CN111672478A - 一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料及其制备方法，该三维多孔材料包括锰氧化合物和植物纤维，所述锰氧化合物负载于所述植物纤维上，所述植物纤维交联构成所述锰氧化合物三维多孔球形材料。制备上述多孔材料的方法，通过归中反应制备锰氧化合物，然后向其中加入大颗粒竹纤维，搅拌混合完全后通过凝胶法经老化、洗涤、冷冻干燥后得到所述球形材料。本发明制备的球形材料具有高孔隙率，对甲醛有很高的去除活性，可用于室内甲醛污染治理。

Description

一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种除甲醛的材料及其制备方法，尤其涉及一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料及其制备方法。
背景技术
甲醛是一类致癌物，当今社会，越来越多的人谈“醛”色变。室内空气污染物多达500多种，其中甲醛是最主要的典型污染物，对人体健康有很大的危害，研究表明短期接触甲醛会刺激眼睛、鼻腔和呼吸道而引起过敏反应，长期接触低剂量甲醛易增加鼻咽癌、白血病和死亡的可能性。人的一生有80％-90％的时间在室内度过，室内空气的好坏直接影响人体健康。为保护人体健康，预防和控制室内空气污染，中国2003年03月01日开始实施标准《室内空气质量标准》(GB/T 18883-2002)，规定住宅和室内办公建筑空气中甲醛卫生标准(最高允许浓度)为0.10mg/m3(1h均值)。然而，据调查，中国新装修家庭中有80％第一年室内甲醛超标，2年后仍有18.3％家庭室内甲醛超标。
针对甲醛去除，目前主要治理方法有物理吸附法、植物吸收法和化学反应法。物理吸附法主要通过具有多孔结构材料对甲醛进行吸附，主要吸附载体为活性炭、膨润土等硅铝矿质材料，吸附法由于多数材料易达到饱和，且具有吸附再释放能力，因易成为新的污染源而饱受诟议。植物吸收法主要通过植物代谢降解甲醛，由于效率低且植物夜间代谢缓慢只能作为辅助手段，观赏作用远大于治理作用。化学反应法主要包括直接反应法和催化反应法，直接反应法主要通过有效组分直接和甲醛发生反应来降解甲醛，包括气触媒、一些有活性位点的醛类和胺类等物质，在去除甲醛的同时可能会引入其他污染物；催化反应法通过催化剂催化反应使甲醛降解，不引入其它物质，主要包括光催化和贵金属催化，光催化法需要在紫外光照条件下才能进行，具有相当大的使用局限性，同时二氧化钛技术不成熟会造成室内粉尘污染；贵金属催化剂易出现自身中毒现象，使催化剂失效，且由于贵金属价格昂贵，限制了其在家用室内除甲醛中的推广和应用。因此现有的除甲醛的方法都有一定的局限性。
发明内容
发明目的：本发明提供一种高效、绿色环保、价格低廉的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料；
本发明的另一个目的是提供一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法。
技术方案：本发明的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料，包括锰氧化合物和植物纤维，所述锰氧化合物负载于所述植物纤维上，所述植物纤维交联构成所述锰氧化合物三维多孔材料。
优选地，所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料为球形材料，包括以下重量份数的原料制得：高锰酸盐3～4.2份，碱性物质2～3.5份，二价锰盐4～7份，植物纤维5-20份，凝胶剂0.1-1份，絮凝剂30～60份，水200～300份。
优选地，所述植物纤维包括竹纤维、秸秆或瓦楞纸浆中的至少一种。
优选地，所述植物纤维的长度为0.1mm～1mm。
本发明所述的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的方法，包括如下步骤：
(1)将高锰酸盐、碱性物质溶于水中，得溶液A；
(2)将二价锰盐溶于水中，得二价锰盐溶液，将溶液A与所述二价锰盐溶液混合反应，得锰氧化合物溶液；
(3)将植物纤维与所述锰氧化合物溶液混合，得混合物B；
(4)将凝胶剂加入水中溶解后，与混合物B混合反应，得混合物C；
(5)将混合物C加入絮凝剂中，老化后取出，得混合物D；
(6)混合物D经洗涤、干燥后，制得所述锰氧化合物三维多孔材料。
优选地，步骤(1)中，所述高锰酸盐3～4.2份，碱性物质2～3.5份，水100～150份。
优选地，步骤(2)中，所述二价锰盐溶4～7份，水100～150份。
优选地，步骤(3)中所述植物纤维的份数为5-20份；所述锰氧化合物溶液中的锰氧化合物与所述植物纤维的质量比为1:4～1:10。
优选地，所述凝胶剂为海藻酸钠或纤维素；所述絮凝剂为氯化钙或冰醋酸。
优选地，所述凝胶剂为海藻酸钠，所述絮凝剂为氯化钙；所述海藻酸钠为0.1-1份，所述氯化钙的浓度为10-20％。
本发明的植物纤维凭借溶胶凝胶体系，尤其是海藻酸钠与氯化钙体系，成型难度低，污染小，由于植物纤维本身具有一定的长度，成型后颗粒强度好，韧性强，克服了成型后易破碎的缺点，又由于含有大量孔道结构，有利于锰氧化合物的负载，同时，植物纤维本身有一定的吸附作用，对催化降解甲醛有一定的促进作用。现有技术中利用纤维素成型溶解难度大，需强碱或高盐溶解，成型体系为有机相，污染大，且纤维素颗粒小，凝胶后强度低，作为载体使用易破碎，先溶解后凝胶析出的方式使得其与锰氧化合物混合使用过程中会占据锰氧化合物孔道结构，降低活性。
