CN111748754A - 一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法，为FeaPbCc，Fe的原子百分含量a为60≤a≤85，P的原子百分含量b为7≤b≤15，C的原子百分含量c为1≤c≤9，且a+b+c＝100，FeaPbCc中引入氧，氧的引入量为20ppm～1200ppm；本发明的铁基非晶合金优点在于适量氧的引入可以有效调控合金的非晶形成能力及其磁制冷能力，这一发现缓解了非晶合金高真空的制备环境，其低的原料成本，简单的制备工艺以及高的磁热性能促使其具有良好的应用前景。

Description

一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法
技术领域
本发明涉及磁制冷技术领域，具体涉及一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法。
背景技术
能源短缺和环境污染已成为制约人类生存和发展的重大问题，发展绿色和低碳经济已成为世界各国共同关注的焦点。作为重要的能源材料之一，磁制冷材料已日渐引起科研人员的关注。由于传统压缩式制冷中采用的氟利昂对臭氧层造成了严重地不可逆的破坏，致使全球环境温度的升高对人类及其它生物造成了不可估量的毁坏。因此，可持续发展对制冷材料在环保、能效等方面提出了更高要求，发展环境友好、节能高效的新型制冷技术成为科研人员孜孜以求的梦想。
在探索磁制冷材料的过程中，一些拥有巨磁热效应的晶体材料如Gd-Si-Ge、Mn-Fe-P-As、La-Fe-Si等被开发出来，它们在居里温度附近显示出大的磁熵变。但是，由于其磁热效应来源于一级磁相变，相变过程中会伴随着结构和体积的变化，在磁制冷循环中会存在大的磁滞损耗，耐腐蚀低，可操作温度区间窄以及力学稳定性差等缺点。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
为解决上述技术缺陷，本发明采用的技术方案在于，提供一种氧可控的铁基磁制冷合金，为FeaPbCc，Fe的原子百分含量a为60≤a≤85，P的原子百分含量b为7≤b≤15，C的原子百分含量c为1≤c≤9，且a+b+c＝100，FeaPbCc中引入氧，氧的引入量为20ppm～1200ppm。
较佳的，一种所述氧可控的铁基磁制冷合金的制备方法，包括步骤：
S1，将原料铁、铁磷合金、铁碳合金和氧化铁按分子式FeaPbCc进行调配；
S2，将所述原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到母合金锭；
S3，通过熔体快淬甩带设备将所述母合金锭制备得到连续非晶合金条带。
较佳的，在步骤S1中，所述铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；所述铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％。
较佳的，所述步骤S2的熔炼在感应熔炼炉中进行，开始调节电流熔炼母合金，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加电流保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出所述母合金锭。
较佳的，步骤S3的过程为：将所述母合金锭清洁后破碎为块状装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金后，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到所述连续非晶合金条带。
较佳的，在步骤S3中甩带气压差为-0.06MPa～0.02MPa，所述连续非晶合金条带的宽度为1mm～1.3mm、厚度为20μm～25μm。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：本发明的铁基非晶合金优点在于适量氧的引入可以有效调控合金的非晶形成能力及其磁制冷能力，这一发现缓解了非晶合金高真空的制备环境，其低的原料成本，简单的制备工艺以及高的磁热性能促使其具有良好的应用前景。
附图说明
图1为实施例1、2、3和比较例制备得到的非晶条带的XRD图；
图2为实施例2和比较例制备得到的非晶条带的TEM图；
图3为实施例1、2、3和比较例制备得到的非晶条带的的带场磁化曲线图；
图4为实施例1、2、3和比较例制备得到的非晶条带的的等温磁化曲线图；
图5为实施例1、2、3和比较例制备得到的非晶条带的的磁熵变曲线图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
本发明所述氧可控的铁基磁制冷合金，其分子式为FeaPbCc，式中a、b、c分别表示各对应组分的原子百分含量，其中60≤a≤85、7≤b≤15、1≤c≤9且a+b+c＝100。本发明在FePC合金中引入微量氧(20ppm～1200ppm)。
所述磁制冷合金在磁场1.5T下的居里温度变化为：570K～620K，在1.5T下的磁熵变值为：1.83Jkg-1k-1～2.47Jkg-1k-1。
所述氧可控的铁基磁制冷合金的制备方法，包括如下步骤：
S1，将原料铁、铁磷合金、铁碳合金和氧化铁按分子式FeaPbCc进行调配；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的母合金锭；
S3，将步骤S2得到的母合金锭去除表面杂质并超声清洁后破碎为小块，适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
在步骤S1中，所需原料Fe单质的纯度不低于99wt.％。此外，C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；P以铁磷合金的形式加入，该铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％；氧以氧化铁形式引入，其合金中氧浓度控制在20ppm～1200ppm。
熔炼在感应熔炼炉中进行，开始试探性调节电流熔炼母合金，防止电流过大导致P的严重挥发，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加最小电流保温10min～15min，最小电流一般设置为5A/m～25A/m，根据原料熔融的程度决定，关电流冷却30min，而后开腔体取出母合金。
