CN111675959B - 一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，具体涉及一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤，S1：将环氧树脂与二乙醇胺混合均匀，并在氮气保护下升温，搅拌反应后，制得混合组分A；S2：将混合组分A、聚醚二元醇搅拌均匀，接着在六亚甲基二异氰酸酯三聚体中滴加入有机锡催化剂并搅拌升温，将混合组分A与聚醚二元醇的混合物滴加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体中，待混合液完全滴入后继续反应90min，制得混合组分B；S3：待混合组分B温度降至40℃以下，加入潜固化剂、消泡剂、成膜促进剂及溶剂并混合均匀，并充氮保护；本发明制备的外露型聚氨酯防水涂料能够有效防止涂膜中出现气泡、针孔等现象，使涂膜的防水性、硬度等性能得到进一步的提升。

Description

一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法
技术领域
本发明涉及聚氨酯涂料技术领域，具体涉及一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法。
背景技术
聚氨酯防水涂料是由异氰酸酯、聚醚等经加成聚合反应而成的含异氰酸酯基的预聚体，配以催化剂、无水助剂、无水填充剂、溶剂等，经混合等工序加工制成的单组分聚氨酯防水涂料。该类涂料为反应固化型(湿气固化)涂料、具有强度高、延伸率大、耐水性能好等特点。对基层变形的适应能力强。
单组分聚氨酯防水涂料固化机理是含-NCO端基的预聚物与基层或空气中的湿气作用固化成膜，并释放出CO2气体，因此固化后的涂膜易出现不密实，气泡和针孔等现象，进而会对涂膜的防水性能造成影响。
发明内容
针对以上问题，本发明提供了一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将环氧树脂与二乙醇胺按质量比15：1混合均匀，并在氮气保护下升温至60-65℃，搅拌反应2h后，制得混合组分A；
S2：将混合组分A、聚醚二元醇按质量比1：3搅拌均匀，接着在六亚甲基二异氰酸酯三聚体中滴加入有机锡催化剂并搅拌升温至60-65℃，在丙酮回流的状态下，将混合组分A与聚醚二元醇的混合物滴加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体中，待混合液完全滴入后继续反应90min，制得混合组分B；
S3：待混合组分B温度降至40℃以下，加入潜固化剂2959、消泡剂、成膜促进剂及溶剂并混合均匀，并充氮保护，制得上述外露型聚氨酯防水涂料。
优选的，S1中环氧树脂选用EP-12。
进一步的，S2中聚醚二元醇的分子量为600-800，羟值为300-400mg KOH/g。
优选的，S2中混合组分A与聚醚二元醇的混合物与六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为15：4。
优选的，S2中有机锡催化剂选用二丁基二月桂酸锡，其加入量为体系总质量的0.3-0.5％。
优选的，S3中混合组分B、潜固化剂2959、消泡剂、成膜促进剂与溶剂的质量比为20：1.5：0.8：2.0-2.3：10。
优选的，S3中潜固化剂2959选用2-异丙基恶唑烷；消泡剂选用DF-960；溶剂为甲苯、二甲苯、120#溶剂油、150#溶剂油中的一种或多种混合。
进一步的，S3中所述成膜促进剂的制备方法如下：
a)将阴离子型钙基膨润土在3.0mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h，接着将浸泡后的阴离子型钙基膨润土进行过滤，并用去离子水洗涤5-6次；
b)将洗涤后的阴离子型钙基膨润土在120℃，0.1-0.2MPa的真空度下干燥4-5h；
c)将阴离子型钙基膨润土加入到硅烷偶联剂中，并于45-50℃下超声混合2-3h，接着过滤洗涤干燥；得到改性阴离子型钙基膨润土；
d)将改性阴离子型钙基膨润土在8.0mol/L的氢氧化钠溶液中，吸液12h，过滤制得上述成膜促进剂。
优选的，步骤c)中硅烷偶联剂由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇按体积比1：10混合而成；阴离子型钙基膨润与硅烷偶联剂的W/V为4：13。
上述阴离子型钙基膨润土层间的钙离子一边与膨润土相连，一边与氢氧根相连，具有活性氢氧根。
与现有技术相比较，本发明的有益效果如下：
