CN111697205B - 一种高性能锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的制备方法 - Google Patents

一种高性能锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种高性能锂电池负极材料r‑GO/Fe2O3‑MoO3的制备方法，该方法为：首先在氧化石墨烯GO分散液中加入尿素并超声，向其中加入FeCl3溶液和MoO3的分散液，将混合溶液加入到水热釜中，FeCl3在碱性条件下水解生成Fe(OH)3，高温高压下Fe(OH)3分解生成Fe2O3；然后将产物置于马弗炉中高温煅烧，最终Fe2O3和MoO3都均匀地附着在还原氧化石墨烯表面，得到高性能的三元复合电极材料r‑GO/Fe2O3‑MoO3。由于MoO3和Fe2O3两种金属氧化物粒子的协同效应，提高了材料的放电比容量和循环性能。

Description

一种高性能锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高性能锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的制备方法，属于碳基复合型负极材料制备领域。
背景技术
当前世界各国都在积极开发新能源产业，锂离子电池产业也是其中之一。由于锂离子电池具有高容量、高电压平台、安全性能好、循环寿命长、绿色无污染等重要优点，使其在便携式电子3C设备、纯电动汽车、船舶、空间技术、生物医学工程、物流、国防军工等多方面得到了广泛应用，成为近10年及未来一段时间广为关注的新能源领域研究热点。动力锂离子电池的性能优化需要依托于负极材料技术的创新突破，因此高性能负极材料的研究成为当前锂离子动力电池最为活跃的板块之一。较为理想的负极材料最少要具备以下7点条件：化学电位较低，与正极材料形成较大的电势差，从而得到高功率电池；应具备较高的循环比容量；在负极材料中Li+应该容易嵌入和脱出，具有较高的库伦效率，以至于在Li+脱嵌过程中可以有较稳定的充放电电压；有良好的电子电导率和离子电导率；有良好的稳定性，对电解质有一定的兼容性；对于材料的来源应该资源丰富，价格低廉，制造工艺简单；安全、绿色无污染。符合以上各个条件的负极材料目前基本不存在。
因此研究能量密度高，安全性能好，价格便宜，材料易得的新型负极材料成为当务之急，这也是现阶段锂电池研究领域的热门课题。现阶段，锂离子电池负极材料主要有碳材料、过渡金属的氧化物、合金材料、硅材料及其他含硅材料，含锂的过渡金属的氮化物以及钛酸锂材料。
近年来越来越多的氧化物和多金属氧化物被用于锂离子电池的负极材料，其中具有代表性的有SnO2,CoO，TiO2，MoO3,Fe2O3等。而影响它们循环性能的最主要的缺陷之一就是循环过程中材料体积的膨胀，针对这一问题最常用的方法就是对材料本身形貌的调控。中空纳米结构在缓解材料体积变化上有明显的效果.常见的中空纳米材料包括分层空心球体，多层管状结构，中空多面体和多层中空结构，以及它们与纳米碳材料的混合体。纳米碳材料包括石墨，炭黑，软碳，硬碳，碳纳米管、富勒烯、石墨烯等，石墨烯做为最前沿的碳材料，具有非常优异的电化学性能，有直接作为锂电池负极材料的可能。通过简便易行的方法将石墨烯与合适的金属氧化物进行复合以获得高性能的负极材料是重要的研究方向。
2015年，王艳容等人制备出多层笼状结构的碳涂敷Fe3O4微球，该材料具有高比容量和循环稳定性。2016年四川大学的Wei Xiang等通过前向法合成了石墨烯包覆磷酸铁锰锂材料。中科大的Song Jin等人利用微米级长度的碳纳米管研制了一种超厚三维石墨泡沫集流体结构。南洋理工大学的Yu Ming Chen等人制备出了Co3O4中空纳米粒子和碳纳米管组成的分层管状结构。
将纳米碳材料与金属氧化物进行复合的方法很多，如果能找到一种简便易行的制备方式，在获得较好微观结构的同时提高材料的能量密度和循环性能，增大放电比容量，减小循环过程中的体积膨胀，对于锂电池综合性能的研究具有重要意义。
发明内容
本发明旨在提供一种高性能的锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的方法。
实现本发明目的的技术解决方案为：
一种高性能的锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的方法，在氧化石墨烯的碱性分散液当中加入FeCl3溶液和MoO3的分散液，利用水热法，将混合溶液加入到水热釜中， FeCl3在碱性条件下水解生成Fe(OH)3,在高温高压下Fe(OH)3分解生成Fe2O3；将水热釜中的产物洗涤干燥后置于马弗炉中高温煅烧，在此过程中，氧化石墨烯被还原成还原氧化石墨烯，最终Fe2O3和MoO3都均匀地附着在还原氧化石墨烯表面，得到高性能的三元复合电极材料r-GO/Fe2O3-MoO3。
在本发明一个优选实施例中，氧化石墨烯的浓度为4-6mg/mL，FeCl3溶液的浓度为5-10mg/mL，MoO3分散液的浓度为5-10mg/mL，氧化石墨烯分散液的超声时间为1-2h， FeCl3溶液和MoO3分散液的磁力搅拌时间为10-30min，混合溶液超声时间为30-80min，水热釜中反应液反应时间为5-12h，水热釜中固体产物干燥时间为24-36h，马弗炉煅烧时间为1-3h，水热釜的反应温度为180℃-200℃，水热釜中固体产物的干燥温度为 75-85℃，马弗炉煅烧温度为500-550℃。
本发明与现有技术相比，其优点在于：
(1)本发明采用简单的水热法在制备纳米Fe2O3的同时使得MoO3和Fe2O3颗粒均匀的吸附在r-GO表面，形成了新型的三元复合材料r-GO/Fe2O3-MoO3。
(2)本发明相对于单一氧化物和碳基复合氧化物的负极材料来说，由于MoO3和Fe2O3两种金属氧化物粒子的协同效应，大幅度提高了材料的放电比容量和循环性能。
