CN108592520A - 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置 - Google Patents

一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置 Download PDF

Info

Publication number
CN108592520A
CN108592520A CN201810333433.7A CN201810333433A CN108592520A CN 108592520 A CN108592520 A CN 108592520A CN 201810333433 A CN201810333433 A CN 201810333433A CN 108592520 A CN108592520 A CN 108592520A
Authority
CN
China
Prior art keywords
nitrogen
oxygen
tower
isotope
isotopes
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201810333433.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN108592520B (zh
Inventor
袁士豪
李冬锋
李剑锋
何晖
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hang Yang Group Co ltd
Original Assignee
Hangzhou Hangyang Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hangzhou Hangyang Co Ltd filed Critical Hangzhou Hangyang Co Ltd
Priority to CN201810333433.7A priority Critical patent/CN108592520B/zh
Publication of CN108592520A publication Critical patent/CN108592520A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN108592520B publication Critical patent/CN108592520B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04006—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit
    • F25J3/04012—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit by compression of warm gaseous streams; details of intake or interstage cooling
    • F25J3/04024—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit by compression of warm gaseous streams; details of intake or interstage cooling of purified feed air, so-called boosted air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04436—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system
    • F25J3/04454—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using at least a triple pressure main column system a main column system not otherwise provided, e.g. serially coupling of columns or more than three pressure levels
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04624—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using integrated mass and heat exchange, so-called non-adiabatic rectification, e.g. dephlegmator, reflux exchanger
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2210/00—Processes characterised by the type or other details of the feed stream
    • F25J2210/40—Air or oxygen enriched air, i.e. generally less than 30mol% of O2
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/50—Oxygen or special cases, e.g. isotope-mixtures or low purity O2

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)

Abstract

本发明公开的是一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法及装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔和逐级串联的散堆填料塔，所述各级规整填料塔之间并联设置有一个以上子塔；本发明的有益效果是：本发明通过多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素，前几级精馏塔采用高效规整填料，原料处理量大，适合于同位素的工业规模生产；后几级精馏塔采用散堆填料，提高了整套装置的提取率；通过系统蒸发氮气换热器，有效利用了精馏塔冷凝器蒸发氮气携带的冷量，系统能耗水平保持在较低的水准。