在步骤S3中甩带气压差为-0.06MPa～0.02MPa，所述连续非晶合金条带的宽度为1mm～1.3mm、厚度为20μm～25μm。
本发明的铁基非晶合金优点在于适量氧的引入可以有效调控合金的非晶形成能力及其磁制冷能力，这一发现缓解了非晶合金高真空的制备环境，其低的原料成本，简单的制备工艺以及高的磁热性能促使其具有良好的应用前景。
实施例1
在本发明的一组实施例中，提供了一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法，其分子式组成满足：Fe80P13C7，氧浓度为180ppm，其制备方法如下：
S1，按照Fe80P13C7非晶合金的分子式进行配料；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的合金锭；
S3，将步骤S2得到的母合金铸锭去除表面杂质并超声清洁后破碎为小块，适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
在步骤S1中，所需原料Fe单质的纯度不低于99wt.％。此外，C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；P以铁磷合金的形式加入，该铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％；氧以氧化铁形式引入。
在步骤S2中，熔炼在感应熔炼炉中进行，开始试探性调节电流熔炼母合金，防止电流过大导致P的严重挥发，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加最小电流(8A/m)保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出母合金。
在步骤S3中，甩带气压差-0.02MPa，条带宽度1.1mm、厚度22μm。
利用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试上述制备得到的非晶条带XRD图谱，结果如图1所示，氧浓度为180ppm的FePC非晶合金在45℃附近仅表现出弥散的漫散射峰，证明了该合金完全的非晶结构，意味着少量氧的引入有利于合金非晶形成能力的提高。
采用磁性测量系统(MPMS)测试该条带的居里温度TC和等温磁化曲线，得到如图3中所示的实施例带场磁化曲线及其图4(a)所示的实施例等温磁化曲线。利用麦克斯韦关系式对等温磁化曲线积分计算得到图5所示的实施例磁熵变曲线，得到含氧的Fe80P13C7合金的TC为591K，在1.5T的磁场下最大磁熵变为2.33Jkg-1k-1，半峰宽度为45K，相对磁制冷能力为105.3Jkg-1。
实施例2
在本发明的一组实施例中，提供了一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法，其分子式组成满足：Fe80P13C7，氧浓度为241ppm，其制备方法如下：
S1，按照Fe80P13C7非晶合金的分子式进行配料；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的合金锭；
S3，将步骤S2得到的母合金铸锭去除表面杂质并超声清洁后破碎为小块，适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
在步骤S1中，所需原料Fe单质的纯度不低于99wt.％。此外，C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；P以铁磷合金的形式加入，该铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％；氧以氧化铁形式引入。
在步骤S2中，熔炼在感应熔炼炉中进行，开始试探性调节电流熔炼母合金，防止电流过大导致P的严重挥发，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加最小电流(8A/m)保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出母合金。
在步骤S3中，甩带气压差-0.02MPa，条带宽度1.1mm、厚度23μm。
利用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试上述制备得到的非晶条带XRD图谱，结果如图1所示，氧浓度为241ppm的FePC非晶合金在45℃附近仅表现出弥散的漫散射峰，证明了该合金完全的非晶结构，意味着轻微氧含量的增加没有恶化合金的非晶形成能力。
利用型号为FEI Tecnai G2 F20的场发射透射电子显微镜观测上述实施例2条带内部的微观结构。结果如图2(a)和(b)所示，可以看到完全均匀的非晶结构，且扫描电子衍射花样表现出典型的非晶环，进一步证明氧浓度为241ppm的FePC非晶特征。
采用磁性测量系统(MPMS)测试该条带的居里温度TC和等温磁化曲线，得到如图3中所示的实施例带场磁化曲线及其图4(b)所示的实施例等温磁化曲线。利用麦克斯韦关系式对等温磁化曲线积分计算得到图5所示的实施例磁熵变曲线，得到含氧的Fe80P13C7合金的TC为597K，在1.5T的磁场下最大磁熵变为2.47Jkg-1k-1，半峰宽度为43K，相对磁制冷能力为103.96Jkg-1。
实施例3
在本发明的一组实施例中，提供了一种氧可控的铁基磁制冷合金及其制备方法，其分子式组成满足：Fe80P13C7，氧浓度为270ppm，其制备方法如下：
S1，按照Fe80P13C7非晶合金的分子式进行配料；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的合金锭；
S3，将步骤S2得到的母合金铸锭去除表面杂质并超声清洁后破碎为小块，适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
在步骤S1中，所需原料Fe单质的纯度不低于99wt.％。此外，C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；P以铁磷合金的形式加入，该铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％；氧以氧化铁形式引入。
