CN115477914B - 一种防潮粘胶剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防潮粘胶剂及其制备方法，通过组分A和组分B共混制得，组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液80‑100份、云母粉10‑15份、氧化铝粉8‑15份，组分B为改性扩链剂乳液，云母粉的加入能够增加粘胶剂的抗冲击性，氧化铝粉能够增加粘胶剂的粘附性，将组分A与组分B共混时，改性扩链剂上氨基与改性树脂上的异氰酸酯基反应，形成以倍半硅氧烷为核，聚氨酯为壳的核壳结构，且表面的壳结构致密能够有效的防止粘胶剂固化后吸湿，同时壳表面还含有大量的疏水基团，使得粘胶剂不易与水分子接触，并且提升了粘胶剂的耐水效果。

Description

一种防潮粘胶剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及粘胶剂制备技术领域，具体涉及一种防潮粘胶剂及其制备方法。
背景技术
近年来，随着科学技术的进步，粘接技术作为一种连接不同物质的方法，被越来越广泛的使用。粘接技术，不同于其他连接方法。相比于焊接、铆接、夹接等其他连接方法，具有下优点：1、对粘接材料的破坏小，不损伤粘接材料。2、质量轻仅靠少量的粘接剂就将原本需要用钢钉、巧丝等固定的不同部件，连接到了一起。3、成本低，粘接技术的费用相对于其他连接技术而言，具有成本低的优点。4、操作简单，只要将粘接剂涂覆在被粘接物表面，将被粘物对接，经过一定处理后，就能够粘接到一起。5、连接牢固，粘接技术一般力学性能优异，可以很好的将被粘物连接到一起，并且经久耐用，但目前使用的粘胶剂有明显缺点，在高湿度环境下，粘胶剂会吸收空气中水分，长时间接触水分，导致粘胶剂粘接性下降，导致无法正常粘接。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防潮粘胶剂及其制备方法，解决现阶粘胶剂防潮效果差，会将空气中的水分吸收，导致粘接效果下降的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防潮粘胶剂的制备方法，由组分A和组分B以质量比4-6:1共混制得。
组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液80-100份、云母粉10-15份、氧化铝粉8-15份。
组分B为改性扩链剂乳液。
进一步，所述的改性树脂乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷和丙酮混合，在转速为200-300r/min，温度为20-25℃的条件下,搅拌并加入去离子水，升温至温度为30-35℃，搅拌30-40min后，升温至温度为50-60℃，继续搅拌20-25h，过滤去除滤液，制得倍半硅氧烷；
步骤A2：将倍半硅氧烷、2-巯基乙醇、四氢呋喃混合均匀，在转速为150-200r/min的条件下，搅拌并加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，在紫外光照射下，进行反应1-1.5h后，蒸馏去除四氢呋喃，制得前驱体；
步骤A3：将前驱体、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙酰胺混合，在转速为200-300r/min，温度为75-85℃的条件下，搅拌1-1.5h后，加入聚乙二醇1000和丁二醇，继续反应3-5h，去除N,N-二甲基乙酰胺，将底物与乙酸乙酯混合，制得改性树脂乳液。
进一步，步骤A1所述的乙烯基三氯硅烷和丙酮的用量比为50-60g:150mL。
进一步，步骤A2所述的倍半硅氧烷中的乙烯基与2-巯基乙醇中的巯基摩尔比为1:1,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的用量为倍半硅氧烷质量的3-5％。
进一步，步骤A3所述的前驱体中羟基、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇1000、丁二醇的摩尔比为1:3:1:1，底物与乙酸乙酯的用量比为1-1.5g:10mL。
进一步，所述的改性扩链剂乳液由如下步骤制成：
步骤B1：将季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为30-40℃的条件下，搅拌30-40min后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除滤液，将滤饼分散再次分散在去离子水中，调节pH值为碱性，加入1,2,3-丙三胺，在转速为150-200r/min，温度为20-25℃的条件下，进行反应4-6h，制得改性环氧树脂；
步骤B2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、去离子水混合，在转速为200-300r/min，温度为50-60℃的条件下，搅拌1-1.5h后，调节pH值为碱性，加入改性环氧树脂，继续反应6-8h，过滤去除滤液，将底物烘干，再加入到乙酸乙酯中，制得改性扩链剂乳液。
