CN111748748A - 高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液 - Google Patents

高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液 Download PDF

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Abstract

高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液，该高耐蚀无铬钝化镀锡板包括基板、基板表面的锡层及锡氧化物；其中，所述基板的化学成分质量百分比计为：C 0.01％‑0.15％，Si≤0.05％，Mn 0.1％‑0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，Al 0.02％‑0.1％，余Fe和不可避免的杂质；锡层的镀锡量为0.5‑15.5g/m2；锡氧化物的含量为1.5‑4mC/cm2，锆含量为2‑15mg/m2，铝含量为1‑10mg/m2，P含量为0.5‑3mg/m2。本发明不采用任何铬酸盐钝化处理，钝化方法简单，应用成本低，可以得到具有优良表面性能且食品接触安全的镀锡板，因此，本发明方法可以替代铬酸盐钝化方法，所得无铬钝化镀锡板的耐蚀性优良，可以媲美铬钝化镀锡板。

Description

高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液
技术领域
本发明涉及镀锡板，特别涉及一种高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液。
背景技术
本发明所属技术领域为通常作为金属包装材料的镀锡板(又被称为马口铁)产品及其生产制造技术，具体为镀锡板的表面处理技术领域。镀锡板作为一种在钢板表面镀有薄锡层的金属包装材料，因其强度高、密封性好、耐腐蚀性强的优点通常被用于包装食品或饮料，例如鱼、肉、蔬菜、水果和功能饮料等，也被用于一些化工产品的包装，如喷雾罐或化工罐等。
镀锡板包装的内容物种类繁多，很多具有不同程度的腐蚀性，为了达到外观精美和更高的耐腐蚀性要求，镀锡板通常与涂料结合使用，这就要求镀锡板表面与漆膜具有良好的结合力。众所周知，锡是易被氧化的金属，若是镀锡板的锡层表面形成的锡氧化物较多，会使镀锡板的涂装性能变差，因此在镀锡板的生产过程中，通常需要对镀锡板表面进行表面处理(钝化)，控制锡的氧化，保证镀锡板与漆膜良好的结合力。
传统的镀锡板钝化方式是将镀锡板浸入到高价态(六价)铬酸盐溶液中进行电解还原处理，在镀锡板表面形成含低价态(三价)铬氧化物及金属铬的钝化膜。这种钝化工艺的缺点是使用了具有高毒性的六价铬酸盐，虽然镀锡板表面并不含有六价铬，但随着全球范围内环保法规的日益趋严，使用六价铬酸盐钝化工艺的环保问题日益突出。因此对镀锡板生产采用不含六价铬的环保型钝化工艺的要求日益迫切。
现有技术中如：
(1)中国专利申请号CN200580028595.0公开了在金属基体表面上形成至少含有M(其中，M为Ti、Zr、Al中的至少一种)、O、F无机成分的无机表面处理层，或者进一步在该无机表面处理层上形成硅烷偶联剂处理层或含有酚类水溶性有机化合物的有机表面处理层。
(2)中国专利申请号CN200610130476.2其组合物的特征在于：(A)选自钛、锆和硅的金属元素的氟络合物，(B)一种锆铝双金属有机络合物，(C)Mg2+、Al3+二价或高价的金属离子；(D)水溶性的丙烯酸树脂高分子化合物，(E)酸类pH调节剂。
(3)中国专利申请号CN200980117259.1化学转化处理液主盐为磷酸二氢铝，pH为1.5～2.4。在该化学转化处理液中实施浸渍处理，或者在10A/dm2以下的电流密度下在该化学转化处理液中实施阴极电解处理，然后进行干燥，形成化学转化处理被膜。
(4)中国专利申请号CN201280014674.6以铝作为皮膜成分的表面处理剂组合物，表面处理剂组合物含有铝离子、氟离子和多元羧酸。
上述技术主要是对一般用途的镀锡板进行表面处理，并不能保证高耐蚀的性能要求，而且如专利(1)、(2)和(4)还含有氟化合物、酚类物质和树脂类的有机化合物，用于生产食品包装用镀锡板的食品接触安全性还存有疑问。上述技术中如专利(3)、(4)涉及的钝化液组分和钝化方法较为简单，在常规钝化生产条件下很难实现镀锡板的高耐蚀性要求。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高耐蚀无铬钝化镀锡板及其制造方法和钝化处理用钝化液，不采用任何铬酸盐钝化处理，钝化方法简单，应用成本低，可以得到具有优良表面性能且食品接触安全的镀锡板，因此，本发明无铬钝化制造方法可以替代铬酸盐钝化方法，所得无铬钝化镀锡板的耐蚀性优良，可以媲美铬钝化镀锡板。
