CN111682113A - 含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法 - Google Patents

含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法，利用酰胺化反应合成含有邻苯二酚钝化基团和长碳氟链的锚固分子；在导电玻璃基底上旋涂钙钛矿前驱体，形成中间相薄膜，将锚固分子的反溶剂溶液引入到中间相薄膜中形成经锚固分子修饰的钙钛矿薄膜，制备空穴传输层，蒸镀金属电极，得钙钛矿太阳能电池。本发明通过一步酰胺化反应合成了锚固分子，在钙钛矿层晶界和表面引入含功能性基团和长碳氟链的锚固分子，钝化了钙钛矿体相的缺陷，减少了光生载流子的非辐射复合，并促进其在界面的提取和传输，增强了器件的抵抗水氧能力。与未经修饰的钙钛矿太阳能电池相比，功率转化效率提高，湿度稳定性大幅改善。

Description

含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池及其 制备方法
技术领域
本发明涉及钙钛矿基光电器件技术领域，具体涉及一种含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池及其制备方法。
背景技术
实现高性能、高使用稳定性、低重复生产成本的钙钛矿太阳电池是一直以来研究者们的一致追求，然而有机无机杂化钙钛矿材料所面临的湿度稳定性差和载流子界面/晶界复合等问题仍无法得到根本解决，进而制约了钙钛矿电池效率的进一步提高，阻碍了其实用化进程。针对钙钛矿太阳能电池器件的优化大多集中于以下方面：1)改善结晶性(以减少缺陷)；2)实现缺陷钝化(以抑制载流子复合)；3)实施界面工程(引入疏水层和载流子选择性隔离层)。目前，许多研究工作通过分子设计与合成来结合界面工程/缺陷钝化/结晶性改善以实现对钙钛矿太阳能电池器件性能的多维调控；然而，受限于分子设计与合成的难度，结构越复杂的分子合成产率越低，而获得较为容易的工业产物所能实现的功能调控较少，这是这一领域长期以来亟待突破的难题。因此，通过高效、简洁、一步法的多功能性分子合成来实现对电池器件的结晶性改善、缺陷钝化、界面修饰等多维调控是制备高性能、高使用稳定性、低重复生产成本的钙钛矿太阳能电池的关键。
发明内容
本发明针对钙钛矿本身大量的无序结构、表面带电缺陷及水氧稳定性差等因素，提供一种含长碳氟链的锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法。
本发明的目的之一是提供一种含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，其特征在于，所述钙钛矿层为含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子分布于钙钛矿晶界和表面后形成的复合层；
所述含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子是以含邻苯二酚基团的胺类化合物和全氟烷基酸为原料，通过酰胺化反应合成。
较佳地，含邻苯二酚结构的胺类化合物为多巴胺、甲基多巴胺、5-羟基多巴胺中的一种。
较佳地，全氟烷基酸为：全氟烷基己酸、全氟烷基庚酸、全氟烷基辛酸、全氟烷基壬酸、全氟烷基癸酸，全氟己基乙酸、全氟庚基乙酸、全氟辛基乙酸、全氟壬基乙酸、全氟癸基乙酸中的一种。
本发明的目的之二是提供上述含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法包括以下步骤：
S1、将含有邻苯二酚结构的伯胺化合物和全氟烷基酸在溶剂中溶解，加入脱水剂二环己基碳二亚胺(DCC)和二甲氨基吡啶(DMAP)，反应后分离提纯即可得到含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子；
S2、称量含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子粉末溶解在反溶剂中，搅拌溶解均匀；过滤后，溶解在反溶剂中配制成锚固分子-反溶剂溶液；
S3、在覆盖有电子传输层的导电玻璃基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液，形成中间相薄膜，旋涂过程中将S2中制备的锚固分子-反溶剂溶液引入到中间相薄膜中，热处理后形成锚固分子分布于钙钛矿晶界和表面的复合层，即为所述钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上通过旋涂制备空穴传输层，然后在空穴传输层上蒸镀形成金属电极，即制备得到含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池。
较佳地，步骤S1中的反应温度为室温，反应时间为24小时。
较佳地，S2中所述所述反溶剂为氯苯、甲苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种。
较佳地，S2中锚固分子-反溶剂溶液浓度为0.05～0.15mg/mL。
较佳地，S3中钙钛矿前驱体为ABX3型化合物，其中A为CH3NH3 +(MA+)、HC(＝NH)NH2 +(FA+)或Cs+，B为Pb2+，X为卤素离子。
较佳地，S3中钙钛矿前驱体溶液的物质的量浓度为1.25mol/L。
