CN114725291B - 一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及太阳能电池技术领域，公开了一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：步骤一、FTO玻璃片的清洗和等离子体处理；步骤二、电子传输层的旋涂；步骤三、CsPbI3前驱体溶液的配置；步骤四、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的配置；步骤五、CsPbI3前驱体溶液的旋涂；步骤六、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的旋涂；步骤七、空穴传输层的旋涂；步骤八、金属阳极的蒸镀。本发明适用于一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，以旋涂2mg/ml的功能化苯乙胺盐的CsPbI3钙钛矿薄膜作为光吸收层，提高了钙钛矿太阳能电池的开路电压、短路电流密度和填充因子，最终实现钙钛矿太阳能电池的高能量转化效率。
Description
技术领域
本发明涉及太阳能电池技术领域，具体是一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法。
背景技术
近些年，随着太阳能电池的快速发展，有机-无机杂化钙钛矿太阳能电池的功率转换效率(PCE)超过了25％，与产业化的硅太阳能电池相媲美。然而有机-无机杂化钙钛矿中易挥发的有机基团如甲基胺离子(MA+)和甲脒离子(FA+)给钙钛矿太阳能电池的产业化带来了挑战。最近，CsPbI3全无机钙钛矿因其适合带隙(1.73eV)、优异光电性能、高的热稳定性被发展为钙钛矿光伏产业化的明星材料。迄今为止，CsPbI3的太阳能电池功率转换效率已达到21％，但CsPbI3却存在亚稳态问题，当其裸露于空气中时，黑色α相会迅速的转化为非光活性δ相(黄色相)，导致器件性能严重恶化。此外，无机钙钛矿太阳能电池内部缺陷辅助的非辐射复合和界面能带排列不匹配在很大程度上影响了光伏性能和稳定性。因此，发展一种增强CsPbI3稳定性且兼顾器件效率的方法势在必行。
近来，疏水性有机分子作为表面钝化剂在钝化钙钛矿表面缺陷、优化稳定性方面深受人们的关注。然而，多数情况下有机分子呈现杂乱无章的状态，尤其在旋涂法制备工艺下，杂乱排序的分子不利于器件中载流子传输。基于以上问题，通过合理设计疏水性分子钝化剂，利用分子极性及分子官能团与钙钛矿的相互作用，在钝化钙钛矿表面缺陷的同时，形成界面偶极矩诱导界面能级对齐、促进载流子传输对高性能无机CsPbI3钙钛矿太阳电池的发展至关重要。
在此，我们用高的电负性F、Cl、Br取代疏水性聚苯乙胺苯环对位的H合成了功能化的苯乙胺盐(F-PEAI、Cl-PEAI、Br-PEAI)作为无机CsPbI3钙钛矿表面钝化剂，用于制备高效稳定无机CsPbI3钙钛矿太阳电池。通过实验和理论计算可知，功能化苯乙胺盐处理后，在钙钛矿和电荷传输层之间形成界面偶极矩优化了钙钛矿太阳能电池的能级排列、促进了载流子的传输；同时功能化的苯乙胺盐中的苯环阻挡了水分子的攻击，提高了太阳能电池的稳定性。该项研究是考虑效率又兼顾稳定性的一条行之有效的方法，为无机钙钛矿太阳能电池的进一步发展提供了指导意义。
发明内容
本发明提供一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、FTO玻璃片的清洗和等离子体处理：将FTO玻璃片用洗涤剂进行超声清洗后，再把FTO玻璃片依次置于二次乙醇、乙醇、丙酮和去离子水进行超声清洗得到衬底基片；
步骤二、电子传输层的旋涂：将衬底基片表面旋涂TiO2电子传输层，转速为3000-5000rpm，时间为30s，实验湿度为30-40％，然后在450℃下进行1h的退火处理，得到基片A；
步骤三、CsPbI3前驱体溶液的配置：将CsI2、PbI2和DMAI以摩尔比为1:1:1的比例混合溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在常温下搅拌6h后，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤，即得CsPbI3前驱体溶液；
步骤四、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的配置：将功能化苯乙胺盐溶解在1ml的异丙醇中，在常温下搅拌3h后，得到功能化苯乙胺盐前驱体溶液；
步骤五、CsPbI3前驱体溶液的旋涂：用移液枪取CsPbI3前驱体溶液滴在基片A后进行旋涂和退火处理得到基片B；
步骤六、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的旋涂：用移液枪取功能化苯乙胺盐前驱体溶液滴在基片B后进行旋涂和退火处理得到基片C；
步骤七、空穴传输层的旋涂：在手套箱中，在基片C的上表面旋涂一层空穴传输层，旋涂速度为3000-4000rpm，旋涂时间为30s，得到基片D；
