CN111671131A - 一种烤烟烟草口味电子烟雾化液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种烤烟烟草口味电子烟雾化液及其制备方法,具体提供了组合物,其包含:烤烟烟草水提取物0.5‑1.5重量份,烤烟烟草乙醇提取物1‑5重量份,烤烟烟草梅拉德反应物3‑7重量份,烤烟烟草分子蒸馏轻组分0.01‑0.5重量份,有机酸0.5‑2重量份,和尼古丁1‑2.5重量份。包含该组合物的电子烟雾化液,实现了烟草香气醇厚突出、特征风格还原逼真、符合卫生安全标准的有益效果,且满足电子烟液澄清、色泽浅、无析出物保质期长的实际应用目的。

Description

一种烤烟烟草口味电子烟雾化液及其制备方法
技术领域
本发明属于电子烟雾化液调香技术领域,具体涉及一种特色烤烟烟草口味电子烟雾化液的主成分配方及其制备方法。
背景技术
随着吸烟与健康问题日益被重视以及控烟力度不断加强,烟草制品的发展环境发生了重大而深刻的变化。电子烟、加热不燃烧卷烟等新型烟草制品因其相较于传统燃吸卷烟危害性低和环境影响小而得以快速发展。
其中电子烟是通过特定结构的电子烟具加热电子烟雾化液,使雾化液受热闪蒸产生气雾,以实现吸食的目的。
在现有技术以及市售电子烟雾化液中,为实现其口味与传统卷烟的逼真度,通常由模仿烟草风味的香精、尼古丁、溶剂三种主要成分混合制备而成,如专利CN201310698070.4等。但传统卷烟烟气成分过于复杂(据文献报道已知的烟气成分超过5000种),现有技术及市售商品化的通过人工调配的烟草风味香精难以获得较高的风味逼真度,从而极大地限制了电子烟对于传统卷烟消费群体的吸引力,成为电子烟市场发展的瓶颈。
在另一类现有技术中,为获得烟草口味电子烟雾化液的风味逼真度,通常以天然烟草提取物、尼古丁、溶剂三种主要成分;或者天然烟草提取物、香精香料、尼古丁、溶剂四种主要成分混合制备电子烟雾化液,如专利:CN201310015913.6、CN201510019683.X、CN201510027747.0等。此类技术所获得的烟草口味电子烟雾化液的风味逼真度相对较高,但还存在诸如以下几类问题中的一种或几种:(1)单一品种烟草提取物及其辅助香精香料制备的电子烟雾化液,存在香气缺失,相较于传统卷烟烟气成分不完整;(2)烟草提取物选用类型不适宜,应用于电子烟雾化液难溶解易浑浊(悬浮、分层)、色泽深、存在食品安全性问题等;(3)部分原料及其雾化液的加工制备成本较高,难以工业化或商品化应用。
针对上述技术问题,设计开发烟香逼真度高,外观澄清,适合工业化制备的烤烟烟草口味电子烟雾化液,提升消费者抽吸感受具有重要意义与广阔市场价值。
发明内容
本发明旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。本发明提供了一种烤烟烟草口味电子烟雾化液及其制备方法,实现了烟草香气醇厚突出、特征风格还原逼真、符合卫生安全标准的有益效果,且满足电子烟液澄清、色泽浅、无析出物保质期长的实际应用目的。
为此,在本发明的第一方面,本发明提供了一种组合物,其包含:
烤烟烟草水提取物0.5-1.5重量份(如为0.5、1、1.2或1.5重量份),
烤烟烟草乙醇提取物1-5重量份(如为1、1.5、2、3、3.8、4或5重量份),
烤烟烟草梅拉德反应物3-7重量份(如为3、4、4.5、5、6或7重量份),
烤烟烟草分子蒸馏轻组分0.01-0.5重量份(如为0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5重量份),
有机酸0.5-2重量份(如为0.5、1、1.5或2重量份),
和尼古丁1-2.5重量份(如为1、1.5、2或2.5重量份)。
在一些实施方案中,烤烟烟草指所有经过初烤、复烤工艺加工的烤烟烟叶品种所制成的片烟。
在一些具体实施方案中,烤烟烟草选用产自福建、云南、贵州三地区的中上部位烤烟片烟按质量比1:1:1比例混合制得。
在一些实施方案中,所述烤烟烟草水提取物由烤烟烟草与蒸馏水按质量百分比1:4~1:9(如1:5、1:6、1:7或1:8)混合,浸泡1-10h(如2h、4h、6h或8h)、加热回流提取1-10h(如2h、4h、6h或8h),再将回流提取物进行过滤(如300目滤网过滤)和减压浓缩(如减压浓缩至相对密度1.100-1.150)制得。
在一些实施方案中,所述烤烟烟草乙醇提取物由烤烟烟草与质量分数为95%的乙醇,按质量百分比1:4~1:9(如1:5、1:6、1:7或1:8)混合,浸泡1-10h(如2h、4h、6h或8h)、加热回流提取1-10h(如2h、4h、6h或8h),再将回流提取物进行过滤(如300目滤网过滤)和减压浓缩(如减压浓缩至相对密度1.100-1.110)制得。
在一些实施方案中,所述烤烟烟草梅拉德反应物由所述烤烟烟草水提取物或所述烤烟烟草乙醇提取物与氨基酸和溶剂进行混合,所述烤烟烟草水提取物或所述烤烟烟草乙醇提取物、所述氨基酸和所述溶剂的质量比为1:0.05:2~1:0.3:5;再将混合产物在反应温度为100~150℃(如120℃或140℃)的条件下,加热搅拌反应2-10h(如4h、6h或8h);后将反应产物依次进行乙醇稀释(如加入反应产物质量百分比900%的95%乙醇稀释)、过滤和脱色(如用300目活性炭搅拌1h进行过滤和脱色)以及浓缩(如在气压-0.09MPa、温度40-50℃条件下浓缩至相对密度1.060-1.080)制得;优选地,所述氨基酸选自L-脯氨酸、丙氨酸、赖氨酸、天门冬氨酸、苯丙氨酸中的一种或几种;或者优选地,所述溶剂选自乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分由所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、烤烟烟草浸膏、烤烟烟草净油中的一种或几种,与夹带剂按质量比为1:2-1:4(如1:3)进行混合,经分子蒸馏设备加热温度80~120℃(如90℃、100℃或110℃),真空度15-30mBar(如20mBar或25mBar)分离制得;优选地,所述夹带剂为丙二醇。
在一些实施方案中,所述有机酸选自醋酸、草酸、丁酸、异戊酸、辛酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、肉桂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中一种或多种。
在一些实施方案中,所述组合物进一步包含:
水溶性烘焙/烘烤香香精2-8重量份(如为2、3、3.5、4、4.5、5、6、7或8重量份),
水溶性焦甜香香精5-20重量份(如为5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、17、19或20重量份),
水溶性辛香香精0.5-2重量份(如为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.2、1.4、1.6、1.8或2重量份),
水溶性蜜甜果甜香精0.05-0.5重量份(如为0.05、0.06、0.07、0.1、0.13、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5重量份),
水溶性酮甜香精0.1-1重量份(如为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1重量份),
和水溶性膏香香精0.01-0.1重量份(如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1重量份)。