较佳地，S3中将钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层的透明导电玻璃基底上时，采用两步连续旋涂法，具体过程如下：先采用2000r.p.m.的速度旋涂10s，再采用4000r.p.m.的速度旋涂30s，并在4000r.p.m.速度的旋涂剩余10s时，滴加S3中制备的锚固分子-反溶剂溶液，滴加完毕后在100℃下热处理60min，即制得钙钛矿层，且所述钙钛矿层的厚度为600nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1)本发明采用含邻苯二酚基团的伯胺化合物和全氟烷基酸为原料，通过较为简单的一步酰胺化反应，合成了含钝化基团和长碳氟链的锚固分子，其反应温和可控、工艺复杂度低；
2)且该反应可推广至任意含目标功能性基团的胺类化合物与氟代长烷基链有机酸(≥6C)之间的反应，灵活性高，所得产物转化率尚可，产物纯度高，适合推广作为工业化生产方案。
3)本发明制备的锚固分子可直接通过反溶剂法引入至钙钛矿薄膜，对钙钛矿薄膜的结晶性有所改善，且工艺简单，操作方便。
4)本发明在钙钛矿层引入了多功能性的锚固分子，利用氟代长烷基链憎水性的特征和锚固分子较强的键合能力，可同步实现器件水氧抵抗能力的提高和钙钛矿晶界/表面缺陷的钝化，减弱了光生载流子在界面和缺陷处的非辐射复合损失提高了功率转换效率，且大幅提高了器件在高湿度环境下的工作能力；与现有的通过复杂分子设计合成锚固分子制备技术相比，可较为简单的一步获得高效、稳定的钙钛矿太阳能电池，且功率转化效率提高，湿度稳定性大幅改善，具有极高的应用前景。
附图说明
图1为本发明含长碳氟链的锚固分子钝化的钙钛矿太阳能电池结构示意图；
图2为实施例1制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；
图3为实施例2制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿薄膜的稳态荧光谱；
图4为实施例2制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱；
图5为实施例1制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在相对湿度为70±5％条件下的稳定性曲线图。
附图标记说明：
1、导电基底；2、电子传输层；3、钙钛矿层；4、锚固分子层；5、空穴传输层；6、金属电极。
具体实施方式
下面结合附图1-5，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池，具体结构如图1所示，包括导电玻璃基底1、电子传输层2、钙钛矿层3、锚固分子层4、空穴传输层5以及金属电极6，钙钛矿层为含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界和表面后形成的复合层；
含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子由多巴胺和全氟己基乙酸经一步酰胺化法合成得到；锚固分子的反溶剂溶液由制备的锚固分子分散到反溶剂中得到，且反溶剂为氯苯。
具体制备方法如下：
S1、在室温、氮气保护氛围中，在室温、氮气保护氛围中，将500mg全氟己基乙酸和250mg多巴胺在甲醇和氯仿的混合溶液中溶解(v/v＝1：3)，加入300mg二环己基碳二亚胺DCC和8mg二甲氨基吡啶DMAP，搅拌均匀，加入适量吡啶做催化剂，充分混合反应24h，酸化并分离得最终产物淡黄色粉末；
S2、将S1所得产物多次分离除杂后，得到所需样品，将样品溶解在氘代甲醇中，使用Bruker 600MHz核磁共振氢谱测定其分子结构；
S3、在手套箱无水无氧环境下称量3mg锚固分子粉末溶解在氯苯中，搅拌溶解均匀；过滤后，依次量取35μL、50μL、100μL母液稀释在965μL、950μL、900μL氯苯中中配制成质量体积浓度为0.1mg/mL、0.15mg/mL、0.3mg/mL的锚固分子-氯苯反溶剂溶液；
S4、将FTO玻璃基底在洗洁剂、去离子水、丙酮、无水乙醇中连续超声洗涤各20分钟，在N2氛围中干燥并进行臭氧等离子发生仪表面除污；
S5、水热法制备电子传输层：将800μL四氯化钛缓缓加入到40mL冰冻的超纯水中，待完全融化后得到混合溶液，将清洗干净的FTO导电玻璃基底浸没于该混合溶液中，然后置于70℃恒温烘箱中加热1h；水热完成后取出表面覆有TiO2纳米薄膜的导电玻璃基底，用超纯水和无水乙醇充分清洗，再用N2吹干，随后放入105℃的恒温烘箱中退火处理1h，得到厚度为30nm的致密TiO2层，即为电子传输层；
S6、在手套箱内配制1.25mol/L的Cs0.05FA0.81MA0.14PbI2.55Br0.45(CsFAMA)钙钛矿前驱体溶液：将16.23mg CH3NH3I、173.52mg HC(＝NH)NH3I、19.94mg CH3NH3Br、494.14mg PbI2及65.37mg PbBr2在棕色小试剂瓶中混合，并加入800μL二甲基甲酰胺与200μL二甲基亚砜，将混合溶液在55℃下磁力搅拌2h，经过滤头进行过滤后即得到1mL用于实验的1.25mol/L钙钛矿前驱体溶液；
S7、取25μL S6配制的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层TiO2的FTO导电基体上，先低速(2000r.m.p.)旋涂10s，再高速(4000r.m.p.)旋涂30s，并在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL S3制得的不同锚固分子-氯苯反溶剂溶液，滴加完毕后在100℃退火处理60min，即制备出表面均匀平整、厚度为600nm的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界和表面的CsFAMA钙钛矿薄膜层；
