CN111662416B - 一种分散树脂、浸渍涂料通用色浆及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种分散树脂、浸渍涂料通用色浆及制备方法。一种分散树脂用于制备浸渍涂料的通用色浆，包括产品由包含以下重量份的原料制成：10‑30份二元醇类物质、5‑20份多元醇类物质、10‑30份芳香族二元羧酸和酸酐类物质、5‑25份马来酸酐、0.01‑0.1份阻聚剂、20‑60份活性稀释剂、1‑10份共沸溶剂；其制备方法为：部分原料搅拌升温，回流；加热除去水分；降温，投入剩余部分原料，加热，循环共沸溶剂并收集水；除去共沸溶剂；降温，加入活性稀释剂，搅拌得目标产品。本发明的产品可用于浸渍涂料通用色浆，其具有分散性能好，通用性广，能够满足浸渍涂料对通用色浆的要求优点。

Description

一种分散树脂、浸渍涂料通用色浆及制备方法
技术领域
本发明涉及绝缘浸渍材料领域，尤其是涉及一种分散树脂、浸渍涂料通用色浆及制备方法。
背景技术
用于电子部件、变压器、引擎等电线圈绕组的浸渍、浇注的涂料化合物通常为基于不饱和树脂的组合物，不饱和树脂通常包括乙烯基不饱和单体，如苯乙烯、乙烯基甲苯、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类活性稀释剂。固化后的浸渍涂料具有机械固定、防止外部热影响和化学腐蚀，以及提供电绝缘的功能。其中电气产品耐热性的要求通常需要提高浸渍涂料产品的导热性，而浸渍涂料的导热性依靠所含填料来实现。这就需要用到含有填料的半成品浆料，某些特别情况下，对于浸渍涂料还有颜色方面的要求，也就需要制备含有不同颜色的半成品浆料。半成品浆料，也就是色浆半成品的生产在浸渍涂料行业越来越重要。
当前工业涂料公司在生产色浆时多采用单色浆磨浆法，此种色浆生产工艺存在一些固有的问题，生产复杂，库存增加，管理困难。为解决此类问题，可采用调色用通用色浆。使用通用色浆生产色漆时，只需要在工厂自行生产的基础漆中调色，调入基础漆中再混合均匀即可完成调色生产工作。此时就要求通用色浆中所用的分散树脂能同时与常用的多种基体树脂都具有良好的相容性，并且能够分散多种不同的颜填料。
而在浸渍涂料行业，还没有通用色浆的概念，所以需要制作一种分散性强，相溶性广的分散树脂。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明的第一个目的在于提供一种分散树脂，其具有与常用的多种浸渍基体树脂都具有良好的相容性，使用该分散树脂研磨浸渍涂料常用的颜填料时，分散性能好、通用性广，能够满足浸渍涂料通用色浆的要求优点。
本发明的第二个目的在于提供一种分散树脂应用于制备浸渍涂料通用色浆领域的用途。
本发明的第三个目的在于提供一种分散树脂的制备方法，其可制备性能较好的分散树脂产品。
为实现上述第一个目的，本发明提供了如下技术方案：一种分散树脂，分散树脂由包括以下重量份的原料制成：10-30份二元醇类物质、5-20份多元醇类物质、10-30份芳香族二元羧酸和酸酐类物质、5-25份马来酸酐、0.01-0.1份阻聚剂、20-60份活性稀释剂、1-10份共沸溶剂；分散树脂酸值小于10mgKOH/g；分散树脂与活性稀释剂稀释混合的树脂溶液粘度控制在800-2500mPas范围内。
通过采用上述技术方案，芳香族二元羧酸和酸酐类物质、马来酸酐与二元醇类物质、多元醇类物质，缩聚反应制备得到不饱和聚酯树脂的主链上带有羟基和羧基，可形成多个支链，制备的聚合物的支化程度高，且主链和支链中的官能团如羟基、羧基、酯键、酸酐与大多数浸渍高分子树脂的官能团如羟基、羧基、酯键、酸酐、醚键相同，高支化度的多羟基结构与浸渍树脂高分子之间可以产生大量的氢键结合点，因此，获得与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂如乙烯基不饱和树脂、环氧树脂都具有良好的相容性的效果，使用该分散树脂研磨浸渍涂料和常用的颜填料时，分散性能好，通用性广，能够满足浸渍涂料对通用色浆的要求效果。
本发明进一步设置为：所述原料的重量份为20-30份二元醇类物质、5-10 份多元醇类物质、15-25份芳香族二元羧酸和酸酐类物质、8-15份马来酸酐、 0.01-0.1份阻聚剂、20-60份活性稀释剂、1-10份共沸溶剂。