在一些实施方案中,所述水溶性烘焙香香精由2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2-乙酰基噻唑、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基呋喃、5,6,7,8-四氢喹喔啉等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性烘焙香香精由所述2-甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2,3,5-三甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2-乙酰基吡嗪的丙二醇溶液和所述2-乙酰基吡咯的丙二醇溶液混合制得。
在一些实施方案中,所述2-甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2,3,5-三甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2-乙酰基吡嗪的丙二醇溶液和所述2-乙酰基吡咯的丙二醇溶液中,所述2-甲基吡嗪、所述2,3,5-三甲基吡嗪、所述2-乙酰基吡嗪、所述2-乙酰基吡咯的质量分数分别为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性烘焙香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性焦甜香香精由香兰素、乙基香兰素、香荚兰提取物、二氢香豆素、麦芽酚、乙基麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、糠醛、5-甲基糠醛、糠醇、愈创木油、愈创木酚、柏木油、柏木醇等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性焦甜香香精由所述香兰素的丙二醇溶液、所述麦芽酚的丙二醇溶液、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的丙二醇溶液和所述甲基环戊烯醇酮的丙二醇溶液混合制得。
在一些实施方案中,所述香兰素的丙二醇溶液、所述麦芽酚的丙二醇溶液、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的丙二醇溶液和所述甲基环戊烯醇酮的丙二醇溶液中,所述香兰素、所述麦芽酚、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、所述甲基环戊烯醇酮的质量分数分别为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性焦甜香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性辛香香精由丁香油、丁香花蕾油、丁香酚、异丁香酚、小茴香油、甜小茴香油、八角茴香油、桂叶油、月桂叶油、生姜油、圆叶当归油、葛楼子油、桂皮油、肉豆蔻油、小豆蔻油、肉桂醛、肉桂醇、α-戊基桂醛、乙酸桂酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性辛香香精由所述丁香酚的丙二醇溶液、所述桂叶油的丙二醇溶液、所述甜小茴香油的丙二醇溶液和所述桂皮油的乙醇溶液混合制得。
在一些实施方案中,所述丁香酚的丙二醇溶液中,所述丁香酚的质量分数为万分之一;所述桂叶油的丙二醇溶液中,所述桂叶油的质量分数为千分之一;所述甜小茴香油的丙二醇溶液中,所述甜小茴香油的质量分数为千分之一;所述桂皮油的乙醇溶液中,所述桂皮油的质量分数分别为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性辛香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性蜜甜果甜香精由甜橙油、园柚油、康酿克油、玫瑰精油、香叶醇、玫瑰醇、苯乙醇、橙花醇、橙花叔醇、金合欢醇、芳樟醇、覆盆子酮、香草醛、杨梅醛、苯乙酮、乙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、辛酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、乙酸苯乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸苯乙酯、苯甲酸苄酯、二氢猕猴桃内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、δ-壬内酯、δ-癸内酯、二甲基硫醚、玫瑰醚等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性蜜甜果甜香精由所述苯乙醇的丙二醇溶液、所述玫瑰醇的丙二醇溶液、所述覆盆子酮的丙二醇溶液和所述二氢猕猴桃内酯的丙二醇溶液混合制得。
在一些实施方案中,所述苯乙醇的丙二醇溶液、所述玫瑰醇的丙二醇溶液、所述覆盆子酮的丙二醇溶液和所述二氢猕猴桃内酯的丙二醇溶液中,所述苯乙醇、所述玫瑰醇、所述覆盆子酮、所述二氢猕猴桃内酯的质量分数分别为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性蜜甜果甜香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性酮甜香精由鸢尾凝脂、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、β-大马酮、二氢大马酮、突厥烯酮、顺式茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、洋茉莉醛、茄酮、巨豆三烯酮、异氟尔酮、4-氧代异氟尔酮等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性酮甜香精由所述茄酮的丙二醇溶液、所述β-大马酮的丙二醇溶液、所述二氢茉莉酮酸甲酯的丙二醇溶液和所述异氟尔酮的丙二醇溶液混合制得。
在一些实施方案中,所述茄酮的丙二醇溶液、所述β-大马酮的丙二醇溶液、所述二氢茉莉酮酸甲酯的丙二醇溶液和所述异氟尔酮的丙二醇溶液中,所述茄酮、所述β-大马酮、所述二氢茉莉酮酸甲酯、所述异氟尔酮的质量分数分别为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性酮甜香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性膏香香精由吐鲁香膏、秘鲁香膏、安息香膏、苏合香膏、赖百当浸膏、香紫苏油、广藿香油、缬草油、枫槭浸膏、葫芦巴内酯、香紫苏内酯等其中一种或多种与溶剂混合制得,优选地,所述溶剂为乙醇或丙二醇。
在一些实施方案中,所述水溶性膏香香精为所述吐鲁香膏的乙醇溶液。
在一些实施方案中,所述吐鲁香膏的乙醇溶液中,所述吐鲁香膏的质量分数为万分之一。
在一些实施方案中,所述水溶性膏香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,每100重量份所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物0.5-1.5重量份(如为0.5、1、1.2或1.5重量份),
烤烟烟草乙醇提取物1-5重量份(如为1、1.5、2、3、3.8、4或5重量份),
烤烟烟草梅拉德反应物3-7重量份(如为3、4、4.5、5、6或7重量份),
烤烟烟草分子蒸馏轻组分0.01-0.5重量份(如为0.01、0.05、0.1、0.2、0.3、0.4或0.5重量份),
水溶性烘焙/烘烤香香精2-8重量份(如为2、3、3.5、4、4.5、5、6、7或8重量份),
水溶性焦甜香香精5-20重量份(如为5、6、7、8、9、10、11、12、13、15、17、19或20重量份),
水溶性辛香香精0.5-2重量份(如为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.2、1.4、1.6、1.8或2重量份),