为达到上述目的，本发明的技术方案是：
一种高耐蚀无铬钝化镀锡板，包括基板、基板表面的锡层及锡氧化物；其中，
所述基板的化学成分质量百分比计为：C 0.01％-0.15％，Si≤0.05％，Mn 0.1％-0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，Al 0.02％-0.1％，余量为Fe和不可避免的杂质；
所述锡层的镀锡量为0.5-15.5g/m2；
所述锡氧化物的含量范围为1.5-4mC/cm2，锆含量为2-15mg/m2，铝含量为1-10mg/m2，P含量为0.5-3mg/m2。
本发明所述的高耐蚀无铬钝化镀锡板的制造方法，其包括如下步骤：
1)对镀锡板表面进行阳极氧化处理，将镀锡板浸入到1-3wt％的碳酸氢铵水溶液中，将镀锡板作为阳极，阳极处理的通电量为0.1-2C/dm2；镀锡板阳极处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净；
2)将镀锡板浸入到钝化液中进行阴极电解钝化处理，镀锡板作为阴极，阴极通电量为1-10C/dm2，钝化液的温度范围为40-60℃，优选43-49℃；镀锡板阴极钝化处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净；通过将镀锡板在钝化液中进行阴极处理，在镀锡板表面形成了钝化膜；
3)对钝化后的镀锡板表面进行蒸汽封闭处理，封闭的方法是对镀锡板表面喷吹蒸汽，此时氧化膜中的铝等物质形成水合氧化物，并体积膨胀，可以堵塞钝化膜中的微孔，起到封闭的作用；期间，蒸汽压力控制在0.1-0.3MPa，蒸汽温度为110-130℃。
4)对钝化处理后的镀锡板进行热风烘干处理，要使镀锡板表面完全干燥。
本发明的一种用于所述高耐蚀无铬钝化镀锡板的制造方法中对镀锡板进行表面钝化处理的钝化液，其成分重量百分比为：锆盐，0.5-2wt％，铝盐，0.2-1.5wt％，含磷酸及其盐，0.1-0.5wt％，有机羧酸，0.2-1wt％，表面活性剂，0.05-0.3wt％，其余为水；所述钝化液pH值为3-6。
用于表面无铬钝化处理的镀锡板，是指在钢板表面通过电镀的生产方式镀覆一层薄锡层。镀锡量范围一般为0.5-15.5g/m2，镀锡后通常会对锡层进行软熔处理，即将镀锡钢板加热到锡的熔点之上某一温度，温度范围在240℃-290℃，保持很短时间(3s以内)就浸入水中进行冷却处理，在钢板与锡层之间形成一层锡-铁合金层，也有不进行软熔处理的。
在本发明用于对镀锡板进行表面钝化处理的钝化液的成分设计中：
所述锆盐，可以来自于但不限于硫酸锆、碳酸锆、碳酸锆铵、碳酸锆钾等中的一种或几种。钝化液中锆盐的作用是作为镀锡板钝化膜中的主要成膜物质之一，对保证钝化膜的耐蚀性起主要作用。
所述铝盐，可以来自于但不限于硫酸铝、硫酸铝钾、硝酸铝、磷酸二氢铝、偏铝酸钠等中的一种或几种。钝化液中的铝盐也是作为镀锡板钝化膜的主要成膜物质之一，对保证钝化膜的耐蚀性起重要作用。
所述含磷酸及其盐，可以来自于植酸、植酸钠和多聚磷酸钠中的一种或几种。所述含磷的酸及其盐，既是作为锆、铝离子螯合剂，有利于锆、铝离子在钝化膜中的均匀析出沉积，也是作为钝化膜的成膜物质，起到了提高镀锡板与涂料结合力的作用。
所述有机羧酸为螯合剂，可能来自于柠檬酸、酒石酸或乙二胺四乙酸(EDTA)中的一种或几种。钝化液中的羧酸型螯合剂起到了螯合钝化液中锆、铝离子的作用，含有大量的羟基和磷酸基等活性基团参与了钝化膜成膜，增强了钝化膜的韧性和与镀锡板表面的结合力。
所述表面活性剂为聚乙二醇。钝化液中表面活性剂的存在有利于提高表面固液界面反应的活性，同时使的钝化膜的形成更为均匀和致密。
在上述钝化液中同时加入锆盐和铝盐，是为了钝化膜中同时沉积锆和铝，作为主成膜剂，锆、铝配合增强了钝化膜的耐蚀性，这比单纯使用锆盐和铝盐效果要好的多。含磷酸及其盐和有机羧酸的组合使用，增强了对钝化液中锆离子和铝离子的螯合作用，不仅有利于锆、铝离子的析出和均匀共沉积，而且可参与成膜，形成锆、铝与磷的复合结构，提高了钝化膜的致密性，能更好的抑制锡的氧化，还会在钝化膜表面形成很多带极性的活性基团，提升镀锡板的表面涂装性能。
所述钝化液的pH值范围为3-6，优选3.5-4.5。使用磷酸和磷酸钠调节pH值。
在本发明所述镀锡板的制造方法中：
