CN111675798B - 一种高分散力分散剂的合成工艺及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明叙述一种高分散力分散剂的制备方法,该分散剂主要是采用甲基萘磺酸、三聚氰胺、氨基磺酸和高纯木质素等为主要原材料，通过甲醛缩合得到高分子聚合物。对所制备的高分子聚合物依据分散剂的标准进行测试，测试结果表明所制备的高分子聚合物不仅具有较高的耐热稳定性能，对染料粒子更是表现出极强的分散性，有助于染料的加工处理。
Description
技术领域
本发明属于染料助剂的生产领域，具体涉及一种高分散力分散剂的合成工艺及其应用。
背景技术
随着我国分散染料和还原染料的快速发展，染料生产规模不断壮大，对各类型染料助剂的需求量与日俱增。尤其分散染料和还原染料在砂磨加工处理过程中，对分散剂的需求量越来越大，且对品质要求逐步提高。
在我们国家，目前常用的分散剂主要有对造纸黑液进行磺化、氧化以及缩合等改性得到的木质素磺酸盐、以工业萘为主要原材料，对其进行磺化、缩合和中和，得到的NNO系列分散剂和以甲基萘或者洗油为主要原材料，对其进行磺化、缩合和中和处理，得到的MF系列分散剂，这其中还包括MF分散剂的改性产品，如CNF等等。
公开专利CN102294119B公布了一种木质素磺酸盐接枝共聚物分散剂，其制备方法的具体步骤为：按所述质量份数将马来酸酐和聚乙二醇同系物加入到反应器内，边搅拌边将体系温度升到85～120℃，并加入催化剂Ⅰ反应2～4h；然后将体系温度降至60～85℃，加入醇类溶剂，同时加入丙烯酰胺和部分不饱和羧酸及其盐反应1～3h后；再向反应器内通入N2，加入木质素磺酸盐、催化剂Ⅱ、引发剂及剩余的不饱和羧酸及其盐在水溶液中反应1～5h，反应完毕后制得所述木质素磺酸盐接枝共聚物分散剂，为红棕色或黑褐色液体，pH值为7～10，其重均分子量Mw为5000～100000，数均分子量Mn为2500～50000，25℃时密度为1.04～1.35g/ml；用作混凝土外加剂、陶瓷生产减水剂、染料分散剂、涂料分散剂、水煤浆添加剂和油泥分散剂；然而本申请提供技术方案中，工艺较为复杂，不利于工业化生产。
公开专利CN105541672B公布了一种染料分散剂MF的清洁生产工艺，其具体步骤：(1)萘系化合物加浓硫酸进行磺化反应得到磺化料；(2)磺化料冷却后加水水解反应得到水解料；(3)水解料与甲醛进行缩合反应形成缩合料；(4)缩合料加水稀释后再加碱处理，然后过滤得到所述的染料分散剂MF和滤渣；步骤(4)中，所述的碱由碳酸钙和石灰中的一种与氢氧化钠组成；(5)步骤(4)得到的滤渣与碳酸钠进行置换反应，反应完全后经过后处理得到硫酸钠和碳酸钙；该工艺中所用原材料主要是萘系化合物，所得到的分散剂分散力不足，不利于染料砂磨加工处理。
公开专利CN105541672B公布了一种利用工业纤维废渣制备木质素衍生产染料分散剂MF的方法，从工业纤维木素废渣中提取木质素，得木质素提取液；过滤除杂：对木质素提取液进行过滤，得木质素滤液；木质素的分级分离(1)将木质素滤液浓缩成固含量为20～45％的木质素浓缩液，(2)将部分木质素浓缩液进行分子量的分级处理，其中沉淀物为木质素Ⅰ，将木质素Ⅰ与甲醛在75～90℃下反应0.5h～3.0h，得羟甲基化木质素，然后，再加入的亚硫酸钠，反应2h～5h，最后，加入环氧氯丙烷或环氧丙烷将多余酚羟基封闭，经喷雾干燥，即得染料分散剂；该工艺中所用到的环氧氯丙烷或者环氧丙烷，价格居高不下，致使产品价格昂贵。
发明内容
本发明提供一种高分散力分散剂的制备方法，选用甲基萘磺酸、三聚氰胺、氨基磺酸和高纯木质素作为主要原材料，通过甲醛缩合得到高分子聚合物，该高分子聚合物能够大量吸附到磨细的染料粒子表面，并在染料粒子表面形成较强的电荷斥力，使分散的染料粒子不再轻易的凝聚，进而表现出极强的分散性能。该分散剂在染料砂磨处理过程中，由于其较强的分散性能和抗染料粒子的再凝聚功能，对染料快速砂磨处理提供了优异的帮助。