水溶性蜜甜果甜香精0.05-0.5重量份(如为0.05、0.06、0.07、0.1、0.13、0.15、0.2、0.25、0.3、0.35、0.4、0.45或0.5重量份),
水溶性酮甜香精0.1-1重量份(如为0.1、0.15、0.2、0.25、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7、0.8、0.9或1重量份),
水溶性膏香香精0.01-0.1重量份(如为0.01、0.02、0.03、0.04、0.05、0.06、0.07、0.08、0.09或0.1重量份),
有机酸0.5-2重量份(如为0.5、1、1.5或2重量份),
尼古丁1-2.5重量份(如为1、1.5、2或2.5重量份),
和余量溶剂。
在一些实施方案中,所述溶剂由甘油与丙二醇混合制得。在一些优选实施方案中,所述甘油与所述丙二醇混合的质量比为3:7~6:4。在一些优选实施方案中,所述甘油与所述丙二醇混合的质量比为1:1。需要说明的是,所述溶剂指的是所述组合物中用于溶解所述烟草提取物、烟草梅拉德反应物、烟草分子蒸馏轻组分、香精、有机酸和尼古丁的溶剂。
在一些实施方案中,所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%。
在一些实施方案中,所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 0.5%,
烤烟烟草乙醇提取物 3.8%,
烤烟烟草梅拉德反应物 3%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.2%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%。
在一些实施方案中,所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 1.2%,
烤烟烟草乙醇提取物 1.5%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4.5%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.3%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%。
在一些实施方案中,所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 3%,
水溶性焦甜香香精 7%,
水溶性辛香香精 1%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.05%,
水溶性酮甜香精 0.4%,
水溶性膏香香精 0.05%,
苯甲酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 77.5%。
在一些实施方案中,所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 5%,
水溶性焦甜香香精 13%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.2%,
水溶性酮甜香精 0.1%,
水溶性膏香香精 0.1%,
苯甲酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 70%。
在一些实施方案中,所述水溶性烘培香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性烘培香香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000091
在一些实施方案中,所述水溶性焦甜香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性焦甜香香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000092
Figure BDA0002550255630000101
在一些实施方案中,所述水溶性辛香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性辛香香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000102
在一些实施方案中,所述水溶性蜜甜果甜香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性蜜甜果甜香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000103
Figure BDA0002550255630000111
在一些实施方案中,所述水溶性酮甜香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性酮甜香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000112
在一些实施方案中,所述水溶性膏香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
在一些实施方案中,所述水溶性膏香香精的组成为:
Figure BDA0002550255630000113
在本发明的第二方面,本发明提供了一种电子烟雾化液,其包含上述的组合物。
在本发明的第三方面,本发明提供了上述的电子烟雾化液的制备方法,其包括如下步骤:
I-1)将所述有机酸与所述溶剂按比例进行混合,并将混合产物加热至60-80℃(如65℃、70℃或75℃),溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为自然冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
II-1)将步骤I-1)所得料液冷却至10-40℃(如20℃、25℃、30℃或35℃),按比例加入所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、所述烤烟烟草梅拉德反应物和所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
III-1)将步骤II-1)所得料液冷却至10-25℃(如15℃或20℃),且冷却后的温度低于步骤II-1)的温度,按比例加入所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精和所述水溶性膏香香精进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
IV-1)将步骤III-1)所得料液冷却至-5~0℃(如-4℃、-3℃、-2℃或-1℃),按比例加入所述尼古丁进行混合,溶解后冷却至-5~0℃(如-4℃、-3℃、-2℃或-1℃)且保持2h以上,之后恢复至室温,获得所述电子烟雾化液,所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
或者,其包括如下步骤:
I-2)将所述有机酸与所述溶剂按比例进行混合,并将混合产物加热至60-80℃(如65℃、70℃或75℃),溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为自然冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
