CN111751456B - 一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法 - Google Patents

一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法，包括以下步骤：制备提取溶液；制备样品溶液；气相色谱分析。其优点在于，仅需实施一步提取操作，并通过气相色谱结合热能检测器或质谱检测器进行检测，能够同时对亚硝胺和亚硝胺可生成物分别进行准确定量检测，专属性很强；操作简单快捷，灵敏度更高；在定量的基础上，结合谱库能够对检出物进行有效的双检测器定性。

Description

一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法
技术领域
本发明涉及样品制备、样品提取、仪器分析技术领域，尤其涉及一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法。
背景技术
众所周知，亚硝胺是强致癌物，是最重要的化学致癌物之一。在弹性体密封件重N-亚硝胺类化合物主要来源于胶塞的硫化过程，其含有仲胺的硫化剂和硫化促进剂会与空气中或配合剂中的氮氧化物在酸性条件下生成稳定的N-亚硝胺。在2018年发布《化学药品与弹性密封件相容性研究技术指导原则(试行)》中特别指出：亚硝胺、亚硝基类物质在现有分析技术条件下应不得检出(欧盟指令-93/11/EEC为亚硝胺浸出不得过0.01mg/kg弹性体，亚硝基类可生成物质浸出不得过0.1mg/kg弹性体)，目前没有相关的参考方法。
然而，现有技术中常见的分析方法在应用于亚硝胺和亚硝胺可生成物测定时往往存在以下问题：①目前没有报道应用于药品包装中弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的测定；②弹性体密封件中亚硝胺可生成物的预处理实验没有报道；③相关标准对亚硝胺的测定灵敏度不够，需要结合实际情况多级浓缩；④文献报道亚硝胺的测定采用热能检测器进行测定，缺乏有效的定性方法；⑤文献报道亚硝胺的测定采用三重四级杆液相色谱法进行测定，部分亚硝胺的测定灵敏度不够；⑥没有关于药品包装中弹性体密封件中亚硝胺可生成物的测定方法；⑦缺乏模拟不同实际使用条件的亚硝胺测定方法。
因此，亟须提供一种新的有效的分析方法，用于在多种介质中同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种简单、快速和准确的分析方法，用于同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于提取介质制备得到所述提取溶液；
S2：制备样品溶液
向所述提取溶液加入混合溶剂和内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液；
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对所述样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，所述提取介质包括醇类提取介质和缓冲盐提取介质；
其中，所述的内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，所述内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，所述混合溶剂包括1mol/L氢氧化钠溶液、0.4mg/mL亚硝酸钠溶液和0.04mg/mL亚硝酸钠溶液；
其中，所述的气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP等，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，所述的热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，所述的质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
优选地，所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
优选地，所述醇类提取介质包括甲醇、乙醇中的至少一种。
优选地，所述缓冲盐提取介质为pH2.5～pH12.0的磷酸盐缓冲溶液、pH2.5～pH12.0的醋酸盐缓冲溶液中的至少一种。
优选地，所述的气相色谱分析条件还包括：分流比为不分流～10:1。
优选地，当定量检测弹性体密封件中亚硝胺且所述提取介质为醇类提取介质时，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于所述醇类提取介质制备得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
向所述醇类提取溶液加入所述内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液。
优选地，当定量检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物且所述提取介质为醇类提取介质时，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于所述醇类提取介质制备得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
向所述醇类提取溶液加入0.04mg/mL亚硝酸钠溶液、1mol/L氢氧化钠溶液和所述内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液。
优选地，当定量检测弹性体密封件中亚硝胺且所述提取介质为缓冲盐提取介质时，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于所述缓冲盐提取介质制备得到缓冲盐提取溶液；
S2：制备样品溶液
向所述缓冲盐提取溶液加入1mol/L氢氧化钠溶液和所述内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液。
优选地，当定量检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物且所述提取介质为缓冲盐提取介质时，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于所述缓冲盐提取介质制备得到缓冲盐提取溶液；
S2：制备样品溶液
向所述缓冲盐提取溶液加入0.4mg/mL亚硝酸钠溶液、1mol/L氢氧化钠溶液和所述内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液。
优选地，当定量检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物时，所述S2包括：
S2：制备样品溶液
向所述提取溶液加入0.4mg/mL亚硝酸钠溶液或0.04mg/mL亚硝酸钠溶液，在40℃下反应1h后暗处放置30min；
然后加入1mol/L氢氧化钠溶液和所述内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入无水硫化钠，得到所述样品溶液。
本发明采用以上技术方案，与现有技术相比，具有如下技术效果：
本发明的同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物方法，实际上仅需实施一步提取操作，从而相较于不同种类浓缩、处理方法，表现出操作简单快捷的优点；与单一采用高效液相色谱质谱法或气相色谱质谱法相比，本发明的方法具有更高的灵敏度，并且，明显优于气相色谱法、液相色谱法；本发明所述的方法能够同时对亚硝胺和亚硝胺可生成物分别进行准确定量检测，专属性很强，同时结合气相色谱-热能检测法、气相色谱质谱法两个方法的特点，在定量的基础上，结合谱库对检出物进行有效的双检测器定性。
因此，本发明特别适用于在药品包装材料和药品相容性研究、一致性评价、食品包装材料迁移中检测弹性体密封件中的提取量，从而具有广阔的应用前景。
附图说明
图1为实施本发明所述方法获得的气相色谱图(热能检测器)。
图2为实施本发明所述方法获得的气相色谱图(质谱检测器)。
图3为实施本发明所述方法获得的甲醇溶液乙二胺可生成物图谱。
图4为实施本发明所述方法获得的pH2.5缓冲液乙二胺可生成物图谱。
图5为实施本发明所述方法获得的pH8.0缓冲液乙二胺可生成物图谱。
其中，化合物分别为N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-双异丙基胺(内标)、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺、N-亚硝基-二苄基胺。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合附图和具体实施例对本发明作进一步说明，但不作为本发明的限定。
