CN111718226B - 一种含石蜡燃料及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种含石蜡燃料配方及制备方法；通过制备改性聚乙烯，通过改性聚乙烯和固体石蜡的共混提高石蜡的粘度，并使石蜡和粘合剂均匀混合，通过使用不同粘合剂获得能量特性不同的含石蜡燃料；提高固体石蜡与粘合剂的相容性并获得力学性能较高的含石蜡燃料。在含石蜡燃料中加入改性聚乙烯可提高固体石蜡的延伸性和粘度及石蜡的力学性能；使含石蜡燃料在固液混合发动机中运输、储存、过载状态下的药柱保正完整性。在含石蜡燃料中加入铝粉可提高含石蜡燃料的密度比冲，有利于在燃烧过程中增加向燃面的对流换热和辐射换热，提高燃面退移速率；改性聚乙烯的制备工艺简单，使石蜡和粘合剂均匀掺混，得到力学性能较好的含石蜡燃料。

Description

一种含石蜡燃料及制备方法
技术领域
本发明涉及航天发动机用固体燃料推进剂制备技术，具体地说，涉及一种含石蜡燃料配方及制备方法。
背景技术
固液混合发动机具有安全可靠性高、可多次启动、可在较低成本下实现多次开关机和推力调节的特点。但以端羟基聚丁二烯为代表的传统燃料存在燃面退移速率较低的缺陷；为了满足发动机对推力的要求，往往需要通过设计复杂药型来增大燃面，但是采用复杂药型也会使燃料的装填密度降低并出现药柱加工困难的不利情况。20世纪90年代末，斯坦福大学研制出了以工业石蜡为主要组分的固体燃料，其密度不仅与端羟基聚丁二烯燃料相当，而且燃面退移速率是端羟基聚丁二烯燃料的3～4倍，使含石蜡燃料成为一种理想的固液混合发动机燃料。
固体石蜡属于热塑型材料，由于存在伸长率低、延伸性差的问题，所以以固体石蜡为主要组分的固体燃料不能满足发动机在储存、运输、点火过程中的力学要求，解决该问题最简单可行的方法，就是将具有力学性能的粘合剂和固体石蜡进行共混制备含石蜡燃料。考虑到端羟基聚丁二烯具有力学性能好、反应性适中、价格低廉等优点，因此广泛使用端羟基聚丁二烯作为粘合剂。此外，若需进一步提高含石蜡燃料的能量可使用含能粘合剂，考虑到燃料的成本问题可以使用聚叠氮缩水甘油醚作为粘合剂，但是端羟基聚丁二烯粘合剂和聚叠氮缩水甘油醚粘合剂均以羟基为官能团属于极性物质，而石蜡是烷烃混合物属于非极性物质，这两种粘合剂与石蜡的相容性均较差，因此在含石蜡燃料药浆的混合和固化过程中往往会出现分层现象，从而导致燃料制备成功率较低。
在现有文献“HTPB/石蜡基燃料燃面退移速率测试及调节技术”(国防科技大学，2014年硕士学位论文)中，公开了以固体石蜡、端羟基聚丁二烯、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦、Al粉为原料的石蜡基燃料配方。其制备工艺可分为混合、真空浇注、固化、整形四大部分；具体步骤为:按配方准确称量各组分，加入到捏合机中混合；在真空条件下，将固体燃料药浆经过花盘分散成许多细药条，而后浇入模具中；浇注完成后将模具放入固化箱内，在70℃条件下固化三天；固化完成后对燃料进行整形。该配方以三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦为交联剂，交联剂与端羟基聚丁二烯发生反应，端羟基聚丁二烯分子交联为三维网状结构，石蜡作为基体将其包裹，提高了石蜡基燃料的力学性能。
发明专利201610021527.1公开了“一种含石蜡燃料的制备方法”，该制备方法通过对石蜡进行改性，在石蜡分子中引入可供扩链的羟基官能团，通过扩链反应提高石蜡的分子量提高含石蜡燃料的滴点，并且改性石蜡与粘结剂的相容性较好。该配方采用端羟基聚丁二烯作为粘结剂，三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦作为固化剂和扩链剂，通过粘结剂与固化剂的反应提高含石蜡燃料的力学性能。
发明内容
为了避免现有技术存在的不足，本发明提出一种含石蜡燃料配方及制备方法；通过制备改性聚乙烯，通过改性聚乙烯和固体石蜡的共混提高石蜡的粘度并使石蜡和粘合剂均匀混合，通过使用不同粘合剂获得能量特性不同的含石蜡燃料；提高固体石蜡与粘合剂的相容性并获得力学性能较高的含石蜡燃料。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
一种含石蜡燃料配方及制备方法，其特征在于包括以下步骤:
步骤1.制备改性聚乙烯:
在改性处理中以硼酸和十八醇作为催化剂，聚乙烯和臭氧为主要原料；根据高密度聚乙烯和低密度聚乙烯自身的熔点特性，在改性处理时采用不同的温度条件，其中高密度聚乙烯在150℃条件下进行改性，低密度聚乙烯在130℃条件下进行改性；
A.按质量百分数分别称取高密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的高密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至150℃，将高密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在150℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的高密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在150℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯；
