CN208893981U - 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型公开的是一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔和逐级串联的散堆填料塔，所述各级规整填料塔之间并联设置有一个以上子塔；本实用新型的有益效果是：本实用新型通过多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素，前几级精馏塔采用高效规整填料，原料处理量大，适合于同位素的工业规模生产；后几级精馏塔采用散堆填料，提高了整套装置的提取率；通过系统蒸发氮气换热器，有效利用了精馏塔冷凝器蒸发氮气携带的冷量，系统能耗水平保持在较低的水准。
Description
技术领域
本实用新型专利适用于氧18同位素领域，特别是涉及一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置。
背景技术
同位素具有稀有性和分离提取的困难性，是深冷精馏领域内的顶尖技术之一；同位素深冷精馏分离技术长期被西方发达国家所垄断，因此开发同位素低温分离技术在战略层面上具有重大意义；高丰度氧18同位素在医疗、科研、农业等民用领域内具有重要应用，而国内氧18同位素市场供给基本被美日欧等发达国家和地区所垄断；国内现有的氧18同位素分离技术缺乏原料处理量大、目标同位素产出率高的特点，难以适用于工业级别的同位素分离。
实用新型内容
本实用新型针对以上缺点，为填补我国在同位素工业化生产方面的技术空白，本实用新型开发了具有工业生产规模的氧18同位素低温精馏流程及装置，以易获得的工业氧气为原料，生产具有巨大经济社会效益的氧18同位素和副产品超高纯氧。
为了实现上述目的，本实用新型是通过以下技术方案实现的：
一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔和逐级串联的散堆填料塔，所述各级规整填料塔之间并联设置有一个以上子塔；所述最后一级的规整填料塔和第一级的散堆填料塔之间连接有裂解重组机构；所述多级规整填料塔还连接有氮气循环机构；所各级规整填料塔和各级散堆填料塔均连接有二次精馏机构。
优选的，所述氮气循环机构包括氮气换热器、氮气管道和静液柱、回气管道，所述氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器连通，所述回气管道连通子塔顶部的冷凝器和换热器；所述静液柱的两端分别连通氮气再沸器和冷凝器。
优选的，所述二次精馏机构包括依次连接的外排过滤装置、液氧过滤器、液氧回前级塔分配器；所述外排过滤装置与各级规整填料塔、各级散堆填料塔上排气口连接。
优选的，所述裂解重组机构裂解重组催化装置、催化电加热器，所述催化电加热器连接在裂解重组催化装置底部；所述裂解重组催化装置各催化管依次首尾连通且平行排列；所述多级散堆填料塔底部设置有电加热再沸器。
优选的，所述氮气再沸器底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间，所述氮气管道连通氮气汇集管，所述氮气汇集管通过氮气配流装置连通氮气再沸器底部的换热毛细管；所述换热毛细管与氮气汇集管存在液氧再沸分离空间。
优选的，所述二次精馏机构顶部设置有废气冷凝器，所述废气冷凝器通过废气冷凝管、液氮过滤器连通液氮回前级塔分配器。
优选的，所述空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计、空分氧气净化装置；所述空分氧气净化装置包括连通的除重组分塔、除轻组分塔，所述除重组分塔设置在空分氧气净化装置下部，除轻组分塔设置在空分氧气净化装置上部；所述除重组分塔由上至下依次包括金属丝网波纹填料、再沸蒸发器；除轻组分塔由下至上依次包括冷凝蒸发器、金属丝网波纹填料、冷凝器。
有益效果：本实用新型通过多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素，前几级精馏塔采用高效规整填料，原料处理量大，适合于同位素的工业规模生产，后几级精馏塔采用散堆填料，提高了整套装置的提取率；通过系统蒸发氮气换热器，有效利用了精馏塔冷凝器蒸发氮气携带的冷量，显著降低了整套装置的能耗水平；高压氮气做精馏塔底部液氧再沸热源，进一部降低了装置的能耗；氧18同位素分离装置中设置催化装置，提高了原料中的氧18分子摩尔百分比，提高了整套装置的氧18同位素提取率。
附图说明
图1是本实用新型构成示意图。
图2是本实用新型空分氧气净化装置结构示意图。
图3是本实用新型氧18同位素精馏塔级联示意图。
图4是本实用新型氧18同位素精馏高压氮气再沸器结构示意图。
图5是二次精馏机构过滤装置结构示意图。
图6是氧18同位素裂解重组催化装置结构俯视图。
图7是氧18同位素裂解重组催化装置结构主视图。
图8为氧18同位素分析、取样、抽真空面板布置示意图。
图9是本实用新型电气部分结构。
图10是本实用新型工作流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图，对本实用新型作进一步说明，但本实用新型并不局限于以下实施例。
根据图1至图10所示的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔51和逐级串联的散堆填料塔52，各级规整填料塔6之间并联设置有一个以上子塔6；最后一级的规整填料塔51和第一级的散堆填料塔52之间连接有裂解重组机构；规整填料塔51还连接有氮气循环机构；各级规整填料塔51和各级散堆填料塔52均连接有二次精馏机构10。
作为进一步优化，空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计1、空分氧气净化装置3；空分氧气净化装置3包括连通的除重组分塔35、除轻组分塔32，除重组分塔35设置在空分氧气净化装置3下部，除轻组分塔32设置在空分氧气净化装置3上部；除重组分塔35由上至下依次包括金属丝网波纹填料33、再沸蒸发器36；除轻组分塔32由下至上依次包括冷凝蒸发器34、金属丝网波纹填料33、冷凝器31.