本发明可以通过以下方案具体实现高分散力分散剂的制备。
一种高分散力分散剂的合成工艺，其特征在于，该工艺包括如下方法：
步骤1)在清水中加入三聚氰胺，边搅拌边升温至60～65℃，缓慢滴加甲醛溶液，待甲醛滴加完毕后在此温度范围内保温反应直到物料完全澄清透明；
步骤2)物料完全透明后，降温至50～55℃，而后逐步加入甲基萘磺酸、氨基磺酸和高纯木质素，并用碱性溶液调节物料的pH值为4.5～5.5之间，再滴加甲醛溶液进行缩合反应，物料变成粘稠的高分子聚合物，缩合反应结束；
步骤3)将物料降温至常温后，用碱性溶液调节物料的pH值为7.5～9.0之间，即得到高分散力分散剂。
在一些具体实施方式中，所用原材料甲基萘磺酸、三聚氰胺、氨基磺酸、高纯木质素和甲醛溶液所占质量的百分比分别为：17～27％、20～30％、12～22％、8～15％和32～40％。
在一些具体实施方式中，所采用的甲基萘磺酸主要是采用高纯度甲基萘与98％硫酸进行磺化反应，磺化反应后用氢氧化钙除去游离的硫酸，得到的高纯度甲基萘磺酸。
在一些具体实施方式中，所采用的氨基磺酸主要是对氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸和氨基磺酸其中一种或者两种以上的混合物。
在一些具体实施方式中，所采用的高纯木质素主要是松木经酸法造纸工艺所得到的木质素磺酸钠或者玉米芯提取工业纤维素后所得到的酶解木质素。
在一些具体实施方式中，步骤1)与步骤2)中的物料反应浓度为20～80％，优选45～60％。
在一些具体实施方式中，步骤2)中物料的缩合反应时间为12～24小时。
在一些具体实施方式中，所述的碱性溶液为NaOH溶液。
在一些具体实施方式中，所述的甲醛溶液为37％甲醛溶液。
根据前述所述的工艺制备获得的分散剂，能够大量吸附到磨细的染料粒子表面，并在染料粒子表面形成较强的电荷斥力，使分散的染料粒子不再轻易的凝聚，进而表现出极强的分散性能；该分散剂在染料砂磨处理过程中，由于其较强的分散性能和抗染料粒子的再凝聚功能，对染料快速砂磨处理提供了显著地帮助。
在本发明一些具体实施例中，对所制备的高分子聚合物依据分散剂的标准进行测试，测试结果表明所制备的高分子聚合物不仅具有较高的耐热稳定性能，对染料粒子更是表现出极强的分散性，有助于染料的加工处理。
具体实施方式
以下举例说明该高分散力分散剂的制备过程，但权利要求范围并不局限于所列举的实施例。
实施例1
步骤1)将300g清水投入反应瓶内，加入126g三聚氰胺，边搅拌边升温至63℃，缓慢滴加160g 37％甲醛溶液，待甲醛滴加完毕后在此温度范围内保温反应一段时间，直到物料完全澄清透明；
步骤2)物料完全透明后，降温至52℃，而后逐步加入110g甲基萘磺酸、86g对氨基苯磺酸和58g木质素磺酸钠，并用NaOH溶液调节物料的pH值为4.9，再滴加40g 37％甲醛溶液进行缩合反应，缩合18小时后，物料变成粘稠的高分子聚合物，缩合反应结束；
步骤3)将物料降温至常温后，用NaOH溶液调节物料的pH值为8.2，即得到分散剂A1。
实施例2
步骤1)将300g清水投入反应瓶内，加入126g三聚氰胺，边搅拌边升温至64℃，缓慢滴加160g 37％甲醛溶液，待甲醛滴加完毕后在此温度范围内保温反应一段时间，直到物料完全澄清透明；
步骤2)物料完全透明后，降温至54℃，而后逐步加入110g甲基萘磺酸、86g间氨基苯磺酸和58g酶解木质素，并用NaOH溶液调节物料的pH值为5.2，再滴加40g 37％甲醛溶液进行缩合反应，缩合20小时后，物料变成粘稠的高分子聚合物，缩合反应结束；
步骤3)将物料降温至常温后，用NaOH溶液调节物料的pH值为8.6，即得到分散剂A2。
实施例3
步骤1)将320g清水投入反应瓶内，加入126g三聚氰胺，边搅拌边升温至62℃，缓慢滴加160g37％甲醛溶液，待甲醛滴加完毕后在此温度范围内保温反应一段时间，直到物料完全澄清透明；
