CN109289782A - 一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料及其制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域。制备方法为：将玉米秸秆从干燥的玉米杆中剥出、洗净晾干并剪成10~20 mg的小块；取玉米秸秆置于高锰酸钾溶液中，持续搅拌下反应60~120 min，此时秸秆由白色变为深棕色；取出秸秆，洗净晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。该材料颗粒尺寸在3.6~11.7 nm，且附着在玉米秸秆上。本发明在室温敞开环境下搅拌完成，无需复杂的仪器设备，因此具有简单、低耗、绿色的优点；二氧化锰/玉米秸秆纳米材料对亚甲基蓝染料表现出了优异的去除效果，并且在监控净化过程和后处理时，避免了繁琐的离心或过滤操作，极大地简化了净化过程。

Description

一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料及其制备方法和应用，属于纳米材料制备技术领域。
背景技术
水污染一直以来都是一个严重的问题，水资源、水质量和水处理已经成为了公众和政府的主要关注点。染料作为一种常见的水污染物对自然环境和人类健康存在负面影响（L. Zhang, Y. Nie, C. Hu, X. Hu, J. Hazard. Mater., 2011, 190, 780-785.），因此在水净化中去除这些有害染料是非常必要的。设计新颖的技术或提升现有技术，纳米材料在水处理尤其是染料净化中展现出多种应用潜能（F. Perreault, A. F. de Faria, M.Elimelech, Chem. Soc. Rev., 2015, 44, 5861-5896.）。而二氧化锰纳米材料由于其独特的优异性能已经被广泛地使用在水净化领域。例如甲基橙、亚甲基蓝、罗丹明B、酸性红、刚果红等染料已经被二氧化锰纳米材料成功地去除。然而，在这些报道中，监控净化过程和后处理中必须进行过滤或离心操作，这样使得操作过程复杂，且限制了二氧化锰纳米材料的实际应用。
生物模板法由于避免了昂贵的仪器设备和复杂的反应过程，具有绿色低耗的优点。玉米秸秆主要由纤维素、半纤维素和木质素组成，其含量分别是30-35%、25-30%和16-20%（T. Shui, S. Feng, G. Chen, A. Li, Z. Yuan, H. Shui, T. Kuboki, C. Xu,Biomass Bioenerg., 2017, 105, 51-58.）。玉米秸秆作为一种常见的农村废弃物，方便获得、价格低廉，因此它具有作为生物模板制备纳米材料的潜能，并且玉米秸秆本身的吸附能力和宏观可操作性能使得其可以应用于染料净化领域。目前，尚未报道通过玉米秸秆与高锰酸钾发生原位氧化还原反应合成纳米二氧化锰材料的报道。
发明内容
本发明旨在提供于一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料及其制备方法和应用。
本发明原理：采用玉米秸秆与高锰酸钾混合后在植物纤维上发生的原位氧化还原反应，一步法制备二氧化锰/玉米秸秆纳米材料，二氧化锰颗粒尺寸在3.6~11.7 nm，该材料同时具有玉米秸秆本身的吸附能力和二氧化锰材料在水溶液中由于表面形成羟基所带来的吸附性能，进一步地，二氧化锰材料还具有氧化活性。因此，该材料对亚甲基蓝表现出了优异的去除净化能力；并且在净化过程或完成之后，材料可以简单地取出，简化了净化操作过程。
本发明制得的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的颗粒尺寸为3.6~11.7 nm，且附着在玉米秸秆上。
本发明提供了上述二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的制备方法，将玉米秸秆从干燥的玉米杆中剥出、洗净晾干并剪成小块；取玉米秸秆置于高锰酸钾溶液中，持续搅拌下反应，此时秸秆由白色变为深棕色；取出秸秆，洗净晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
上述的制备方法包括以下步骤：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为10~20 mg的小块；
（2）取玉米秸秆置于高锰酸钾溶液中，在100~300 rpm持续搅拌的条件下反应60~120min；
（3）将步骤（2）中玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
上述步骤（2）中，玉米秸秆与高锰酸钾溶液的配比为：每mg玉米秸秆使用0.125~0.5 μmol高锰酸钾溶液。
进一步地，步骤（2）中，取40~80 mg玉米秸秆置于10~20 mL的高锰酸钾溶液中，高锰酸钾溶液的浓度为1 mmol/L。
本发明提供了上述二氧化锰/玉米秸秆纳米材料在净化有机染料中的应用。
上述有机染料包括亚甲基蓝。