Description

一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法及装置
技术领域
本发明专利适用于氧18同位素领域，特别是涉及一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法及装置。
背景技术
同位素具有稀有性和分离提取的困难性，是深冷精馏领域内的顶尖技术之一；同位素深冷精馏分离技术长期被西方发达国家所垄断，因此开发同位素低温分离技术在战略层面上具有重大意义；高丰度氧18同位素在医疗、科研、农业等民用领域内具有重要应用，而国内氧18同位素市场供给基本被美日欧等发达国家和地区所垄断；国内现有的氧18同位素分离技术缺乏原料处理量大、目标同位素产出率高的特点，难以适用于工业级别的同位素分离。
发明内容
本发明针对以上缺点，为填补我国在同位素工业化生产方面的技术空白，本发明开发了具有工业生产规模的氧18同位素低温精馏流程及装置，以易获得的工业氧气为原料，生产具有巨大经济社会效益的氧18同位素和副产品超高纯氧。
为了实现上述目的，本发明是通过以下技术方案实现的：
一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔和逐级串联的散堆填料塔，所述各级规整填料塔之间并联设置有一个以上子塔；所述最后一级的规整填料塔和第一级的散堆填料塔之间连接有裂解重组机构；所述多级规整填料塔还连接有氮气循环机构；所各级规整填料塔和各级散堆填料塔均连接有二次精馏机构。
优选的，所述氮气循环机构包括氮气换热器、氮气管道和静液柱、回气管道，所述氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器连通，所述回气管道连通子塔顶部的冷凝器和换热器；所述静液柱的两端分别连通氮气再沸器和冷凝器。
优选的，所述二次精馏机构包括依次连接的外排过滤装置、液氧过滤器、液氧回前级塔分配器；所述外排过滤装置与各级规整填料塔、各级散堆填料塔上排气口连接。
优选的，所述裂解重组机构裂解重组催化装置、催化电加热器，所述催化电加热器连接在裂解重组催化装置底部；所述裂解重组催化装置各催化管依次首尾连通且平行排列；所述多级散堆填料塔底部设置有电加热再沸器。
优选的，所述氮气再沸器底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间，所述氮气管道连通氮气汇集管，所述氮气汇集管通过氮气配流装置连通氮气再沸器底部的换热毛细管；所述换热毛细管与氮气汇集管存在液氧再沸分离空间。
优选的，所述二次精馏机构顶部设置有废气冷凝器，所述废气冷凝器通过废气冷凝管、液氮过滤器连通液氮回前级塔分配器。
优选的，所述空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计、空分氧气净化装置；所述空分氧气净化装置包括连通的除重组分塔、除轻组分塔，所述除重组分塔设置在空分氧气净化装置下部，除轻组分塔设置在空分氧气净化装置上部；所述除重组分塔由上至下依次包括金属丝网波纹填料、再沸蒸发器；除轻组分塔由下至上依次包括冷凝蒸发器、金属丝网波纹填料、冷凝器。
一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法，包括以下步骤：
步骤一、排查装置、装置管道异常；
步骤二、检验电气控制系统；
步骤三、氮气吹扫管道，置换空气并抽真空以达到预设真空度；
步骤四、循环步骤三3至5次；
步骤五、空气净化系统过滤杂质气体，提高气体氧含量；
步骤六、逐层经过多级规整填料塔()和多级散堆填料()塔对氧气、液氧进行提纯；检验氧气丰度是否合格，不合格的重复步骤六、合格的进入步骤八
步骤八、裂解重组催化装置(30)提高氧18摩尔系数；
步骤九、不同充装口充装氧18同位素与正常氧气
优选的，所述氧18同位素精馏系统第一级精馏塔底部通入净化后的气体，通过循环氮气提供的热量精馏气体提供热量，经过初步精馏后的气体多次通过后续多级精馏塔重复精馏；精馏后的氧气经裂解重组后由后级精馏塔分离氧18同位素与氧气
优选的，所述氮气循环系统经由氮气再沸器换热后的液化液氮经静液柱输送到冷凝器吸热气化后的氮气经回气通道再次与氮气换热器换热，氮气循环供热
有益效果：本发明通过多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素，前几级精馏塔采用高效规整填料，原料处理量大，适合于同位素的工业规模生产，后几级精馏塔采用散堆填料，提高了整套装置的提取率；通过系统蒸发氮气换热器，有效利用了精馏塔冷凝器蒸发氮气携带的冷量，显著降低了整套装置的能耗水平；高压氮气做精馏塔底部液氧再沸热源，进一部降低了装置的能耗；氧18同位素分离装置中设置催化装置，提高了原料中的氧18分子摩尔百分比，提高了整套装置的氧18同位素提取率。
附图说明
图1是本发明构成示意图。
图2是本发明空分氧气净化装置结构示意图。
图3是本发明氧18同位素精馏塔级联示意图。
图4是本发明氧18同位素精馏高压氮气再沸器结构示意图。
图5是二次精馏机构过滤装置结构示意图。
图6是氧18同位素裂解重组催化装置结构俯视图。
图7是氧18同位素裂解重组催化装置结构主视图。
图8为氧18同位素分析、取样、抽真空面板布置示意图。
图9是本发明电气部分结构。
图10是本发明工作流程图。
具体实施方式
以下结合说明书附图，对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于以下实施例。
根据图1至图10所示的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的空气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔51和逐级串联的散堆填料塔52，各级规整填料塔6之间并联设置有一个以上子塔6；最后一级的规整填料塔51和第一级的散堆填料塔52之间连接有裂解重组机构；规整填料塔51还连接有氮气循环机构；各级规整填料塔51和各级散堆填料塔52均连接有二次精馏机构10。