进一步，步骤B1所述的季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、1,2,3-丙三胺的摩尔比为1:4.1:4:0.3。
进一步，步骤B2所述的十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、改性环氧树脂的摩尔比为3:9:1，底物与乙酸乙酯的用量比为3-5g:20mL。
本发明的有益效果：本发明制得的一种防潮粘胶剂通过组分A和组分B共混制得，组分A包括改性树脂乳液、云母粉、氧化铝粉，组分B为改性扩链剂乳液，云母粉的加入能够增加粘胶剂的抗冲击性，氧化铝粉能够增加粘胶剂的粘附性，改性树脂乳液以乙烯基三滤硅烷为原料水解聚合，形成倍半硅氧烷，将倍半硅氧烷与2-巯基乙醇在2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮和紫外线照射的条件下，进行反应，使得倍半硅氧烷上的双键与2-巯基乙醇上的巯基反应，制得前驱体，将前驱体与异氟尔酮二异氰酸酯上的异氰酸酯基反应后，加入聚乙二醇1000和丁二醇与剩余酯反应，形成以倍半硅氧烷为端头的聚氨酯预聚体，再与乙酸乙酯共混制得改性树脂乳液，改性扩链剂以季戊四醇和环氧氯丙烷为原料反应，使得季戊四醇上的醇羟基与环氧氯丙烷上的氯原子位点反应，再与1,2,3-丙三胺反应，形成端环氧基的超支化结构，制得改性环氧树脂，将十七氟癸基三甲氧基硅烷和KH550水解聚合后，再与改性环氧树脂反应，其中的氨基与环氧反应形成大量羟基，再与乙酸乙酯共混，制得改性扩链剂乳液，将组分A与组分B共混时，改性扩链剂上氨基与改性树脂上的异氰酸酯基反应，形成以倍半硅氧烷为核，聚氨酯为壳的核壳结构，且表面的壳结构致密能够有效的防止粘胶剂固化后吸湿，同时壳表面还含有大量的疏水基团，使得粘胶剂不易与水分子接触，并且提升了粘胶剂的耐水效果。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种防潮粘胶剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液80份、云母粉10份、氧化铝粉8份，组分B为改性扩链剂乳液；
组分A和组分B的质量比为4:1；
该防潮粘胶剂由组分A和组分B共混制得。
所述的改性树脂乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷和丙酮混合，在转速为200r/min，温度为20℃的条件下,搅拌并加入去离子水，升温至温度为30℃，搅拌30min后，升温至温度为50℃，继续搅拌20h，过滤去除滤液，制得倍半硅氧烷；
步骤A2：将倍半硅氧烷、2-巯基乙醇、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min的条件下，搅拌并加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，在紫外光照射下，进行反应1h后，蒸馏去除四氢呋喃，制得前驱体；
步骤A3：将前驱体、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙酰胺混合，在转速为200r/min，温度为75℃的条件下，搅拌1h后，加入聚乙二醇1000和丁二醇，继续反应3h，去除N,N-二甲基乙酰胺，将底物与乙酸乙酯混合，制得改性树脂乳液。
步骤A1所述的乙烯基三氯硅烷和丙酮的用量比为50g:150mL。
步骤A2所述的倍半硅氧烷中的乙烯基与2-巯基乙醇中的巯基摩尔比为1:1,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的用量为倍半硅氧烷质量的3％。
步骤A3所述的前驱体中羟基、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇1000、丁二醇的摩尔比为1:3:1:1，底物与乙酸乙酯的用量比为1g:10mL。
所述的改性扩链剂乳液由如下步骤制成：
步骤B1：将季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、去离子水混合，在转速为200r/min，温度为30℃的条件下，搅拌30min后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除滤液，将滤饼分散再次分散在去离子水中，调节pH值为碱性，加入1,2,3-丙三胺，在转速为150r/min，温度为20℃的条件下，进行反应4h，制得改性环氧树脂；
步骤B2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、去离子水混合，在转速为200r/min，温度为50℃的条件下，搅拌1h后，调节pH值为碱性，加入改性环氧树脂，继续反应6h，过滤去除滤液，将底物烘干，再加入到乙酸乙酯中，制得改性扩链剂乳液。
步骤B1所述的季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、1,2,3-丙三胺的摩尔比为1:4.1:4:0.3。
步骤B2所述的十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、改性环氧树脂的摩尔比为3:9:1，底物与乙酸乙酯的用量比为3g:20mL。
实施例2