对镀锡板表面进行阳极氧化处理，将镀锡板浸入到1-3wt％的碳酸氢铵水溶液中，将镀锡板作为阳极，阳极处理的通电量为0.1-2C/dm2。镀锡板阳极处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净。由于经过软熔处理后，锡层表面会形成较多的氧化亚锡，而氧化亚锡的化学性质并不稳定，经过表面的阳极处理，氧化亚锡被氧化成了更高价态的氧化锡，化学性质稳定，在一定程度上提高了镀锡板表面的耐蚀性。
将镀锡板浸入到上述钝化液中进行阴极电解钝化处理，镀锡板作为阴极，阴极通电量范围是1-10C/dm2。钝化液的温度范围为40-60℃，优选43-49℃。镀锡板阴极钝化处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净。通过将镀锡板在钝化液中进行阴极处理，在镀锡板表面形成了钝化膜，大大提高了镀锡板的耐蚀性。
对钝化后的镀锡板表面进行蒸汽封闭处理，封闭的方法是对镀锡板表面喷吹蒸汽，此时氧化膜中的铝等物质可以形成水合氧化物，并体积膨胀，可以堵塞钝化膜中的微孔，起到封闭的作用。蒸汽压力可控制在0.1-0.3MPa范围，蒸汽温度范围为110-130℃。经过对钝化膜的封闭处理，进一步增强了钝化膜的钝化和耐性性能。
对钝化处理后的镀锡板进行热风烘干处理，要使镀锡板表面完全干燥。
通过上述电解阳极处理+阴极电解钝化处理+封闭处理方法的组合使用，在镀锡板表面形成了锡氧化膜+无铬钝化膜的致密钝化膜层，此钝化膜层具有优良的阻隔与钝化效果，且耐蚀性优良，因此显著提升了镀锡板的耐蚀性能。
使用上述钝化液及钝化方法生产的无铬钝化镀锡板，具有以下特征：A)镀锡板表面锡氧化物的含量范围为1.5-4mC/cm2。B)镀锡板表面锆元素含量为2-15mg/m2。C)镀锡板表面铝元素的含量范围为1-10mg/m2。D)镀锡板表面P元素含量为0.5-3mg/m2。
本发明的有益效果：
本发明所述镀锡板钝化液环保性优异，钝化液组分无毒，环保处理简单，成本经济。使用本发明钝化液及钝化方法生产的镀锡板性能优良，特别使具有高耐蚀性能，可完全媲美铬钝化镀锡板，其他性能也可满足一般的使用要求，这种镀锡板尤其适合于包装酸性较强或腐蚀性较强的内容物。镀锡板钝化膜成分的限量范围完全可保证食品接触的安全性。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步说明。
本发明所述无铬钝化镀锡板的表面特征物含量实施例如表1所示，包含实施例1-10和对比例1-2，表面铬含量均为4mg/m2。
对表1实施例的无铬钝化镀锡板进行了包括耐蚀性能、抗硫化斑性能、抗酸性能和涂膜附着力性能在内的表面性能评价，并与铬钝化镀锡板进行对比，铬钝化对比例样为常规铬酸盐钝化处理镀锡板样板，表面铬含量为4-5mg/m2。评价方法主要参照QB/T 2763-2006《涂覆镀锡(或铬)薄钢板》。表面性能评价项目如下：
1)耐蚀力性能
耐蚀力评价方法参照QB/T 2763-2006《涂覆镀锡(或铬)薄钢板》的耐蚀力试验评价方法。根据试验结果观察无铬钝化镀锡板实施例表面腐蚀斑的情况，并与铬钝化镀锡板进行比较。
2)抗硫化斑性能
抗硫化斑性能评价方法参照QB/T 2763-2006《涂覆镀锡(或铬)薄钢板》的抗硫化斑性能评价方法。根据试验结果观察无铬钝化镀锡板实施例表面硫化斑的情况，并与铬钝化镀锡板进行比较。
3)抗酸性能
抗酸性能评价方法参照QB/T 2763-2006《涂覆镀锡(或铬)薄钢板》的抗酸性能评价方法。根据试验结果观察无铬钝化镀锡板实施例表面酸化斑的情况，并与铬钝化镀锡板进行比较。
4)漆膜附着力性能
漆膜附着力评价方法参照QB/T 2763-2006《涂覆镀锡(或铬)薄钢板》所采用的漆膜附着力评价方法。涂料采用市售的某型环氧酚醛涂料，涂覆在无铬钝化镀锡板实施例表面，施涂后漆膜干膜重量为7-8g/m2。根据试验结果检验镀锡板表面漆膜脱离的程度，按漆膜脱落面积比评价涂膜附着力性能，并与铬钝化镀锡板进行比较。
表2所示为无铬钝化镀锡板实施例的表面性能评价结果与铬钝化镀锡板对比例的对比结果。
表3所示为本发明用于所述高耐蚀无铬钝化镀锡板的制造方法中对镀锡板进行表面钝化处理的钝化液的实施例。
表1无铬钝化镀锡钢板表面特征物含量实施例
Figure BDA0002012410940000071
表2无铬钝化镀锡板实施例评价结果
Figure BDA0002012410940000072
备注：◎——比铬钝化好；○——与铬钝化相当；⊙——比铬钝化差一点；◇——比铬钝化差一些。
表3无铬钝化液各组分配比的实施例
Figure BDA0002012410940000081

