CN111762836A - 一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及制备方法 - Google Patents

一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及制备方法。将4‑羧基苯基苯、四氯化锆、苯甲酸和N，N二甲基甲酰胺在超声混合，得到混合溶液；将海绵放入上述混合溶液进行超声混合，获得混合物；将上述混合物进行热溶剂反应，得到包裹含有锆金属‑有机框架材料的填充材料，并将锆金属‑有机框架材料的填充材料填充至吸附柱，研制成对多种黄曲霉毒素(AFB1、AFB2、AFG1、AFG2、AFM)具有强吸附效果的吸附柱。本发明所得产品能够吸附多种黄曲霉毒素，且对黄曲霉毒素B1的吸附率高达90％以上，用于去除水中黄曲霉毒素具有良好效果，能够有效降低黄曲霉毒素对水体的污染，且可重复使用，操作简便。

Description

一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及制备方法
技术领域
本发明涉及了复合材料技术领域的一种海绵复合材料及制备方法，特殊涉及了一种吸附黄曲霉毒素的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及其制备方法。
背景技术
黄曲霉毒素主要是由黄曲霉寄生曲霉产生的次生代谢产物主要由二氢呋喃环和香豆素，分子质量在312～346之间。具有剧毒，致癌等特性。黄曲霉毒素有很多种，通常分为B族、G族、M族及其他衍生物。B族在紫外灯照射下有蓝紫色光芒，G族有绿色光芒。B族主要有B1和B2两种，G族有G1和G2两种，M族有M1和M2两种。其中黄曲霉毒素B1可以衍生出M1和M2。
黄曲霉毒素大多分布在土壤、动植物、以及各种坚果尤其是花生核桃中。在大豆、稻谷、玉米、通心粉、调味品、牛奶、食用油等制品中也经常能够检测出。尽管黄曲霉素难溶于水易溶于有机溶剂，但由于污水的非法排放，水中也会存在黄曲霉毒素的残留。
目前，针对去除黄曲霉素主要有研磨搓洗、辐射处理、碱处理、有机溶剂萃取。氧化降解、中草药去毒、生物降解等方法。但多数方法降解去毒能力低，重复利用率低，耗时繁琐等缺点。因此，现有技术缺少了一种高效、迅速、可持续利用去除水中的黄曲霉毒素的方法，对保障人类的安全健康具有重要的意义与应用价值。
发明内容
本发明目的在于提供一快速便捷可吸附黄曲霉毒素的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料及其制备方法，为含锆金属有机框架材料，能够去除黄曲霉毒素。
本发明所得产物能够吸附多种黄曲霉毒素，用于去除水中黄曲霉毒素具有良好效果，能够有效降低黄曲霉毒素对水体的污染。且可重复使用，操作简便。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
一、一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法：
1)将4-羧基苯基苯、四氯化锆、苯甲酸和N，N二甲基甲酰胺在超声混合，得到混合溶液；
2)将海绵放入上述混合溶液进行超声混合，获得混合物；
3)将上述混合物进行热溶剂反应，得到包裹含有锆金属-有机框架材料的填充材料。
所述4-羧基苯基苯为1，3，5-三(4-羧基苯基)苯或1，2，4，5-四(4-羧基苯基)苯。
所述海绵选自聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚酯海绵、聚醚海绵或聚乙烯醇海绵中的任一种。
所述的4-羧基苯基苯、四氯化锆、苯甲酸的摩尔比为1：1～4：50～300；所述的4-羧基苯基苯物质的量和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1mmol：
100mL～500mL。
所述步骤1)和2)中的超声混合强度为300W～500W，时间为10～30分钟。
所述热溶剂反应的温度为100～160℃，反应的时间为6～24H。
二、一种含锆金属-有机框架材料的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料为采用上述制备方法制备获得，并且用于在吸附黄曲霉毒素中。
三、一种利用广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料吸附黄曲霉毒素的方法：
采用本发明方法制备获得广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料，将广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料填充固相萃取空管柱中，使用去离子水预先将填充材料活化，然后将黄曲霉毒素溶液通入管柱，让广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料充分吸附去除水中的黄曲霉毒素以降低黄曲霉毒素的含量，使用广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料材料反复过滤水，去除黄曲霉毒素，广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料每次使用后用甲醇体积比为30％～70％的甲醇水溶液清洗，在60℃～80℃烘干重复使用。
本发明方法制备过程中，以N，N-二甲基甲酰胺为溶剂，利用N，N-二甲基甲酰胺在合成过程中分解的甲酰胺促使配体更容易脱除质子，从而促使配体与金属粒子结合。
本发明提供了一种上述方案所述的可吸附黄曲霉毒素的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料吸附黄曲霉毒素的应用。