II-2)将步骤I-2)所得料液冷却至10-25℃(如15℃或20℃),按比例加入所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、所述烤烟烟草梅拉德反应物、所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分、所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精和所述水溶性膏香香精进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
III-2)将步骤II-2)所得料液冷却至-5~0℃(如-4℃、-3℃、-2℃或-1℃),按比例加入所述尼古丁进行混合,溶解后冷却至-5~0℃(如-4℃、-3℃、-2℃或-1℃)且保持2h以上,之后恢复至室温,获得所述电子烟雾化液,所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂。
需要说明的是,各成分的含量如前述组合物所限定。所述“按比例混合”指的是按照前述组合物中各成分的含量比例进行混合。所述溶剂指的是所述组合物中用于溶解所述烟草提取物、烟草梅拉德反应物、烟草分子蒸馏轻组分、香精、有机酸和尼古丁的溶剂。所述“自然冷却”指的是在不施加外在冷源的情况下,溶液向环境介质排出热量,从而降低温度的自发性的过程。所述“冷冻介入冷却”指的是通过外在冷冻条件的介入从而降低溶液温度的过程,例如冷冻介入冷却为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,夹套含有冷却剂。
在一些实施方案中,所述室温为20~30℃(如为20℃、23℃、25℃、27℃或30℃)。
在本发明的第四方面,本发明提供了一种电子烟或电子烟烟弹,其包含上述的组合物、上述的电子烟雾化液或上述的方法制备的电子烟雾化液。
有益效果:
I)本发明的一种烤烟烟草口味电子烟雾化液配方成分,能够赋予电子烟具有更为完整的烤烟型卷烟烟气香味特征,传统烤烟型卷烟烟气所具有的烟草本香、烘烤香、焦甜香、青香、辛香、豆香、花果香、膏香等香韵均获得了香味弥补。
II)本发明的一种烤烟烟草口味电子烟雾化液配方组成中所使用烟草提取物,其加工工艺成熟稳定,且未使用石油醚等非食品香料提取工艺,食品卫生安全性高;未使用浸膏、净油、水蒸气蒸馏、超临界二氧化碳萃取等工艺,溶解性强;所配制电子烟雾化液呈澄清状,色泽浅,具有市场应用价值。
III)本发明的一种烤烟烟草口味电子烟雾化液加工制备方法,具有加工流程较简,适合工业化应用生产,且通过该方法制备的本发明所述电子烟烟雾化液能够获得雾化液色泽浅,久置不变色,保质期长的有益效果。
附图说明
图1表示本发明实施例一中电子烟雾化液的外观结果;
图2表示本发明实施例五中新鲜调制后电子烟雾化液的外观结果;
图3表示本发明实施例五中放置2个月后电子烟雾化液的外观结果。
具体实施方式
下面通过具体的实施例对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。应当理解,此部分所描述的具体实施例仅可用于解释本发明,并不用于限定本发明。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:
一、一种烤烟烟草口味电子烟雾化液
一种烤烟烟草口味电子烟雾化液,主要由:(1)烤烟烟草水提取物、(2)烤烟烟草乙醇提取物、(3)烤烟烟草梅拉德反应物、(4)烤烟烟草分子蒸馏轻组分、(5)水溶性烘焙香香精(市售)或单体香料、(6)水溶性焦甜香香精(市售)或单体香料、(7)水溶性辛香香精(市售)或单体香料、(8)水溶性蜜甜果甜香精(市售)或单体香料、(9)水溶性酮甜香精(市售)或单体香料、(10)水溶性膏香香精(市售)或单体原料、(11)有机酸、(12)尼古丁、(13)溶剂等组成。
一种烤烟烟草口味电子烟雾化液的原料配方,由以上组分按质量百分比构成:
Figure BDA0002550255630000141
Figure BDA0002550255630000151
进一步说,烤烟烟草指所有经过初烤、复烤工艺加工的烤烟烟叶品种所制成的片烟。
进一步说,(1)烤烟烟草水提取物,由烤烟烟草与蒸馏水按质量百分比1:4~1:9混合,浸泡、加热回流提取1-10h,过滤、减压浓缩等步骤制得。
进一步说,(2)烤烟烟草乙醇提取物,由烤烟烟草与质量分数为95%的乙醇,按质量百分比1:4~1:9混合,浸泡、加热回流提取1-10h,过滤、减压浓缩等步骤制得。
进一步说,(3)烤烟烟草梅拉德反应物,将上述(1)或(2)所获得的烟草提取物,按烟草提取物、氨基酸、溶剂的质量百分比1:0.05:2~1:0.3:5的比例混合,在反应温度100~150℃条件下,加热搅拌反应2-10h,后经乙醇稀释、过滤、脱色、浓缩等步骤制得。所使用氨基酸为:L-脯氨酸、丙氨酸、赖氨酸、天门冬氨酸、苯丙氨酸等氨基酸中的一种或几种混合。
进一步说,(4)烤烟烟草分子蒸馏轻组分,将上述(1)或(2)所获得的烟草提取物或烤烟烟草浸膏、净油等其中一种或几种混合组分,与夹带剂(丙二醇)按质量百分比1:2~1:4混合,经分子蒸馏设备加热温度80~120℃,真空度15-30mBar分离,获得烤烟烟草分子蒸馏轻组分。
进一步说,(5)水溶性烘烤香香精(市售),主要由2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2-乙酰基噻唑、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基呋喃、5,6,7,8-四氢喹喔啉等具有烘烤、烘焙香韵的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(6)水溶性焦甜香香精(市售),主要由香兰素、乙基香兰素、香荚兰提取物、二氢香豆素、麦芽酚、乙基麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、糠醛、5-甲基糠醛、糠醇、愈创木油、愈创木酚、柏木油、柏木醇等具有焦香、烤香、烘焙香、烟熏香、甜香、豆香香韵的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(7)水溶性辛香香精(市售),主要由丁香油、丁香花蕾油、丁香酚、异丁香酚、小茴香油、甜小茴香油、八角茴香油、桂叶油、月桂叶油、生姜油、圆叶当归油、葛楼子油、桂皮油、肉豆蔻油、小豆蔻油、肉桂醛、肉桂醇、α-戊基桂醛、乙酸桂酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等具有辛香、辛甜香香韵的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(8)水溶性蜜甜果甜香精(市售),主要由甜橙油、园柚油、康酿克油、玫瑰精油、香叶醇、玫瑰醇、苯乙醇、橙花醇、橙花叔醇、金合欢醇、芳樟醇、覆盆子酮、香草醛、杨梅醛、苯乙酮、乙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、辛酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、乙酸苯乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸苯乙酯、苯甲酸苄酯、二氢猕猴桃内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、δ-壬内酯、δ-癸内酯、二甲基硫醚、玫瑰醚等具有花香、果香、酒香、蜜甜香香韵的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(9)水溶性酮甜香精(市售),主要由鸢尾凝脂、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、β-大马酮、二氢大马酮、突厥烯酮、顺式茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、洋茉莉醛、茄酮、巨豆三烯酮、异氟尔酮、4-氧代异氟尔酮等具有甜香、酮类化合物特有甜香香韵的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(10)水溶性膏香香精(市售),主要由吐鲁香膏、秘鲁香膏、安息香膏、苏合香膏、赖百当浸膏、香紫苏油、广藿香油、缬草油、枫槭浸膏、葫芦巴内酯、香紫苏内酯等具有膏香、膏甜、定香作用的香料其中一种或多种与溶剂混合制得。