作为进一步优化，空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计1、空分氧气净化装置3；空分氧气净化装置3包括连通的除重组分塔35、除轻组分塔32，除重组分塔35设置在空分氧气净化装置3下部，除轻组分塔32设置在空分氧气净化装置3上部；除重组分塔35由上至下依次包括金属丝网波纹填料33、再沸蒸发器36；除轻组分塔32由下至上依次包括冷凝蒸发器34、金属丝网波纹填料33、冷凝器31.
图2中除轻组分塔中压操作32，塔顶排出轻组分杂质，塔底冷凝再沸器底部取料，出料氧气纯度为6n；除重组分塔高压操作35，可脱除空分氧气中烃类杂质，经除重组分塔后氧气中甲烷、乙烯等烃类杂质含量可降至1ppm以下；冷凝蒸发器34利用了两塔之间因操作压力不同而导致的沸点差异，将除重组分塔35顶部氧气做热源，蒸发除轻组分塔32底部液氧，同时将除重组分塔35顶部氧气冷凝做回流液。
如图3所示，同位素分离系数极小，因此需要较多级联塔串联，本发明主要适用于工业级别同位素生产，因此前几级同位素精馏塔38、39、40采用高效规整填料以满足工业量化生产需求，规整精馏塔具有原料氧气处理量大的特点，可大量蒸发氧16同位素，在精馏塔底部富集氧18同位素；氧18同位素精馏塔后段级联采用了散堆级联塔41、42，每个塔在较小原料供给时可获得较高分离效率，只需较少级联塔串联即可获得丰度98％以上的氧18同位素产品。
作为进一步优化，本发明将规整填料原料处理量大和散堆填料分离效率高的特点相结合，设计了氧18同位素分离低温级联塔串联方式及前后级级联塔数量比值；本发明采用的前后级级联塔数量比值，可使后级级联塔获得较合适的原料供给，从而具有较高的精馏分离效率。
作为进一步优化，氮气循环机构包括氮气换热器15、氮气管道和静液柱、回气管道，氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器7连通，回气管道连通子塔顶部的冷凝器5和氮气换热器15；静液柱的两端分别连通氮气再沸器15和冷凝器5。
氮气再沸器7底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间47，氮气管道连通氮气汇集管43，氮气汇集管通过氮气配流装置45连通氮气再沸器7底部的换热毛细管46；换热毛细管46与氮气汇集管43存在液氧再沸分离空间44。
氮气再沸器7上部设置分离空间44，可有效防止液氧随蒸汽进入精馏塔。高压氮气与液氧通过螺旋毛细管46换热；氮气再沸器7底部设置液氮存储空间47，将液化后氮气暂存在液氮再沸器7，减少了外部液氮杜瓦罐的设置，提高了系统紧凑性；氮气再沸器7底部存储空间47液氮通过节流作用进冷凝器5，为氧18同位素精馏过程提供冷量；高压换热系统以高压氮气做系统热源，液化后液氮经节流做系统冷源进冷凝器5，节省了储罐液氮使用量，降低了系统运行成本。
作为进一步优化，二次精馏机构10顶部设置有废气冷凝器49，废气冷凝器通过废气冷凝管50、液氮过滤器13连通液氮回前级塔分配器14。
精馏塔塔顶废气经废气冷凝器49全冷凝后聚集在冷凝管50，通过液氮回前级塔分配器14继续参与精馏过程；精馏塔排气不直接排大气，可有效防止精馏过程氧18同位素损失，使本发明具有较高的氧18同位素提取率。冷凝管50用来将氧16等其他同位素移除出系统，从而浓缩富集目标同位素。
作为进一步优化，裂解重组催化装置30各催化管依次首尾连通且平行排列；串联的散堆填料塔52底部设置有电加热再沸器9；本发明中涉及催化装置采用了蜂窝煤结构，将原本长达200m的同位素催化管分成若干段放入催化筒体内，有效控制了催化装置的空间布置体积且保证热量利用率。
如图7所示，氧18同位素分析、取样、抽真空面板集中布置精馏塔顶部取样分析口68，精馏塔塔顶废气排出口69，同位素产品充装口70，精馏塔塔底废液排放口71。
如图8所示，DCS控制氧18同位素原料气输送量，使系统原料输入保持在具有较高精馏效率范围；DCS控制氮气再沸器7氮气流率，从而控制精馏塔再沸功率，提高精馏塔精馏效率；DCS控制氧18同位素催化温度稳定，在400℃高温下通过裂解重组提高氧18同位素丰度。
如图9所示，本发明一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的技术及装置在启动前需先检查设备管道连接是否具有良好密封性，仪电控设备是否工作正常；开车前需要系统整体氮气置换和抽真空，确保系统管道内杂质清除干净，且真空度不高于0.1Pa。
如图9所示，氧气净化塔启动前上塔先积液，利用上塔底部积液作冷源冷凝净化塔下塔顶部氧气，实现下塔积液，当下塔液位满足要求时启动净化塔电加热器，建立净化塔氧气精馏平衡。
如图9所示，当上一级精馏塔达到精馏平衡，出塔氧气达到丰度要求后作为下一级精馏塔原料气；当下一级精馏塔达到积液要求后DCS启动再沸器功率全开，液泛完全湿润填料表面。
本发明一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的技术及装置，利用空分氧气做原料，通过净化塔及后续氧18同位素精馏塔，生产高丰度氧18同位素和副产品超高纯氧气。本发明设计了多级级联塔串联，逐级在精馏塔塔底浓缩氧18同位素流程，前几级每级多塔并联精馏塔，且采用规整填料，增大了原料处理能力，具有较强的低丰度氧18同位素原料供给能力，适用于工业规模的同位素生产；末几级采用散堆填料，具有较高的分离效率，能够获得高丰度氧18同位素产品。本发明通过精馏塔冷凝器蒸发氮气与空分高压氮气换热，将冷却后的空分高压氮气作为精馏塔底部再沸器热源，蒸发精馏塔底部液氧；高压氮气在蒸发液氧同时本身液化，通过汤姆逊—焦耳节流冷效应降压降温后进入精馏塔冷凝器作为精馏冷源。通过本发明的氮冷源循环系统，较大限度利用了系统本身冷凉，降低了系统能耗水平。
本发明将系统分析、取样、抽真空面板集中布置，将精馏塔顶分析口、精馏塔底液体排放口、精馏塔顶废气排放口、产品充装口分门别类布置在一张面板上，具有简单明了、易于识别的效果，本发明将精馏塔顶分析口和排气口兼做抽真空口，简化了系统布管，同时也提高了系统密封性。