通过采用上述技术方案，通过控制二元醇、多元醇、芳香族二元羧酸和酸酐类物质和马来酸酐的量来实现控制高支化不饱和聚酯树脂主链官能团上羟基的占比，形成高支化度的多羟基结构，提升与浸渍树脂高分子之间的结合力，从而进一步提升与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂的相容性。
本发明进一步设置为：所述未加活性稀释剂时分散树脂的酸值小于 10mgKOH/g；经活性稀释剂稀释后的树脂溶液粘度控制在1000-2200mPas范围内。
通过采用上述技术方案，使得本发明的分散树脂与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂相容性更好，本发明的分散树脂与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂更容易混合制备通用色浆；粘度处于1000-2200mPas范围内既可保证本分散树脂中有足量的有效成分，与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂成分充分且均匀混合，又可防止粘度过高，加大制备通用色浆的难度。
本发明进一步设置为：所述二元醇类物质选自新戊二醇、乙二醇、丙二醇、1,6-己二醇、一缩二乙二醇、一缩二丙二醇中的一种或者多种组合。
通过采用上述技术方案，可保证制备得到高支化不饱和聚酯树脂的主链官能团上羟基的占比，保证形成高支化度的多羟基结构，与浸渍树脂高分子之间有较强的结合力。
本发明进一步设置为：所述二元醇类物质选自新戊二醇和乙二醇。
通过采用上述技术方案，新戊二醇和乙二醇共同使用，可得到相容性更好的分散树脂；且使得分散树脂的平均分子量可控制在2000-5000范围内，易于分子链段的运动和对颜填料颗粒的包裹，多官能度的分子支化结构使分散树脂对颜填料颗粒的包覆效果达到最佳。
本发明进一步设置为：所述多元醇类物质选自丙三醇、三羟甲基丙烷、季戊四醇中的一种或者多种组合。
通过采用上述技术方案，进一步可保证制备得到高支化不饱和聚酯树脂的主链官能团上羟基的占比，保证形成高支化度的多羟基结构，与浸渍树脂高分子之间有较强的结合力。
本发明进一步设置为：所述阻聚剂选自氢醌、甲基氢醌、对苯醌、对苯二酚、甲基对苯二酚、叔丁基对苯二酚、丁基化二甲酚，丁基化甲酚中的一种或者多种组合。
通过采用上述技术方案，防止二元醇，多元醇、芳香族二元羧酸和酸酐发生聚合反应，在体系中起到良好的阻聚效果，提高二元醇，多元醇、芳香族二元羧酸和酸酐的利用率，既可降低成本，又可保证分散树脂的质量。
本发明进一步设置为：所述芳香族二元羧酸和酸酐类物质选自对苯二甲酸、对苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸酐、间苯二甲酸中的一种或者多种组合；活性稀释剂选自苯乙烯、乙烯基甲苯、邻苯二甲酸二烯丙酯、丙烯酸酯类、甲基丙烯酸酯类活性稀释剂中的一种或者多种组合。
通过采用上述技术方案，芳香族二元羧酸和酸酐类物质是构成分散树脂的主链的链段之一，使分散树脂的主链中酯键含量较高，可进一步增强与浸渍树脂高分子之间的结合力；且分散树脂主链上苯环的引入可增强使通用色浆颜色稳定性和耐热性；活性稀释剂可有效稀释高支化不饱和聚酯树脂，有效调整本发明的粘度。
为实现上述第二个目的，本发明提供了如下技术方案：
分散树脂运用于制备浸渍涂料通用色浆；浸渍涂料通用色浆由包括以下重量份的原料制成：分散树脂20-30份、有机填充料10-20份、活性稀释剂50-65份或者由包括以下重量份的原料制成：分散树脂20-35份、有机填充料25-45份、活性稀释剂20-30份。
通过采用上述技术方案，制备得到的浸渍涂料通用色浆分散性能良好，使用该分散树脂的色浆，稳定性能优良；使用本分散树脂制备的通用色浆，可提升电器灌封物的耐热性和抗冷热冲击强度。
为实现上述第三个目的，本发明提供了如下技术方案：
包括以下步骤：
步骤一：反应釜中通入惰性气体，按照配方将二元醇，多元醇、芳香族二元羧酸和酸酐依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2-3小时；