本发明制备的外露型聚氨酯防水涂料能够有效防止涂膜中出现气泡、针孔等现象，确保了涂料成膜的密实度，使涂膜的防水性、硬度等性能得到进一步的提升，具有较大的应用前景，适宜进一步推广应用。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，包括以下步骤：
S1：将EP-12环氧树脂与二乙醇胺按质量比15：1混合均匀，并在氮气保护下升温至60-65℃，搅拌反应2h后，制得混合组分A；
S2：将混合组分A、聚醚二元醇按质量比1：3搅拌均匀，聚醚二元醇的分子量为600-800，羟值为300-400mg KOH/g；接着在六亚甲基二异氰酸酯三聚体中滴加入体系总质量0.3-0.5％的二丁基二月桂酸锡并搅拌升温至60-65℃，在丙酮回流的状态下，将混合组分A与聚醚二元醇的混合物按质量比15：4滴加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体中，待混合液完全滴入后继续反应90min，制得混合组分B；
S3：待混合组分B温度降至40℃以下，加入2-异丙基恶唑烷、消泡剂DF-960、成膜促进剂及120#溶剂油并混合均匀，其中混合组分B、潜固化剂2959、消泡剂、成膜促进剂与溶剂的质量比为20：1.5：0.8：2.0：10；接着进行充氮保护，制得上述外露型聚氨酯防水涂料。
进一步的，S3中所述成膜促进剂的制备方法如下：
a)将阴离子型钙基膨润土(粒径为120-150μm)在3.0mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h，接着将浸泡后的阴离子型钙基膨润土进行过滤，并用去离子水洗涤5-6次；
b)将洗涤后的阴离子型钙基膨润土在120℃，0.1-0.2MPa的真空度下干燥4-5h；
c)将阴离子型钙基膨润土加入到硅烷偶联剂中，其中硅烷偶联剂由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇按体积比1：10混合而成，阴离子型钙基膨润与硅烷偶联剂的W/V为4：13；接着在45-50℃下超声混合2-3h，接着过滤洗涤干燥；得到改性阴离子型钙基膨润土；
d)将改性阴离子型钙基膨润土在8.0mol/L的氢氧化钠溶液中，吸液12h，过滤制得上述成膜促进剂。
实施例2：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：2.1。
实施例3：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：2.2。
实施例4：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：2.3。
对比例1：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：1.9。
对比例2：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：1.8。
对比例3：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：2.4。
对比例4：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于S3中混合组分B与成膜促进剂质量比为20：2.5。
对比例5：
本实施例中外露型聚氨酯防水涂料的制备方法与实施例1基本相同，不同之处仅在于涂料中不添加成膜促进剂。
性能测试：
分别对实施例1-4及对比例1-5制备的外露型聚氨酯防水涂料进行测试，测试方法参照GB/T19250-2013和GB/T16777-2008的标准，测试性能如表1所示：(其中对照组为一市售外露型聚氨酯防水涂料)
表1
Figure BDA0002600784170000061
Figure BDA0002600784170000071
对比实施例1-4及对照组数据可知，本发明制备的外露型聚氨酯防水涂料相较市售外露型聚氨酯防水涂料具有更好的附着力、硬度、撕裂强度及防水性，其主要是由于通过六亚甲基二异氰酸酯三聚体的加入提升了分子链上的官能度，提高了涂膜的交联密度，使涂膜结构更加密实，因而使涂膜的防水性、硬度及撕裂强度得到提升，本发明通过向聚氨酯中引入环氧树脂提升了涂料在基材上的附着力，且制得的涂料收缩率也更小不易发生龟裂现象。
