1中C1-C8烷基，有：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基等。
上述R1中C1-C18烷氧基，有：甲氧基、乙氧基、丙氧基、异丙氧基、丁氧基、异丁氧基、戊氧基、己氧基、十四烷氧基、十六烷氧基、十八烷氧基等。
上述R1中C5-C12环烷基，有：环戊基、甲基环戊基、环己基、甲基环己基、二甲基环己基等。
上述R1中C3-C6烯基，有：丙烯基、异丙烯基、1,3-二甲基-3-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、丁烯、戊烯等。
上述R1中C1-C8脂肪族酰基，有：甲酰基、乙酰基、丙酰基、丁酰基、戊酰基、己酰基等。
优选地，R2为H、—COOR4或—R3COOR4；
其中，R3为亚甲基、羰基或—COR5—；其中的R5为—CH2CHR6—或—CH＝CR7—；其中的R6为C1-C18烷基或C3-C18烯基，R7为H、C1-C4烷基；
上述R6中C1-C18烷基，有：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、戊基、己基、庚基、辛基、十二烷基、十五烷基、十八烷基等。
上述R6中C3-C18烯基，有：异丙烯基、1,3-二甲基-3-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、丁烯、异丁烯基、2,4-戊二烯基、3-甲基-2-丁烯基、2-辛烯基、2-十二烯基、2-十八烯基等。
上述R7中C1-C4烷基，有：甲基、乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基。
其中，R4为C5-C18烷基、C3-C18烯基、取代或未取代的C5-C12环烷基、C7-C9芳烷基或C1-C4烷基取代的苯基。
上述R4中C5-C18烷基，有：戊基、己基、庚基、辛基、十二烷基、十五烷基、十八烷基等。
上述R4中C3-C18烯基，有：异丙烯基、1,3-二甲基-3-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、丁烯、异丁烯基、2,4-戊二烯基、3-甲基-2-丁烯基、2-辛烯基、2-十二烯基、2-十八烯基等。
上述R4中C5-C12环烷基，有：环戊基、甲基环戊基、环己基、甲基环己基、二甲基环己基等。
优选地，所述光泽调节剂的熔程为50-150℃；优选为60-150℃；更为优选为70-150℃。
优选地，所述光泽调节剂的添加量为粉末涂料总重量的0.5-2％；优选为0.5％-1.5％。
上述四甲基哌啶醇及其衍生物光泽调节剂可以通过商购的途径得到，例如：四甲基哌啶醇有安徽华安的AHA7002等。
优选地，所述HAA体系消光粉末涂料的原料按重量百分比计，包括：半结晶羧基聚酯树脂25-35％、无规羧基聚酯树脂25-35％、羟烷基酰胺固化剂3-4％、光泽调节剂0.5-2％、颜料和/或其他助剂30-38％。
根据本发明，上述半结晶羧基聚酯树脂为羧基官能性的，可由相应的多元酸和多元醇经缩合而成；具体的，多元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、1，4-丁二酸、己二酸、柠檬酸、偏苯三酸酐、马来酸或琥珀酸；多元醇包括：乙二醇、二甘醇、1，4-丁二醇、己二醇、环己基二甲醇或三羟甲基丙烷。
上述半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量(Mw)范围可以为1000-20000，优选1500到8000，更加优选2000-5000。
上述半结晶羧基聚酯树脂其酸值范围可以在50-150mgKOH/g之间，优选80-120mgKOH/g；其熔点为70-120℃；优选80-100℃。
上述半结晶羧基聚酯树脂可以通过商购的途径得到，例如安徽华安的MatflexAHA90。
根据本发明，上述无规羧基聚酯树脂是任选的含羧基官能度的聚酯树脂，可由相应的二元酸和多元醇缩合而成；二元酸包括：对苯二甲酸、间苯二甲酸、1，4-环己基二甲酸、己二酸、马来酸、琥珀酸等；多元醇包括：乙二醇、二甘醇、丙二醇、己二醇、新戊二醇、环己基二甲醇和三羟甲基丙烷等。
上述无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000，优选1500-10000，更为优选3000-6000；酸值范围为10-100mg KOH/g，优选20-80mg KOH/g，更为优选25-40mg KOH/g；玻璃化温度Tg为45-65℃，优选50-65℃。
这样的无规羧基聚酯树脂通常为线性低官能度产品。这些树脂可以通过商购的途径得到，例如：安徽神剑的SJ 5122等。
根据本发明，上述羟烷基酰胺固化剂为β-羟烷基酰胺类化合物，这类化合物的结构通式如下：
Figure BDA0002581276080000061
其中，A为氢原子、C1-C60烷基、芳基或烯烃基；具体的，C1-C60烷基包括：甲基、乙基、丙基、丁基、戊基、己基、庚基、辛基、壬基、癸基、二十烷基、三十烷基、四十烷基、五十烷基、六十烷基等；芳基包括：苯基、萘基；烯烃基包括：乙烯基、异丙烯基、1,3-二甲基-3-丙烯基、1,2-二甲基-2-丙烯基、3-羧基-2-丙烯基、3-乙氧基羰基-2-丙烯基等；