(3)本发明通过电学性能的测试发现，r-GO/Fe2O3-MoO3的是首次充放电比容量分别为 1339mAhg-1和870mAhg-1，在1A g-1的电流密度下具有较长的循环寿命(在180次循环后为比容量为1194mAhg-1)，在较高的电流密度下，如5A g-1，600次循环时，稳定的比容量为554mAhg-1，电性能大大提高。
附图说明
图1是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3三元复合物的XRD图谱。
图2是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3三元复合材料的FESEM图像，EDS，TEM 图像和HRTEM图像。
(A,B)为(FESEM)；(C)为EDS mapping；(D,E)为TEM,(F,G)为HRTEM。
图3是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3三元复合材料的热分析图谱。
图4是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3三元复合电极的电化学性能测试图。
其中，(A)初始5个循环的扫描速率为0.1mV s-1的CV曲线，(B)初始的5个放电-充电曲线；(C)电容速率能力；(D，E)循环稳定性从0.5到5Ag-1；(F)由 r-GO/Fe2O3-MoO3制成的纽扣电池的EIS。
表1是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3与单碳和碳基Fe2O3和MoO3材料的电化学性能比较表。
表2是实施例1中r-GO/Fe2O3-MoO3与单碳和碳基Fe2O3和MoO3材料的循环性能比较表。
具体实施方式
下面对本发明进一步说明
在GO的碱性分散液当中加入一定量的FeCl3溶液和MoO3的分散液，利用水热法,FeCl3在碱性条件下水解生成Fe(OH)3,在高温高压下Fe(OH)3分解生成Fe2O3；将水热釜中的产物洗涤干燥后置于马弗炉中高温煅烧，在此过程中，氧化石墨烯被还原成还原氧化石墨烯，最终Fe2O3和MoO3都均匀地附着在还原氧化石墨烯表面，得到高性能的三元复合电极材料r-GO/Fe2O3-MoO3。
在本发明一个优选实施例中，氧化石墨烯的浓度为4-6mg/mL,FeCl3溶液的浓度为5-10mg/mL，MoO3分散液的浓度为5-10mg/mL，GO散液的超声时间为1-2h，FeCl3溶液和MoO3分散液的搅拌时间为10-30min，混合溶液超声时间为30-80min，水热釜中反应液反应时间为5-12h，水热釜中固体产物干燥时间为24-36h，马弗炉煅烧时间为1-3h，水热釜的反应温度为180℃-200℃，水热釜中固体产物的干燥温度为75-85℃，马弗炉煅烧温度为500-550℃。
实施例1
将0.1g氧化石墨烯分散到20ml去离子水中并加入尿素超声处理1h，配置5mg/mL的FeCl3溶液并磁力搅拌10min得到淡黄色溶液，将纳米MoO3粉末均匀分散到去离子水中，浓度为5mg/mL，搅拌10min；向氧化石墨烯分散液中依次加入FeCl3溶液和MoO3分散液，混合均匀并超声1h；把GO，FeCl3和MoO3三者的混合溶液转移到不锈钢高压水热釜当中，升高温度至于185℃，使其反应6h；待体系反应结束后冷却至室温，取出反应液，抽滤出固体反应产物，洗涤并在80℃下干燥24h备用；将干燥后的产物转移到马弗炉中，500℃下煅烧2h，得到结晶的r-GO/Fe2O3-MoO3复合材料。
实施例2
将0.15g氧化石墨烯分散到25ml去离子水中并加入尿素超声处理1.5h，配置5mg/mL 的FeCl3溶液并磁力搅拌10min得到淡黄色溶液，将纳米MoO3粉末均匀分散到去离子水中，浓度为5mg/mL，搅拌20min；向氧化石墨烯分散液中依次加入FeCl3溶液和MoO3分散液，混合均匀并超声2h；把GO，FeCl3和MoO3三者的混合溶液转移到不锈钢高压水热釜当中，升高温度至于190℃，使其反应8h；待体系反应结束后冷却至室温，取出反应液，抽滤出固体反应产物，洗涤并在80℃下干燥24h备用；将干燥后的产物转移到马弗炉中，480℃下煅烧3h，得到结晶的r-GO/Fe2O3-MoO3复合材料。
实施例3
将0.2g氧化石墨烯分散到35ml去离子水中并加入尿素超声处理3h，配置5mg/mL的FeCl3溶液并磁力搅拌10min得到淡黄色溶液，将纳米MoO3粉末均匀分散到去离子水中，浓度为5mg/mL，搅拌10min；向氧化石墨烯分散液中依次加入FeCl3溶液和MoO3分散液，混合均匀并超声3h；把GO，FeCl3和MoO3三者的混合溶液转移到不锈钢高压水热釜当中，升高温度至于185℃，使其反应10h；待体系反应结束后冷却至室温，取出反应液，抽滤出固体反应产物，洗涤并在80℃下干燥24h备用；将干燥后的产物转移到马弗炉中，520℃下煅烧2h，得到结晶的r-GO/Fe2O3-MoO3复合材料。
通过水热合成法制备了三元复合物r-GO/Fe2O3-MoO3，与许多单一和碳基Fe2O3，MoO3材料相比，它具有更好的电化学性能；这归功于两种金属氧化物之间的协同效应，从而改善了导电性。同时，r-GO纳米片由于其弹性和缓冲效应而在锂化/脱锂反应期间防止Fe2O3和MoO3的体积膨胀，从而提高整体导电性。从XRD上可以看出，三种材料确实结合在一起。SEM和TEM图片直观显示了三种材料的均匀组装。图4，表1,和表 2显示了三元材料的电化学性能较单纯Fe2O3，MoO3和r-GO/Fe2O3，r-GO/MoO3的大幅提高。三元复合物r-GO/Fe2O3-MoO3的初始放电电荷容量分别为1339和870mAhg-1，并且在1Ag-1下具有长的循环寿命(在180次循环后为1194mAhg-1)；在较高的电流密度下，例如5Ag-1，600次循环时，稳定的容量为554mAhg-1。
表1.r-GO/Fe2O3-MoO3与单碳和碳基Fe2O3和MoO3材料的电化学性能比较表
Figure BDA0001993774160000051
表2.r-GO/Fe2O3-MoO3与单碳和碳基Fe2O3和MoO3材料的循环性能比较表
Figure BDA0001993774160000061