B.按质量百分数分别称取低密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的低密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至130℃，将低密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在130℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的低密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在130℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯。
步骤2.含石蜡燃料的制备:
以端羟基聚丁二烯粘合剂、甲苯二异氰酸酯为固化剂、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦为催化剂的低能中退移速率含石蜡燃料配方和以聚叠氮缩水甘油醚为粘合剂、缩二脲多异氰酸酯为固化剂、辛酸亚锡为催化剂的高能高退移速率的含石蜡燃料配方；
按质量百分数称取固体石蜡64.5％、改性聚乙烯2％、端羟基聚丁二烯8％、甲苯二异氰酸酯0.4％、低粒度铝粉25％、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦0.1％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯置于温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后加入端羟基聚丁二烯保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在80℃的温度下固化5天，脱模整形得到具有药型的含石蜡燃料；
按质量百分数称取固体石蜡62％、改性聚乙烯2％、聚叠氮缩水甘油醚10％、缩二脲多异氰酸酯0.8％、低粒度铝粉25％、辛酸亚锡0.2％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯放入温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后，将反应釜中的温度降至80℃，然后加入聚叠氮缩水甘油醚粘合剂保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入缩二脲多异氰酸酯和辛酸亚锡搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在70℃的温度下固化7天，脱模整形得到具有药型的含石蜡燃料。
有益效果
本发明提出的一种含石蜡燃料配方及制备方法；通过制备改性聚乙烯，通过改性聚乙烯和固体石蜡的共混提高石蜡的粘度并使石蜡和粘合剂均匀混合，通过使用不同粘合剂获得能量特性不同的含石蜡燃料。提高固体石蜡与粘合剂的相容性并获得力学性能较高的含石蜡燃料。在含石蜡燃料中加入改性聚乙烯能够提高固体石蜡的延伸性和粘度，提高固体石蜡的力学性能；在含石蜡燃料中加入端羟基聚丁二烯粘合剂或聚叠氮缩水甘油醚粘合剂有利于提高含石蜡燃料的力学性能，能使含石蜡燃料在固液混合发动机中运输、储存、点火、过载状态下的药柱保正完整性；在含石蜡燃料中加入铝粉能够提高含石蜡燃料的密度比冲，并且有利于在燃烧过程中增加向燃面的对流换热和辐射换热，提高含石蜡燃料的燃面退移速率；改性聚乙烯的制备工艺简单，原料及产品均安全无毒，并且能够在低成本的情况下使石蜡和粘合剂均匀掺混，得到力学性能较好的含石蜡燃料。
附图说明
下面结合附图和实施方式对本发明一种含石蜡燃料配方及制备方法作进一步详细说明。
图1为改性聚乙烯制备含石蜡燃料流程图。
具体实施方式
本实施例是一种含石蜡燃料配方及制备方法。
参阅图1，本实施例含石蜡燃料配方及制备方法，具体过程是:
第一步：对聚乙烯进行改性处理；
考虑到高密度聚乙烯和低密度聚乙烯自身的熔点特性，在改性处理时采用不同的温度条件，其中高密度聚乙烯在150℃条件下进行改性，低密度聚乙烯在130℃条件下进行改性。在改性处理中以硼酸和十八醇作为催化剂，聚乙烯和臭氧为主要原料。
具体制备步骤
按质量百分数分别称取高密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的高密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至150℃，将高密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在150℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的高密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在150℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯。