实施例1
一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺的方法，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
按照2mL/个，将药品包装材料样品剪碎，浸没于甲醇中，并置于密闭容器内提取以得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
精密移取5.0mL醇类提取溶液，向醇类提取溶液加入5mL内标贮备液，振摇1min，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到样品溶液；
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP等，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
其中，亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
进一步地，气相色谱分析条件还包括：分流比为1:1。
实施例2
一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物的方法，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
按照2mL/个，将药品包装材料样品剪碎，浸没于乙醇中并置于密闭容器内提取以得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
精密移取5.0mL醇类提取溶液，向醇类提取溶液加入4mL水，加入0.5mL0.04mg/mL亚硝酸钠溶液，混匀，在40℃下反应1h后暗处放置30min；
然后加入2.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液和5mL内标贮备液，振摇1min，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到所述样品溶液。
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对所述样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，所述的内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，所述内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，所述的气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP等，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，所述的热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，所述的质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
其中，所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
进一步地，所述的气相色谱分析条件还包括：分流比为1:1。
实施例3
一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺的方法，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
按照2mL/个，将药品包装材料样品剪碎，浸没于pH2.5的磷酸盐缓冲溶液中，并置于密闭容器内提取以得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
精密移取5.0mL缓冲盐提取溶液，向缓冲盐提取溶液加入0.5mL 1mol/L氢氧化钠溶液和5mL内标贮备液，振摇1min，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到所述样品溶液；
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对所述样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，所述的内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，所述内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，所述的气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP等，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，所述的热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，所述的质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
其中，所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
进一步地，所述的气相色谱分析条件还包括：分流比为1:1。
实施例4
一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物的方法，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
按照2mL/个，将药品包装材料样品剪碎，浸没于pH8.0的醋酸盐缓冲溶液中并置于密闭容器内提取以得到醇类提取溶液；
S2：制备样品溶液
精密移取5.0mL缓冲盐提取溶液，向缓冲盐提取溶液加入0.5mL 0.4mg/mL亚硝酸钠溶液，混匀，在40℃下反应1h后暗处放置30min；
然后加入2.0mL 1mol/L氢氧化钠溶液和5mL内标贮备液，振摇1min，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到所述样品溶液。
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对所述样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，所述的内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，所述内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，所述的气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP等，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，所述的热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，所述的质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
其中，所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
进一步地，所述的气相色谱分析条件还包括：分流比为1:1。
热能检测器结果参见附图1，气相色谱质谱结果参见附图2，采用内标法计算；采用乙二胺进行亚硝胺可生成物验证，详见附图3～5。
根据需要将对照贮备液用甲醇和二氯甲烷稀释成相应使用浓度，发明人还分别考察了本发明所述方法用于测定pH2.5的缓冲液，pH8.0的缓冲液以及甲醇溶液中11种亚硝胺各自含量的检测限、定量限、线性、重复性、回收率和稳定性。
本发明所建立的气相色谱方法中，热能检测器11种亚硝胺的检测限介于0.8～4.6μg·L-1，不同种类亚硝胺在2～100μg·L-1，5～100μg·L-1范围内线性关系良好，三种提取介质中11种亚硝胺回收率均介于81.7％～110.0％，RSD介于0.6～6.7％，溶液24h内稳定性良好。由此可见，所述气相色谱-热能定量检测11种亚硝胺的方法，操作简单，灵敏度好，准确度高。
本发明所建立的气相色谱方法中，质谱检测器MRM方法11种亚硝胺的检测限介于2～10μg·L-1，不同种类亚硝胺在5～100μg·L-1，20～100μg·L-1范围内线性关系良好，三种提取介质中11种亚硝胺回收率均介于83.2％～108.0％，RSD介于0.8～7.0％，溶液24h内稳定性良好。由此可见，所述气质法MRM定量检测11种亚硝胺的方法，操作简单，灵敏度好，准确度高。
以上所述仅为本发明较佳的实施例，并非因此限制本发明的实施方式及保护范围，对于本领域技术人员而言，应当能够意识到凡运用本发明说明书及图示内容所作出的等同替换和显而易见的变化所得到的方案，均应当包含在本发明的保护范围内。