Claims (9)

1.高耐蚀无铬钝化镀锡板，包括基板、基板表面的锡层及锡氧化物；其中，
所述基板的化学成分质量百分比计为：C0.01％-0.15％，Si≤0.05％，Mn0.1％-0.6％，P≤0.02％，S≤0.03％，Al0.02％-0.1％，余量为Fe和不可避免的杂质；
所述锡层的镀锡量为0.5-15.5g/m2；
所述锡氧化物的含量范围为1.5-4mC/cm2，锆含量为2-15mg/m2，铝含量为1-10mg/m2，P含量为0.5-3mg/m2。
2.如权利要求1所述的高耐蚀无铬钝化镀锡板的制造方法，其特征是，包括如下步骤：
1)对镀锡板表面进行阳极氧化处理，将镀锡板浸入到1-3wt％的碳酸氢铵水溶液中，将镀锡板作为阳极，阳极处理的通电量为0.1-2C/dm2；镀锡板阳极处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净；
2)将镀锡板浸入到钝化液中进行阴极电解钝化处理，镀锡板作为阴极，阴极通电量为1-10C/dm2，钝化液的温度范围为40-60℃，优选43-49℃；镀锡板阴极钝化处理后将镀锡板用脱盐水或纯净水冲洗干净；通过将镀锡板在钝化液中进行阴极处理，在镀锡板表面形成了钝化膜；
3)对钝化后的镀锡板表面进行蒸汽封闭处理，封闭的方法是对镀锡板表面喷吹蒸汽，此时氧化膜中的铝等物质形成水合氧化物，并体积膨胀，可以堵塞钝化膜中的微孔，起到封闭的作用；期间，蒸汽压力控制在0.1-0.3MPa，蒸汽温度为110-130℃。
4)对钝化处理后的镀锡板进行热风烘干处理，要使镀锡板表面完全干燥。
3.一种用于对如权利要求2所述高耐蚀无铬钝化镀锡板的制造方法中对镀锡板进行表面钝化处理的钝化液，其成分重量百分比为：
锆盐，0.5-2wt％；
铝盐，0.2-1.5wt％；
含磷酸及其盐，0.1-0.5wt％；
有机羧酸，0.2-1wt％；
表面活性剂，0.05-0.3wt％，其余为水；所述钝化液pH值为3-6。
4.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述锆盐包括硫酸锆、碳酸锆、碳酸锆铵、碳酸锆钾中一种或一种以上。
5.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述铝盐包括硫酸铝、硫酸铝钾、硝酸铝、磷酸二氢铝、偏铝酸钠中一种或一种以上。
6.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述含磷酸及其盐包括植酸、植酸钠、多聚磷酸钠中一种或一种以上。
7.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述有机羧酸为螯合剂，包括柠檬酸、酒石酸或乙二胺四乙酸EDTA中一种或一种以上。
8.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述表面活性剂为聚乙二醇。
9.如权利要求3所述的钝化液，其特征是，所述钝化液的pH值为3.5-4.5。
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