CN111672468A - 一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法 - Google Patents

一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，以植物发酵产生的葡萄糖为原料，添加Fe盐并调节体系pH值，经洗涤、过滤、干燥、焙烧制得吸附一氧化碳的Fe改性2D纳米炭，本发明方法制造成本低，工艺简单，易于产业化，制备得到的产品吸附活性高、容量大、片层均匀。

Description

一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法
技术领域
本发明属于技术领域，具体涉及一种一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法。
背景技术
随着人们出行的需求，私家车保有量持续增加，汽车尾气污染日益严重。从全国范围来看，环境大气污染的95%来自汽车尾气，而其中一氧化碳年排放量达3.5 亿吨，一氧化碳可与人体的血红蛋白结合，削弱血红蛋白的输氧能力，损害人的中枢神经系统，严重时可导致人中毒甚至死亡。处于封闭或半封闭形式的地下车库时，空气流通效果较差，极易出现一氧化碳高浓度聚集的现象；在煤矿发生火灾、瓦斯等突出事故时，一氧化碳浓度依然很高，需要及时降解硐室气体环境中的一氧化碳，使其浓度低于国家卫生标准规定的 24 x10-6，否则因其毒性很大，直接威胁避难人员生命健康，另外，其他工业、环保、军事和人类生活的很多方面都需要除去一氧化碳。一氧化碳的大量排放，已对生态环境和人类健康构成巨大的威胁，因此及时消除危害环境及人体健康的高浓度一氧化碳是非常重要和非常迫切的任务，我国在部分地区已出台相关强制性措施，一氧化碳吸附催化技术也被列入新型工业化过程中所支持的关键研发技术。
一般条件下，一氧化碳的消除可选择物理消除或化学消除：
物理消除法主要利用比表面积较大的材料将一氧化碳吸附浓缩，统一消除，具有温度低，操作方便，连续工作，工艺简单，成本低等特点，但容易出现吸附饱和、高温脱附造成二次污染等现象。申请号为CN2005100597278 的专利申请，公开了将氯化铜(II)和羧酸铜(II)混合，在减压下、惰性气体或者还原性气体环境下进行加热制备氯化铜(I)，负载至载体上吸附一氧化碳气体；申请号为CN2017800854013 的专利申请，公开了制备0.5-20.0μm、Si/Al原子比在1.00至1.15的LSX沸石晶体物理吸附一氧化碳。
化学消除法主要有以下两种方式：1、通过氢气将一氧化碳还原生成碳二等有机能源，要求将收集的产物集中起来，此方法产率不高，仍处在实验室研究阶段；2、催化氧化法，降解效率较高，但需要金、铂等贵金属成份，成本较高，且贵金属容易被硫氧化物毒化，同时化学消除一氧化碳需要的温度高、能耗大，而且还可能发生爆炸事故。
发明内容
为了克服现有技术领域存在的上述技术问题，本发明的目的在于，提供一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，工艺简单、成本低，有害气体吸附性好。
本发明提供的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，包括以下步骤：
a.准备原料葡萄糖，将其经溶解分散，调整至浆液浓度为100～300g/L，室温下搅拌0.5h；
b.向步骤a所得到的浆液中加入Fe盐，在50～90ºC的水浴中搅拌1～3h，在搅拌的过程中添加NH3含量为25～28%的氨水调整pH值，并适时添加第二种Fe源搅拌1～3h；
c.将经步骤b处理后得到的浆液骤冷，洗涤得到块状滤饼；
d.将步骤c得到的滤饼通过程序升温，在120～200ºC温度条件下煅烧1～4h，然后在250～300ºC温度条件下煅烧1～4h，继续在300～400 ºC温度条件下煅烧1～4h，最后在400～500ºC温度条件下煅烧1～4h；
e.将步骤d处理得到的滤饼经粉碎、研磨即得一氧化碳吸附Fe改性2D纳米炭。
进一步的，步骤a所述原料葡萄糖是以植物秸秆发酵制备所得。
进一步的，步骤a所述浆液浓度为120～300g/L。
进一步的，步骤a所述浆液浓度为250g/L。
进一步的，步骤b所述Fe盐添加量占葡萄糖总重量的0.01～10%。
进一步的，步骤b所述Fe盐添加量占葡萄糖总重量的0.05～5%。
进一步的，步骤b调整pH值为3～10。
进一步的，步骤b调整pH值为5～8。
步骤e制得一氧化碳吸附Fe改性2D纳米炭技术指标为：片层厚度：5～10 nm；Fe含量:1～4wt%；比表面积:150～300m2/g。
进一步的，将步骤c得到的滤饼通过程序升温，在120～200ºC温度条件下煅烧4h，然后在250～300ºC温度条件下煅烧4h，继续在300～400 ºC温度条件下煅烧2h，最后在400～500ºC温度条件下煅烧2h；
本申请将吸附与催化技术联合使用，通过高比表面吸附足量一氧化碳后，利用材料表面催化活性位点将一氧化碳转化为有机物进一步资源化利用，有助于一氧化碳的快速消除及资源化利用。
炭质材料具有高比表面积、孔结构发达、化学性质稳定等特点，具有优良的吸附性能，是一种常用的气体吸附剂。2D纳米炭多孔材料优良的吸附性能主要取决于其特殊的片层结构,因其拥有超薄结构，使其具备较大的比表面积。活性炭还有一个很大的特点就是失效后容易再生，重复使用。与此同时，如果通过工艺控制及后处理等方法,增加碳表面的Fe改性基团，对活性炭表面改性，在常温催化作用下可将吸附的一氧化碳资源化,能进一步提高炭基材料的吸附性能。因此,根据活性炭的表面特性对不同物质的吸附性能,调整2D活性炭片层结构，对其表面基团进行化学基团改性，对提高活性炭特定吸附作用具有十分重要的意义。
本发明提供的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其有益效果在于，
1、制得的2D纳米炭片层厚度为：5～10 nm；Fe含量:1～4 wt%；比表面积:150～300m2/g，能够完全满足一氧化碳快速消除的质量要求，而且生产工艺简单，生产成本低廉，易于实施，具有良好的经济效益和社会价值；
2、所添加的Fe盐为氯化铁、硝酸铁或氯化亚铁中的一种或多种，原料广泛易得，降低生产成本；
3、以植物发酵产生的葡萄糖为原料，所制备的2D纳米炭吸附容量大，平均吸附容量为15mL.g-1。
附图说明
图1是本发明所得产品的扫描电镜(SEM)谱图，由图可以看出本发明所合成的Fe改性2D纳米炭形貌均匀，片层尺寸在5～10 nm；
图2是对比例所得产品的扫描电镜(SEM)谱图，由图可以看出对比例所合成的Fe改性2D纳米炭成块体，片层较厚，尺寸在100~150 nm；
具体实施方式
本发明各实施例和对比例的分析评价方法为：
1、晶体形貌通过扫描电子显微镜(SEM，FEI，QUANTA 200)来检测。
2 、一氧化碳消除性能评价通过自制的微反评定装置上测定，评定条件：筛选20～40目颗粒催化剂装量1克，反应温度为25 ºC，压力为常压，空速为18000，以CO的转化率测定材料性能，产物用佛分汽车排气分析仪进行分析。
实施例1
称取25g葡萄糖加入80g水，在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为123g/L，室温下搅拌0.5h，标记为A。