一种防潮粘胶剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液90份、云母粉13份、氧化铝粉12份，组分B为改性扩链剂乳液；
组分A和组分B的质量比为5:1；
该防潮粘胶剂由组分A和组分B共混制得。
所述的改性树脂乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷和丙酮混合，在转速为200r/min，温度为23℃的条件下,搅拌并加入去离子水，升温至温度为33℃，搅拌35min后，升温至温度为55℃，继续搅拌23h，过滤去除滤液，制得倍半硅氧烷；
步骤A2：将倍半硅氧烷、2-巯基乙醇、四氢呋喃混合均匀，在转速为150r/min的条件下，搅拌并加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，在紫外光照射下，进行反应1.3h后，蒸馏去除四氢呋喃，制得前驱体；
步骤A3：将前驱体、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙酰胺混合，在转速为300r/min，温度为80℃的条件下，搅拌1.3h后，加入聚乙二醇1000和丁二醇，继续反应4h，去除N,N-二甲基乙酰胺，将底物与乙酸乙酯混合，制得改性树脂乳液。
步骤A1所述的乙烯基三氯硅烷和丙酮的用量比为55g:150mL。
步骤A2所述的倍半硅氧烷中的乙烯基与2-巯基乙醇中的巯基摩尔比为1:1,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的用量为倍半硅氧烷质量的4％。
步骤A3所述的前驱体中羟基、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇1000、丁二醇的摩尔比为1:3:1:1，底物与乙酸乙酯的用量比为1.3g:10mL。
所述的改性扩链剂乳液由如下步骤制成：
步骤B1：将季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、去离子水混合，在转速为300r/min，温度为35℃的条件下，搅拌35min后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除滤液，将滤饼分散再次分散在去离子水中，调节pH值为碱性，加入1,2,3-丙三胺，在转速为180r/min，温度为23℃的条件下，进行反应5h，制得改性环氧树脂；
步骤B2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、去离子水混合，在转速为300r/min，温度为55℃的条件下，搅拌1.3h后，调节pH值为碱性，加入改性环氧树脂，继续反应7h，过滤去除滤液，将底物烘干，再加入到乙酸乙酯中，制得改性扩链剂乳液。
步骤B1所述的季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、1,2,3-丙三胺的摩尔比为1:4.1:4:0.3。
步骤B2所述的十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、改性环氧树脂的摩尔比为3:9:1，底物与乙酸乙酯的用量比为4g:20mL。
实施例3
一种防潮粘胶剂，包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液100份、云母粉15份、氧化铝粉15份，组分B为改性扩链剂乳液；
组分A和组分B的质量比为6:1；
该防潮粘胶剂由组分A和组分B共混制得。
所述的改性树脂乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷和丙酮混合，在转速为300r/min，温度为25℃的条件下,搅拌并加入去离子水，升温至温度为35℃，搅拌40min后，升温至温度为60℃，继续搅拌25h，过滤去除滤液，制得倍半硅氧烷；
步骤A2：将倍半硅氧烷、2-巯基乙醇、四氢呋喃混合均匀，在转速为200r/min的条件下，搅拌并加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，在紫外光照射下，进行反应1.5h后，蒸馏去除四氢呋喃，制得前驱体；
步骤A3：将前驱体、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙酰胺混合，在转速为300r/min，温度为85℃的条件下，搅拌1.5h后，加入聚乙二醇1000和丁二醇，继续反应5h，去除N,N-二甲基乙酰胺，将底物与乙酸乙酯混合，制得改性树脂乳液。
步骤A1所述的乙烯基三氯硅烷和丙酮的用量比为60g:150mL。
步骤A2所述的倍半硅氧烷中的乙烯基与2-巯基乙醇中的巯基摩尔比为1:1,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的用量为倍半硅氧烷质量的5％。
步骤A3所述的前驱体中羟基、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇1000、丁二醇的摩尔比为1:3:1:1，底物与乙酸乙酯的用量比为1.5g:10mL。
所述的改性扩链剂乳液由如下步骤制成：