最后，需要注意的是，本发明不限于以上实施例，还可以有很多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容中直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，包括依次连接的氧气净化系统、氧18同位素精馏系统和充装系统，还包括连接上述三个系统的电气控制系统和抽真空系统，其特征在于：所述氧18同位素精馏系统包括依次逐级串联的规整填料塔(51)和逐级串联的散堆填料塔(52)，所述各级规整填料塔(6)之间并联设置有一个以上子塔(6)；所述规整填料塔(51)的最后一级和散堆填料塔(52)的第一级之间连接有裂解重组机构；
所述规整填料塔(51)还连接有氮气循环机构；
所述各级规整填料塔(51)和各级散堆填料塔(52)均连接有二次精馏机构(10)。
2.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述氮气循环机构包括氮气换热器(15)、氮气管道和静液柱、回气管道，所述氮气管道穿过氮气换热器并与子塔底部的氮气再沸器(7)连通，所述回气管道连通子塔顶部的冷凝器(5)和氮气换热器(15)；所述静液柱的两端分别连通氮气再沸器(15)和冷凝器(5)。
3.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述二次精馏机构(10)包括依次连接的外排过滤装置、液氧过滤器(13)、液氧回前级塔分配器(14)；所述外排过滤装置与各级规整填料塔(51)、各级散堆填料塔(52)上排气口连接。
4.根据权利要求1-3所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述裂解重组机构包括裂解重组催化装置(30)、催化电加热器(29)，所述催化电加热器(29)连接在裂解重组催化装置(30)底部；所述裂解重组催化装置(30)各催化管依次首尾连通且平行排列；所述串联的散堆填料塔(52)底部设置有电加热再沸器(9)。
5.根据权利要求2所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述氮气再沸器(7)底部设置有与静液柱连通的液氮存储空间(47)，所述氮气管道连通氮气汇集管(43)，所述氮气汇集管通过氮气配流装置(45)连通氮气再沸器(7)底部的换热毛细管(46)；所述换热毛细管(46)与氮气汇集管(43)存在液氧再沸分离空间(44)。
6.根据权利要求5所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述二次精馏机构(10)顶部设置有废气冷凝器(49)，所述废气冷凝器通过废气冷凝管(50)、液氮过滤器(13)连通液氮回前级塔分配器(14)。
7.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的装置，其特征在于：所述空气净化系统包括与进气口通过管道、阀门依次连接的空分氧气流量计(1)、空分氧气净化装置(3)；所述空分氧气净化装置(3)包括连通的除重组分塔(35)、除轻组分塔(32)，所述除重组分塔(35)设置在空分氧气净化装置(3)下部，除轻组分塔(32)设置在空分氧气净化装置(3)上部；所述除重组分塔(35)由上至下依次包括金属丝网波纹填料(33)、再沸蒸发器(36)；除轻组分塔(32)由下至上依次包括冷凝蒸发器(34)、金属丝网波纹填料(33)、冷凝器(31)。
8.根据权利要求1所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法，包括以下步骤：
步骤一、排查装置、装置管道异常；
步骤二、检验电气控制系统；
步骤三、氮气吹扫管道，置换空气并抽真空以达到预设真空度；
步骤四、循环步骤三3至5次；
步骤五、氧气净化系统过滤杂质气体，提高气体氧含量；
步骤六、逐层经过串联的规整填料塔(51)和串联的散堆填料(52)塔对氧气、液氧进行提纯；检验氧同位素丰度是否合格，不合格的重复步骤六、合格的进入步骤七；
步骤七、裂解重组催化装置(30)提高目标氧同位素丰度；
步骤八、不同充装口充装目标氧同位素产品。
9.根据权利要求8所述的一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法，其特征在于：所述氧18同位素精馏系统第一级精馏塔底部通入净化后的气体，通过循环氮气提供的热量蒸发塔底液体，经过初步精馏后的气体多次通过后续多级精馏塔重复精馏；精馏后的氧气经裂解重组后由后级精馏塔得到目标氧同位素。
10.根据权利要求8或9所述一种工业级利用低温精馏生产18O同位素的方法，其特征在于：所述氮气循环系统经由氮气再沸器(7)换热后的液化氮气经静液柱输送到冷凝器(5)，吸热气化后的氮气经回气通道再次与氮气换热器(15)换热，氮气循环供热。
CN201810333433.7A 2018-04-13 2018-04-13 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置 Active CN108592520B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810333433.7A CN108592520B (zh) 2018-04-13 2018-04-13 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201810333433.7A CN108592520B (zh) 2018-04-13 2018-04-13 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN108592520A true CN108592520A (zh) 2018-09-28
CN108592520B CN108592520B (zh) 2020-10-27

