CN111700923A - 一种小蓟总黄酮的提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种小蓟总黄酮的提取方法，包括以下步骤：将小蓟烘干粉碎，水提醇沉法制得小蓟总黄酮浓缩液的步骤、冷冻干燥成粉的步骤；本发明以小蓟为原料，采用水提醇沉的方法，旋转蒸发，冷冻机冻干处理后得到小蓟提取物粉末，内含大量总黄酮，是非常强的自由基消除剂以及单线态氧消除剂，可抑制脂质的过氧化作用。其制作方法不仅相比于目前常用的植物总黄酮提取方法有较高的得率，而且其工艺相对简单。并且在此基础上，研究了小蓟总黄酮的抗氧化活性，为天然解酒护肝饮料的研究与开发利用提供了理论依据。
Description
技术领域
本发明涉及食品加工，具体涉及一种小蓟总黄酮的提取方法。
背景技术
小蓟分布于我国大部分地区，一般生于荒地、草地、山坡林中、路旁、灌丛中、田间、林缘及溪旁。5-6月盛开期，割取全草晒干或鲜用，其富含总黄酮。总黄酮中主要是极性较大的黄酮类化合物对乙醇脱氢酶具有激活作用。研究结果表明小蓟乙醇提取液可以提高乙醇脱氢酶的活性，具有解酒的功效。目前已有的总黄酮提取方法多采用热水浸提法，此法成本低、操作简单，但一般只能提取少量总黄酮，且此法耗时较长，迫切需要加以改进。
发明内容
本发明的目的是提供一种新的小蓟总黄酮的提取方法。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案具体如下：
S1：将小蓟烘干至恒重，粉碎，过筛，得小蓟粉末；
S2：将粉碎后的小蓟利用超声波辅助提取法浸提，制得小蓟总黄酮粗提取溶液；
S3：将小蓟总黄酮溶液旋转蒸发至其体积1/3，得小蓟总黄酮粗提取浓缩液；
S4：向步骤S3中小蓟总黄酮粗提取浓缩液中，加入乙醇后沉淀，洗涤，干燥，通风至乙醇挥发后，冷冻干燥，制成小蓟总黄酮。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
本发明以小蓟为原料，采用超声波辅助水提醇沉的方法，真空浓缩，离心，冷冻干燥后得到具有清除自由基、抑制脂质氧化作用的小蓟总黄酮；其制作方法不仅相比于目前常用的植物总黄酮提取方法有较高的得率，而且其操作简单、耗时较短，得到的总黄酮较纯。为天然解酒护肝饮料的研究与开发利用提供了理论依据。
附图说明
图1是不同料液比对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；
图2是不同提取时间对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；
图3是不同提取温度对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；
图4是不同超声功率对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；
图5是不同乙醇浓度对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；
图6是料液比和时间交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图；
图7是乙醇浓度和时间交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图；
图8是料液比和乙醇浓度交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图。
具体实施方式：
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
如图1所示，一种小蓟总黄酮的提取方法，包括以下步骤：
S1：将小蓟烘干至恒重，粉碎至至少40目大小并过筛；
S2：将粉碎后的小蓟粉末利用超声波辅助提取法浸提，制得小蓟总黄酮粗提取溶液；
S3：将所述小蓟总黄酮粗提取溶液用旋转蒸发仪浓缩至原体积的1/3，得到小蓟总黄酮粗提取浓缩液；
S4：向步骤S3中小蓟总黄酮粗提取浓缩液中，加入乙醇后沉淀、洗涤干燥，放通风处使乙醇挥发，至少在-20℃进行冷冻处理，放入冷冻干燥机中至少24小时冻干，制成小蓟总黄酮。并且根据以上提取方法所提取的小蓟总黄酮在溶解状态下色泽澄清无杂质、为固态时呈棕黄色晶体。
进一步，所述步骤S1中的小蓟优选无霉烂、无破损的新鲜小蓟。进一步充分利用了我国丰富的小蓟资源。进一步，所述步骤S2中超声波辅助水提醇沉法制得小蓟总黄酮的步骤包括：
T1：如图1所示是不同料液比对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；图2是不同提取时间对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图；图3是不同提取温度对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图。