上述的应用过程为：取二氧化锰/玉米秸秆纳米材料置于6~10 mg/L的亚甲基蓝溶液中，分别在水溶液和pH=3的缓冲溶液中搅拌60 min，实现了对亚甲基蓝的净化，其中二氧化锰/玉米秸秆纳米材料和亚甲基蓝的质量比为：400~666.67：1。在水溶液中的去除效率为65.15%~72.51%，在缓冲液中的去除效率为86.24%~94.28%。
本发明的有益效果：
本发明方法在室温敞开环境下搅拌完成，无需复杂的仪器设备，因此具有简单、低耗、绿色的优点；本发明所得二氧化锰/玉米秸秆纳米材料对亚甲基蓝染料表现出了优异的净化效果，并且在监控净化过程和后处理中，材料可以直接取出，避免了繁琐的离心或过滤操作，极大地简化了净化过程，使其成为一种优异的染料净化材料。
附图说明
图1是实施例1中，玉米秸秆和高锰酸钾溶液混合搅拌反应60 min得到的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的扫描电子显微镜（A）和用热碱处理过滤后的材料的透射电子显微镜（B）照片，标尺分别是40 μm和20 nm，插图标尺为5 nm；
图2是实施例1中，玉米秸秆和高锰酸钾溶液混合搅拌反应60 min得到的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料用热碱处理过滤后的纳米粒度表征图；
图3是实施例1中，玉米秸秆和高锰酸钾溶液混合搅拌反应60 min得到的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的X射线光电子能谱全谱图（A）、Mn分谱图（B）和氧分谱图（C）；
图4是实施例1中，玉米秸秆和高锰酸钾溶液混合搅拌反应60 min得到的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的热重分析图；
图5是实施例1中，玉米秸秆和高锰酸钾溶液混合搅拌反应60 min得到的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料对亚甲基蓝染料在蒸馏水（A）和pH=3缓冲液（B）中的净化效果以及在蒸馏水（C）和pH=3缓冲液（D）净化过程中的光谱变化。
具体实施方式
下面通过实施例来进一步说明本发明，但不局限于以下实施例。
实施例1：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为10 mg的小块；
（2）称取高锰酸钾0.07915 g于干净的烧杯中，溶解后定容至500 mL，配制1 mmol/L的高锰酸钾溶液。
（3）取4块共40 mg玉米秸秆置于20 mL 1 mmol L-1的高锰酸钾溶液中，在300 rpm持续搅拌的条件下反应60 min；
（4）将反应后的玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
图1 为采用扫描电子显微镜（JSM-7500F, 日本电子）对材料进行形貌表征（A）和采用透射电子显微镜（Tecnai-G20，美国FEI）对热碱处理过滤后的材料进行形貌表征（B）。A图标尺为40 μm，B图标尺为20 nm，插图的标尺为5 nm。由于玉米秸秆较差的导电性，在SEM图中并未观察到纳米颗粒。在热碱处理过滤后材料的TEM图中观察到了球状纳米颗粒。
图2为采用马尔文纳米粒度仪（Nano-ZS90, Malvern）对热碱处理过滤后的材料测试结果。结果表明，材料的粒径在3.61~11.7 nm。
图3为采用X射线光电子能谱仪（K-Alpha, 美国赛默飞）对上述材料进行表征的结果，表明该材料由C 1s、O 1s、N 1s、Mn 2p等元素组成，其中Mn 2p分谱中在654.0和642.5eV处的分峰分别对应于Mn 2p1/2和Mn 2p3/2，O 1s分谱中在532.9、531.6和529.8 eV处的分峰分别对应于H-O-H、Mn-O-H、Mn-O-Mn的结合形式。
图4为采用热重分析仪（NETZSCH STA 449F3, 德国耐驰）对材料进行分析。结果表明单独的玉米秸秆在800 oC时被完全烧尽，而二氧化锰/秸秆纳米材料最终保持5.38%的质量。由于二氧化锰在400 oC左右结构发生变化转变为三氧化二锰，而三氧化二锰转变为四氧化三锰所需温度为1000 oC，所以热重曲线所得数据5.38%代表的是三氧化二锰的质量分数。根据质量守恒，计算得到初始玉米秸秆上负载的二氧化锰的质量分数为5.93%。
（5）分别取40 mg二氧化锰/玉米秸秆纳米材料置于10 mL 8 mg/L亚甲基蓝溶液中，在蒸馏水和pH=3缓冲液中，分别搅拌60 min。每隔5 min测试亚甲基蓝溶液的紫外可见吸收光谱并计算去除率。
图5为采用紫外可见吸收光谱仪（TU-1091, 北京普析）对二氧化锰/玉米秸秆纳米材料实施亚甲基蓝溶液的净化处理过程的监控。A图、B图分别是蒸馏水和pH=3缓冲液中净化时，不同时间下亚甲基蓝的去除率和净化前后照片。从插图中可以看出，蒸馏水中净化后亚甲基蓝溶液颜色明显变浅，去除率达到69.12%，而缓冲液中净化后亚甲基蓝溶液颜色几乎完全褪去，去除率达到91.37%。C图、D图分别是蒸馏水和pH=3缓冲液中净化时，亚甲基蓝溶液的紫外可见吸收光谱的变化。C图、D图中分别列出了13条曲线，0~60min内进行检测，间隔取样时间为5min。图中看出，蒸馏水中净化时，溶液光谱的最大吸收波长和形状没有改变，属于吸附降解；而缓冲液中净化时，662 nm处吸收峰逐渐降低的同时，612 nm处吸收峰形状发生改变并伴随有10 nm的蓝移，表明分子结构发生变化，说明缓冲液中净化过程属于氧化降解。
