CN111718616A - 一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料及其制备方法 - Google Patents

一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100重量份、填料0.25～2重量份、固化剂5～15重量份、溶剂60～90重量份。本发明的高导热苯丙树脂复合材料的导热系数与基底苯丙树脂聚合物相比，增幅67.17%，且制备方法简单、操作便捷、材料价格低廉、所需填料含量低。

Description

一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导热材料技术领域，尤其是一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料及其制备方法。
背景技术
激光打印机和复印机作为日常办公必备工具，使用过程中需要对墨粉颗粒进行加压加热，使墨粉熔化并浸入打印纸中形成固定图像，墨粉在使用过程中温度较高，会释放CO2，NOx，SOx等有害气体，并加速定影辊等配件的损耗。
低温定影是未来墨粉的发展趋势，增加墨粉的导热性能，可降低墨粉的定影温度，减少CO2、NOx、SOx等有害气体的排放，提高打印分辨率和图像的一致性，并可延长打印机、复印机的使用寿命；苯丙树脂（苯乙烯丙烯酸树脂）具有良好的机械性、加工性和化学稳定性，广泛应用于墨粉中，苯丙树脂在墨粉中占比达80%-90%，因此苯丙树脂的导热性能直接影响墨粉的导热性能，聚合物导热性能较低，通过改变聚合物分子链结构或添加高导热填料可提高其导热效率，改变聚合物分子链结构工艺较为复杂，仍处于研究阶段，引入高导热填料可显著提高聚合物导热性能，目前已知的高导热填料种类分为金属基填料（铜、银、铝等）、无机填料（氮化硼、氮化硅、氧化镁等）和碳基填料（碳纳米管、碳纤维、石墨烯等），然而受限于填料的晶格声子振动、在聚合物中填料分散性以及与基体间的界面热阻等因素，复合材料导热性能达不到预期。
发明内容
本发明的目的是在于克服、补充现有技术中存在的不足，提供一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料及其制备方法，通过在苯丙树脂中添加填料提高墨粉用苯丙树脂导热性能，进而提高墨粉的导热性能。本发明的技术方案为：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其中：按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、填料0.25～2份、固化剂5～15份、溶剂60～90份。
优选的是，所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其中：所述填料选自碳纳米管、改性碳纳米管、石墨烯中的一种或者多种。
优选的是，所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其中：所述改性碳纳米管的制备方法包括：
将碳纳米管加入硝酸溶液中在90～100℃下浸泡12～36 h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡6～10 h, 过滤收集酸处理后的碳纳米管, 80～100℃干燥8～16 h，得到改性碳纳米管。
优选的是，所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其中：所述固化剂选自十二碳醇酯、乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚的一种或多种。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，其中：包括以下步骤：
将苯丙树脂聚合物加入溶剂中磁力搅拌均匀得到第一混合物，将填料加入溶剂中分散均匀得到第二混合物，然后将第二混合物加入第一混合物中，搅拌混合均匀后加入固化剂进行固化，得到高导热墨粉用苯丙树脂材料。
优选的是，所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，其中：所述固化温度为45～70℃，固化时间为8～12h。
本发明的优点：
(1)本发明的高导热苯丙树脂复合材料的导热系数与基底苯丙树脂聚合物相比，增幅67.17%，且制备方法简单、操作便捷、材料价格低廉、所需填料含量低。
(2)本发明的苯丙树脂复合导热材料中通过采用改性碳纳米管填料提高碳基填料在基底苯丙树脂聚合物中的分散性，固化后可显著提高复合材料的导热性能；本发明使用的碳纳米管/石墨烯填料按一定比例混合后形成一定的桥接，能够在苯丙树脂聚合物中构筑连通的导热网络，进一步提高了导热材料的导热性能。
附图说明
图1为本发明实施例1～5碳纳米管/苯丙树脂与实施例6～10改性碳纳米管/苯丙树脂复合材料的导热系数变化曲线图。
图2为本发明实施例10 改性碳纳米管/苯丙树脂复合材料SEM图。
图3为本发明实施例11～14 苯丙树脂复合材料导热系数变化曲线图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、碳纳米管0.25份、十二碳醇酯5份、丙酮60份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h得到第二混合物；
（2）取适量碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取碳纳米管0.025g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h得到第一混合物；
（3）将第一混合物加入第二混合物中水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入0.5g固化剂十二碳醇酯，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
实施例1测得复合材料导热系数为0.1306 W/(m×K)。
实施例2：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、碳纳米管1.25份、十二碳醇酯15份、丙酮90份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h得到第二混合物；
（2）取适量碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取碳纳米管0.125g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h得到第一混合物；
（3）将第一混合物加入第一混合物中水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入1.5g固化剂十二碳醇酯，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
实施例2测得复合材料导热系数为 0.1389 W/(m×K)。
实施例3：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、碳纳米管0.05份、十二碳醇酯10份、丙酮80份。
制备方法与实施例1相同。
实施例4：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、碳纳米管0.075份、十二碳醇酯10份、丙酮80份。
制备方法与实施例1相同。
实施例5：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、碳纳米管0.1份、十二碳醇酯10份、丙酮80份。
制备方法与实施例1相同。
实施例6：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.025份、丙二醇5份、丙酮70份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h得到第二混合物。