进一步说,(11)有机酸,主要包括醋酸、草酸、丁酸、异戊酸、辛酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、肉桂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸等天然植物中所具有的有机酸中一种或多种混合。
进一步说,(12)尼古丁,为从天然烟草或茄科植物中提取品,纯度≥99%(质量百分比)。
进一步说,(13)溶剂,由甘油(丙三醇)与丙二醇混合制得,甘油与丙二醇混合的质量比为:3:7~6:4。
进一步说,作为一种优选方案,上述一种烤烟烟草口味电子烟雾化液的原料配方,由以下组分按质量百分比构成。
Figure BDA0002550255630000161
Figure BDA0002550255630000171
进一步说,作为另一种优选方案,上述一种烤烟烟草口味电子烟雾化液的单体香料配方,由以下组分按质量百分比构成。
Figure BDA0002550255630000172
Figure BDA0002550255630000181
Figure BDA0002550255630000191
二、加工制备方法
一种烤烟烟草口味电子烟雾化液加工制备方法,是通过以下步骤实现的:
I-1)将(11)有机酸与(13)溶剂按比例混合,将料桶加热至60-80℃,搅拌溶解后冷却,可采用自然降温冷却法或者使用具有含有冷却剂夹套的搅拌容器强制冷却。一种节省能量成本的优选的方法为自然冷却;
II-1)当料桶内料液冷却至10-40℃时,按比例加入(1)-(4)类烟草提取物并混合;
III-1)当料桶内料液冷却至10-25℃时,按比例加入(5)-(10)市售香精或单体香料并混合,之后将料桶冷冻介入冷却;
IV-1)当料桶内料液冷却至-5~0℃时,取出料桶,按比例加入(12)尼古丁并高速搅拌混合,之后将料桶冷冻介入冷却至-5~0℃保持2h以上;
V-1)恢复至室温,灌装、分装成为成品电子烟雾化液。
或者,上述步骤II-1)和步骤III-1)合并为一步,具体地,该方法是通过以下步骤实现的:
I-2)将(11)有机酸与(13)溶剂按比例混合,将料桶加热至60-80℃,搅拌溶解后冷却,可采用自然降温冷却法或者使用具有含有冷却剂夹套的搅拌容器强制冷却。一种节省能量成本的优选的方法为自然冷却;
II-2)当料桶内料液冷却至10-25℃时,按比例加入(1)-(10)市售香精或单体香料并混合,之后将料桶冷冻介入冷却;
III-2)当料桶内料液冷却至-5~0℃时,取出料桶,按比例加入(12)尼古丁并高速搅拌混合,之后将料桶冷冻介入冷却至-5~0℃保持2h以上;
IV-2)恢复至室温,灌装、分装成为成品电子烟雾化液。
下面结合具体实施例对本发明进行进一步的解释说明。
实施例一本发明所使用烟草提取物与其他烟草提取物应用性能比较
按照表1-1、表1-2中的配方将各组分混合均匀,制备得到1#~4#具有烤烟烟草口味电子烟雾化液,其中1#为本发明优选的电子烟雾化液配方。(以质量百分比计)
其中,烤烟烟草选用产自福建、云南、贵州三地区的中上部位烤烟片烟按质量比1:1:1比例混合制得。
(1)烤烟烟草水提取物,由烤烟烟草与蒸馏水按质量百分比1:9混合,浸泡1h、在标准大气压下加热沸腾回流提取1h,300目滤网过滤、所得提取液减压浓缩至相对密度1.100-1.150后制得。
(2)烤烟烟草乙醇提取物,由烤烟烟草与质量分数为95%的乙醇,按质量百分比1:8混合,浸泡1h、加热回流提取1h,300目滤网过滤、所得提取液减压浓缩至相对密度1.100-1.110后制得。
(3)烤烟烟草梅拉德反应物,将上述(2)所获得的烟草提取物,按烟草提取物、L-脯氨酸、丙二醇的质量百分比1:0.05:2的比例混合,在反应温度120℃条件下,加热搅拌反应6h,后加入反应物质量百分比900%的95%乙醇稀释、使用300目活性炭粉末搅拌1h脱色过滤、所获得提取物澄清液在气压-0.09MPa、温度40-50℃条件下浓缩至相对密度1.060-1.080后制得。
(4)烤烟烟草分子蒸馏轻组分,将上述(2)所获得的烟草提取物与丙二醇按质量百分比1:2的比例混合,加入分子蒸馏设备上料,主蒸发器温度100℃,真空度25mBar,流速500mL/h,刮膜速度400转/分,收集烤烟烟草分子蒸馏轻组分。
烤烟烟草石油醚提取物,由烤烟烟草与石油醚(沸程60-90℃)按质量百分比1:8混合,浸泡1h,在标准大气压力下加热沸腾回流提取1h,300目滤网过滤、所得提取液减压浓缩至相对密度1.050-1.100后制得。
烤烟烟草超临界提取物,先将烤烟烟叶粉碎成20-40目粉末,加入1L超临界萃取釜中,烟草粉末占釜体积2/3,设定萃取温度60℃,压力40MPa,分离温度45℃,分离压力5MPa,二氧化碳流量30L/h,萃取3h,收集分离釜中的提取物。
其中,所使用各类风格水溶性香精购自于广州华芳烟用香精有限公司,苯甲酸、丙二醇、丙三醇购自于国药集团,尼古丁购自于湖北和诺生物有限公司。
表1-1烤烟烟草口味电子烟液
组分名称 1# 2# 3# 4#
烤烟烟草水提取物 1% / / /
烤烟烟草乙醇提取物 2% / / /
烤烟烟草梅拉德反应物 4% / / /
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5% / / 7.5%
烤烟烟草石油醚提取物(净油) / 7.5% / /
烤烟烟草超临界提取物(精油) / / 7.5% /
其他添加物 92.5% 92.5% 92.5% 92.5%
合计 100% 100% 100% 100%
表1-2其他添加物比例表
Figure BDA0002550255630000211
Figure BDA0002550255630000221
对上述制备得到的1#~4#电子烟雾化液首先进行外观评价,结果发现(参见图1):1#雾化液具有良好溶解性能,无分层,无浑浊,且色泽较浅。2#~4#对比样品均出现了不同程度的分层或色泽较深。具体说来:
1#本发明优选的电子烟雾化液呈浅棕色,且呈澄清状,无分层,无浑浊,整体均一稳定;2#电子烟雾化液分层明显,下层呈深棕色,且比较浑浊,上层甚至已接近黑色,且呈浑浊状态;3#和4#电子烟雾化液均分层明显,下层虽颜色较浅,呈黄色,但上层呈深棕色,且比较浑浊。
综上可知,相比于众多种类的其他烟草提取物,尤其是相比于烤烟烟草石油醚提取物(净油)或烤烟烟草超临界提取物(精油),本发明实施例的4种烟草提取物的混合复配能够更加有效地应用于电子烟雾化液的制备。
实施例二本发明所采用的复合烟草提取物与单一品种烟草提取物制备电子烟雾化液应用性能比较
按照表1-2、表2-1中的配方将各组分(各组分的制备或来源与实施例一相同)混合均匀,制备得到5#~7#具有烤烟烟草口味电子烟雾化液,其中1#为本发明优选的电子烟雾化液配方。(以质量百分比计)
表2-1烤烟烟草口味电子烟雾化液
组分名称 1# 5# 6# 7#
烤烟烟草水提取物 1% 7.5% / /
烤烟烟草乙醇提取物 2% / 7.5% /
烤烟烟草梅拉德反应物 4% / / 7.5%
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5% / / /
其他添加物 92.5% 92.5% 92.5% 92.5%
合计 100% 100% 100% 100%
对上述制备得到的电子烟雾化液的烟草本香香韵与烤烟逼真度进行闻香判定,闻香判定采用嗅辩方式,评价人数为12人,采用无记名评分制后统计综合平均分数修约至小数点后一位(下同),具体判定结果如表2-2所示:
