CN111714912A - 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法 - Google Patents

Abstract

一种双同位素低温同步分离装置,它至少由空分氧气净化系统和空分氮气净化系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组系统三部分构成；所述空分氧气净化系统和空分氮气净化系统至少包括空分氧气净化装置和空分氮气净化装置分别集合成的组合塔，以及空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的下塔底部设有再沸器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的冷凝蒸发器，本发明结合规整填料和散堆填料各自特点，前几级级联塔设置双层金属丝网波纹填料，后几级级联塔设置矩形螺旋圈填料，既保证了装置原料量处理能力较好，同时装置精馏效率也较高。在系统中设置有同位素分子裂解重组催化系统，提高了目标同位素丰度和产量。

Description

一种双同位素低温同步分离装置及分离方法

技术领域

本发明涉及一种利用低温分离手段实现¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步分离技术和装置，具体来说是通过深冷精馏技术来同步分离氧气中的¹⁸O同位素和氮气中的¹⁵N同位素，利用¹⁸O同位素原料氧气做热源蒸发¹⁵N同位素原料液氮，同时¹⁸O同位素原料氧气冷凝液化做¹⁸O同位素精馏回流液。本发明产出具有巨大经济价值和科研利用价值的¹⁸O同位素和¹⁵N同位素。

背景技术

同位素在国防、宇宙探索、医疗医学等领域内具有重要应用，其提取具有相当困难性。同位素深冷精馏分离技术是深冷低温领域内的顶尖技术，开发同位素低温分离技术在战略层面上具有重大意义。目前，国内¹⁸O同位素和¹⁵N同位素市场基本被美、日、欧垄断。本发明开发了具有独创性的¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步集成精馏流程及装置，产出¹⁸O同位素和¹⁵N同位素。本发明所提出的¹⁸O同位素和¹⁵N同位素低温同步分离方法和装置能同时分离¹⁸O同位素和¹⁵N同位素，原料处理量大，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素提取率高，特别适用于工业级同位素生产。

发明内容

为实现我国在同位素工业化生产方面的技术空缺，本发明开发了¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步精馏流程及装置，以空分出产的氧气和氮气为原料，生产具有战略意义的¹⁸O同位素和¹⁵N同位素。

本发明的目的是通过如下技术方案来完成的，一种双同位素低温同步分离装置,它至少由空分氧气净化系统和空分氮气净化系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组系统三部分构成；所述空分氧气净化系统和空分氮气净化系统至少包括空分氧气净化装置和空分氮气净化装置分别集合成的组合塔，以及空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的下塔底部设有的再沸器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的冷凝蒸发器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置上塔顶部冷凝器，减压阀；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统至少包括¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔，液氧氮气再沸器，氧和氮冷凝蒸发器，液氮冷凝器；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素原子裂解重组系统至少包括氧气/氮气分子裂解重组催化装置、催化电加热器，所述组合塔分上塔和下塔，其中上塔滤去轻组分杂质，下塔滤去重组分杂质，下塔压力较上塔高，通过沸点差异，使下塔顶部上升蒸汽做热源再沸上塔底部积液，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的上塔减压操作，排除氢气等轻组分杂质，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置下塔通过低温精馏滤去重组分杂质，可将碳氢化合物等重组分杂质含量降至1ppm以下。

作为优选：空分氮气净化装置进口连接空分氮气，空分氮气净化装置下塔顶部连接空分氮气冷凝蒸发器底部，空分氮气净化装置下塔上部出气口连接减压阀进口，所述减压阀出口连接空分氮气净化装置上塔进料口，空分氮气净化装置上塔底部连接空分氮气冷凝蒸发器顶部。空分氮气净化装置下塔底部连接下塔再沸器顶部，空分氮气净化装置上塔顶部连接上塔顶部冷凝器底部，所述空分氮气净化装置出口连接高纯原料氮气质量流量控制器进口，高纯原料氮气质量流量控制器出口连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔中部原料进口。第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气排大气。第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器顶部，冷凝蒸发器出口连接第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔中部原料进口。第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔回气口。第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发顶部，冷凝蒸发器出口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔原料进口，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔回气口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部排气口，所述第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部连接第一级级联¹⁵N同位素冷凝器底部，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部连接第二级级联¹⁵N同位素冷凝器底部，所述第二级级联塔产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置。

作为优选：所述空分氧气空分氧气净化装置进口连接空分氧气所述空分氧气净化装置下塔顶部连接空分氧气冷凝蒸发器底部，空分氧气净化装置下塔上部出气口连接减压阀进口，减压阀出口连接空分氧气净化装置上塔进料口，空分氧气净化装置上塔底部连接空分氧气冷凝蒸发器顶部。空分氧气净化装置下塔底部连接下塔再沸器顶部，空分氧气净化装置上塔顶部连接上塔顶部冷凝器底部，所述空分氧气净化装置出口连接高纯原料氧气质量流量控制器进口，高纯原料氧气质量流量控制器出口连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔中部原料进口。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气排大气。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器底部。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔中部原料进口。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器底部，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部排气连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔回气口。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器，第一二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口连接下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔原料进口。