步骤2)物料完全透明后，降温至52℃，而后逐步加入110g甲基萘磺酸、95g氨基磺酸和50g酶解木质素，并用NaOH溶液调节物料的pH值为5.0，再滴加40g 37％甲醛溶液进行缩合反应，缩合18小时后，物料变成粘稠的高分子聚合物，缩合反应结束；
步骤3)将物料降温至常温后，用NaOH溶液调节物料的pH值为8.8，即得到分散剂A3。
比较例
将280g洗油投入反应瓶内，升温至90℃，滴加98％的硫酸300g，用时1小时滴加完毕，滴加完毕后升温至146℃，并在此温度下保温反应3小时，反应结束。降温至120℃，加入140g水解水，搅拌30分钟。继续降温至95℃，滴加37％甲醛溶液130g，甲醛溶液滴加完毕后升温至105℃，在此温度下保温反应12小时，反应结束。加入280gNaOH溶液，然后用石灰乳调节物料的pH值为8.0，趁热过滤，滤液即为分散剂MF。
试验例
将以上实施例和比较例中所制备的分散剂样品依据《分散力测定方法》(GBT5550-1998)采用快色素大红染料进行分散力测试和依据《分散剂MF》(HGT2499-2013)采用分散深蓝染料进行耐热稳定性测试；同时将占布料质量5.0％的染料分散剂在染色条件下对布料进行染色，然后将布料水洗、晾干、烫平整，用datacolor200型打样机测定其对涤纶的沾色性能，测定其纤维沾色性。具体测试结果如表1所示。
表1不同分散剂的性能测试结果
从表1的测试结果可以看出，本发明所制备的分散剂相比传统的分散剂MF，同样具有较高的耐热稳定性能，更重要的是展现出优异的分散性能，有助于染料加工处理，同时对涤纶纤维极低的沾色性，是一种优异的染料分散剂。
Claims (10)
1.一种高分散力分散剂的合成工艺，其特征在于，该工艺包括如下步骤：
步骤1）在清水中加入三聚氰胺，边搅拌边升温至60～65℃，缓慢滴加甲醛溶液，待甲醛滴加完毕后在此温度范围内保温反应直到物料完全澄清透明；
步骤2）物料完全透明后，降温至50～55℃，而后逐步加入甲基萘磺酸、氨基磺酸和高纯木质素，并用碱性溶液调节物料的pH值为4.5～5.5之间，再滴加甲醛溶液进行缩合反应，物料变成粘稠的高分子聚合物，缩合反应结束；
步骤3）将物料降温至常温后，用碱性溶液调节物料的pH值为7.5～9.0之间，即得到高分散力分散剂；
所用原材料甲基萘磺酸、三聚氰胺、氨基磺酸、高纯木质素和甲醛溶液所占质量的百分比分别为：17～27%、20～30%、12～22%、8～15%和32～40%。
2.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，所采用的甲基萘磺酸采用高纯度甲基萘与98%硫酸进行磺化反应，磺化反应后用氢氧化钙除去游离的硫酸，得到的高纯度甲基萘磺酸。
3. 根据权利要求 1 所述合成工艺，其特征在于，所采用的氨基磺酸使用对氨基苯磺酸或间氨基苯磺酸替换。
4.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，所采用的高纯木质素是松木经酸法造纸工艺所得到的木质素磺酸钠或者玉米芯提取工业纤维素后所得到的酶解木质素。
5.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，步骤1）与步骤2）中的物料反应浓度为20～80%。
6.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，步骤1）与步骤2）中的物料反应浓度为45～60%。
7.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，步骤2）中物料的缩合反应时间为12～24小时。
8.根据权利要求1所述合成工艺，其特征在于，所述的碱性溶液为NaOH溶液。
9.根据权利要求1~8任一项所述的工艺制备获得的分散剂。
10.根据权利要求9所述的分散剂在染料砂磨处理中的应用。
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