表2-2烤烟烟草口味电子烟雾化液嗅辩评价结果
Figure BDA0002550255630000231
由表2-2可以看出,在“烟草本香香韵”以及“香气逼真度”两方面,1#样品均好于5#、6#、7#样品;具体的主要表现在5#雾化液嗅香较为淡弱,其他香精气息盖过烟草本香;7#雾化液嗅香烘烤味突出,使烟香逼真度降低;6#雾化液烟草香韵中等,但香韵组成单一,丰富性不足。
嗅香结果表明:使用多种提取方式所获得的烟草提取物进行复配,可丰富烟香草本香并促进烟草香与烘烤香等香韵融合。
将上述所制备的雾化液分别装入电子烟具中进行抽吸,电子烟具雾化器采用电阻值1.6Ω发热丝,雾化电压3.8V。具体评价方式与上同,评价结果见表2-3所示:
表2-3烤烟烟草口味电子烟雾化液抽吸评价结果
Figure BDA0002550255630000232
由表2-3可以看出,使用多种提取方式所获得的烟草提取物进行复配的电子烟雾化液1#在烟草本香、逼真度、协调、余味等感官指标方面,均高于5#-7#使用单一品种烟草提取物所制备的烟草提取物。具体表现为,5#雾化液样品抽吸感官具有一定的烟草本香,且余味干净,但香气质量偏向于未燃烧的烟叶原料气息,缺少点燃烟草所表征的烟气中的焦甜、烘烤香气;6#雾化液样品烟草本香香韵表现较强烈,香气较丰富,逼真度较高,但烟叶中所带来的生青气等杂气较重,对于雾化液香气整体协调性有待提高;7#雾化液样品烟草本香相较于6#样品弱,与传统卷烟燃吸逼真度较低,但烘烤、焦甜气息较强,可有效与其他香气成分协调,协调性较高。
抽吸结果表明:5#、6#、7#雾化液虽然在烟草香表征方面各有缺陷,但具有互补性,因此将三种烟草提取物搭配使用,可有效弥补各自缺陷,获得烟草本香突出、香气逼真的电子烟雾化液。
综上可知,本发明中,4种烟草提取物复合使用的感官质量显著优于单一品种的烟草提取物。
实施例三烟草提取物调配比例应用比较
按照表3-1、表1-2中的配方将各组分(各组分的制备或来源与实施例一相同)混合均匀,制备得到8#~13#具有烤烟烟草口味电子烟雾化液,其中1#、8#、9#为本发明内容范围的电子烟雾化液配方。(以质量百分比计)
表3-1烤烟烟草口味电子烟雾化液
Figure BDA0002550255630000241
将上述所制备的雾化液分别装入电子烟具中进行抽吸,电子烟具雾化器采用电阻值1.6Ω发热丝,雾化电压3.8V。具体评价方式与上同,评价结果见表3-2所示:
表3-2烤烟烟草口味电子烟雾化液抽吸评价结果
Figure BDA0002550255630000242
抽吸结果表明:采用本发明比例范围的电子烟雾化液1#、8#、9#其烟草特征香气表现与香气品质(含逼真度、协调性、余味等)均优于其他比例的电子烟雾化液10#-13#。
综上可知,本发明中所选的4种烟草提取物复合使用的比例优于其他比例条件下的应用。
实施例四不同香精配制电子烟雾化液感官性能比较
按照表4-1、4-2中的配方将各组分(各组分的制备或来源与实施例一相同)混合均匀,制备得到14#~21#具有烤烟烟草口味电子烟雾化液,其中1#、14#、15#为本发明比例范围内的电子烟雾化液配方(以质量百分比计)
表4-1烟草提取物比例表
烤烟烟草水提取物 1%
烤烟烟草乙醇提取物 2%
烤烟烟草梅拉德反应物 4%
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%
苯甲酸 1.5%
尼古丁 2%
合计 11%
表4-2烤烟烟草口味电子烟雾化液表
Figure BDA0002550255630000251
Figure BDA0002550255630000261
将上述所制备的雾化液分别装入电子烟具中进行抽吸,电子烟具雾化器采用电阻值1.6Ω发热丝,雾化电压3.8V。具体评价方式与上同,评价结果见表4-3所示:
表4-3烤烟烟草口味电子烟雾化液抽吸评价结果
Figure BDA0002550255630000262
由表4-3可以看出,1#、14#、15#电子烟雾化液样品的抽吸感官特征均为香气类型较丰富饱满,接近传统烤烟烟香的丰富程度。从香气协调性来看,1#样品香气协调性最高,14#、15#样品香气丰富度也较高,整体协调性稍弱但仍满足抽吸感官要求。16#-21#协调性普遍较差,在香气风格表现上17#甜腻感较强似烘焙蛋糕气息,18#烘烤香突出似爆米花气息,19#辛香气息显著似丁香烟气息,20#似蜜饯食品气息,21#清香不足似糖浆果汁类气息;总体而言17#~21#在风格表现方面香气丰富性高但烤烟逼真度低,16#香气丰富性显著较低烤烟烟香逼真度也有所缺失。
抽吸结果表明:在电子雾化液中除了添加来自于天然烤烟烟草烟叶的提取物外,添加适当比例的烘烤、焦甜、果甜蜜甜、酮甜、辛香、膏香等香精或香料,有助于提高雾化液整体香气丰富性与逼真度的有益效果;但添加比例不适宜却可能导致效果显著降低。
实施例五不同制备方法性能比较
按照表5-2中的配方将各组分(各组分的制备或来源与实施例一相同)混合均匀,按不同制备工艺(表5-1)得到A#~F#具有烤烟烟草口味电子烟雾化液。
表5-1不同制备工艺表
Figure BDA0002550255630000271
其中A#、B#为本发明所述的电子烟雾化液制备方法制得。(以质量百分比计)
其中C#雾化液的加工工艺中,为步骤II)温度超过本发明所述加工工艺温度;D#雾化液的加工工艺中,步骤III)温度超过本发明所述加工工艺温度;E#雾化液的加工工艺中,步骤IV)温度超过本发明所述加工工艺温度;F#雾化液的加工工艺中,步骤IV)加入(12)尼古丁工艺后未冷冻降温保持2小时。
表5-2烤烟烟草口味电子烟液
Figure BDA0002550255630000281
Figure BDA0002550255630000291
Figure BDA0002550255630000301
a)对所述制备方法获得的A#~F#电子烟雾化液进行外观评价(参见图2)及透明瓶阳光直射不冷藏放置2个月后外观评价(参见图3)。
实验结果a)表明:相比于其他工序,采用本专利特定工序制备的本专利所述配方电子烟雾化液,具有外观品质澄清、色泽较浅的有益效果,且保质期较长变色在可接受范围。具体说来:
新鲜调制后,A#本发明特定工序制备的电子烟雾化液呈浅黄色,且呈澄清状,无分层,无浑浊,整体均一、透明、稳定。E#工序制备的电子烟雾化液呈深棕色,且较为浑浊。F工序制备的电子烟雾化液虽呈浅棕色,但仍比A#电子烟雾化液的浅黄色深很多。
放置2个月后,A#本发明优选的电子烟雾化液呈浅棕色,且仍呈澄清状,无分层,无浑浊,整体均一、稳定。E#电子烟雾化液颜色很深,已接近黑色,且呈浑浊状态。F#电子烟雾化液颜色呈深棕色,比A#电子烟雾化液的浅棕色深很多,且比较浑浊。
由此可见,本发明特定工序制备的电子烟烟雾化液具有色泽浅,久置不变色,且保质期长的有益效果。
b)将上述新鲜制备的雾化液常温存放48h后分别装入电子烟具中进行抽吸,电子烟具雾化器采用电阻值1.6Ω发热丝,雾化电压3.8V。具体评价方式与上同,评价结果见表5-3所示:
表5-3烤烟烟草口味电子烟雾化液抽吸评价结果
Figure BDA0002550255630000302
Figure BDA0002550255630000311
实验结果b)表明:采用本专利特定工序制备的本专利所述配方电子烟雾化液,除可以获得外观品质的有益效果,对于加工过程中的香气损失也可做到一定的控制性,具有较高的应用价值。
以上所述的具体实施例,对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明,所应理解的是,以上所述仅为本发明的具体实施例而已,并不用于限定本发明的保护范围,凡在本发明的精神和原则之内,所做的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (9)

1.一种组合物,其包含:
烤烟烟草水提取物 0.5-1.5重量份,
烤烟烟草乙醇提取物 1-5重量份,