作为优选：所述第二级¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔的产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置，所述同位素分子裂解重组催化装置氮气进口连接第二级级联¹⁵N同位素和级联¹⁸O同位素冷凝蒸发器出口，同位素分子裂解重组催化装置氧气进口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口，所述同位素分子裂解重组催化装置氮气出口连接催化后氮气出口阀进口，催化后氮气出口阀出口连接末级级联¹⁵N同位素浓缩塔原料进口，末级级联¹⁵N同位素浓缩塔顶部排气连接上一级级联¹⁵N同位素脱贫塔回气口。末级级联¹⁵N同位素浓缩塔底部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器顶部。末级级联¹⁵N同位素浓缩塔顶部连接末级级联¹⁵N同位素冷凝器底部。同位素分子裂解重组催化装置氧气出口连接催化后氧气出口阀进口，催化后氧气出口阀出口连接末级级联¹⁸O同位素浓缩塔原料进口，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔顶部排气连接上一级级联¹⁸O同位素脱贫塔回气口。末级级联¹⁸O同位素浓缩塔底部连接末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器顶部，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔顶部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器底部。

作为优选：所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气出口连接截止阀进口，截止阀出口排大气。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气出口连接截止阀进口，截止阀出口排大气，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气出口连接截止阀进口，截止阀出口排大气，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气进口连接截止阀出口，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气进口连接截止阀出口，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器氮气进口连接截止阀出口，且截止阀进口、截止阀进口、截止阀进口均连接空分冷氮气缓冲装置的出口，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器、第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器、末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器均以空分冷氮气做热源。

本发明的分离方法，该方法包括：

a．系统启动前，需对系统氧气、氮气管路进行相应吹扫，打开阀门、质量流量控制器，利用常压氮气（108Kpa（A））置换相应氮气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门、质量流量控制器。打开阀门、质量流量控制器，利用常压氧气（108Kpa（A））置换相应氧气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门、质量流量控制器。

b．系统启动，首先，空分氮气进入空分氮气净化装置下塔，打开阀门，空分氮气进入空分氮气净化装置上塔，启用空分氮气净化装置上塔冷凝器，空分氮气液化，上塔底部积液。当上塔底部积液到规定液位时，开启下塔再沸器，下塔上升蒸汽作为上塔底部再沸热源，建立空分氮气净化精馏平衡，当空分氮气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氮气质量流量控制器，高纯氮气进入第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔。启用第一级级联¹⁵N同位素冷凝器，高纯氮气液化，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部积液。

C.启动空分氧气管路，空分氧气进入空分氧气净化装置下塔，打开阀门，空分氧气进入空分氧气净化装置上塔，启用空分氧气净化装置上塔冷凝器，空分氧气液化，上塔底部积液。当上塔底部积液到规定液位时，开启下塔再沸器，下塔上升蒸汽作为上塔底部再沸热源，建立空分氧气净化精馏平衡,当空分氧气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氧气质量流量控制器，高纯氧气进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔，高纯氧气在第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器蒸发第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部积液，同时高纯氧气冷凝，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部积液。缓慢打开截止阀，空分冷氮气进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器，作为热源蒸发第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部积液，建立第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔精馏平衡。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气排空，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气排空。打开阀门，空分冷氮气冷却后排大气。

d．当第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，首先，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部合格产品通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器出气口进入第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔。启用第二级级联¹⁵N同位素冷凝器，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部合格产品液化并积聚在第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部合格产品通过第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部合格产品在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部通过第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器蒸发第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔底部液氮，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部合格产品液化并积聚在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部。缓慢打开截止阀，空分冷氮气进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器，作为热源蒸发第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔底部积液，建立第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔精馏平衡。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气返回第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气返回第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔。打开阀门，空分冷氮气冷却后排大气，当第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，启动下一级¹⁸O同位素和¹⁵N同位素级联塔。其中，产品氧气进入下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔，产品氮气进入下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔；下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气回第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔，下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气回第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔。