步骤B1：将季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、去离子水混合，在转速为300r/min，温度为40℃的条件下，搅拌40min后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除滤液，将滤饼分散再次分散在去离子水中，调节pH值为碱性，加入1,2,3-丙三胺，在转速为200r/min，温度为25℃的条件下，进行反应6h，制得改性环氧树脂；
步骤B2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、去离子水混合，在转速为300r/min，温度为60℃的条件下，搅拌1.5h后，调节pH值为碱性，加入改性环氧树脂，继续反应8h，过滤去除滤液，将底物烘干，再加入到乙酸乙酯中，制得改性扩链剂乳液。
步骤B1所述的季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、1,2,3-丙三胺的摩尔比为1:4.1:4:0.3。
步骤B2所述的十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、改性环氧树脂的摩尔比为3:9:1，底物与乙酸乙酯的用量比为5g:20mL。
对比例1
本对比例为中国专利CN104479601A公开的防潮粘胶剂。
对比例2
本对比例为中国专利CN103666348A公开的防潮粘胶剂。
将实施例1-3和对比例1-2制得的粘胶剂，分别将两块木板粘接，再将粘接后的木板浸泡在水中24h，观察木板是否出现松动，并记录浸泡前的质量，将浸泡后的木板烘干，记录浸泡后的质量，比较是否出现质量改变，结果如下表所示；
由上表可知实施例1-3制得的防潮粘胶剂具有很好的防潮耐水效果。
以上内容仅仅是对本发明的构思所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明的构思或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种防潮粘胶剂，其特征在于：包括组分A和组分B，组分A包括如下重量份原料：改性树脂乳液80-100份、云母粉10-15份、氧化铝粉8-15份，组分B为改性扩链剂乳液；
组分A和组分B的质量比为4-6:1；
所述的改性树脂乳液由如下步骤制成：
步骤A1：将乙烯基三氯硅烷和丙酮混合，搅拌并加入去离子水，升温搅拌后，再次升温，继续搅拌20-25h，过滤去除滤液，制得倍半硅氧烷；
步骤A2：将倍半硅氧烷、2-巯基乙醇、四氢呋喃混合搅拌并加入2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮，在紫外光照射下，进行反应后，蒸馏去除四氢呋喃，制得前驱体；
步骤A3：将前驱体、异佛尔酮二异氰酸酯、N,N-二甲基乙酰胺反应后，加入聚乙二醇1000和丁二醇，继续反应，去除N,N-二甲基乙酰胺，将底物与乙酸乙酯混合，制得改性树脂乳液；
所述的改性扩链剂乳液由如下步骤制成：
步骤B1：将季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、去离子水混合搅拌后，蒸馏去除去离子水，将底物过滤去除滤液，将滤饼分散再次分散在去离子水中，调节pH值为碱性，加入1,2,3-丙三胺，进行反应，制得改性环氧树脂；
步骤B2：将十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、去离子水混合搅拌后，调节pH值为碱性，加入改性环氧树脂，继续反应，过滤去除滤液，将底物烘干，再加入到乙酸乙酯中，制得改性扩链剂乳液。
2.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂，其特征在于：步骤A1所述的乙烯基三氯硅烷和丙酮的用量比为50-60g:150mL。
3.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂，其特征在于：步骤A2所述的倍半硅氧烷中的乙烯基与2-巯基乙醇中的巯基摩尔比为1:1,2-羟基-2-甲基-1-苯基丙酮的用量为倍半硅氧烷质量的3-5％。
4.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂，其特征在于：步骤A3所述的前驱体中羟基、异佛尔酮二异氰酸酯、聚乙二醇1000、丁二醇的摩尔比为1:3:1:1，底物与乙酸乙酯的用量比为1-1.5g:10mL。
5.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂，其特征在于：步骤B1所述的季戊四醇、环氧氯丙烷、碳酸钾、1,2,3-丙三胺的摩尔比为1:4.1:4:0.3。
6.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂，其特征在于：步骤B2所述的十七氟癸基三甲氧基硅烷、KH550、改性环氧树脂的摩尔比为3:9:1，底物与乙酸乙酯的用量比为3-5g:20mL。
7.根据权利要求1所述的一种防潮粘胶剂的制备方法，其特征在于：具体包括如下步骤：称取组分A和组分B共混制得防潮粘胶剂。
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