有益效果：本发明与现有技术相比，能够取得下列有益效果：1、锰氧化合物多孔材料孔隙率高，含有大量微孔，吸附性高，由于负载大量的锰氧化合物，能够高效的吸附室内空气中的甲醛并降解，且绿色环保、价格低廉。2、使用植物纤维作为成型骨架，利用溶胶凝胶法进行成型，具有较高的韧性，适合各种场合下的使用；3、干燥后的锰氧化合物均匀分布于材料表面和内部，甲醛去除活性高，稳定性高，寿命长，能够重复使用，在空气净化领域具有较高的应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例1的材料的SEM图，其中图1(a)为低倍率图；图1(b)为高倍率图；
图2为本发明实施例1的甲醛降解率曲线图；
图3为本发明实施例1的长效去除甲醛曲线图。
具体实施方式
下面结合说明书附图对本发明作进一步详细描述。
实施例1
(1)将2份NaOH溶入100份纯水中，搅拌至完全溶解，加入3份KMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将4份MnSO4溶入100份纯水中，完全溶解后加热至60℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入MnSO4溶液中，搅拌并维持60℃3h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化24h，将10份大颗粒竹纤维加入混合物B中，其中大颗粒竹纤维的长度为0.1～0.3mm；搅拌20min，得到混合物C；再将0.5份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入10％CaCl2溶液中，老化10min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经-50℃预冻2h后真空干燥，压力为200pa，干燥得到锰氧化合物多孔球形材料。
如图1所示为本实施例制备的锰氧化合物多孔球形材料的扫描电镜图，可以看出：成型后的球形材料表面有大量沟壑孔道，其间负载有大量锰氧化合物。如图2所示为本实施例20g锰氧化合物球形多孔材料于3m3密封舱内对初始浓度为0.68mg/m3的甲醛降解率曲线图，可以看出：2h后对甲醛去除率达到90％以上，制得锰氧化合物球形多孔材料能够有效的将空气中甲醛去除。如图3所示为本实施例1g锰氧化合物球形多孔材料于8±1mg/m3高浓度甲醛氛围下长效去除甲醛曲线图，可以看出：锰氧化合物球形多孔材料动态处理高浓度甲醛气体100h后仍具有80％以上的去除能力，具有很长的使用寿命。
本实例制得锰氧化合物比表面积为387m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为90.12％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在80％以上，该材料对甲醛去除性能具有较高持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例2
(1)将2.2份NaOH溶入100份纯水中，搅拌至完全溶解，加入3.8份NaMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将5.2份MnSO4溶入100份纯水中，室温下完全溶解后加热至25℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入MnSO4溶液中，搅拌并维持25℃2h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化12h，将10份大颗粒竹纤维加入混合物B中，其中大颗粒竹纤维的长度为0.5～1.0mm；搅拌20min，得到混合物C；再将0.8份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入10％CaCl2溶液中，老化30min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经-40℃预冻5h后真空干燥，压力为200pa，完全干燥后得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为321m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为85.33％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在60％以上，该材料对甲醛去除性能具有一定持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例3
(1)将2.8份KOH溶入150份纯水中，搅拌至完全溶解，加入3.3份NaMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将4.5份MnCl2溶入150份纯水中，完全溶解后加热至50℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入MnCl2溶液中，搅拌并维持50℃0.5h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化20h，将15份大颗粒竹纤维加入混合物B中，其中大颗粒竹纤维的长度为0.3～0.5mm，搅拌40min，得到混合物C；再将0.1份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入20％CaCl2溶液中，老化60min后取出，得到凝胶小球E。具体原料及效果数据如表1所示。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经常压干燥，温度为80℃，干燥至恒重。得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为500m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为93.54％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在60％以上，该材料对甲醛去除性能具有一定的持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例4