（2）取适量改性碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取改性碳纳米管0.025g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h得到第一混合物。
（3）将第一混合物加入第二混合物中水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入0.5g固化剂丙二醇，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
改性碳纳米管的制备方法：将碳纳米管加入3mol/L硝酸溶液中在90℃下浸泡12h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡6h, 过滤收集酸处理后的碳纳米管, 80℃干燥8 h，得到改性碳纳米管。
测得复合材料导热系数0.1289 W/(m×K)。
实施例7：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.125份、丙二醇5份、丙酮70份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h得到第二混合物。
（2）取适量改性碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取改性碳纳米管0.125g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h得到第一混合物。
（3）将第一混合物加入第二混合物中水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入1.25g固化剂丙二醇，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
将碳纳米管加入3mol/L硝酸溶液中在100℃下浸泡36h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡10 h, 过滤收集酸处理后的碳纳米管, 100℃干燥16 h，得到改性碳纳米管。
测得复合材料导热系数0.1637 W/(m×K)。
实施例8：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.05份、丙二醇10份、丙酮60份。
制备方法与实施例7相同。
实施例9：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.075份、丙二醇10份、丙酮60份。
制备方法与实施例7相同。
实施例10：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.1份、丙二醇10份、溶剂60份。
制备方法与实施例7相同。
实施例11：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.1重量份、石墨烯0.025份、乙二醇5份、丙酮70份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h备用；
（2）取适量改性碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取改性碳纳米管0.1g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h备用；
（3）取适量石墨烯放入干燥箱干燥6h，干燥后称取石墨烯0.025g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h备用；
（4）将第二混合物加入分散好的改性碳纳米管与石墨烯填料水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入固化剂乙二醇，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
改性碳纳米管的制备方法：将碳纳米管加入3mol/L硝酸溶液中在95℃下浸泡24h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡8 h,过滤收集酸处理后的碳纳米管, 90℃干燥12 h，得到改性碳纳米管。
实施例12：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.1份、石墨烯0.1份、乙二醇15份、丙酮90份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h备用；
（2）取适量改性碳纳米管放入干燥箱干燥6h，干燥后称取改性碳纳米管0.1g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h备用；
（3）取适量石墨烯放入干燥箱干燥6h，干燥后称取石墨烯0.1g置于丙酮溶液中超声分散1.5h，磁力搅拌1h备用；
（4）将步骤（1）中基底树脂与（2）（3）中分散好的改性碳纳米管、石墨烯填料水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入固化剂乙二醇，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
改性碳纳米管的制备方法：将碳纳米管加入3mol/L硝酸溶液中在95℃下浸泡24h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡8 h,过滤收集酸处理后的碳纳米管, 90℃干燥12 h，得到改性碳纳米管。
实施例13：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.1份、石墨烯0.05份、乙二醇10份、丙酮80份。
制备方法与实施例12相同。
实施例14：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、改性碳纳米管0.1份、石墨烯0.075份、乙二醇10份、丙酮80份。
制备方法与实施例12相同。
对比例1：
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、十二碳醇酯5份、丙酮60份。
一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，包括以下步骤：
（1）取适量墨粉用苯丙树脂粉末放入干燥箱干燥6h，称取干燥后苯丙树脂10g置于丙酮溶液中磁力搅拌2.0h得到混合物；
（2）将混合物中水浴加热至45℃，并在该温度下搅拌混合1.5h，然后加入固化剂十二碳醇酯，继续搅拌0.5h将所得溶液倒入培养皿中，将样品放入真空干燥箱在65℃固化8h，得到墨粉用苯丙树脂复合导热材料。
测得苯丙树脂的导热系数仅为0.1252W/(m×K)。
将实施例1～14的墨粉用苯丙树脂材料放于研钵中研磨至粉末状进行压片测试，实施例1～10的导热系数测试结果如图1所示，实施例11～14的导热系数测试结果如图3所示：
从图1可以看出，随着碳纳米管添加量增加，复合材料的导热系数先增长后降低，在碳纳米管加入量为苯丙树脂质量的0.75%时复合材料导热系数达到最大0.1644 W/(m×K)；随着改性碳纳米管添加量增加，复合材料的导热系数先增长后降低，实施例10中的改性碳纳米管添加量为苯丙树脂质量的1%时复合材料导热系数达到最大0.1751 W/(m×K)，此添加量下改性碳纳米管/苯丙树脂复合材料的SEM如图2所示，从图2可以看出，改性碳纳米管填料的表面光滑，且在苯丙树脂中分散均匀，有利于形成导热通路。
从图3可看出，随着石墨烯添加量的增加，复合材料的导热系数逐渐增加，在碳纳米管与石墨烯配比达到4：3,并且填料加入量为苯丙树脂质量的1.75%时，复合材料导热系数达到最大0.2093 W/(m×K)，继续往复合材料中添加石墨烯，当两者质量配比达到4:4时，复合材料的导热系数由峰值降至0.1616 W/(m×K)。
最后所应说明的是，以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管参照实例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