S8、在S7的CsFAMA钙钛矿薄膜层上旋涂一层厚度为150nm的空穴传输层Spiro-OMeTAD，然后在空气中氧化12h，即得到空穴传输层；
S9、在S8的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池。
实施例2
一种含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜，薄膜为含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界和表面后形成的复合层；
含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子由多巴胺和全氟己基乙酸经一步酰胺化法合成得到；锚固分子的反溶剂溶液由制备的锚固分子分散到反溶剂中得到，且反溶剂为氯苯。
具体制备方法如下：
S1中锚固分子制备方法和实施例1完全相同；
S2中对产物的分离除杂和实施例1完全相同；
S3、在手套箱无水无氧环境下称量3mg锚固分子粉末溶解在氯苯中，搅拌溶解均匀；过滤后，依次量取15μL、35μL、50μL、100μL母液稀释在985μL、965μL、950μL、900μL氯苯中中配制成质量体积浓度为0.05mg/mL、0.1mg/mL、0.15mg/mL、0.3mg/mL、的锚固分子-氯苯反溶剂溶液；
S4中FTO玻璃基底的清洗方法和实施例1完全相同；
S5中钙钛矿前驱体溶液的配制和实施例1中S6完全相同；
S6、取25μL S5中的钙钛矿前驱体溶液直接旋涂到FTO导电玻璃基底上，先低速(2000r.m.p.)旋涂10s，再高速(4000r.m.p.)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL的S3配制的不同锚固分子-氯苯反溶剂溶液，滴加完毕后在100℃退火处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子镶嵌于钙钛矿晶界和表面后形成的CsFAMA钙钛矿薄膜。
对比例1
一种钙钛矿太阳能电池，其结构同实施例1，不同之处在于对比例1中钙钛矿层没有经过任何钝化修饰。
具体制备方法如下：
S1、清洗FTO导电玻璃基底：具体方法同实施例1；
S2、水热法制备电子传输层：制备方法同实施例1；
S3、配制钙钛矿前驱体溶液，制备方法同实施例1；
S4、取25μL S3的钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层TiO2的FTO导电玻璃基底上，先低速(2000r.m.p.)旋涂10s，再高速(4000r.m.p.)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL氯苯，滴加完毕后在100℃退火处理60min，即制备出表面均匀平整、厚度为600nm的CsFAMA钙钛矿薄膜层；
S5、制备空穴传输层，方法同实施例1；
S6、在S5的空穴传输层上蒸镀一层面积为0.1cm2、厚度为80nm的Au电极，即得到CsFAMA钙钛矿太阳能电池。
对比例2
一种钙钛矿薄膜，与实施例2的不同之处在于对比例2中钙钛矿层没有经过任何钝化修饰。
具体制备方法如下：
S1、清洗FTO导电玻璃基底：具体方法同实施例2；
S2、配制钙钛矿前驱体溶液，制备方法同实施例2；
S3、取25μL S2中的钙钛矿前驱体溶液直接旋涂到FTO导电玻璃基底上，先低速(2000r.m.p.)旋涂10s，再高速(4000r.m.p.)旋涂30s，在高速旋涂剩余10s时，立即滴加200μL氯苯，滴加完毕后在100℃退火处理1h，制备出表面均匀平整、厚度为600nm的CsFAMA钙钛矿薄膜。
为了验证本发明制备出的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的性能，本发明对各实施例制备出的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜以及钙钛矿太阳能电池的性能进行了检测，其中，实施例中的样品按锚固分子的氯苯溶液的浓度简记为0.05、0.1、0.15、0.3，对比例中的样品简记为control，具体结果见图2～5。
图2为实施例1制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的电流-电压曲线图；经对比可以看出，实施例1制备出的电池的功率转换效率均高于对比例1未修饰的电池，其中0.1mg/mL的电池光电性能最佳。
表1为实施例1制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池的各项参数对比表；从表1可以看出，实施例1制备出的电池的最高功率转换效率达到了18.75％，而对比例1未修饰的CsFAMA电池最高效率为17.48％。
表1
Figure BDA0002553009670000081
图3为实施例2制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿薄膜的稳态荧光谱；从图3可以看出，实施例2制备出的低浓度锚固分子修饰的薄膜具有最高的荧光强度，而高浓度锚固分子修饰的薄膜荧光强度低于对比例2制备出的未修饰CsFAMA钙钛矿薄膜；这是由于低浓度的锚固分子钝化了钙钛矿薄膜中的缺陷，并抑制了带电缺陷的迁移，从而削弱了光生载流子的非辐射复合，提高了载流子的提取和传输，而高浓度的锚固分子则会破坏钙钛矿的成膜，进而影响器件的光电性能，表1中0.3的样品填充因子降低也证明了这一点。