步骤八、金属阳极的蒸镀：将基片D转移至热蒸镀系统中，在真空度≥1×10-4Pa条件下蒸镀银电极，银电极的厚度为80-100nm，即得到钙钛矿太阳能电池。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤一中，所述FTO玻璃片为FTO导电薄膜的基片。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤一中，所述超声清洗的单次时间是10-20min，超声清洗后置于60℃烘箱中干燥12h，再将FTO玻璃片放入等离子体清洗机中进行处理5-10min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤二中，所述电子传输层为无机氧化物材料TiO2。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤二中，所述电子传输层在旋涂时转速为3000-5000rpm、时间为30s，实验湿度为30-40％，所述退火处理温度为450℃，退火时间为1h。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤四中，所述功能化苯乙胺盐溶解的浓度为2mg/ml。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤五中，所述CsPbI3前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为190℃、时间为5min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤六中，所述功能化苯乙胺盐前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为100℃、时间为3min。
作为本发明的一种优选技术方案，步骤七中，所述空穴传输层是Spiro-OMeTAD。
本发明具有以下有益之处：
1、本发明的制备方法制备得到的钙钛矿太阳能电池，是以旋涂浓度为2mg/ml功能化苯乙胺盐的CsPbI3钙钛矿薄膜作为光吸收层，该薄膜与未旋涂的CsPbI3钙钛矿薄膜相比，结晶度和形貌都没有发生改变，功能化苯乙胺盐起着钝化钙钛矿薄膜缺陷的作用；
2、本发明提供的制备方法是通过功能化苯乙胺盐对CsPbI3钙钛矿进行后处理，功能化苯乙胺盐后处理后，在CsPbI3钙钛矿薄膜层上形成界面偶极矩，优化界面能级排列，促进载流子的传输，从而提高了钙钛矿太阳能电池的开路电压、短路电流密度和填充因子，最终实现钙钛矿太阳能电池的高能量转化效率；
3、本发明提供的制备方法是通过一步溶液法的方法，该方法操作简单、成本低廉，可以实现大面积薄膜制备；而且该制备方法具有较好的重复性，良好的稳定性，大大提高了太阳能电池的使用寿命，在未来的工业化生产中具有十分潜在的应用价值。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在一个实施例中，请参阅图1，一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，包括如下步骤：
步骤一、FTO玻璃片的清洗和等离子体处理：将FTO玻璃片用洗涤剂进行超声清洗后，再把FTO玻璃片依次置于二次乙醇、乙醇、丙酮和去离子水进行超声清洗得到衬底基片，所述FTO玻璃片为FTO导电薄膜的基片，所述超声清洗的单次时间是10-20min，超声清洗后置于60℃烘箱中干燥12h，再将FTO玻璃片放入等离子体清洗机中进行处理5-10min；
步骤二、电子传输层的旋涂：将衬底基片表面旋涂TiO2电子传输层，转速为3000-5000rpm，时间为30s，实验湿度为30-40％，然后在450℃下进行1h的退火处理，得到基片A；
步骤三、CsPbI3前驱体溶液的配置：将CsI2、PbI2和DMAI以摩尔比为1:1:1的比例混合溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在常温下搅拌6h后，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤，即得CsPbI3前驱体溶液；
步骤四、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的配置：将2mg/ml的功能化苯乙胺盐溶解在1ml的异丙醇中，在常温下搅拌3h后，得到功能化苯乙胺盐前驱体溶液；
步骤五、CsPbI3前驱体溶液的旋涂：用移液枪取CsPbI3前驱体溶液滴在基片A后进行旋涂和退火处理得到基片B，所述CsPbI3前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为190℃、时间为5min；
步骤六、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的旋涂：用移液枪取功能化苯乙胺盐前驱体溶液滴在基片B后进行旋涂和退火处理得到基片C，所述功能化苯乙胺盐前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为100℃、时间为3min；