烤烟烟草梅拉德反应物 3-7重量份,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.01-0.5重量份,
有机酸 0.5-2重量份,
尼古丁 1-2.5重量份。
2.权利要求1所述的组合物,其中,所述烤烟烟草水提取物由烤烟烟草与蒸馏水按质量百分比1:4-1:9(如1:5、1:6、1:7或1:8)混合,浸泡1-10h(如2h、4h、6h或8h)、加热回流提取1-10h(如2h、4h、6h或8h),再将回流提取物进行过滤(如300目滤网过滤)和减压浓缩(如减压浓缩至相对密度1.100-1.150)制得;
或者,所述烤烟烟草乙醇提取物由烤烟烟草与质量分数为95%的乙醇,按质量百分比1:4-1:9(如1:5、1:6、1:7或1:8)混合,浸泡1-10h(如2h、4h、6h或8h)、加热回流提取1-10h(如2h、4h、6h或8h),再将回流提取物进行过滤(如300目滤网过滤)和减压浓缩(如减压浓缩至相对密度1.100-1.110)制得;
或者,所述烤烟烟草梅拉德反应物由所述烤烟烟草水提取物或所述烤烟烟草乙醇提取物与氨基酸和溶剂进行混合,所述烤烟烟草水提取物或所述烤烟烟草乙醇提取物、所述氨基酸和所述溶剂的质量比为1:0.05:2-1:0.3:5;再将混合产物在反应温度为100~150℃(如120℃或140℃)的条件下,加热搅拌反应2-10h(如4h、6h或8h);后将反应产物依次进行乙醇稀释(如加入反应产物质量百分比900%的95%乙醇稀释)、过滤和脱色(如用300目活性炭搅拌1h进行过滤和脱色)以及浓缩(如在气压-0.09MPa、温度40-50℃条件下浓缩至相对密度1.060-1.080)制得;优选地,所述氨基酸选自L-脯氨酸、丙氨酸、赖氨酸、天门冬氨酸、苯丙氨酸中的一种或几种;或者优选地,所述溶剂选自乙醇或丙二醇;
或者,所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分由所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、烤烟烟草浸膏、烤烟烟草净油中的一种或几种,与夹带剂按质量比为1:2-1:4(如1:3)进行混合,经分子蒸馏设备加热温度80-120℃(如90℃、100℃或110℃),真空度15-30mBar(如20mBar或25mBar)分离制得;优选地,所述夹带剂为丙二醇;
或者,所述有机酸选自醋酸、草酸、丁酸、异戊酸、辛酸、乳酸、苯甲酸、苯乙酸、酒石酸、柠檬酸、苹果酸、肉桂酸、月桂酸、肉豆蔻酸、棕榈酸中一种或多种。
3.权利要求1-2任一项所述的组合物,其进一步包含:
水溶性烘焙香香精 2-8重量份,
水溶性焦甜香香精 5-20重量份,
水溶性辛香香精 0.5-2重量份,
水溶性蜜甜果甜香精 0.05-0.5重量份,
水溶性酮甜香精 0.1-1重量份,
水溶性膏香香精 0.01-0.1重量份。
4.权利要求3所述的组合物,其中,所述水溶性烘焙香香精由2-甲基吡嗪、2,3-二甲基吡嗪、2,3,5-三甲基吡嗪、2,3,5,6-四甲基吡嗪、2-乙酰基吡嗪、2-乙酰基吡咯、2-乙酰基噻唑、2-乙酰基吡啶、2-乙酰基呋喃、5,6,7,8-四氢喹喔啉等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性烘焙香香精由所述2-甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2,3,5-三甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2-乙酰基吡嗪的丙二醇溶液和所述2-乙酰基吡咯的丙二醇溶液混合制得,
更优选地,所述2-甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2,3,5-三甲基吡嗪的丙二醇溶液、所述2-乙酰基吡嗪的丙二醇溶液和所述2-乙酰基吡咯的丙二醇溶液中,所述2-甲基吡嗪、所述2,3,5-三甲基吡嗪、所述2-乙酰基吡嗪、所述2-乙酰基吡咯的质量分数分别为万分之一;
或者,所述水溶性焦甜香香精由香兰素、乙基香兰素、香荚兰提取物、二氢香豆素、麦芽酚、乙基麦芽酚、4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、甲基环戊烯醇酮、乙基环戊烯醇酮、糠醛、5-甲基糠醛、糠醇、愈创木油、愈创木酚、柏木油、柏木醇等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性焦甜香香精由所述香兰素的丙二醇溶液、所述麦芽酚的丙二醇溶液、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的丙二醇溶液和所述甲基环戊烯醇酮的丙二醇溶液混合制得,
更优选地,所述香兰素的丙二醇溶液、所述麦芽酚的丙二醇溶液、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮的丙二醇溶液和所述甲基环戊烯醇酮的丙二醇溶液中,所述香兰素、所述麦芽酚、所述4-羟基-2,5-二甲基-3(2H)呋喃酮、所述甲基环戊烯醇酮的质量分数分别为万分之一;
或者,所述水溶性辛香香精由丁香油、丁香花蕾油、丁香酚、异丁香酚、小茴香油、甜小茴香油、八角茴香油、桂叶油、月桂叶油、生姜油、圆叶当归油、葛楼子油、桂皮油、肉豆蔻油、小豆蔻油、肉桂醛、肉桂醇、α-戊基桂醛、乙酸桂酯、月桂酸乙酯、肉豆蔻酸乙酯等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性辛香香精由所述丁香酚的丙二醇溶液、所述桂叶油的丙二醇溶液、所述甜小茴香油的丙二醇溶液和所述桂皮油的乙醇溶液混合制得,
更优选地,所述丁香酚的丙二醇溶液中,所述丁香酚的质量分数为万分之一,所述桂叶油的丙二醇溶液中,所述桂叶油的质量分数为千分之一,所述甜小茴香油的丙二醇溶液中,所述甜小茴香油的质量分数为千分之一,所述桂皮油的乙醇溶液中,所述桂皮油的质量分数分别为万分之一;
或者,所述水溶性蜜甜果甜香精由甜橙油、园柚油、康酿克油、玫瑰精油、香叶醇、玫瑰醇、苯乙醇、橙花醇、橙花叔醇、金合欢醇、芳樟醇、覆盆子酮、香草醛、杨梅醛、苯乙酮、乙酸乙酯、丁酸乙酯、异戊酸乙酯、辛酸乙酯、庚酸乙酯、乙酸异戊酯、乙酸苄酯、乙酸苯乙酯、苯乙酸乙酯、苯乙酸苯乙酯、苯甲酸苄酯、二氢猕猴桃内酯、γ-壬内酯、γ-癸内酯、γ-十一内酯、δ-壬内酯、δ-癸内酯、二甲基硫醚、玫瑰醚等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性蜜甜果甜香精由所述苯乙醇的丙二醇溶液、所述玫瑰醇的丙二醇溶液、所述覆盆子酮的丙二醇溶液和所述二氢猕猴桃内酯的丙二醇溶液混合制得,
更优选地,所述苯乙醇的丙二醇溶液、所述玫瑰醇的丙二醇溶液、所述覆盆子酮的丙二醇溶液和所述二氢猕猴桃内酯的丙二醇溶液中,所述苯乙醇、所述玫瑰醇、所述覆盆子酮、所述二氢猕猴桃内酯的质量分数分别为万分之一;
或者,所述水溶性酮甜香精由鸢尾凝脂、α-紫罗兰酮、β-紫罗兰酮、甲基紫罗兰酮、β-大马酮、二氢大马酮、突厥烯酮、顺式茉莉酮、二氢茉莉酮酸甲酯、洋茉莉醛、茄酮、巨豆三烯酮、异氟尔酮、4-氧代异氟尔酮等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性酮甜香精由所述茄酮的丙二醇溶液、所述β-大马酮的丙二醇溶液、所述二氢茉莉酮酸甲酯的丙二醇溶液和所述异氟尔酮的丙二醇溶液混合制得,
更优选地,所述茄酮的丙二醇溶液、所述β-大马酮的丙二醇溶液、所述二氢茉莉酮酸甲酯的丙二醇溶液和所述异氟尔酮的丙二醇溶液中,所述茄酮、所述β-大马酮、所述二氢茉莉酮酸甲酯、所述异氟尔酮的质量分数分别为万分之一;
或者,所述水溶性膏香香精由吐鲁香膏、秘鲁香膏、安息香膏、苏合香膏、赖百当浸膏、香紫苏油、广藿香油、缬草油、枫槭浸膏、葫芦巴内酯、香紫苏内酯等其中一种或多种与溶剂混合制得,所述溶剂优选为乙醇或丙二醇,
优选地,所述水溶性膏香香精为所述吐鲁香膏的乙醇溶液,