e．打开电加热器，来自第二级的¹⁵N同位素产品进入催化剂管道，在高温催化作用下，目标¹⁵N同位素分子丰度得到提高。催化完成后，打开阀门，催化后末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气进入末级级联¹⁵N同位素精馏塔，启用末级级联¹⁵N同位素冷凝器，末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气在末级级联¹⁵N同位素精馏塔顶部冷凝并积聚在末级级联¹⁵N同位素精馏塔底部。关闭阀门，排空同位素分子裂解重组催化装置内剩余的氮气，来自第二级的¹⁸O同位素产品进入催化剂管道在高温催化作用下，目标¹⁸O同位素分子丰度得到提高。催化完成后，打开阀门，催化后末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气进入末级级联¹⁸O同位素精馏塔，在末级级联¹⁸O同位素精馏塔顶部通过末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器蒸发末级级联¹⁵N同位素精馏塔底部液氮，末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气液化并积聚在末级级联¹⁸O同位素精馏塔底部。缓慢打开阀门，空分冷氮气进入末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器，作为热源蒸发末级级联¹⁸O同位素精馏塔底部液氧，建立末级级联¹⁵N同位素精馏塔和末级级联¹⁸O同位素精馏塔精馏平衡。精馏平衡后，¹⁵N同位素产品、¹⁸O同位素产品去产品充装系统。打开阀门，空分冷氮气冷却后排大气。

作为优选：所述空分氧气为200Kpa，97K，V/V≧99.6%、氮气为300Kpa，88K，V/V≧99.9%，两者经过净化装置除去轻/重组分杂质，净化塔下塔氧气：200KPa，97K；氮气：300Kpa，88K除去重组分杂质，净化塔上塔氧气：135KPa，92.8K；氮气：230Kpa，84.6K除去轻组分杂质，得到5n以上高纯氧气和氮气作为同位素精馏原料气。

作为优选：所述第一级级联塔采用长径比≦0.04的规整填料塔，后续几级都采用长径比≦0.02的规整填料塔。最后几级采用长径比≦0.02的矩形螺旋散堆填料塔。

作为优选：所述同位素原料气680～730K温区围内，在催化剂中静置36～48h。催化剂总长度在50～70m。

作为优选：所述⁵N同位素和¹⁸O同位素精馏级联塔为全回流操作，顶部冷源为80K常压液氮，底部再沸氮气674KPa，98K。

本发明一种双同位素低温同步分离的方法和装置，生产¹⁵N同位素和¹⁸O同位素。本发明将¹⁸O同位素和¹⁵N同位素的低温富集集成到一套装置中，使¹⁸O同位素和¹⁵N同位素的低温精馏同步进行，大大提高了同位素精馏效率。本发明利用在一定压力下氮气和氧气的沸点差异，通过冷凝蒸发器将¹⁸O同位素低温精馏装置和¹⁵N同位素低温精馏装置相结合，利用¹⁸O同位素低温精馏塔顶部氧气做热源蒸发¹⁵N同位素低温精馏塔底液氮，同时氧气冷凝作¹⁸O同位素低温精馏回流液。¹⁸O同位素低温精馏塔底部再沸热源为空分冷氮气，充分利用了空分设备冷能。本发明¹⁸O同位素和¹⁵N同位素低温精馏装置采用多个级联前后串联设计，每个级联采用多列管塔并联设置。结合规整填料和散堆填料各自特点，前几级级联塔设置双层金属丝网波纹填料，后几级级联塔设置矩形螺旋圈填料，既保证了装置原料量处理能力较好，同时装置精馏效率也较高。在系统中设置有同位素分子裂解重组催化系统，提高了目标同位素丰度和产量。

附图说明

图1为本发明构成示意图；

图2为图1中空分氧气/氮气净化装置原理示意图；

图3为图1中¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏级联示意图；

图4为¹⁸O同位素和¹⁵N同位素裂解重组催化装置示意图。

具体实施方式

下面将结合附图对本发明做详细的介绍:如图1所示一种双同位素低温同步分离装置,它至少由空分氧气净化系统和空分氮气净化系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组系统三部分构成；所述空分氧气净化系统和空分氮气净化系统至少包括空分氧气净化装置和空分氮气净化装置分别集合成的组合塔，以及空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的下塔底部设有的再沸器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的冷凝蒸发器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置上塔顶部冷凝器，减压阀；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统至少包括¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔，液氧氮气再沸器，氧和氮冷凝蒸发器，液氮冷凝器；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素原子裂解重组系统至少包括氧气/氮气分子裂解重组催化装置、催化电加热器，所述组合塔分上塔和下塔，其中上塔滤去轻组分杂质，下塔滤去重组分杂质，下塔压力较上塔高，通过沸点差异，使下塔顶部上升蒸汽做热源再沸上塔底部积液，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的上塔减压操作，排除氢气等轻组分杂质，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置下塔通过低温精馏滤去重组分杂质，可将碳氢化合物等重组分杂质含量降至1ppm以下，