步骤七、空穴传输层的旋涂：在手套箱中在基片C的上表面旋涂一层空穴传输层，空穴传输层为Spiro-OMeTAD，旋涂速度为3000-4000rpm，旋涂时间为30s，得到基片D；
步骤八、金属阳极的蒸镀：将基片D转移至热蒸镀系统中，在真空度≥1×10-4Pa条件下蒸镀银电极，银电极的厚度为80-100nm，即得到钙钛矿太阳能电池。
选择不同浓度的功能化苯乙胺盐，选择不同的功能化苯乙胺盐例如：F取代苯乙胺盐苯环对位上的H的功能化的苯乙胺盐，Cl取代苯乙胺盐苯环对位上的H的功能化的苯乙胺盐，Br取代苯乙胺盐苯环对位上的H的功能化的苯乙胺盐，功能化的苯乙胺盐后处理的CsPbI3薄膜跟未旋涂的功能化的CsPbI3薄膜相比，发现功能化的苯乙胺盐后处理对钙钛矿薄膜的结晶度和表面相貌的影响几乎不变。功能化苯乙胺盐起着钝化钙钛矿薄膜缺陷的作用。
本发明适用于一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，以旋涂2mg/ml的功能化苯乙胺盐的CsPbI3钙钛矿薄膜作为光吸收层，功能化苯乙胺盐后处理的CsPbI3钙钛矿薄膜层间形成偶极矩，优化界面能级排列、促进载流子的传输，从而提高了钙钛矿太阳能电池的开路电压、短路电流和填充因子，最终实现钙钛矿太阳能电池的高能量转化效率；
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神和基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
步骤一、FTO玻璃片的清洗和等离子体处理：将FTO玻璃片用洗涤剂进行超声清洗后，再把FTO玻璃片依次置于二次乙醇、乙醇、丙酮和去离子水进行超声清洗得到衬底基片；
步骤二、电子传输层的旋涂：将衬底基片表面旋涂TiO2电子传输层，转速为3000-5000rpm，时间为30s，实验湿度为30-40％，然后在450℃下进行1h的退火处理，得到基片A；
步骤三、CsPbI3前驱体溶液的配置：将CsI2、PbI2和DMAI以摩尔比为1:1:1的比例混合溶解在N,N-二甲基甲酰胺溶剂中，在常温下搅拌6h后，用0.45μm的有机系过滤头进行过滤，即得CsPbI3前驱体溶液；
步骤四、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的配置：将功能化苯乙胺盐溶解在异丙醇中，在常温下搅拌3h后，得到功能化苯乙胺盐前驱体溶液；
步骤五、CsPbI3前驱体溶液的旋涂：把基片A转移到空气手套箱，用移液枪取CsPbI3前驱体溶液滴在基片A后进行旋涂和退火处理得到基片B；
步骤六、功能化苯乙胺盐前驱体溶液的旋涂：用移液枪取功能化苯乙胺盐前驱体溶液滴在基片B后进行旋涂和退火处理得到基片C；
步骤七、空穴传输层的旋涂：在手套箱中，在基片C的上表面旋涂一层空穴传输层，旋涂速度为3000-4000rpm，旋涂时间为30s，得到基片D；
步骤八、金属阳极的蒸镀：将基片D转移至热蒸镀系统中，在真空度≥1×10-4Pa条件下蒸镀银电极，银电极的厚度为80-100nm，即得到钙钛矿太阳能电池。
2.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述FTO玻璃片为FTO导电薄膜的基片。
3.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤一中，所述超声清洗的时间为10-20min，超声清洗后置于60℃烘箱中干燥12h，再将FTO玻璃片放入等离子体清洗机中进行处理5-10min。
4.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述电子传输层为金属氧化物TiO2。
5.根据权利要求4所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤二中，所述旋涂TiO2电子传输层，转速为3000-5000rpm，时间为30s，实验湿度为30-40％，然后在450℃下进行1h的退火处理，得到基片A。
6.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤四中，所述功能化苯乙胺盐的浓度为2mg/ml。
7.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤五中，所述CsPbI3前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为190℃、时间为5min。
8.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于，步骤六中，所述功能化苯乙胺盐前驱体溶液的量为40ul，所述旋涂的速度为3000rpm、时间为30s，所述退火处理的温度为100℃、时间为3min。
9.根据权利要求1所述的一种高质量稳定的全无机钙钛矿太阳能电池的制备方法，其特征在于步骤七中，所述空穴传输层是Spiro-OMeTAD。
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