对比实施例1及对比例5可知，实施例1中制备的涂料具有更好的撕裂强度、附着力及防水性，其主要是外露型聚氨酯防水涂料由于表层优先与空气中的湿气接触，因此在成膜过程中表层会先进行交联固化，湿气进入涂膜内层后反应生成的CO2难以释放，因此固化后的涂膜易出现不密实，气泡和针孔等现象，影响涂层的撕裂强度、附着力及防水性；本发明通过将阴离子型钙基膨润土进行改性提升了其在涂料中的分散性，改性阴离子型钙基膨润土经吸液处理后，阴离子型钙基膨润土中的活性氢氧根能够对产生的CO2进行吸收，避免了涂膜内层CO2难以释放造成的涂膜气泡、针孔等现象，使涂膜结构更加密实，进而涂膜的撕裂强度、附着力及防水性得到提升。
对比实施例1-4及对比例1-4可知，当混合组分B与成膜促进剂质量比大于20：2.0时，涂膜的硬度、附着力及撕裂强度会随之下降，其主要是由于当成膜促进剂加入量小于混合组分B的1/10时，成膜促进剂加入量不足以对涂料反应生成的CO2气体进行充分吸收，因此涂料形成的涂膜中仍会存在有气泡和针孔等现象，故涂膜的硬度、附着力及撕裂强度会降低；另，当混合组分B与成膜促进剂质量比小于20：2.3时，涂膜的硬度、附着力及撕裂强度也会随着成膜促进剂添加量的增大而降低，其主要是由于当成膜促进剂添加量过多时，大量的粉状成膜促进剂接触概率变大，因而成膜促进剂颗粒间易发生团聚现象，团聚后的成膜促进剂其比表面积会大大缩小，因而实际用于吸收CO2气体的有效面积会大大减少，故涂膜的硬度、附着力及撕裂强度会降低。此外，团聚后的大尺寸成膜促进剂颗粒还会对涂料的成膜性产生影响，进而使涂膜的硬度、附着力及撕裂强度也会降低。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (7)

1.一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1：将环氧树脂与二乙醇胺按质量比15：1混合均匀，并在氮气保护下升温至60-65℃，搅拌反应2h后，制得混合组分A；
S2：将混合组分A、聚醚二元醇按质量比1：3搅拌均匀，接着在六亚甲基二异氰酸酯三聚体中滴加入有机锡催化剂并搅拌升温至60-65℃，在丙酮回流的状态下，将混合组分A与聚醚二元醇的混合物滴加入六亚甲基二异氰酸酯三聚体中，待混合液完全滴入后继续反应90min，制得混合组分B；
S3：待混合组分B温度降至40℃以下，加入潜固化剂2959、消泡剂、成膜促进剂及溶剂并混合均匀，并充氮保护，制得上述外露型聚氨酯防水涂料；
S3中混合组分B、潜固化剂2959、消泡剂、成膜促进剂与溶剂的质量比为20：1.5：0.8：2.0-2.3：10；
所述成膜促进剂的制备方法如下：
a）将阴离子型钙基膨润土在3.0mol/L的氢氧化钠溶液中浸泡12h，接着将浸泡后的阴离子型钙基膨润土进行过滤，并用去离子水洗涤5-6次；
b）将洗涤后的阴离子型钙基膨润土在120℃，0.1-0.2MPa的真空度下干燥4-5h；
c）将阴离子型钙基膨润土加入到硅烷偶联剂中，并于45-50℃下超声混合2-3h，接着过滤洗涤干燥；得到改性阴离子型钙基膨润土；
d）将改性阴离子型钙基膨润土在8.0mol/L的氢氧化钠溶液中，吸水12h，过滤制得上述成膜促进剂。
2.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，S1中环氧树脂选用EP-12。
3.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，S2中聚醚二元醇的分子量为600-800，羟值为300-400mg KOH/g。
4.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，S2中混合组分A与聚醚二元醇的混合物与六亚甲基二异氰酸酯三聚体的质量比为15：4。
5.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，S2中有机锡催化剂选用二丁基二月桂酸锡，其加入量为体系总质量的0.3-0.5%。
6.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，S3中潜固化剂2959选用2-异丙基恶唑烷；消泡剂选用DF-960；溶剂为甲苯、二甲苯、120#溶剂油、150#溶剂油中的一种或多种混合。
7.根据权利要求1所述的一种外露型聚氨酯防水涂料的制备方法，其特征在于，步骤c）中硅烷偶联剂由γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷与甲醇按体积比1：10混合而成；阴离子型钙基膨润与硅烷偶联剂的W/V为4：13。
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