Claims (3)

1.一种高性能锂电池负极材料r-GO/Fe2O3-MoO3的制备方法，其特征在于，在氧化石墨烯GO分散液中加入尿素并超声，向其中加入FeCl3溶液和MoO3的分散液，将混合溶液加入到水热釜中，FeCl3在碱性条件下水解生成Fe(OH)3，高温高压下Fe(OH)3分解生成Fe2O3；将水热釜中的产物洗涤干燥后置于马弗炉中高温煅烧，最终得到高性能的三元复合电极材料r-GO/Fe2O3-MoO3；
步骤1：将氧化石墨烯分散到去离子水中并加入尿素超声处理，配置FeCl3的水溶液并磁力搅拌得到淡黄色溶液，将纳米MoO3粉末均匀分散到去离子水中，磁力搅拌得到MoO3分散液；
步骤2：向氧化石墨烯分散液中依次加入FeCl3溶液和MoO3分散液，混合均匀并超声；
步骤3：把GO，FeCl3和MoO3三者的混合溶液转移到不锈钢高压水热釜当中，升高温度，使其反应；
步骤4：待体系反应结束后冷却至室温，取出反应液，抽滤出固体反应产物，洗涤并干燥备用；
步骤5：将干燥后的产物转移到马弗炉中，高温煅烧，得到结晶的r-GO/Fe2O3-MoO3复合材料；
水热釜中反应液反应时间为5-12h，水热釜中固体产物干燥时间为24-36h，马弗炉煅烧时间为1-3h；
水热釜的反应温度为180°C -200°C，水热釜中固体产物的干燥温度为70-90°C，马弗炉煅烧温度为500-600°C。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤1中，氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为3-8mg/mL，FeCl3溶液的浓度为5-10mg/mL，MoO3分散液的浓度为5-10mg/mL。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，氧化石墨烯分散液的超声时间为1-3h，FeCl3溶液和MoO3分散液的磁力搅拌时间为10-30min，混合溶液超声时间为30-80min。
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