更优选地,所述吐鲁香膏的乙醇溶液中,所述吐鲁香膏的质量分数为万分之一;
或者,所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精或所述水溶性膏香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
5.权利要求1-4任一项所述的组合物,其中,每100重量份所述组合物包含:
烤烟烟草水提取物 0.5-1.5重量份,
烤烟烟草乙醇提取物 1-5重量份,
烤烟烟草梅拉德反应物 3-7重量份,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.01-0.5重量份,
水溶性烘焙香香精 2-8重量份,
水溶性焦甜香香精 5-20重量份,
水溶性辛香香精 0.5-2重量份,
水溶性蜜甜果甜香精 0.05-0.5重量份,
水溶性酮甜香精 0.1-1重量份,
水溶性膏香香精 0.01-0.1重量份,
有机酸 0.5-2重量份,
尼古丁 1-2.5重量份,
和余量溶剂;
优选地,所述溶剂由甘油与丙二醇混合制得;
更优选地,所述甘油与所述丙二醇混合的质量比为3:7~6:4(如为1:1)。
6.权利要求1-5任一项所述的组合物,其包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%;
或者包含:
烤烟烟草水提取物 0.5%,
烤烟烟草乙醇提取物 3.8%,
烤烟烟草梅拉德反应物 3%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.2%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%;
或者包含:
烤烟烟草水提取物 1.2%,
烤烟烟草乙醇提取物 1.5%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4.5%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.3%,
水溶性烘培香香精 4%,
水溶性焦甜香香精 10%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.1%,
水溶性酮甜香精 0.2%,
水溶性膏香香精 0.1%,
有机酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 74%;
或者包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 3%,
水溶性焦甜香香精 7%,
水溶性辛香香精 1%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.05%,
水溶性酮甜香精 0.4%,
水溶性膏香香精 0.05%,
苯甲酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 77.5%;
或者包含:
烤烟烟草水提取物 1%,
烤烟烟草乙醇提取物 2%,
烤烟烟草梅拉德反应物 4%,
烤烟烟草分子蒸馏轻组分 0.5%,
水溶性烘培香香精 5%,
水溶性焦甜香香精 13%,
水溶性辛香香精 0.6%,
水溶性蜜甜果甜香精 0.2%,
水溶性酮甜香精 0.1%,
水溶性膏香香精 0.1%,
苯甲酸 1.5%,
尼古丁 2%,
和溶剂 70%;
优选地,所述水溶性烘培香香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000071
优选地,所述水溶性焦甜香香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000072
Figure FDA0002550255620000081
优选地,所述水溶性辛香香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000082
优选地,所述水溶性蜜甜果甜香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000083
Figure FDA0002550255620000091
优选地,所述水溶性酮甜香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000092
优选地,所述水溶性膏香香精的组成为:
Figure FDA0002550255620000093
或者优选地,所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精或所述水溶性膏香香精购自广州华芳烟用香精有限公司。
7.一种电子烟雾化液,其包含权利要求1~6任一项所述的组合物。
8.权利要求7所述的电子烟雾化液的制备方法,其包括如下步骤:
I-1)将所述有机酸与所述溶剂按比例进行混合,并将混合产物加热至60-80℃,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为自然冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
II-1)将步骤I-1)所得料液冷却至10-40℃,按比例加入所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、所述烤烟烟草梅拉德反应物和所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
III-1)将步骤II-1)所得料液冷却至10-25℃,且冷却后的温度低于步骤II-1)的温度,按比例加入所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精和所述水溶性膏香香精进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
IV-1)将步骤III-1)所得料液冷却至-5~0℃,按比例加入所述尼古丁进行混合,溶解后冷却至-5~0℃且保持2h以上,之后恢复至室温,获得所述电子烟雾化液,所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
或者,其包括如下步骤:
I-2)将所述有机酸与所述溶剂按比例进行混合,并将混合产物加热至60-80℃,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为自然冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
II-2)将步骤I-2)所得料液冷却至10-25℃,按比例加入所述烤烟烟草水提取物、所述烤烟烟草乙醇提取物、所述烤烟烟草梅拉德反应物、所述烤烟烟草分子蒸馏轻组分、所述水溶性烘焙香香精、所述水溶性焦甜香香精、所述水溶性辛香香精、所述水溶性蜜甜果甜香精、所述水溶性酮甜香精和所述水溶性膏香香精进行混合,溶解后冷却;所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
III-2)将步骤II-2)所得料液冷却至-5~0℃,按比例加入所述尼古丁进行混合,溶解后冷却至-5~0℃且保持2h以上,之后恢复至室温,获得所述电子烟雾化液,所述冷却优选为自然冷却或者冷冻介入冷却;所述冷却更优选为冷冻介入冷却;所述冷冻介入冷却优选为使用具有夹套的搅拌容器强制冷却,所述夹套含有冷却剂;
优选地,所述室温为20~30℃(如25℃)。
9.一种电子烟或电子烟烟弹,其包含权利要求1~6任一项所述的组合物、权利要求7所述的电子烟雾化液或权利要求8所述的方法制备的电子烟雾化液。
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