CN111665320A - 一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法 - Google Patents

一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法。具体步骤如下：A、取植脂末试样至于超临界反应釜中；B、选择萃取溶剂、改性剂；C、设定萃取溶剂萃取压力；D、设定萃取溶剂超临界萃取温度；E、设定动态/静态萃取时间；F、设定改性剂流速；G、设定萃取溶剂流速；H、萃取1‑3次；I、将萃取液置于旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；J、称取油样置于碘量瓶中，并加入三氯甲烷‑冰乙酸混合液后,再加入饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇，在暗处放置，取出，加入水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，计算得植脂末的过氧化值。本发明具有操作方便，操作温度低，压力不会过高，有利于保持脂肪本身性质的优点。

Description

一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法
技术领域
本发明涉及一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法。
背景技术
植脂末又称奶精采用喷雾干燥的工艺制作而成，油脂含量高达30％，植脂末的油脂主要为结合态，现有的国家标准GB 5009.227-2016公开的测量方法，不适用于植脂末类产品。本发明的目的在于提供一种植脂末中脂肪的萃取方法，解决植脂末过氧化值的测定问题，以解决上述背景技术中提出的问题。
发明内容
发明目的：本发明的目的是为了解决现有技术中的不足，提供一种能够便于操作、易于控制，有利于保持脂肪本身性质的超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法。
技术方案：一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；
C、设定萃取溶剂萃取压力；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度；
E、设定动态/静态萃取时间；
F、设定改性剂流速：4-8mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：5-9mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值；
同时，进行空白实验。
本发明的进一步的改进在于，步骤B)中，萃取溶剂为二氧化碳。
本发明的进一步的改进在于，步骤C)中，设定萃取压力为20-40MPa。
本发明的进一步的改进在于，步骤D)中，萃取温度为40-55℃。
本发明的进一步的改进在于，步骤E)中，动态/静态萃取时间为5min-15min。
本发明的进一步的改进在于，步骤B)中，改性剂为正己烷。
本发明的进一步的改进在于，空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
与现有技术相比，本发明提供的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，至少实现了如下的有益效果：
本方法采用超临界流体萃取法提取脂肪，其操作温度低，压力不会过高，有利于保持脂肪本身的性质。整个过程装置比较简单,同时操作方便、易于自动控制。
当然，实施本发明的任一产品并不特定需要同时达到以上所述的所有技术效果。
具体实施方式
现详细描述本发明的各种示例性实施例。应注意到：除非另外具体说明，否则在这些实施例中阐述的部件和步骤的相对布置、数字表达式和数值不限制本发明的范围。
以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本发明及其应用或使用的任何限制。
对于相关领域普通技术人员已知的技术、方法和设备可能不作详细讨论，但在适当情况下，所述技术、方法和设备应当被视为说明书的一部分。
在这里示出和讨论的所有例子中，任何具体值应被解释为仅仅是示例性的，而不是作为限制。因此，示例性实施例的其它例子可以具有不同的值。
实施例1，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为20MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为40℃；
E、动态/静态萃取时间为5min；
F、设定正己烷流速：4mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：5mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值；
同时，进行空白实验。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
实施例2，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为25MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为45℃；
E、动态/静态萃取时间为10min；
F、设定正己烷流速：5mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：6mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
实施例3，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为30MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为50℃；
E、动态/静态萃取时间为15min；
F、设定正己烷流速：6mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：7mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
实施例4，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为35MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为55℃；
E、动态/静态萃取时间为15min；
F、设定正己烷流速：7mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：8mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
实施例5，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为40MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为40℃；
E、动态/静态萃取时间为10min；
F、设定正己烷流速：8mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：9mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
实施例6，
一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；其中，萃取溶剂为二氧化碳，改性剂为正己烷。
C、设定萃取溶剂萃取压力为20MPa；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度为55℃；
E、动态/静态萃取时间为5min；
F、设定正己烷流速：8mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：9mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值。
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：
空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
根据实施例1-6，植脂末检测数据如下表：
萃取条件：温度50℃，10min，30MPa，CO2:5mL/min,正己烷流速8mL/min
Figure BDA0002483031740000071
福临门油样对照
Figure BDA0002483031740000081
通过上述实施例可知，本发明提供的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，至少实现了如下的有益效果：
本方法采用超临界流体萃取法提取脂肪，其操作温度低，压力不会过高，有利于保持脂肪本身的性质。整个过程装置比较简单,同时操作方便、易于自动控制。
虽然已经通过例子对本发明的一些特定实施例进行了详细说明，但是本领域的技术人员应该理解，以上例子仅是为了进行说明，而不是为了限制本发明的范围。本领域的技术人员应该理解，可在不脱离本发明的范围和精神的情况下，对以上实施例进行修改。本发明的范围由所附权利要求来限定。

Claims (7)

1.一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，具体步骤如下：
A、取植脂末试样10g-20g至于超临界反应釜中；
B、选择萃取溶剂、改性剂；
C、设定萃取溶剂萃取压力；
D、设定萃取溶剂超临界萃取温度；
E、设定动态/静态萃取时间；
F、设定改性剂流速：4-8mL/min；
G、设定萃取溶剂流速：5-9mL/min；
H、萃取1-3次；
I、将萃取液置于250mL旋蒸瓶中在旋转蒸发仪上蒸干有机相；
J、称取2-5g油样置于250mL碘量瓶中，并加入30mL三氯甲烷-冰乙酸混合液后,再加入1mL饱和碘化钾溶液，塞紧瓶盖，并轻轻振摇0.5min-1min，在暗处放置3min，取出，加入100mL水，摇匀后立即用硫代硫酸钠标准溶液滴定析出的碘，通过计算得到植脂末的过氧化值；
同时，进行空白实验。
2.根据权利要求1所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，所述步骤B)中，萃取溶剂为二氧化碳。
3.根据权利要求2所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，所述步骤C)中，设定萃取压力为20-40MPa。
4.根据权利要求2所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，所述步骤D)中，萃取温度为40-55℃。
5.根据权利要求2所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，所述步骤E)中，动态/静态萃取时间为5min-15min。
6.根据权利要求1所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，所述步骤B)中，所述改性剂为正己烷作。
7.根据权利要求1所述的一种超临界萃取法测定植脂末中的过氧化值的方法，其特征在于，空白实验消耗的硫代硫酸钠标准溶液体积为V2；
按照下列公式计算得到植脂末过氧化值：X＝100×(V1-V1)×c×0.1269/m；
其中，X试样的过氧化值(g/100g)；
V1:试样消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
V2:空白试验消耗硫代硫酸钠标准溶液体积(mL)；
c：硫代硫酸钠标准溶液浓度(mol/L)；
m：称取提取出的脂肪质量(g)。
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