空分氮气净化装置16进口连接空分氮气33，空分氮气净化装置16下塔98顶部连接空分氮气冷凝蒸发器99底部，空分氮气净化装置16下塔98上部出气口连接减压阀90进口，所述减压阀90出口连接空分氮气净化装置16上塔96进料口，空分氮气净化装置16上塔96底部连接空分氮气冷凝蒸发器99顶部。空分氮气净化装置16下塔98底部连接下塔再沸器109顶部，空分氮气净化装置16上塔96顶部连接上塔顶部冷凝器101底部，所述空分氮气净化装置16出口连接高纯原料氮气质量流量控制器18进口，高纯原料氮气质量流量控制器18出口连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1中部原料进口。第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1顶部废气排大气。第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1底部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器2顶部，冷凝蒸发器2出口连接第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5中部原料进口。第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5顶部废气36连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1回气口。第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5底部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器6顶部，冷凝蒸发器6出口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔原料进口，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5回气口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部排气口，所述第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1顶部连接第一级级联¹⁵N同位素冷凝器13底部，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5顶部连接第二级级联¹⁵N同位素冷凝器14底部，所述第二级级联塔产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置32。

所述空分氧气41空分氧气净化装置17进口连接空分氧气41所述空分氧气净化装置17下塔58顶部连接空分氧气冷凝蒸发器79底部，空分氧气净化装置17下塔58上部出气口连接减压阀60进口，减压阀60出口连接空分氧气净化装置17上塔56进料口，空分氧气净化装置17上塔56底部连接空分氧气冷凝蒸发器79顶部。空分氧气净化装置17下塔58底部连接下塔再沸器59顶部，空分氧气净化装置17上塔56顶部连接上塔顶部冷凝器100底部，所述空分氧气净化装置17出口连接高纯原料氧气质量流量控制器19进口，高纯原料氧气质量流量控制器19出口连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3中部原料进口。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3顶部废气排大气。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3顶部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器2底部。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4出口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7中部原料进口。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7顶部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器6底部，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7顶部排气连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3回气口。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7底部连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8出口连接下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔原料进口。

所述第二级¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔的产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置32，所述同位素分子裂解重组催化装置32氮气进口连接第二级级联¹⁵N同位素和级联¹⁸O同位素冷凝蒸发器出口，同位素分子裂解重组催化装置32氧气进口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口，所述同位素分子裂解重组催化装置32氮气出口连接催化后氮气出口阀20进口，催化后氮气出口阀20出口连接末级级联¹⁵N同位素浓缩塔9原料进口，末级级联¹⁵N同位素浓缩塔9顶部排气连接上一级级联¹⁵N同位素脱贫塔回气口。末级级联¹⁵N同位素浓缩塔9底部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器10顶部。末级级联¹⁵N同位素浓缩塔9顶部连接末级级联¹⁵N同位素冷凝器15底部。同位素分子裂解重组催化装置32氧气出口连接催化后氧气出口阀21进口，催化后氧气出口阀21出口连接末级级联¹⁸O同位素浓缩塔11原料进口，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔顶部排气连接上一级级联¹⁸O同位素脱贫塔回气口。末级级联¹⁸O同位素浓缩塔11底部连接末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器12顶部，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔11顶部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器10底部。

所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4氮气出口连接截止阀24进口，截止阀24出口排大气。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8氮气出口连接截止阀26进口，截止阀26出口排大气，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器12氮气出口连接截止阀28进口，截止阀28出口排大气，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4氮气进口连接截止阀23出口，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8氮气进口连接截止阀25出口，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器12氮气进口连接截止阀27出口，且截止阀23进口、截止阀25进口、截止阀27进口均连接空分冷截氮气缓冲装置22的出口，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4、第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8、末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器12均以空分冷氮气做热源。

本发明实施例

本发明一种¹⁸O同位素和¹⁵N同位素低温同步分离的方法和装置以空分氧气和空分氮气为原料来源，经过除杂后作为精馏系统原料气。本发明装置启动前，所有阀门均关闭。系统启动前，需先测试系统密封性，保证系统管道不存在漏点。然后检测仪电控系统，保证仪表等电气设备工作正常。

系统启动前，需对系统氧气、氮气管路进行相应吹扫。参考图1和图2，打开阀门90、质量流量控制器18，利用常压氮气（108Kpa（A））置换相应氮气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门90、质量流量控制器18。打开阀门60、质量流量控制器19，利用常压氧气（108Kpa（A））置换相应氧气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门60、质量流量控制器19。

系统启动，首先，空分氮气33进入空分氮气净化装置16下塔98，打开阀门90，空分氮气进入空分氮气净化装置16上塔96，启用空分氮气净化装置16上塔98冷凝器101，空分氮气液化，上塔96底部积液。当上塔96底部积液到规定液位时，开启下塔98再沸器109，下塔98上升蒸汽作为上塔96底部再沸热源，建立空分氮气净化精馏平衡。