Claims (3)

1.一种同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：制备提取溶液
将所述弹性体密封件置于提取介质制备得到所述提取溶液；所述提取介质包括醇类提取介质和缓冲盐提取介质，所述醇类提取介质包括甲醇、乙醇中的至少一种，所述缓冲盐提取介质包括pH2.5～pH12.0的磷酸盐缓冲溶液、pH2.5～pH12.0的醋酸盐缓冲溶液中的至少一种；
S2：制备样品溶液
当检测弹性体密封件中亚硝胺时：
精密移取提取溶液，加入内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到样品溶液；
其中，当提取介质为缓冲盐提取介质时，还需加入1mol/L氢氧化钠溶液；
当检测弹性体密封件中亚硝胺可生成物时：
精密移取提取溶液，加入0.04mg/mL亚硝酸钠溶液，混匀，在40℃下反应1h后暗处放置30min；然后1mol/L氢氧化钠溶液和内标贮备液，振摇，静置至分层，去除上层溶液，向下层溶液中加入适量无水硫化钠，得到样品溶液；
S3：气相色谱分析
通过热能检测器或者质谱检测器对所述样品溶液进行检测，分别计算峰面积，分别得到所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物的含量；
其中，所述的内标贮备液为N-亚硝基-双异丙基胺，所述内标贮备液中的溶剂为二氯甲烷；
其中，所述的气相色谱分析条件包括：
采用Agilent 7890B气相色谱仪，配置热能检测器和/或三重四级杆检测器；采用改良的PEG毛细管气相色谱柱包含HP-20M、DB-WAX、HP-FFAP，在60℃～250℃的范围内进行程序升温，载气流速1～5mL/min；进样口温度100℃～200℃；
其中，所述的热能检测器检测条件包括：耦合温度200～300℃；裂解温度400℃；
其中，所述的质谱检测器检测条件包括：接口温度250℃、离子源温度230℃，测定方式MRM，电压70eV。
2.根据权利要求1所述的同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法，其特征在于，所述亚硝胺和所述亚硝胺可生成物包括N-亚硝基-二甲基胺、N-亚硝基-甲基乙基胺、N-亚硝基-二乙基胺、N-亚硝基-二丙胺、N-亚硝基-二丁胺、N-亚硝基-吡啶、N-亚硝基-吡咯烷、N-亚硝基-吗啉、N-亚硝基-N-乙基苯胺、N-亚硝基-N-甲基苯胺和N-亚硝基-二苄基胺。
3.根据权利要求1所述的同时定量检测弹性体密封件中亚硝胺和亚硝胺可生成物的方法，其特征在于，所述的气相色谱分析条件还包括：分流比为不分流～10:1。
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