取步骤S1中粉碎后的小蓟1份，加入至少20份的水，以料液比为1:20的比例，在50℃下浸提至少52分钟；如图1所示是不同料液比对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图，料液比为1:20时，总黄酮提取率最高；图2是不同提取时间对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图，提取时间为50min时总黄酮提取率最高；图3是不同提取温度对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图，温度从50℃升到70℃，总黄酮提取率变化不显著；图4是不同超声功率对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图，超声功率为150W时，总黄酮提取率最高；图5是不同乙醇浓度对小蓟总黄酮提取率的影响柱状图，乙醇浓度从60％升到80％，总黄酮提取率变化不显著；图6是料液比和时间交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图，时间和料液比的交互作用对总黄酮提取率影响不显著；图7是乙醇浓度和时间交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图，相对于时间，乙醇浓度对总黄酮提取率影响更大；图8是料液比和乙醇浓度交互作用对总黄酮提取率的影响响应面图，相对于料液比，乙醇浓度对总黄酮提取率影响更大；
T2：3000r/min离心15分钟后，取上清液，并将上清液置于旋转蒸发仪中真空浓缩，得到初步浓缩液，旋转蒸发时温度为45℃；其中利用旋转蒸发仪对所得总黄酮溶液进行浓缩，能够达到减少总黄酮损失、降低乙醇消耗的有益效果。
T3:将步骤T2所得初步浓缩液，用60％乙醇沉淀，静置24小时后，以4000r/min离心10分钟，得到小蓟总黄酮。
作为本发明的优选，基于上述内容，不同的是，所述步骤S4中，加入乙醇的浓度至少为60％。
进一步，所述步骤S4中，加入乙醇沉淀、洗涤干燥后，在通风处至少放置24h使乙醇挥发，并在至少-20℃进行冷冻处理后，放入冷冻干燥机中至少48小时冻干，制成小蓟总黄酮。
实施例1
将小蓟粉碎过40目筛，取5g小蓟放置锥形瓶中，加入蒸馏水，料液比为1：20，将锥形瓶放入超声波清洗器中浸提55min,水浴温度为50℃，超声功率为150W。然后3000r/min离心15min取上清液，将上清液在旋转蒸发仪中真空浓缩,直至浓缩液大概到33mL左右。再用60％乙醇对浓缩后的上清液进行沉淀。放置24h后，将沉淀出来的底层的小蓟总黄酮粗提取物，洗涤干燥后，在通风处至少放置24小时使乙醇挥发，并在至少-20℃进行冷冻处理，放入冷冻干燥机中至少48小时冻干，制成小蓟总黄酮粉末，总黄酮提取率达3.573％。
实施例2
将小蓟粉碎过40目筛，取5g小蓟粉放置锥形瓶中，加入蒸馏水，料水比为1：20，将锥形瓶放入水浴锅中浸提45min,水浴温度为50℃,超声功率为150W。然后4000r/min离心10min取上清液，将小蓟上清液在旋转蒸发仪中真空浓缩,直至浓缩液大概到30mL左右。再用60％乙醇对浓缩后的小蓟上清液进行沉淀。放置24h后，将沉淀出来的底层的小蓟总黄酮粗提取物，洗涤干燥，在通风处至少放置24小时使乙醇挥发，并在至少-20℃进行冷冻处理，放入冷冻干燥机中至少48小时冻干，制成小蓟总黄酮粉末，总黄酮提取率达3.573％。
Claims (5)
1.一种小蓟总黄酮的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将小蓟烘干至恒重，粉碎，过筛，得小蓟粉末；
S2：将粉碎后的小蓟利用超声波辅助提取法浸提，制得小蓟总黄酮粗提取溶液；
S3：将小蓟总黄酮溶液旋转蒸发至其体积1/3，得小蓟总黄酮粗提取浓缩液；
S4：向步骤S3中小蓟总黄酮粗提取浓缩液中，加入乙醇后沉淀，洗涤，干燥，通风至乙醇挥发后，冷冻干燥，制成小蓟总黄酮。
2.根据权利要求1所述的一种小蓟总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S1具体包括：选取无霉烂、无破损的新鲜小蓟，烘干，粉碎，过至少40目筛，得到小蓟粉末。
3.根据权利要求1所述的一种小蓟总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S2具体包括：取小蓟粉末1份，加入至少20份的水，在50℃，超声功率150W下浸提至少52分钟，得小蓟总黄酮粗提取溶液。
4.根据权利要求1所述的一种小蓟总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S3具体包括：将溶液置于旋转蒸发仪中真空浓缩，得到小蓟总黄酮粗提取浓缩液，其中，旋转蒸发时的温度为45℃。
5.根据权利要求1所述的一种小蓟总黄酮的提取方法，其特征在于，所述步骤S4具体包括：将小蓟总黄酮粗提取浓缩液用60％乙醇沉淀，静置24小时后，以4000r/min离心10分钟，取沉淀洗涤干燥后，放通风处使乙醇挥发，至少在-20℃进行冷冻处理，放入冷冻干燥机中至少24小时冻干，制成小蓟总黄酮。
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| Title |
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| 张来新: "小蓟中提取分离黄酮类化合物的实验研究 ", 《中成药》 * |
| 葸玉琴等: "响应曲面法优化微波辅助提取小蓟中黄酮类化合物 ", 《西北师范大学学报(自然科学版)》 * |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114246283A (zh) * | 2021-12-23 | 2022-03-29 | 好想你健康食品股份有限公司 | 一种含有番茄红素的即食即冲果蔬块及其冻干工艺 |
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