Family

ID=63622671

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201810333433.7A Active CN108592520B (zh) 2018-04-13 2018-04-13 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN108592520B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111714912A (zh) * 2020-05-09 2020-09-29 杭州制氧机集团股份有限公司 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法
CN112320764A (zh) * 2020-10-14 2021-02-05 杭州电子科技大学 一种节能型便携制氧装置
CN112807730A (zh) * 2020-12-28 2021-05-18 绵阳科大久创科技有限公司 多柱串联的负压精馏装置

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101745315A (zh) * 2009-10-22 2010-06-23 上海化工研究院 采用co低温精馏分离稳定同位素13c的工艺及装置
CN102430337A (zh) * 2011-11-10 2012-05-02 上海化工研究院 一种由co生产稳定同位素13c的低温精馏系统
CN104474898A (zh) * 2014-11-24 2015-04-01 上海化工研究院 生产高丰度13c的低温精馏多塔级联节能装置
CN106731837A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 上海化工研究院有限公司 一种氖气生产稳定同位素的精馏工艺和装置
CN208893981U (zh) * 2018-04-13 2019-05-24 杭州杭氧股份有限公司 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的装置

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN101745315A (zh) * 2009-10-22 2010-06-23 上海化工研究院 采用co低温精馏分离稳定同位素13c的工艺及装置
CN102430337A (zh) * 2011-11-10 2012-05-02 上海化工研究院 一种由co生产稳定同位素13c的低温精馏系统
CN104474898A (zh) * 2014-11-24 2015-04-01 上海化工研究院 生产高丰度13c的低温精馏多塔级联节能装置
CN106731837A (zh) * 2016-12-01 2017-05-31 上海化工研究院有限公司 一种氖气生产稳定同位素的精馏工艺和装置
CN208893981U (zh) * 2018-04-13 2019-05-24 杭州杭氧股份有限公司 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的装置