进一步，当空分氮气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氮气质量流量控制器18，高纯氮气34进入第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1。启用第一级级联¹⁵N同位素冷凝器13，高纯氮气液化，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1底部积液。

启动空分氧气管路，空分氧气41进入空分氧气净化装置17下塔58，打开阀门60，空分氧气进入空分氧气净化装置17上塔56，启用空分氧气净化装置17上塔58冷凝器100，空分氧气液化，上塔56底部积液。当上塔56底部积液到规定液位时，开启下塔58再沸器59，下塔58上升蒸汽作为上塔56底部再沸热源，建立空分氧气净化精馏平衡。

进一步，当空分氧气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氧气质量流量控制器19，高纯氧气42进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3，高纯氧气42在第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3顶部通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器2蒸发第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1底部积液，同时高纯氧气42冷凝，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部积液。缓慢打开截止阀23，空分冷氮气50进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4，作为热源蒸发第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部积液，建立第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1精馏平衡。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3顶部废气排空，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1顶部废气排空。打开阀门24，空分冷氮气50冷却后51排大气。

对¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步精馏分离作进一步阐述。当第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，首先，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1底部合格产品35通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器2出气口进入第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5。启用第二级级联¹⁵N同位素冷凝器14，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1底部合格产品35液化并积聚在第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5底部。

进一步，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部合格产品43通过第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器4出口进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7。第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部合格产品43在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7顶部通过第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器6蒸发第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5底部液氮，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3底部合格产品43液化并积聚在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7底部。缓慢打开截止阀25，空分冷氮气52进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器8，作为热源蒸发第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7底部积液，建立第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5精馏平衡。第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7顶部废气44返回第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔3，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5顶部废气36返回第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔1。打开阀门26，空分冷氮气52冷却后53排大气。

当第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔5精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，启动下一级¹⁸O同位素和¹⁵N同位素级联塔。其中，产品氧气45进入下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔，产品氮气37进入下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔；下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气46回第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔7，下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气38回第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔。

参考图3，本发明总共设置了n级前后串联的级联塔，其中前m级采用规整填料，利用规整填料塔内通量大的特点，可大量生产初级产品；后（n-m）级级联塔采用散堆填料，利用散堆填料精馏效率高的特点，快速富集高丰度产品同位素。

进一步，对于每一级级联塔，都设置了多个列管塔并联，其中第一级级联塔设置了m₁个列管塔并联、第二级级联塔设置了m₂个列管塔并联、第m级级联塔设置了m_m个列管塔并联，最后末级浓缩塔为单根列管塔。

参考图4，为了节约原料消耗、提高精馏效率，在末级级联塔原料进口处设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置32。催化装置32（外层包裹保温棉74）通过电加热器73将氮气/氧气加热到一定温区，在催化剂75作用下氧分子/氮分子发生裂解重组，可提高目标同位素分子丰度。

进一步，打开电加热器73，来自第二级的¹⁵N同位素产品进入催化剂75管道，在高温催化作用下，目标¹⁵N同位素分子丰度得到提高。催化完成后，打开阀门20，催化后末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气39进入末级级联¹⁵N同位素精馏塔，启用末级级联¹⁵N同位素冷凝器15，末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气39在末级级联¹⁵N同位素精馏塔9顶部冷凝并积聚在末级级联¹⁵N同位素精馏塔9底部。关闭阀门20，排空同位素分子裂解重组催化装置32内剩余的氮气。

进一步，来自第二级的¹⁸O同位素产品进入催化剂75管道在高温催化作用下，目标¹⁸O同位素分子丰度得到提高。催化完成后，打开阀门21，催化后末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气47进入末级级联¹⁸O同位素精馏塔11，在末级级联¹⁸O同位素精馏塔11顶部通过末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器10蒸发末级级联¹⁵N同位素精馏塔9底部液氮，末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气47液化并积聚在末级级联¹⁸O同位素精馏塔11底部。缓慢打开阀门27，空分冷氮气54进入末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器12，作为热源蒸发末级级联¹⁸O同位素精馏塔11底部液氧，建立末级级联¹⁵N同位素精馏塔和末级级联¹⁸O同位素精馏塔精馏平衡。精馏平衡后，¹⁵N同位素产品40、¹⁸O同位素产品49去产品充装系统。打开阀门28，空分冷氮气54冷却后55排大气。

需要补充：空分氧气（200Kpa，97K，V/V≧99.6%）和氮气（300Kpa，88K，V/V≧99.9%）经过净化装置除去轻/重组分杂质。净化塔下塔58（氧气：200KPa，97K；氮气：300Kpa，88K）除去重组分杂质，净化塔上塔56（氧气：135KPa，92.8K；氮气：230Kpa，84.6K）除去轻组分杂质，得到5n以上高纯氧气和氮气作为同位素精馏原料气。