图2中除轻组分塔中压操作32，塔顶排出轻组分杂质，塔底冷凝再沸器底部取料，出料氧气纯度为6n；除重组分塔高压操作35，可脱除空分氧气中烃类杂质，经除重组分塔后氧气中甲烷、乙烯等烃类杂质含量可降至1ppm以下；冷凝蒸发器34利用了两塔之间因操作压力不同而导致的沸点差异，将除重组分塔35顶部氧气做热源，蒸发除轻组分塔32底部液氧，同时将除重组分塔35顶部氧气冷凝做回流液。
如图3所示，同位素分离系数极小，因此需要较多级联塔串联，本实用新型主要适用于工业级别同位素生产，因此前几级同位素精馏塔38、39、40采用高效规整填料以满足工业量化生产需求，规整精馏塔具有原料氧气处理量大的特点，可大量蒸发氧16同位素，在精馏塔底部富集氧18同位素；氧18同位素精馏塔后段级联采用了散堆级联塔41、42，每个塔在较小原料供给时可获得较高分离效率，只需较少级联塔串联即可获得丰度98％以上的氧18同位素产品。
作为进一步优化，本实用新型将规整填料原料处理量大和散堆填料分离效率高的特点相结合，设计了氧18同位素分离低温级联塔串联方式及前后级级联塔数量比值；本实用新型采用的前后级级联塔数量比值，可使后级级联塔获得较合适的原料供给，从而具有较高的精馏分离效率。
作为进一步优化，氮气循环机构包括氮气换热器15、氮气管道和静液柱、回气管道，氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器7连通，回气管道连通子塔顶部的冷凝器5和氮气换热器15；静液柱的两端分别连通氮气再沸器15和冷凝器5。
氮气再沸器7底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间47，氮气管道连通氮气汇集管43，氮气汇集管通过氮气配流装置45连通氮气再沸器7底部的换热毛细管46；换热毛细管46与氮气汇集管43存在液氧再沸分离空间44。
氮气再沸器7上部设置分离空间44，可有效防止液氧随蒸汽进入精馏塔。高压氮气与液氧通过螺旋毛细管46换热；氮气再沸器7底部设置液氮存储空间47，将液化后氮气暂存在液氮再沸器7，减少了外部液氮杜瓦罐的设置，提高了系统紧凑性；氮气再沸器7底部存储空间47液氮通过节流作用进冷凝器5，为氧18同位素精馏过程提供冷量；高压换热系统以高压氮气做系统热源，液化后液氮经节流做系统冷源进冷凝器5，节省了储罐液氮使用量，降低了系统运行成本。
作为进一步优化，二次精馏机构10顶部设置有废气冷凝器49，废气冷凝器通过废气冷凝管50、液氮过滤器13连通液氮回前级塔分配器14。
精馏塔塔顶废气经废气冷凝器49全冷凝后聚集在冷凝管50，通过液氮回前级塔分配器14继续参与精馏过程；精馏塔排气不直接排大气，可有效防止精馏过程氧18同位素损失，使本实用新型具有较高的氧18同位素提取率。冷凝管50用来将氧16等其他同位素移除出系统，从而浓缩富集目标同位素。
作为进一步优化，裂解重组催化装置30各催化管依次首尾连通且平行排列；串联的散堆填料塔52底部设置有电加热再沸器9；本实用新型中涉及催化装置采用了蜂窝煤结构，将原本长达200m的同位素催化管分成若干段放入催化筒体内，有效控制了催化装置的空间布置体积且保证热量利用率。
如图7所示，氧18同位素分析、取样、抽真空面板集中布置精馏塔顶部取样分析口68，精馏塔塔顶废气排出口69，同位素产品充装口70，精馏塔塔底废液排放口71。
如图8所示，DCS控制氧18同位素原料气输送量，使系统原料输入保持在具有较高精馏效率范围；DCS控制氮气再沸器7氮气流率，从而控制精馏塔再沸功率，提高精馏塔精馏效率；DCS控制氧18同位素催化温度稳定，在400℃高温下通过裂解重组提高氧18同位素丰度。
如图9所示，本实用新型一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的技术及装置在启动前需先检查设备管道连接是否具有良好密封性，仪电控设备是否工作正常；开车前需要系统整体氮气置换和抽真空，确保系统管道内杂质清除干净，且真空度不高于0.1Pa。
如图9所示，氧气净化塔启动前上塔先积液，利用上塔底部积液作冷源冷凝净化塔下塔顶部氧气，实现下塔积液，当下塔液位满足要求时启动净化塔电加热器，建立净化塔氧气精馏平衡。
如图9所示，当上一级精馏塔达到精馏平衡，出塔氧气达到丰度要求后作为下一级精馏塔原料气；当下一级精馏塔达到积液要求后DCS启动再沸器功率全开，液泛完全湿润填料表面。