在步骤S2中，熔炼在感应熔炼炉中进行，开始试探性调节电流熔炼母合金，防止电流过大导致P的严重挥发，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加最小电流(8A/m)保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出母合金。
在步骤S3中，甩带气压差-0.02MPa，条带宽度1.0mm、厚度22μm。
利用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试上述制备得到的非晶条带XRD图谱，结果如图1所示，氧浓度为270ppm的FePC非晶合金在45℃附近仅表现出弥散的漫散射峰，证明了该合金完全的非晶结构，意味着氧含量的进一步增加没有恶化合金的非晶形成能力。
采用磁性测量系统(MPMS)测试该条带的居里温度TC和等温磁化曲线，得到如图3中所示的实施例带场磁化曲线及其图4(c)所示的实施例等温磁化曲线。利用麦克斯韦关系式对等温磁化曲线积分计算得到图5所示的实施例磁熵变曲线，得到含氧的Fe80P13C7合金的TC为594K，在1.5T的磁场下最大磁熵变为1.97Jkg-1k-1，半峰宽度为51K，相对磁制冷能力为100.2Jkg-1。明显地，随着氧浓度增大，合金的居里温度与最大磁熵变降低。
比较例：
本比较例Fe80P13C7非晶合金(不含氧)的制备方法与实施例中所述的制备方法完全相同。主要区别在于比较例的原料中无氧化铁，具体制备方法如下：
S1，按照Fe80P13C7非晶合金的分子式进行配料；
S2，将步骤S1配比好的原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到成分均匀的合金锭；
S3，将步骤S2得到的母合金铸锭去除表面杂质并超声清洁后破碎为小块，适量装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体(高纯氩气)，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金至适当温度，按下喷射按钮，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到连续非晶合金条带；
在步骤S1中，所需原料Fe单质的纯度不低于99wt.％。此外，C以铁碳合金的形式加入，该铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；P以铁磷合金的形式加入，该铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％。
在步骤S2中，熔炼在感应熔炼炉中进行，开始试探性调节电流熔炼母合金，防止电流过大导致P的严重挥发，待原料熔融后液体在石英管中翻滚时，加最小电流(8A/m)保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出母合金。
在步骤S3中，甩带气压差-0.02MPa，条带宽度1.1mm、厚度22μm。
利用D8Advance型多晶X射线衍射仪测试上述制备得到的非晶条带XRD图谱，结果如图1所示，低氧(无氧)的FePC非晶合金除在45℃附近表现出弥散的漫散射峰外，在26℃附近还检测到了明显的晶化衍射峰，表明了该合金的部分晶化现象。
利用型号为FEI Tecnai G2 F20的场发射透射电子显微镜观测上述比较例条带内部的微观结构。结果如图2(c)和(d)所示，可以看到完全均匀的非晶结构，且扫描电子衍射花样表现出典型的非晶环。这与XRD的结果不符，主要是因为XRD测试的为条带表面的微观结构，而TEM观测的是内部条带的微观结构，表明低氧(无氧)的FePC合金的部分晶化仅仅发生在条带表面。
采用磁性测量系统(MPMS)测试该条带的居里温度TC和等温磁化曲线，得到如图3中所示的比较例带场磁化曲线及其图4(d)所示的比较例等温磁化曲线。利用麦克斯韦关系式对等温磁化曲线积分计算得到图5所示的实施例磁熵变曲线，得到低氧(无氧)的Fe80P13C7合金的TC为582K，在1.5T的磁场下最大磁熵变为2.24Jkg-1k-1，半峰宽度为38K，相对磁制冷能力为85.11Jkg-1。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。

Claims (6)

1.一种氧可控的铁基磁制冷合金，其特征在于，为FeaPbCc，Fe的原子百分含量a为60≤a≤85，P的原子百分含量b为7≤b≤15，C的原子百分含量c为1≤c≤9，且a+b+c＝100，FeaPbCc中引入氧，氧的引入量为20ppm～1200ppm。
2.一种如权利要求1所述的氧可控的铁基磁制冷合金的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1，将原料铁、铁磷合金、铁碳合金和氧化铁按分子式FeaPbCc进行调配；
S2，将所述原料装入熔炼炉的坩埚内，在惰性气体氛围中进行熔炼，得到母合金锭；
S3，通过熔体快淬甩带设备将所述母合金锭制备得到连续非晶合金条带。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤S1中，所述铁碳合金中C的质量百分含量为4.05％；所述铁磷合金中P的质量百分含量为26.5％。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述步骤S2的熔炼在感应熔炼炉中进行，开始调节电流熔炼母合金，待原料熔融后其液体在石英管中翻滚时，加电流保温10min～15min，关电流冷却30min，而后开腔体取出所述母合金锭。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤S3的过程为：将所述母合金锭清洁后破碎为块状装入石英管，固定在感应线圈中，调节石英管上下位置控制管口与辊面距离以及气压差，抽腔体高真空后充入适量保护气体，设置铜棍转速，铜辊表面线速度为35m/s～50m/s，接通加热电流，待螺线管加热熔融母合金后，利用石英管内和腔体的气压差将熔融合金液体快速喷至高速旋转的铜棍表面快速冷却，制备得到所述连续非晶合金条带。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，在步骤S3中甩带气压差为-0.06MPa～0.02MPa，所述连续非晶合金条带的宽度为1mm～1.3mm、厚度为20μm～25μm。
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