（6）分别取40 mg二氧化锰/玉米秸秆纳米材料置于10 mL 6 mg/L亚甲基蓝溶液中，在蒸馏水和pH=3缓冲液中，分别搅拌60 min。测试反应前后亚甲基蓝溶液的紫外可见吸收光谱并计算去除率。结果表明，在蒸馏水和pH=3缓冲液中，二氧化锰/玉米秸秆纳米材料对亚甲基蓝降解率分别为65.15%和94.28%。
（7）分别取40 mg二氧化锰/玉米秸秆纳米材料置于10 mL 10 mg/L亚甲基蓝溶液中，在蒸馏水和pH=3缓冲液中，分别搅拌60 min。测试反应前后亚甲基蓝溶液的紫外可见吸收光谱并计算去除率。结果表明，在蒸馏水和pH=3缓冲液中，二氧化锰/玉米秸秆纳米材料对亚甲基蓝降解率分别为72.51%和86.24%。
实施例2：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为10 mg的小块；
（2）称取高锰酸钾0.07915 g于干净的烧杯中，溶解后定容至500 mL，配制1 mmol/L的高锰酸钾溶液。
（3）取6块共60 mg玉米秸秆置于20 mL 1 mmol/L的高锰酸钾溶液中，在200 rpm持续搅拌的条件下反应90 min；
（4）将反应后的玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
实施例3：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为20 mg的小块；
（2）称取高锰酸钾0.07915 g于干净的烧杯中，溶解后定容至500 mL，配制1 mmol/L的高锰酸钾溶液。
（3）取4块共80 mg玉米秸秆置于10 mL 1 mmol/L的高锰酸钾溶液中，在300 rpm持续搅拌的条件下反应120 min；
（4）将反应后的玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
实施例4：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为10 mg的小块；
（2）称取高锰酸钾0.07915 g于干净的烧杯中，溶解后定容至500 mL，配制1 mmol/L的高锰酸钾溶液。
（3）取4块共40 mg玉米秸秆置于10 mL 1 mmol/L的高锰酸钾溶液中，在100 rpm持续搅拌的条件下反应60 min；
（4）将反应后的玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。

Claims (8)

1. 一种二氧化锰/玉米秸秆纳米材料，其特征在于：二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的颗粒尺寸为3.6~11.7 nm，且附着在玉米秸秆上。
2.一种权利要求1所述的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的制备方法，其特征在于：将玉米秸秆从干燥的玉米杆中剥出、洗净晾干并剪成小块；取玉米秸秆置于高锰酸钾溶液中，持续搅拌下反应，此时秸秆由白色变为深棕色；取出秸秆，洗净晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
3.根据权利要求2所述的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将玉米秸秆从干燥的玉米杆中手工剥出，用去离子水冲洗十遍、自然晾干后将其剪为10~20 mg的小块；
（2）取玉米秸秆置于高锰酸钾溶液中，在100~300 rpm持续搅拌的条件下反应60~120min；
（3）将步骤（2）中玉米秸秆取出并用去离子水冲洗十遍、自然晾干，得到了二氧化锰/玉米秸秆纳米材料。
4.根据权利要求3所述的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，玉米秸秆与高锰酸钾溶液的配比为：每mg玉米秸秆使用0.125~0.5 μmol高锰酸钾溶液。
5.根据权利要求3所述的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，取40~80 mg玉米秸秆置于10~20 mL的高锰酸钾溶液中，高锰酸钾溶液的浓度为1mmol/L。
6.一种权利要求1所述的二氧化锰/玉米秸秆纳米材料在净化有机染料中的应用。
7.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：所述有机染料包括亚甲基蓝。
8.根据权利要求6所述的应用，其特征在于：取二氧化锰/玉米秸秆纳米材料置于6~10mg/L的亚甲基蓝溶液中，分别在水溶液和pH=3的缓冲溶液中搅拌60 min，实现了对亚甲基蓝的净化，其中二氧化锰/玉米秸秆纳米材料和亚甲基蓝的质量比为：400~666.67：1；在水溶液中的去除效率为65.15%~72.51%，在缓冲液中的去除效率为86.24%~94.28%。
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