R8为氢原子、C1-C5烷基或C1-C5羟烷基；具体的，C1-C5烷基包括：甲基、乙基、正丙基、正丁基、异丁基、叔丁基、戊烷基；C1-C5羟烷基包括：羟乙基、3-羟丙基、2-羟丙基、4-羟丁基、3-羟丁基、2-羟基-2-甲基丙基、5-羟戊基、4-羟戊基、3-羟戊基、2-羟戊基；
R9为氢原子或甲基；
n为1-10的整数，优选为1-2；n’为0-2的整数。
根据本发明，优选n、n’＝1，R8＝R9，A为(CH2)m，其中，m为1-10的整数：优选m为2-8，更加优选为m＝4。
当m＝4，R8、R9为氢原子时，此类化合物为N,N,N’,N’-四(β-羟乙基)己二酰胺。典型的产品如EMS的Primid XL552、宁波南海化学的T105、Degussa的Vestagon HA 320，安徽华安的AHA 6552等。
当m＝4，R8、R9为甲基时，此类化合物为N,N,N’,N’-四(β-羟丙基)己二酰胺。典型的产品如EMS公司的Primid QM1260。
根据本发明，上述颜料包括钛白粉、氧化铁红、氧化铁黄、铬颜料、碳黑、酞青蓝、偶氮、蒽醌、硫靛、苯并蒽酮、三苯二烷和喹吖(二)酮；上述助剂包括流平剂、增塑剂、稳定剂(如防止UV降解的稳定剂等)等中的至少一种。
根据本发明，上述光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料的施工方法如下：将各原料混匀，然后热熔融混炼、压片、粉碎和过筛即得，其中，筛网目数为80-200目(中国标准筛)；优选100-180目，更优选140-180目。
根据本发明，上述HAA体系消光粉末涂料的施工可以通过粉末静电枪、摩擦枪喷涂、流化床浸涂和热熔融烧结等方法，使其粘附在底材(如金属底材)上，然后经加热或辐射固化形成涂膜。涂层厚度根据需要选择，可以是50-400μm，优选60-80μm。
本发明还提出了一种四甲基哌啶醇及其衍生物在HAA体系消光粉末涂料中的应用。
有益效果：本发明提出了一种光泽可调节剂的HAA体系消光粉末涂料，是将四甲基哌啶醇或其衍生物作为光泽调节剂添加到中国专利CN111040591A中所公开的HAA体系粉末涂料中，再经一步挤出工艺制得。制得的该HAA粉末涂料光泽值与光泽调节剂的用量呈线性变化，从而可高效实现对光泽范围从“死光”到“半光”的线性有效控制，消光效果稳定，操作简便。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羧基聚酯树脂SJ5122、150份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、19.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉。
制备方法：取上述各原料置于塑料袋中手动混合3-5min，加入双螺杆试验用挤出机(型号：SLJ-30A，烟台东辉)中熔融均化，压片、冷却，然后碾磨成细粉，过180目筛，分别静电喷涂在脱脂冷轧钢板上，于200℃固化15min。
然后按下述测试方法进行测试，具体结果参见表2。
实施例2
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羧基聚酯树脂SJ5122、150份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、19.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、2.5份光泽调节剂AHA7002。
制备方法同实施例1。
然后按下述测试方法进行测试，具体结果参见表2。
实施例3
光泽调节剂AHA7002为5份，其他同实施例2。
实施例4
光泽调节剂AHA7002为7.5份，其他同实施例2。
实施例5
光泽调节剂AHA7002为10份，其他同实施例2。
实施例6
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羧基聚酯树脂SJ5122、150份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、19.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、2.5份光泽调节剂五甲基哌啶醇。
实施例7
光泽调节剂五甲基哌啶醇为5份，其他同实施例6。
实施例8
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：150份无规羧基聚酯树脂SJ5122、150份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、19.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、75份硫酸钡、100份钛白粉、2.5份光泽调节剂哌啶醇氧化物。
实施例9
光泽调节剂哌啶醇氧化物为5份，其他同实施例8。
实施例10
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：160份无规羧基聚酯树脂SJ5122、160份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、20份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、50份硫酸钡、100份钛白粉、2.5份光泽调节剂AHA7002。