按质量百分数分别称取低密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的低密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至130℃，将低密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在130℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的低密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在130℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯。
第二步：含石蜡燃料的制备
以端羟基聚丁二烯粘合剂、甲苯二异氰酸酯为固化剂、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦为催化剂的低能中退移速率含石蜡燃料配方和以聚叠氮缩水甘油醚为粘合剂、缩二脲多异氰酸酯为固化剂、辛酸亚锡为催化剂的高能高退移速率的含石蜡燃料配方。
具体制备步骤
按质量百分数称取固体石蜡64.5％、改性聚乙烯2％、端羟基聚丁二烯8％、甲苯二异氰酸酯0.4％、低粒度铝粉25％、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦0.1％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯置于温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后加入端羟基聚丁二烯保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在80℃的温度下固化5天，脱模整形得到具有一定药型的含石蜡燃料。
按质量百分数称取固体石蜡62％、改性聚乙烯2％、聚叠氮缩水甘油醚10％、缩二脲多异氰酸酯0.8％、低粒度铝粉25％、辛酸亚锡0.2％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯放入温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后，将反应釜中的温度降至80℃，然后加入聚叠氮缩水甘油醚粘合剂保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入缩二脲多异氰酸酯和辛酸亚锡搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在70℃的温度下固化7天，脱模整形得到具有一定药型的含石蜡燃料。
实例一
称取100g高密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅内加热至150℃，并以80r/min的速度进行搅拌，加速高密度聚乙烯熔化。待高密度聚乙烯全部变为熔融状态后加入4g十八醇和5g硼酸搅拌0.5小时，然后向烧杯中以5L/min的流速通入臭氧并持续搅拌5小时，此过程保持烧瓶内温度为150℃，搅拌速度为80r/min。5小时后将烧瓶内的改性聚乙烯混合物缓慢滴至80℃的热水中并强烈搅拌，搅拌速度为150r/min，然后过滤出热水中漂浮的片状改性聚乙烯并对其干燥，制得改性聚乙烯。
称取58#半精炼固体石蜡645g和改性聚乙烯20g放入反应釜中，将反应釜中温度设为120℃，转速设为80r/min，搅拌1小时后加入80g端羟基聚丁二烯继续搅拌2小时，然后加入250g粒度为2μm的铝粉搅拌0.5小时。搅拌完成后关闭搅拌器，向反应釜中加入4g甲苯二异氰酸酯和1g三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦轻微搅拌2分钟，然后将反应釜中的药浆浇入模具中，浇注完成后将模具放入真空固化箱内，在80℃的温度下固化5天，脱模整形后得到含石蜡燃料。
实例二
称取100g高密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅内加热至150℃，并以80r/min的速度进行搅拌，加速高密度聚乙烯熔化。待高密度聚乙烯全部变为熔融状态后加入4g十八醇和5g硼酸搅拌0.5小时，然后向烧杯中以5L/min的流速通入臭氧并持续搅拌5小时，此过程保持烧瓶内温度为150℃，搅拌速度为80r/min。5小时后将烧瓶内的改性聚乙烯混合物缓慢滴至80℃的热水中并强烈搅拌，搅拌速度为150r/min，然后过滤出热水中漂浮的片状改性聚乙烯并对其干燥，制得改性聚乙烯。