需要补充：第一级级联塔采用长径比≦0.04的规整填料塔，后续几级都采用长径比≦0.02的规整填料塔。最后几级采用长径比≦0.02的矩形螺旋散堆填料塔。

需要补充：同位素原料气680～730K温区围内，在催化剂中静置36～48h。催化剂总长度在50～70m。

需要补充：¹⁵N同位素和¹⁸O同位素精馏级联塔为全回流操作，顶部冷源为80K常压液氮，底部再沸氮气674KPa，98K。

本发明一种双同位素低温同步分离的方法和装置以空分氮气和氧气作为原料，生产¹⁵N同位素和¹⁸O同位素。本发明装置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素的低温富集过程同步进行，大大提高了同位素生产效率。本发明利用在一定压力下氮气和氧气的沸点差异，通过冷凝蒸发器将¹⁸O同位素低温精馏装置和¹⁵N同位素低温精馏装置相结合，利用¹⁸O同位素低温精馏塔顶部氧气做热源蒸发¹⁵N同位素低温精馏塔底液氮，同时氧气冷凝作¹⁸O同位素低温精馏回流液。¹⁸O同位素低温精馏塔底部再沸热源为空分冷氮气，充分利用了空分设备冷能。

Claims (10)

1.一种双同位素低温同步分离装置,它至少由空分氧气净化系统和空分氮气净化系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统，¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组系统三部分构成；其特征在于所述空分氧气净化系统和空分氮气净化系统至少包括空分氧气净化装置和空分氮气净化装置分别集合成的组合塔，以及空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的下塔底部设有的再沸器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的冷凝蒸发器，空分氧气净化装置和空分氮气净化装置上塔顶部冷凝器，减压阀；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素同步低温精馏系统至少包括¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔，液氧氮气再沸器，氧和氮冷凝蒸发器，液氮冷凝器；¹⁸O同位素和¹⁵N同位素原子裂解重组系统至少包括氧气/氮气分子裂解重组催化装置、催化电加热器，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置组合塔分上塔和下塔，其中上塔滤去轻组分杂质，下塔滤去重组分杂质，下塔压力较上塔高，通过沸点差异，使下塔顶部上升蒸汽做热源再沸上塔底部积液，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置的上塔减压操作，排除氢气等轻组分杂质，所述空分氧气净化装置和空分氮气净化装置下塔通过低温精馏滤去除去重组分杂质，可将碳氢化合物等重组分杂质含量降至1ppm以下。

2.根据权利要求1所述的双同位素低温同步分离装置，其特征在于所述空分氮气净化装置（16）进口连接空分氮气（33），空分氮气净化装置（16）下塔（98）顶部连接空分氮气冷凝蒸发器（99）底部，空分氮气净化装置（16）下塔（98）上部出气口连接减压阀（90）进口，所述减压阀（90）出口连接空分氮气净化装置（16）上塔（96）进料口，空分氮气净化装置（16）上塔（96）底部连接空分氮气冷凝蒸发器（99）顶部，空分氮气净化装置（16）下塔（98）底部连接下塔再沸器（109）顶部，空分氮气净化装置（16）上塔（96）顶部连接上塔顶部冷凝器（101）底部，所述空分氮气净化装置（16）出口连接高纯原料氮气质量流量控制器（18）进口，高纯原料氮气质量流量控制器（18）出口连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）中部原料进口，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）顶部废气排大气，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）底部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（2）顶部，冷凝蒸发器（2）出口连接第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）中部原料进口，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）顶部废气（36）连接第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）回气口，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）底部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（6）顶部，冷凝蒸发器（6）出口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔原料进口，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）回气口连接下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部排气口，所述第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）顶部连接第一级级联¹⁵N同位素冷凝器（13）底部，第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）顶部连接第二级级联¹⁵N同位素冷凝器（14）底部，所述第二级级联塔产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置（32）。

3.根据权利要求1所述的双同位素低温同步分离装置，其特征在于所述空分氧气净化装置（17）进口连接空分氧气（41）所述空分氧气净化装置（17）下塔（58）顶部连接空分氧气冷凝蒸发器（79）底部，空分氧气净化装置（17）下塔（58）上部出气口连接减压阀（60）进口，减压阀（60）出口连接空分氧气净化装置（17）上塔（56）进料口，空分氧气净化装置（17）上塔（56）底部连接空分氧气冷凝蒸发器（79）顶部，空分氧气净化装置（17）下塔（58）底部连接下塔再沸器（59）顶部，空分氧气净化装置（17）上塔（56）顶部连接上塔顶部冷凝器（100）底部，所述空分氧气净化装置（17）出口连接高纯原料氧气质量流量控制器（19）进口，高纯原料氧气质量流量控制器（19）出口连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）中部原料进口，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）顶部废气排大气，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4），第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）顶部连接第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（2）底部，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4）出口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）中部原料进口，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）顶部连接第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（6）底部，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）顶部排气连接第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）回气口，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）底部连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8），第一二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8）出口连接下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔原料进口。