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
龙磊等: "同分子同位素反应及催化剂应用", 《同位素》 *

Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN111714912A (zh) * 2020-05-09 2020-09-29 杭州制氧机集团股份有限公司 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法
CN111714912B (zh) * 2020-05-09 2023-08-25 杭氧集团股份有限公司 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法
CN112320764A (zh) * 2020-10-14 2021-02-05 杭州电子科技大学 一种节能型便携制氧装置
CN112807730A (zh) * 2020-12-28 2021-05-18 绵阳科大久创科技有限公司 多柱串联的负压精馏装置
CN112807730B (zh) * 2020-12-28 2022-07-29 绵阳科大久创科技有限公司 多柱串联的负压精馏装置

Also Published As

Publication number Publication date
CN108592520B (zh) 2020-10-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN108592520A (zh) 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的方法及装置
CN103523751B (zh) 一种深冷分离提纯一氧化碳和氢气的装置及方法
CN105327518B (zh) 一种戊二胺的浓缩系统及方法
CN110606470B (zh) 一种从盐酸中浓缩解析生产氯化氢的装置
CN208893981U (zh) 一种工业级利用低温精馏生产18o同位素的装置
CN108821253A (zh) 一种电子级磷烷的提纯系统和处理方法
CN105502394B (zh) 一种气田二氧化碳制备工业液体二氧化碳分离提纯系统
CN103423968B (zh) 一种氖氦分离提取系统及工艺
CN202070276U (zh) 一种用于多晶硅尾气循环冷凝洗涤的净化装置
US11305210B2 (en) Device and method for multistage continuous preparation of deuterium depleted water
CN110078582A (zh) 用于环己酮和环己醇生产的环己烷分离装置及方法
CN106958987A (zh) 一种用于空气分离的空气预除湿及预冷系统
CN208617729U (zh) 一种高纯正硅酸乙酯的生产系统
CN109019631A (zh) 一种超纯氨的生产系统及生产方法
CN209043849U (zh) 氨气的在线分析系统
CN209306959U (zh) 一种超纯氨的生产系统
CN206563458U (zh) 一种天然气中洗涤烃类提取氦气的回收装置
CN102442647B (zh) 从液氧中制取高纯氧的方法
CN210663576U (zh) 利用lng冷能制取高纯氧、氮的空分装置
CN111714912B (zh) 一种双同位素低温同步分离装置及分离方法
CN210522268U (zh) 一种高效分离Ne-22同位素的装置
CN106016968A (zh) 二氧化碳液化提纯的方法及设备
CN108996474B (zh) 一种制备电子级氟化氢工艺装置
RU2482903C1 (ru) Способ получения криптоноксеноновой смеси и устройство для его осуществления
CN101723339B (zh) 一种从液氧中提取氪氙的精馏方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB02 Change of applicant information

Address after: 310014 Zhejiang Hangzhou 592 Zhongshan North Road Hongyuan Da Xia 716

Applicant after: Hangzhou oxygen generator group Co.,Ltd.

Address before: 310014 Zhejiang Hangzhou 592 Zhongshan North Road Hongyuan Da Xia 716

Applicant before: HANGZHOU HANGYANG Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
CB02 Change of applicant information

Address after: 311305 No. 799, Xiangfu Road, Qingshanhu street, Lin'an District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Applicant after: Hangzhou oxygen generator group Co.,Ltd.

Address before: 310014 Zhejiang Hangzhou 592 Zhongshan North Road Hongyuan Da Xia 716

Applicant before: Hangzhou oxygen generator group Co.,Ltd.

CB02 Change of applicant information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
CP03 Change of name, title or address

Address after: 799 Xiangfu Road, Qingshanhu street, Lin'an District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee after: Hang Yang Group Co.,Ltd.

Address before: 799 Xiangfu Road, Qingshanhu street, Lin'an District, Hangzhou City, Zhejiang Province

Patentee before: Hangzhou oxygen generator group Co.,Ltd.

CP03 Change of name, title or address