称取58#半精炼固体石蜡620g和改性聚乙烯20g放入反应釜中，将反应釜中温度设置为120℃，转速设置为80r/min，搅拌1小时后将反应釜中的温度设置为80℃，转速不变。待反应釜中熔化的石蜡和改性聚乙烯混合物温度降至80℃，然后加入100g聚叠氮缩水甘油醚继续搅拌，2小时后加入250g粒度为2μm的铝粉搅拌0.5小时。搅拌完成后关闭搅拌器，向反应釜中加入8g缩二脲多异氰酸酯和2g辛酸亚锡搅拌2分钟，然后将反应釜中的药浆浇入模具中，浇注完成后将模具放入真空固化箱内，在70℃的温度下固化7天，脱模整形后得到含石蜡燃料。
实例三
称取100g低密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅内加热至130℃，并以80r/min的速度进行搅拌，加速低密度聚乙烯熔化。待低密度聚乙烯全部变为熔融状态后加入4g十八醇和5g硼酸搅拌0.5小时，然后向烧杯中以5L/min的流速通入臭氧并持续搅拌5小时，此过程保持烧瓶内温度为130℃，搅拌速度为80r/min。5小时后将烧瓶内的改性聚乙烯混合物缓慢滴至80℃的热水中并强烈搅拌，搅拌速度为150r/min，然后过滤出热水中漂浮的片状改性聚乙烯并对其干燥，制得改性聚乙烯。
称取58#半精炼固体石蜡645g和改性聚乙烯20g放入反应釜中，将反应釜中温度设为120℃，转速设为80r/min，搅拌1小时后加入80g端羟基聚丁二烯继续搅拌2小时，然后加入250g粒度为2μm的铝粉搅拌0.5小时。搅拌完成后关闭搅拌器，向反应釜中加入4g甲苯二异氰酸酯和1g三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦轻微搅拌2分钟，然后将反应釜中的药浆浇入模具中，浇注完成后将模具放入真空固化箱内，在80℃的温度下固化5天，脱模整形后得到含石蜡燃料。
实例四
称取100g低密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶放入油浴锅内加热至130℃，并以80r/min的速度进行搅拌，加速低密度聚乙烯熔化。待低密度聚乙烯全部变为熔融状态后加入4g十八醇和5g硼酸搅拌0.5小时，然后向烧杯中以5L/min的流速通入臭氧并持续搅拌5小时，此过程保持烧瓶内温度为130℃，搅拌速度为80r/min。5小时后将烧瓶内的改性聚乙烯混合物缓慢滴至80℃的热水中并强烈搅拌，搅拌速度为150r/min，然后过滤出热水中漂浮的片状改性聚乙烯并对其干燥，制得改性聚乙烯。
称取58#半精炼固体石蜡620g和改性聚乙烯20g放入反应釜中，将反应釜中温度设置为120℃，转速设置为80r/min，搅拌1小时后将反应釜中的温度设置为80℃，转速不变。待反应釜中熔化的石蜡和改性聚乙烯混合物温度降至80℃，然后加入100g聚叠氮缩水甘油醚继续搅拌，2小时后加入250g粒度为2μm的铝粉搅拌0.5小时。搅拌完成后关闭搅拌器，向反应釜中加入8g缩二脲多异氰酸酯和2g辛酸亚锡搅拌2分钟，然后将反应釜中的药浆浇入模具中，浇注完成后将模具放入真空固化箱内，在70℃的温度下固化7天，脱模整形后得到含石蜡燃料。

Claims (1)

1.一种含石蜡燃料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
步骤1.制备改性聚乙烯:
在改性处理中以硼酸和十八醇作为催化剂，聚乙烯和臭氧为主要原料；根据高密度聚乙烯和低密度聚乙烯自身的熔点特性，在改性处理时采用不同的温度条件，其中高密度聚乙烯在150℃条件下进行改性，低密度聚乙烯在130℃条件下进行改性；
A.按质量百分数分别称取高密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的高密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至150℃，将高密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在150℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的高密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在150℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯；
B.按质量百分数分别称取低密度聚乙烯87.7％、十八醇5.3％、硼酸7％；
(1)将称取好的低密度聚乙烯放入烧瓶中，将烧瓶置入油浴锅内加热至130℃，将低密度聚乙烯加热至熔融状态；
(2)向烧瓶中加入按质量百分数称取好的十八醇和硼酸，烧瓶内的温度保持在130℃，并以80r/min的速度搅拌0.5小时，使烧瓶中的低密度聚乙烯与硼酸、十八醇充分混合；
(3)向烧瓶中通入臭氧，1L高密度聚乙烯混合物需要以5L/min的流速通入臭氧，保持烧瓶内的温度在130℃，以80r/min的速度搅拌5小时；
(4)将烧瓶中的改性聚乙烯混合物缓慢地滴至80℃的热水中，并伴以150r/min的速度强烈搅拌，洗去硼酸得到薄片状改性聚乙烯；