4.根据权利要求1所述的双同位素低温同步分离装置，其特征在于所述¹⁸O同位素和¹⁵N同位素多级精馏塔的产品出料口设置¹⁸O同位素和¹⁵N同位素分子裂解重组催化装置（32），所述同位素分子裂解重组催化装置（32）氮气进口连接第二级级联¹⁵N同位素和级联¹⁸O同位素冷凝蒸发器出口，同位素分子裂解重组催化装置（32）氧气进口连接第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器出口，所述同位素分子裂解重组催化装置（32）氮气出口连接催化后氮气出口阀（20）进口，催化后氮气出口阀（20）出口连接末级级联¹⁵N同位素浓缩塔（9）原料进口，末级级联¹⁵N同位素浓缩塔（9）顶部排气连接上一级级联¹⁵N同位素脱贫塔回气口，末级级联¹⁵N同位素浓缩塔（9）底部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（10）顶部，末级级联¹⁵N同位素浓缩塔（9）顶部连接末级级联¹⁵N同位素冷凝器（15）底部，同位素分子裂解重组催化装置（32）氧气出口连接催化后氧气出口阀（21）进口，催化后氧气出口阀（21）出口连接末级级联¹⁸O同位素浓缩塔（11）原料进口，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔顶部排气连接上一级级联¹⁸O同位素脱贫塔回气口，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔（11）底部连接末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（12）顶部，末级级联¹⁸O同位素浓缩塔（11）顶部连接末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（10）底部。

5.根据权利要求3所述的双同位素低温同步分离装置，其特征在于所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4）氮气出口连接截止阀（24）进口，截止阀（24）出口排大气，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8）氮气出口连接截止阀（26）进口，截止阀（26）出口排大气，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（12）氮气出口连接截止阀（28）进口，截止阀（28）出口排大气，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4）氮气进口连接截止阀（23）出口，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8）氮气进口连接截止阀（25）出口，末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（12）氮气进口连接截止阀（27）出口，且截止阀（23）进口、截止阀（25）进口、截止阀（27）进口均连接空分冷氮气缓冲装置（22）的出口，所述第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4）、第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8）、末级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（12）均以空分冷氮气做热源。

6.一种利用权利要求1-5任意一项的双同位素低温同步分离装置的分离方法，该方法包括：

a．系统启动前，需对系统氧气、氮气管路进行相应吹扫，打开阀门（90）、质量流量控制器（18），利用常压氮气（108Kpa（A））置换相应氮气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门（90）、质量流量控制器（18），打开阀门（60）、质量流量控制器（19），利用常压氧气（108Kpa（A））置换相应氧气管路内空气，当吹扫气出口露点低至-170℃时，停止吹扫，关闭阀门（60）、质量流量控制器（19）；

b．系统启动，首先，空分氮气（33）进入空分氮气净化装置（16）下塔（98），打开阀门（90），空分氮气进入空分氮气净化装置（16）上塔（96），启用空分氮气净化装置（16）上塔（96）冷凝器（101），空分氮气液化，上塔（96）底部积液，当上塔（96）底部积液到规定液位时，开启下塔（98）再沸器（109），下塔（98）上升蒸汽作为上塔（96）底部再沸热源，建立空分氮气净化精馏平衡，当空分氮气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氮气质量流量控制器（18），高纯氮气（34）进入第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1），启用第一级级联¹⁵N同位素冷凝器（13），高纯氮气液化，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）底部积液；

C.启动空分氧气管路，空分氧气（41）进入空分氧气净化装置（17）下塔（58），打开阀门（60），空分氧气进入空分氧气净化装置（17）上塔（56），启用空分氧气净化装置（17）上塔（58）冷凝器（100），空分氧气液化，上塔（56）底部积液，当上塔（56）底部积液到规定液位时，开启下塔（58）再沸器（59），下塔（58）上升蒸汽作为上塔（56）底部再沸热源，建立空分氧气净化精馏平衡,当空分氧气杂质检测合格后，缓慢打开高纯原料氧气质量流量控制器（19），高纯氧气（42）进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3），高纯氧气（42）在第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）顶部通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（2）蒸发第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）底部积液，同时高纯氧气（42）冷凝，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部积液，缓慢打开截止阀（23），空分冷氮气（50）进入第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4），作为热源蒸发第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部积液，建立第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）精馏平衡，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）顶部废气排空，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）顶部废气排空，打开阀门（24），空分冷氮气（50）冷却后（51）排大气；