采用上述吸附黄曲霉毒素的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料去除水中黄曲霉毒素的方法，主要步骤为：将上述制备的吸附黄曲霉毒素的填充材料填充固相萃取空管柱，预先使用去离子水对填充材料进行活化，将黄曲霉毒素溶液通入管柱，通过过滤的方式使填充材料充分吸附去除水中的的黄曲霉毒素，降低黄曲霉毒素的含量。
按照上述方案，使用填充材料反复过滤水，从而去除黄曲霉毒素，所述的吸附黄曲霉毒素的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料每次使用后用甲醇体积比为30％～70％的甲醇水溶液清洗，在60℃～80℃烘干即可重复使用。
按照上述方案，所述的水为自来水，河水，雨水，田间水。
本发明的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，主要包括以下步骤：将四氯化锆、4-羧基苯基苯、苯甲酸和N，N-二甲基甲酰胺在超声条件下混合，得到混合溶液；将适当大小的海绵放入上述溶液中在超声条件下混合；将上述混合溶液进行热溶剂反应，得到包裹含有锆金属有机框架材料的填充材料。这样情况下使用氯化锆、苯羧基苯、苯甲酸和海绵为原料制备含锆金属有机框架材料的填充材料，制备方法简单，步骤少。且得到填充材料具有吸附黄曲霉毒素的能力，为去除水中黄曲霉毒素开辟了一条新的思路。
本发明最终提供含锆金属-有机框架材料填充材料具有良好的吸附黄曲霉素的能力，可用于多种黄曲霉毒素的吸附去除，去除效果良好。
本发明的有益效果在于：
(1)本发明提供的含锆金属有机框架材料填充材料具有良好的吸附黄曲霉素的能力，有效降低水中的黄曲霉毒素，对多种黄曲霉毒素也具有良好去除能力。
(2)该填充材料可多次重复，稳定性好，无脱落现象，可重复使用5次后，仍具备较好的吸附黄曲霉毒素的能力。使用后只需要使用甲醇体积百分比为30％～70％的甲醇水溶液清洗，在60℃～80℃烘干即可重复使用。处理方法简单。
(3)本发明提供的水中吸附黄曲霉毒素的制备方法简单，实用性强。
附图说明
图1为含锆金属有机框架材料的填充材料SEM图；
图2为含锆金属有机框架材料的填充材料EDS图；
图3为去除黄曲霉毒素装置结构图
图4为含锆金属有机框架材料的填充材料吸附黄曲霉毒素后滤液前后对比图；
图5为含锆金属有机框架材料的填充材料重复使用后对比图；
图6为含锆金属有机框架材料的填充材料吸附实际样品效果图；
图7为含锆金属有机框架材料的填充材料吸附不同黄曲霉毒素的能力效果图。
具体实施方式
在本发明具体实施中，所述超声的时间优选为15min～30min；本发明对超声温度没有特殊要求，在室温下进行超声即可，无需进行加热降温，本发明对超声的功率没有特殊要求，使用本领域超声时使用的常规功率即可，优选为300～500W。
本发明中，所得混合液进行热溶剂反应，得到含锆金属有机框架材料的填充材料。所述反应的温度优选为120℃～160℃，所述反应的时间优选为6H～24H，本发明优选为使用反应釜进行反应；本发明对反应釜的具体形式没有具体要求，使用常规反应釜即可。
所述热溶剂反应需重复进行，本发明优选对反应产物进行处理，得到含锆金属有机框架材料的填充材料，洗涤后重复进行包裹数次。所述后处理优选依次包括洗涤、干燥。所述洗涤没有特殊要求，将产物浸泡于N，N-二甲基甲酰胺中再去除N，N-二甲基甲酰胺，洗涤次数优选为3～5次。所述洗涤完成后，本发明优选将洗涤后产物进行干燥；所述干燥温度优选为60～80℃；所述干燥的时间优选为10～18H。
在本发明中，所述含锆金属有机框架材料的填充材料能够吸附多种黄曲霉毒素，具体步骤如下：将上述制备的吸附黄曲霉毒素的填充材料填充固相萃取空管柱，使用去离子水对填充材料进行活化，将黄曲霉毒素溶液通入管柱，通过过滤的方式使填充材料充分吸附去除水中的的黄曲霉毒素，降低黄曲霉毒素的含量。
实施例1
取四氯化锆50mg、1，2，4，5-苯羧基苯70mg、苯甲酸2700mg于烧杯中，加入DMF32mL，超声15min使其充分分散混匀，制备成混合溶液；
将约100mg三聚氰胺海绵加入上述混合溶液中再超声15min形成混合物，将混合物倒入反应釜，120℃，反应12h；
待反应完成后，取出三聚氰胺海绵使用DMF清洗2次，再将三聚氰胺海绵放入重新配置好的混合溶液中进行反应，重复上述步骤使得反应共进行6次；
然后取出三聚氰胺海绵使用甲醇清洗2次，60℃干燥12h即可得到含锆金属有机框架材料的填充材料。
对锆金属有机框架填充材料进行扫描电子显微镜分析对比，如图1和图2所示，根据图1和图2可以看出填充材料表面包裹了一层金属有机框架材料。
将锆金属有机框架填充材料与固相萃取管柱进行组装改良，如图3所示。总体结构分为三部分，分别为固相萃取管、填充材料、滤纸垫片，三者结合制备出具有吸附去除黄曲霉毒素的萃取柱。
实施例2
填充材料得反复使用效果实验：
配置黄曲霉毒素B1(50uM)使用超纯水稀释，取填充材料3mg填充固相萃取空管柱，预先使用去离子水进行活化，使用1mL黄曲霉毒素B1通入管柱，收集滤液，测滤液吸光度。做过滤前后对比图4，由图4可见，填充材料具有良好的脱出黄曲霉毒素B1的效果。重复上述实验反复过滤5次后可以看出，每次去除率基本无明显变化如图5，说明填充材料有良好的重复使用率。
填充材料对水中的黄曲霉毒素B1的去除应用实验：
配置50uM的黄曲霉毒素B1溶液，使用自来水，河水，雨水，田间水进行稀释，充分混匀，检测吸光度值，采用填充材料固相萃取柱分别对自来水，河水，雨水，田间水进过滤后测滤液吸光度计算去除率图6，经过滤后吸光度下降，此结果表明：填充材料能够有效吸附去除水中的黄曲霉毒素B1。
填充材料对黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、M1去除效果。
分别配置黄曲霉毒素B1(50uM)、黄曲霉毒素B2(50uM)、黄曲霉毒素G1(50uM)、黄曲霉毒素G2(50uM)、黄曲霉毒素M1(50uM)使用超纯水稀释，取填充材料3mg填充固相萃取空管柱，使用去离子水进行活化，分别使用相同体积(1mL)不同毒素通入管柱，收集滤液，测滤液吸光度计算去除率如图7，可看出此填充材料不仅能够去除黄曲霉毒素B1，且能够去除黄曲霉毒素B2、黄曲霉毒素G1、黄曲霉毒素G2、黄曲霉毒素M1。