称取0.06g氯化铁加入浆液A中，在50ºC的水浴中搅拌2h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为3，继续添加0.08g聚丙烯酰胺搅拌2h，最后添加0.54g氯化亚铁搅拌1h；反应完成后，在冰水浴中使浆液完全冷却，加适量去离子水洗涤,最后用漏斗过滤，将滤饼在220ºC下煅烧1h，然后在250ºC煅烧1h，继续在300ºC煅烧4h，最后在350ºC煅烧2h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为C-1。
参照图1，是该发明的透射电镜(TEM)谱图，由图可以看出本发明所合成的Fe改性2D纳米炭C-1分散性好，形貌均匀，片层厚度在5～10nm。
实施例2
称取20g葡萄糖加入43g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为250g/L，室温下搅拌1h，标记为B。
称取0.07g氯化亚铁和0.04g聚丙烯酸铵的混合物加入浆液B中，在70ºC的水浴中搅拌2.5h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为5，继续添加0.08g柠檬酸铵搅拌1.5h，最后添加0.24g氯化铁搅拌2h；反应完成后使浆液完全冷却，加适量去离子水洗涤最后用漏斗过滤，将滤饼在150ºC下煅烧4h，然后在200ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧2h，最后在450ºC煅烧2h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为C-2。
实施例3
称取20g葡萄糖加入54g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为200g/L，室温下搅拌1h，标记为C。
称取0.03g氯化铁加入浆液C中，在60ºC的水浴中搅拌0.5h，添加0.54g氯化亚铁搅拌2.5h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为7，最后添加0.08g聚丙烯酸铵搅拌3h；反应完成后使浆液完全冷却，加适量去离子水洗涤最后用布氏漏斗过滤，将滤饼在150ºC下煅烧3h，然后在250ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧3h，最后在500ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为C-3。
实施例4
称取17g葡萄糖加入40.8g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为225g/L，室温下搅拌1.5h，标记为D。
称取0.085g聚丙烯酸铵加入浆液D中，在85ºC的水浴中搅拌1.5h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为8，继续添加0.402g氯化铁和0.24g氯化亚铁的混合物搅拌2h，最后添加0.54g氯化铁搅拌2.5h；反应完成后将反应体系冷却至室温，加适量去离子水洗涤最后用漏斗过滤，将滤饼在120ºC下煅烧3h，然后在250ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧3h，最后在450ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为C-4。
实施例5
称取25g葡萄糖加入75g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为180g/L，室温下搅拌2h，标记为E。
称取0.175g氯化铁加入浆液E中，在75ºC的水浴中搅拌2.5h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为8，继续添加0.34g氯化铁和0.20g氯化亚铁的混合物搅拌3h；反应完成后使浆液完全冷却，加适量去离子水洗涤最后用漏斗过滤，将滤饼在100ºC下煅烧3h，然后在250ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧3h，最后在500ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为C-5。
对比例1
称取10g葡萄糖加入24.5g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为220g/L，室温下搅拌0.5h，标记为I。
将浆液I在80ºC的水浴中搅拌2h，逐步滴加氨水调整浆液pH值为8.5，添加0.30g氯化铁继续搅拌2h；反应完成后立即用自来水将反应体系冷却至室温，加适量去离子水洗涤最后用布氏漏斗过滤，将滤饼在120ºC下煅烧3h，然后在250ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧3h，最后在500ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为D-1。
对比例2
称取10g葡萄糖加入24.5g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为220g/L，室温下搅拌0.5h，标记为J。
将浆液J在80ºC的水浴中搅拌2h，称取适量尿素加入浆液A中调整浆液pH值为8.5，添加0.50g氯化亚铁继续搅3h；反应完成后立即用自来水将反应体系冷却至室温，加适量去离子水洗涤最后用布氏漏斗过滤，将滤饼在120ºC下煅烧3h，然后在250ºC煅烧3h，继续在350ºC煅烧3h，最后在500ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为D-2。
对比例3
称取10g葡萄糖加入24.5g水在常温搅拌条件下打浆分散，调整至以葡萄糖计的浆液浓度为120g/L，室温下搅拌1.5h，标记为K。
分别称取0.1g吐温20，0.44g水溶性硅油JT-708和0.08gOπ乳化剂加入浆液K中，在室温下搅拌3h，添加0.50g氯化亚铁搅拌3.5h；加适量去离子水洗涤最后用布氏漏斗过滤，将滤饼在100ºC下煅烧2h，然后在250ºC煅烧4h，继续在350ºC煅烧1h，最后在500ºC煅烧3h，经粉碎、研磨即得Fe改性2D纳米炭，标记为D-3。
参照图2，是对比例3所得产品的扫描电镜(SEM)谱图，由图2可以看出对比例所合成的Fe改性2D纳米炭成块体D-3，片层较厚，尺寸在100～150 nm。
上述实施例及对比例所得Fe改性2D纳米炭，具有不同的技术参数，详见表1：
Fe改性2D纳米炭的相关指标参数
项目 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 实施例5 对比例1 对比例2 对比例3
BET法比表面积(m<sup>2</sup>/g) 95 93 98 96 96 83 80 78
平均片层(nm) 7 5 5 6 8 20 19 20
吸附容(mL.g<sup>-1</sup>) 15 18 16 17 14 5 7 5
灼烧失重(%) 5.0 4.5 4.0 5.0 4.5 5.0 5.5 5.0
C(%) 90 92 95 89 90 87 85 88
Fe(%) 2.0 2.5 3.0 2.5 2.8 1.2 1.0 1.2
水分(%) 3.0 2.5 3.0 3.2 4.0 4.1 4.5 4.0
表1。