(5)过滤出热水中薄片状改性聚乙烯并进行干燥，制得改性聚乙烯；
步骤2.含石蜡燃料的制备:
以端羟基聚丁二烯粘合剂、甲苯二异氰酸酯为固化剂、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦为催化剂的低能中退移速率含石蜡燃料和以聚叠氮缩水甘油醚为粘合剂、缩二脲多异氰酸酯为固化剂、辛酸亚锡为催化剂的高能高退移速率的含石蜡燃料；
按质量百分数称取固体石蜡64.5％、改性聚乙烯2％、端羟基聚丁二烯8％、甲苯二异氰酸酯0.4％、低粒度铝粉25％、三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦0.1％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯置于温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后加入端羟基聚丁二烯保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入甲苯二异氰酸酯和三-(2-甲基氮丙啶)氧化膦搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在80℃的温度下固化5天，脱模整形得到具有药型的含石蜡燃料；
按质量百分数称取固体石蜡62％、改性聚乙烯2％、聚叠氮缩水甘油醚10％、缩二脲多异氰酸酯0.8％、低粒度铝粉25％、辛酸亚锡0.2％；
(1)将称取好的固体石蜡和改性聚乙烯放入温度为120℃反应釜内并以80r/min的速度搅拌，加速固体石蜡与改性聚乙烯的熔化并使其充分混合；
(2)固体石蜡和改性聚乙烯熔化后，将反应釜中的温度降至80℃，然后加入聚叠氮缩水甘油醚粘合剂保持80r/min的速度搅拌2小时，再加入铝粉搅拌0.5小时；
(3)浇注前向反应釜中加入缩二脲多异氰酸酯和辛酸亚锡搅拌均匀，然后将混合好的药浆注入模具中；
(4)将注满药浆的模具放入真空固化箱中，在70℃的温度下固化7天，脱模整形得到具有药型的含石蜡燃料。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3630695A (en) * 1969-07-09 1971-12-28 Sun Oil Co Fuel composition
WO2000005133A2 (en) * 1998-07-22 2000-02-03 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University High regression rate hybrid rocket propellants
US6176950B1 (en) * 1999-05-17 2001-01-23 James C. Wood Ammonium nitrate and paraffinic material based gas generating propellants
CN101172914A (zh) * 2006-11-01 2008-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种粉状乳化炸药用复合蜡
CN103951535A (zh) * 2014-04-29 2014-07-30 湖北同一石油化工有限公司 高温敏化特种专用蜡及其制作方法
CN105693445A (zh) * 2016-01-13 2016-06-22 西北工业大学 一种含石蜡燃料的制备方法

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3630695A (en) * 1969-07-09 1971-12-28 Sun Oil Co Fuel composition
WO2000005133A2 (en) * 1998-07-22 2000-02-03 The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University High regression rate hybrid rocket propellants
US6176950B1 (en) * 1999-05-17 2001-01-23 James C. Wood Ammonium nitrate and paraffinic material based gas generating propellants
CN101172914A (zh) * 2006-11-01 2008-05-07 中国石油化工股份有限公司 一种粉状乳化炸药用复合蜡
CN103951535A (zh) * 2014-04-29 2014-07-30 湖北同一石油化工有限公司 高温敏化特种专用蜡及其制作方法
CN105693445A (zh) * 2016-01-13 2016-06-22 西北工业大学 一种含石蜡燃料的制备方法

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