(1)将3份Na(CH3COO)2溶入100份纯水中，搅拌至完全溶解，加入4.2份NaMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将4份Mn(CH3COO)2溶入100份纯水中，完全溶解后加热至30℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌并维持30℃1h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化15h，将5份大颗粒竹纤维加入混合物B中，其中大颗粒竹纤维的长度为0.3～0.5mm，搅拌60min，得到混合物C；再将0.1份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入20％CaCl2溶液中，老化25min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经常压干燥，温度为120℃，干燥至恒重。得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为486m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为85.22％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在86％以上，该材料对甲醛去除性能具有一定的持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例5
(1)将3.5份Na(CH3COO)2溶入150份纯水中，搅拌至完全溶解，加入4份NaMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将7份Mn(CH3COO)2溶入150份纯水中，完全溶解后加热至30℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌并维持30℃1h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化15h，将2份纤维素加入20份尿素碱溶液中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入质量比为1:1:1的冰乙酸、三氯甲烷、乙酸乙酯混合溶液中，老化25min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经真空干燥，压力为10pa，温度为80℃，干燥至恒重。得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为308m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为82.27％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在72％以上，该材料对甲醛去除性能具有一定的持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例6
(1)将2.4份Na(CH3COO)2溶入100份纯水中，搅拌至完全溶解，加入3份KMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将5.2份Mn(CH3COO)2溶入100份纯水中，完全溶解后加热至60℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌并维持60℃2h，得混合物B。
(2)取100份混合物B室温下陈化20h，将10份秸秆加入混合物B中，搅拌40min，得到混合物C；再将0.5份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入10％CaCl2溶液中，老化40min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小球经真空干燥压力为100pa，温度为120℃，干燥至恒重得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为415m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为86.73％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率降低至63％，该材料对甲醛去除性能具有一定的持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
实施例7