Claims (9)

1.一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
1)将4-羧基苯基苯、四氯化锆、苯甲酸和N，N二甲基甲酰胺在超声混合，得到混合溶液；
2)将海绵放入上述混合溶液进行超声混合，获得混合物；
3)将上述混合物进行热溶剂反应，得到包裹含有锆金属-有机框架材料的填充材料。
2.根据权利要求1所述的一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：所述4-羧基苯基苯为1，3，5-三(4-羧基苯基)苯或1，2，4，5-四(4-羧基苯基)苯。
3.根据权利要求1所述的一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：所述海绵选自聚氨酯海绵、三聚氰胺海绵、聚酯海绵、聚醚海绵或聚乙烯醇海绵中的任一种。
4.根据权利要求1～3任一所述的一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：所述的4-羧基苯基苯、四氯化锆、苯甲酸的摩尔比为1：1～4：50～300；所述的4-羧基苯基苯物质的量和N，N-二甲基甲酰胺的体积比为1mmol：100mL～500mL。
5.根据权利要求1所述的一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：所述步骤1)和2)中的超声混合强度为300W～500W，时间为10～30分钟。
6.根据权利要求1所述的一种广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的制备方法，其特征在于：所述热溶剂反应的温度为100～160℃，反应的时间为6～24H。
7.一种含锆金属-有机框架材料的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料，其特征在于：为采用权利要求1～6任一所述制备方法制备获得。
8.权利要求7所述的一种含锆金属-有机框架材料的广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料的应用，其特征在于：在吸附黄曲霉毒素中的应用。
9.一种利用广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料吸附黄曲霉毒素的方法，其特征在于：采用权利要求1～6任一所述制备方法制备获得广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料，将广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料填充固相萃取空管柱中，使用去离子水预先将填充材料活化，然后将黄曲霉毒素溶液通入管柱，让广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料充分吸附去除水中的黄曲霉毒素，使用广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料材料反复过滤水，去除黄曲霉毒素，广谱型黄曲霉毒素吸附柱填充材料每次使用后用甲醇体积比为30％～70％的甲醇水溶液清洗，在60℃～80℃烘干重复使用。
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