制备方法同实施例1。
实施例11
光泽调节剂AHA7002为5份，其他同实施例10。
实施例12
光泽调节剂AHA7002为7.5份，其他同实施例10。
实施例13
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：143份无规羧基聚酯树脂SJ5122、143份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、18.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、90份硫酸钡、100份钛白粉、2.5份光泽调节剂AHA7002。
制备方法同实施例1。
实施例14
光泽调节剂AHA7002为5份，其他同实施例13。
实施例15
光泽调节剂AHA7002为7.5份，其他同实施例13。
实施例16
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：160份无规羧基聚酯树脂SJ5122、130份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、15.5份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、84份硫酸钡、100份钛白粉、6.5份光泽调节剂AHA7002。
制备方法同实施例1。
实施例17
一种光泽可调节的HAA体系消光粉末涂料，其原料按重量份包括：135份无规羧基聚酯树脂SJ5122、175份半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90、16份羟烷基酰胺固化剂AHA6552、5份流平剂AHA1088P、1份安息香AHA4100、58份硫酸钡、100份钛白粉、10份光泽调节剂AHA7002。
制备方法同实施例1。
对本发明实施例1-17中的HAA体系消光粉末涂料的性能进行测试。
一、测试项目及方法
1.涂膜厚度
用磁性厚度测定仪(厚度测定仪德国Automation Dr.Nix GmbH公司的QNix4500直接测得。
2.光泽
按GB/T1743-89标准进行，60°的反射率，采用德国BYK公司的Micro-gloss 60°4442直接测得。
3.冲击强度
按GB/T1732-88标准进行，用锤式耐冲击测定仪进行。其中1Kg50cm正反冲通过标为50+，正冲通过标为50，依此类推。
4.流平
用肉眼观察进行PCI分级，其中10为最好，0为最差。
二、原料来源
实施例1-17中各原料的供应商如表1所示：
表1实施例1-17中各原料的供应商
名称 供应商
无规羧基聚酯树脂SJ5122 安徽神剑
高酸值半结晶羧基聚酯树脂Matflex AHA90 安徽华安
羟烷基酰胺固化剂AHA6552 安徽华安
流平剂AHA1088P 安徽华安
安息香AHA4100 安徽华安
硫酸钡 贵州华佳
钛白粉 四川东方钛业
光泽调节剂AHA7002 安徽华安
五甲基哌啶醇 探索平台
哌啶醇氧化物 探索平台
三、检测结果：
表2实施例1-9测试结果
项目 光泽％，60° 膜厚，μm 耐冲击性 流平等级
标准 GB/T 1743 GB/T 4957 GB/T 1732 PCI
实施例1 7.3 70-80 50 6
实施例2 17.7 70-80 50 5-6
实施例3 20.4 70-80 50 5-6
实施例4 26.4 70-80 50 5-6
实施例5 39.5 70-80 50 5-6
实施例6 16.5 70-80 50 5-6
实施例7 33 70-80 50 5-6
实施例8 16.4 70-80 50 5-6
实施例9 23.8 70-80 50 5-6
由上表结果可以看出，本发明可以通过改变光泽调节剂AHA7002在上述配方中的用量，很容易实现理想的光泽水平，光泽与AHA7002的用量呈线性关系，所述的粉末涂料能够通过一步挤出的方法制备，同时能够实现对光泽范围从“死光”到“半光”的有效控制，消光效果稳定，操作简便。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (3)

1.一种HAA体系消光粉末涂料，其特征在于，含有光泽调节剂，所述光泽调节剂选自安徽华安的AHA7002、五甲基哌啶醇、哌啶醇氧化物；
所述HAA体系消光粉末涂料的原料按重量百分比计，包括：半结晶羧基聚酯树脂25-35%、无规羧基聚酯树脂25-35%、羟烷基酰胺固化剂3-4%、光泽调节剂0.5-2%、颜料和/或其他助剂30-38%；
所述光泽调节剂的熔程为50-150℃；
半结晶羧基聚酯树脂的重均分子量范围为1000-20000；
半结晶羧基聚酯树脂其酸值范围在50-150mgKOH/g之间；
半结晶羧基聚酯树脂的熔点为70-120℃；
无规羧基聚酯树脂的重均分子量为1000-40000。
2.根据权利要求1所述的HAA体系消光粉末涂料，其特征在于，所述光泽调节剂的熔程为60-150℃。
3.根据权利要求1所述的HAA体系消光粉末涂料，其特征在于，所述光泽调节剂的添加量为粉末涂料总重量的0.5%-1.5%。
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