Claims (6)

1.一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其特征在于：按重量份计，包括如下原料：苯丙树脂聚合物100份、填料0.25～2份、固化剂5～15份、溶剂60～90份。
2.根据权利要求1所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其特征在于：所述填料选自碳纳米管、改性碳纳米管、石墨烯中的一种或者多种。
3.根据权利要求2所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其特征在于：所述改性碳纳米管的制备方法包括：
将碳纳米管加入硝酸溶液中在90～100℃下浸泡12～36 h, 冷却至室温，加水稀释、过滤、洗涤至滤液pH为中性，过滤后的固体用稀盐酸浸泡6～10 h, 过滤收集酸处理后的碳纳米管, 80～100℃干燥8～16h，得到改性碳纳米管。
4.根据权利要求1所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料，其特征在于：所述固化剂选自十二碳醇酯、乙二醇、丙二醇、乙二醇丁醚的一种或多种。
5.一种新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
将苯丙树脂聚合物加入溶剂中磁力搅拌均匀得到第一混合物，将填料加入溶剂中分散均匀得到第二混合物，然后将第二混合物加入第一混合物中，搅拌混合均匀后加入固化剂进行固化，得到高导热墨粉用苯丙树脂材料。
6.根据权利要求5所述的新型低温高导热墨粉用苯丙树脂材料的制备方法，其特征在于：所述固化温度为45～70℃，固化时间为8～12h。
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