Claims (10)

1.一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
a.准备原料葡萄糖，将其经溶解分散，调整至浆液浓度为100～300g/L，室温下搅拌0.5h；
b.向步骤a所得到的浆液中加入Fe盐，在50～90ºC的水浴中搅拌1～3h，在搅拌的过程中添加NH3含量为25～28%的氨水调整pH值，并适时添加第二种Fe源搅拌1～3h；
c.将经步骤b处理后得到的浆液骤冷，洗涤得到块状滤饼；
d.将步骤c得到的滤饼通过程序升温，在120～200ºC温度条件下煅烧1～4h，然后在250～300ºC温度条件下煅烧1～4h，继续在300～400 ºC温度条件下煅烧1～4h，最后在400～500ºC温度条件下煅烧1～4h；
e.将步骤d处理得到的滤饼经粉碎、研磨即得一氧化碳吸附Fe改性2D纳米炭。
2.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤a所述原料葡萄糖是以植物秸秆发酵制备所得。
3.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤a所述浆液浓度为120～300g/L。
4.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤a所述浆液浓度为250g/L。
5.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤b所述Fe盐添加量占葡萄糖总重量的0.01～10%。
6.根据权利要求5所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤b所述Fe盐添加量占葡萄糖总重量的0.05～5%。
7.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤b调整pH值为3～10。
8.根据权利要求7所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤b调整pH值为5～8。
9.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤e制得一氧化碳吸附Fe改性2D纳米炭技术指标为：片层厚度：5～10 nm；Fe含量:1～4 wt%；比表面积:150～300 m2/g。
10.根据权利要求1所述的一种吸附环境一氧化碳的Fe改性2D纳米炭制备方法，其特征在于：步骤d所述将步骤c得到的滤饼通过程序升温，在120～200ºC温度条件下煅烧4h，然后在250～300ºC温度条件下煅烧4h，继续在300～400 ºC温度条件下煅烧2h，最后在400～500ºC温度条件下煅烧2h。
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