本实用新型一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的技术及装置，利用空分氧气做原料，通过净化塔及后续氧18同位素精馏塔，生产高丰度氧18同位素和副产品超高纯氧气。本实用新型设计了多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素流程，前几级每级多塔并联精馏塔，且采用规整填料，增大了原料处理能力，具有较强的低丰度氧18同位素原料供给能力，适用于工业规模的同位素生产；末几级采用散堆填料，具有较高的分离效率，能够获得高丰度氧18同位素产品。本实用新型通过精馏塔冷凝器蒸发氮气与空分高压氮气换热，将冷却后的空分高压氮气作为精馏塔底部再沸器热源，蒸发精馏塔底部液氧；高压氮气在蒸发液氧同时本身液化，通过汤姆逊—焦耳节流冷效应降压降温后进入精馏塔冷凝器作为精馏冷源。通过本实用新型的氮冷源循环系统，较大限度利用了系统本身冷凉，降低了系统能耗水平。
本实用新型将系统分析、取样、抽真空面板集中布置，将精馏塔顶分析口、精馏塔底液体排放口、精馏塔顶废气排放口、产品充装口分门别类布置在一张面板上，具有简单明了、易于识别的效果，本实用新型将精馏塔顶分析口和排气口兼做抽真空口，简化了系统布管，同时也提高了系统密封性。
最后，需要注意的是，本实用新型不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本实用新型公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本实用新型的保护范围。
Claims (7)
1.一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，其特征在于：所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔(51)和逐级串联的散堆填料塔(52)，所述各级规整填料塔(6)之间并联设置有一个以上子塔；所述最后一级的规整填料塔(51)和第一级的散堆填料塔(52)之间连接有裂解重组机构；
所述规整填料塔(51)还连接有氮气循环机构；
所各级规整填料塔(51)和各级散堆填料塔(52)均连接有二次精馏机构(10)。
2.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述氮气循环机构包括氮气换热器(15)、氮气管道和静液柱、回气管道，所述氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器(7)连通，所述回气管道连通子塔顶部的冷凝器(5)和氮气换热器(15)；所述静液柱的两端分别连通氮气再沸器(7)和冷凝器(5)。
3.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述二次精馏机构(10)包括依次连接的外排过滤装置、液氧过滤器(13)、液氧回前级塔分配器(14)；所述外排过滤装置与各级规整填料塔(51)、各级散堆填料塔(52)上排气口连接。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述裂解重组机构裂解重组催化装置(30)、催化电加热器(29)，所述催化电加热器(29)连接在裂解重组催化装置(30)底部；所述裂解重组催化装置(30)各催化管依次首尾连通且平行排列；所述串联的散堆填料塔(52)底部设置有电加热再沸器(9)。
5.根据权利要求2所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述氮气再沸器(7)底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间(47)，所述氮气管道连通氮气汇集管(43)，所述氮气汇集管通过氮气配流装置(45)连通氮气再沸器(7)底部的换热毛细管(46)；所述换热毛细管(46)与氮气汇集管(43)存在液氧再沸分离空间(44)。
6.根据权利要求5所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述二次精馏机构(10)顶部设置有废气冷凝器(49)，所述废气冷凝器通过废气冷凝管(50)、液氮过滤器(13)连通液氮回前级塔分配器(14)。
7.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计(1)、空分氧气净化装置(3)；所述空分氧气净化装置(3)包括连通的除重组分塔(35)、除轻组分塔(32)，所述除重组分塔(35)设置在空分氧气净化装置(3)下部，除轻组分塔(32)设置在空分氧气净化装置(3)上部；所述除重组分塔(35)由上至下依次包括金属丝网波纹填料(33)、再沸蒸发器(36)；除轻组分塔(32)由下至上依次包括冷凝蒸发器(34)、金属丝网波纹填料(33)、冷凝器(31)。
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