d．当第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）和第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，首先，第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）底部合格产品（35）通过第一级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（2）出气口进入第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5），启用第二级级联¹⁵N同位素冷凝器（14），第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1）底部合格产品（35）液化并积聚在第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）底部，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部合格产品（43）通过第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（4）出口进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7），第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部合格产品（43）在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）顶部通过第二级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（6）蒸发第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）底部液氮，第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3）底部合格产品（43）液化并积聚在第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）底部，缓慢打开截止阀（25），空分冷氮气（52）进入第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（8），作为热源蒸发第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）底部积液，建立第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）精馏平衡，第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）顶部废气（44）返回第一级级联¹⁸O同位素脱贫塔（3），第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）顶部废气（36）返回第一级级联¹⁵N同位素脱贫塔（1），打开阀门（26），空分冷氮气（52）冷却后（53）排大气，当第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7）和第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）精馏平衡建立，各自底部产品分析合格后，启动下一级¹⁸O同位素和¹⁵N同位素级联塔，其中，产品氧气（45）进入下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔，产品氮气（37）进入下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔；下一级级联¹⁸O同位素脱贫塔顶部废气（46）回第二级级联¹⁸O同位素脱贫塔（7），下一级级联¹⁵N同位素脱贫塔顶部废气（38）回第二级级联¹⁵N同位素脱贫塔（5）；

e．打开电加热器（73），来自第二级的¹⁵N同位素产品进入催化剂（75）管道，在高温催化作用下，目标¹⁵N同位素分子丰度得到提高，催化完成后，打开阀门（20），催化后末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气（39）进入末级级联¹⁵N同位素精馏塔（9），启用末级级联¹⁵N同位素冷凝器（15），末级级联¹⁵N同位素精馏塔原料气（39）在末级级联¹⁵N同位素精馏塔（9）顶部冷凝并积聚在末级级联¹⁵N同位素精馏塔（9）底部，关闭阀门（20），排空同位素分子裂解重组催化装置（32）内剩余的氮气，来自第二级的¹⁸O同位素产品进入催化剂（75）管道在高温催化作用下，目标¹⁸O同位素分子丰度得到提高，催化完成后，打开阀门（21），催化后末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气（47）进入末级级联¹⁸O同位素精馏塔（11），在末级级联¹⁸O同位素精馏塔（11）顶部通过末级级联¹⁸O同位素和¹⁵N同位素冷凝蒸发器（10）蒸发末级级联¹⁵N同位素精馏塔（9）底部液氮，末级级联¹⁸O同位素精馏塔原料气（47）液化并积聚在末级级联¹⁸O同位素精馏塔（11）底部，缓慢打开阀门（27），空分冷氮气（54）进入末级级联¹⁸O同位素脱贫塔氮气再沸器（12），作为热源蒸发末级级联¹⁸O同位素精馏塔（11）底部液氧，建立末级级联¹⁵N同位素精馏塔和末级级联¹⁸O同位素精馏塔精馏平衡，精馏平衡后，¹⁵N同位素产品（40）、¹⁸O同位素产品（49）去产品充装系统，打开阀门（28），空分冷氮气（54）冷却后（55）排大气。

7.根据权利要求6所述的双同位素低温同步分离的分离方法，其特征在于所述空分氧气为200Kpa，97K，V/V≧99.6%、氮气为300Kpa，88K，V/V≧99.9%，两者经过净化装置除去轻/重组分杂质，净化塔下塔（58）氧气：200KPa，97K；氮气：300Kpa，88K除去重组分杂质，净化塔上塔（56）氧气：135KPa，92.8K；氮气：230Kpa，84.6K除去轻组分杂质，得到5n以上高纯氧气和氮气作为同位素精馏原料气。

8.根据权利要求6所述的双同位素低温同步分离的分离方法，其特征在于所述第一级级联塔采用长径比≦0.04的规整填料塔，后续几级都采用长径比≦0.02的规整填料塔，最后几级采用长径比≦0.02的矩形螺旋散堆填料塔。

9.根据权利要求6所述的双同位素低温同步分离的分离方法，其特征在于所述同位素原料气680～730K温区围内，在催化剂中静置36～48h，催化剂总长度在50～70m。

10.根据权利要求6所述的双同位素低温同步分离的分离方法，其特征在于所述⁵N同位素和¹⁸O同位素精馏级联塔为全回流操作，顶部冷源为80K常压液氮，底部再沸氮气674KPa，98K。

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