图4为实施例2制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜及对比例2制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿薄膜的X射线衍射图谱，从图4中可以看出对比例2中制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿薄膜在2θ＝12.5°出现了明显的PbI2特征峰，表明钙钛矿相中存在析出的PbI2，而实施例2中制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的钙钛矿薄膜则均未出现该特征峰，表明钝化后PbI2的形成受到抑制，钙钛矿薄膜实现了更好的结晶性，这也与钝化后的器件具有更好的光电性能相对应。
图5为实施例1制备的含邻位酚羟基的长碳氟链锚固分子钝化的CsFAMA钙钛矿太阳能电池及对比例1制备的未修饰的CsFAMA钙钛矿太阳能电池在相对湿度为70±5％条件下的稳定性曲线图；从图5中可以看出，实施例1制备出的电池在相对湿度较高条件下保存超过30天效率还可达到初始值的90％以上，而对比例1未修饰的电池效率经过30天后只有初始值的53％。
综上可知，本发明通过较为简单的一步酰胺化法制备了含长碳氟链的锚固分子，并将其通过反溶剂法引入到钙钛矿薄膜中，钝化了钙钛矿晶界/表明的带电缺陷，提升了光生载流子的提取和传输，增强了对水、氧的抵抗能力，与未经修饰的钙钛矿太阳能电池相比，功率转换效率高，湿度稳定性大幅提升。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (10)

1.一种含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池，包括导电玻璃基底、电子传输层、钙钛矿层、空穴传输层以及金属电极，其特征在于，所述钙钛矿层为含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子分布于钙钛矿晶界和表面后形成的复合层；
所述含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子是以含邻苯二酚基团的胺类化合物和全氟烷基酸为原料，通过酰胺化反应合成。
2.如权利要求1所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，所述含邻苯二酚结构的胺类化合物为多巴胺、甲基多巴胺、5-羟基多巴胺中的一种。
3.如权利要求1所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池，其特征在于，全氟烷基酸为：全氟烷基己酸、全氟烷基庚酸、全氟烷基辛酸、全氟烷基壬酸、全氟烷基癸酸，全氟己基乙酸、全氟庚基乙酸、全氟辛基乙酸、全氟壬基乙酸、全氟癸基乙酸中的一种。
4.如权利要求1-3任意一项所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将含有邻苯二酚结构的伯胺化合物和全氟烷基酸在溶剂中溶解，加入脱水剂二环己基碳二亚胺和二甲氨基吡啶，反应后分离提纯即可得到含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子；
S2、称量含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子粉末溶解在反溶剂中，搅拌溶解均匀；过滤后，溶解在反溶剂中配制成锚固分子-反溶剂溶液；
S3、在覆盖有电子传输层的导电玻璃基底上旋涂钙钛矿前驱体溶液，形成中间相薄膜，旋涂过程中将S2中制备的锚固分子-反溶剂溶液引入到中间相薄膜中，热处理后形成锚固分子分布于钙钛矿晶界和表面的复合层，即为所述钙钛矿层；
在所述钙钛矿层上通过旋涂制备空穴传输层，然后在空穴传输层上蒸镀形成金属电极，即制备得到含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池。
5.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤S1中的反应温度为室温，反应时间为24小时。
6.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S2中所述反溶剂为氯苯、甲苯、氯仿、乙酸乙酯中的一种。
7.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，S2中锚固分子-反溶剂溶液浓度为0.05～0.15mg/mL。
8.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述S3中钙钛矿前驱体为ABX3型化合物，其中A为CH3NH3 +(MA+)、HC(＝NH)NH2 +(FA+)或Cs+，B为Pb2+，X为卤素离子。
9.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述S3中钙钛矿前驱体溶液的物质的量浓度为1.25mol/L。
10.如权利要求4所述的含长碳氟链的邻苯二酚锚固分子钝化钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，所述S3中将钙钛矿前驱体溶液旋涂到覆盖有电子传输层的透明导电玻璃基底上时，采用两步连续旋涂法，具体过程如下：先采用2000r.p.m.的速度旋涂10s，再采用4000r.p.m.的速度旋涂30s，并在4000r.p.m.速度的旋涂剩余10s时，滴加S3中制备的锚固分子-反溶剂溶液，滴加完毕后在100℃下热处理60min，即制得钙钛矿层，且所述钙钛矿层的厚度为600nm。
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