(1)将3份KOH溶入100份纯水中，搅拌至完全溶解，加入4份KMnO4继续搅拌至完全溶解，得到混合溶液A；将6份Mn(CH3COO)2溶入100份纯水中，室温下完全溶解后加热至55℃，搅拌条件下将溶液A逐滴加入Mn(CH3COO)2溶液中，搅拌并维持55℃0.8h，得混合物B。
(2)混合物B室温下陈化13h，将8份瓦楞纸浆加入混合物B中，搅拌40min，得到混合物C；再将1份海藻酸钠加入20份纯水中溶解完全，加入混合物C中，搅拌完全，得到混合物D。将混合物D缓慢逐滴加入20％CaCl2溶液中，老化50min后取出，得到凝胶小球E。
(3)凝胶小球E经纯水多次置换洗涤至洗脱液加入Ba2+无肉眼可见白色沉淀；凝胶小经-20℃预冻10h后真空干燥，压力为200pa，干燥后得到锰氧化合物多孔球形材料。
本实例制得锰氧化合物比表面积为392m2/g。将20g锰氧化合物球形多孔材料3m3立方舱中低浓度甲醛处理120min，对甲醛的降解率为73.58％。
将本实例制得锰氧化合物球形多孔材料于空速50000h-1气相甲醛固定床中进行甲醛去除稳定性测试，经连续测试100h之后上述材料对甲醛降解率仍保持在74％以上，该材料对甲醛去除性能具有一定的持续性。具体原料及效果数据如表1所示。
对比例1
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，本实施例的锰氧化合物与植物纤维的质量份数比为1:3；其中，七价锰碱溶液中水的份数为50，二价锰盐溶液中水的份数为50。经过测试后，静态甲醛去除率为55％，100h动态甲醛去除率0％，比表面积160m3*g-1。
对比例2
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，锰氧化合物与植物纤维的质量份数比为1:12；其中，七价锰碱溶液中高锰酸盐的份数为3.5，二价锰盐溶液中的二价锰盐份数为5。经过测试后，静态甲醛去除率为40.11％，100h动态甲醛去除率0％，比表面积296m3*g-1。
对比例3
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，碱性物质的份数为5。
经过测试后，静态甲醛去除率为60.91％，100h动态甲醛去除率40％，比表面积186m3*g-1。
对比例4
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，二价锰盐的份数为2。经过测试后，静态甲醛去除率为27.34％，100h动态甲醛去除率0％，比表面积317m3*g-1。
对比例5
在实施例1的基础上，与实施例1不同的是，高锰酸盐的份数为6。经过测试后，静态甲醛去除率为69.37％，100h动态甲醛去除率37％，比表面积264m3*g-1。
表1
Figure BDA0002473615170000081

Claims (10)

1.一种除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料，其特征在于，包括锰氧化合物和植物纤维，所述锰氧化合物负载于所述植物纤维上，所述植物纤维交联构成所述锰氧化合物三维多孔材料。
2.根据权利要求1所述的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料，其特征在于，包括以下重量份数的原料制得：高锰酸盐3～4.2份，碱性物质2～3.5份，二价锰盐4～7份，植物纤维5-20份，凝胶剂0.1-1份，絮凝剂30～60份，水200～300份。
3.根据权利要求1所述的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料，其特征在于，所述植物纤维包括竹纤维、秸秆或瓦楞纸浆中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料，其特征在于，所述植物纤维的长度为0.1mm～1mm。
5.一种权利要求1所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将高锰酸盐、碱性物质溶于水中，得溶液A；
(2)将二价锰盐溶于水中，得二价锰盐溶液，将溶液A与所述二价锰盐溶液混合反应，得锰氧化合物溶液；
(3)将植物纤维与所述锰氧化合物溶液混合，得混合物B；
(4)将凝胶剂加入水中溶解后，与混合物B混合反应，得混合物C；
(5)将混合物C加入絮凝剂中，老化后取出，得混合物D；
(6)混合物D经洗涤、干燥后，制得所述锰氧化合物三维多孔材料。
6.根据权利要求5所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述高锰酸盐3～4.2份，碱性物质2～3.5份，水100～150份。
7.根据权利要求5所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述二价锰盐溶4～7份，水100～150份。
8.根据权利要求5所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中所述植物纤维的份数为5-20份；所述锰氧化合物溶液中的锰氧化合物与所述植物纤维的质量比为1:4～1:10。
9.根据权利要求5所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶剂为海藻酸钠或纤维素；所述絮凝剂为氯化钙或冰醋酸。
10.根据权利要求5所述除甲醛的锰氧化合物三维多孔材料的制备方法，其特征在于，所述凝胶剂为海藻酸钠，所述絮凝剂为氯化钙；所述海藻酸钠为0.1-1份，所述氯化钙的浓度为10-20％。
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