步骤二：加热到210-220℃，蒸馏除去多余水分；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入马来酸酐、阻聚剂、共沸溶剂，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环共沸溶剂并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏除去体系中的共沸溶剂；
步骤五：待温度降至90℃，加入活性稀释剂，充分搅拌20-40min，得目标产品。
通过采用上述技术方案，可生产得到未加入活性稀释剂稀释后的分散树脂酸值小于10mgKOH/g和经活性稀释剂稀释后的树脂溶液粘度控制在800-2500mPas范围内的高品质分散树脂，本发明的分散树脂与常用的多种浸渍基体树脂都具有良好的相容性，使用该分散树脂研磨浸渍涂料常用的颜填料时，分散性能好、通用性广，能够满足浸渍涂料通用色浆的要求。
综上所述，本发明的有益技术效果为：
1.通过二元醇、三元醇、芳香族二元羧酸和酸酐类物质、马来酸酐、阻聚剂、共沸溶剂、共沸溶剂制备的分散树脂与常用的多种浸渍基体树脂都具有良好的相容性，使用该分散树脂研磨浸渍涂料常用的颜填料时，分散性能好、通用性广，能够满足浸渍涂料通用色浆的要求。
2.通过未稀释前的分散树脂酸值小于10mgKOH/g；稀释后的树脂溶液粘度控制在1000-2200mPas范围内，方便本分散树脂与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂混合制备通用色浆；粘度处于1000-2200mPas范围内既可保证本分散树脂中有效成分，与浸渍涂料行业常用的多种基体树脂成分混合，又可防止粘度过高，导致加大制备通用色浆的难度。
3.本分散树脂用于制备浸渍涂料通用色浆，制备的浸渍涂料通用色浆可提升电器灌封物的耐热性和抗冷热冲击强度。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步详细说明。
原料
原料 纯度 厂家
新戊二醇 工业一级 广州市恒湖贸易有限公司
乙二醇 工业一级 郑州昇霸化工产品有限公司
丙三醇 工业一级 济南三笑化工有限公司
间苯二甲酸 工业一级 济南澳兴化工有限公司
马来酸酐 工业一级 济南腾博化工有限公司
对苯醌 工业一级 南京蓝白化工有限公司
二甲苯 工业一级 宁波昹鑫化工有限公司
苯乙烯 工业一级 南通泰昌化工原料有限公司
DPP红 工业一级 深圳市大兴化工有限公司
硅灰石 800目筛选 余姚市聚石新材料有限公司
钛白粉 800目筛选 河南三维化工产品有限公司
碳酸钙 800目筛选 灵寿县运诚矿产品有限公司
沉淀硫酸钡 800目筛选 浙江长兴鸿玥非金属材料有限公司
酞青蓝 工业一级 郑州百祥化工有限公司
酞青绿 工业一级 郑州百祥化工有限公司
永固紫 工业一级 郑州中润化工产品有限公司
SL3012电器灌封胶 工业一级 株洲世林聚合物有限公司
实施例
实施例一：
一种分散树脂的制备：步骤一：反应釜中通入氮气，20kg新戊二醇，5kg乙二醇、5kg丙三醇、20kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2 小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水分；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入15kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、6kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入35kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于苯乙烯中，过滤灌装。
实施例二：
实施例二与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为25kg新戊二醇。
实施例三：
实施例三与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为25kg乙二醇。
实施例四：
实施例四与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为10kg新戊二醇。
实施例五：
实施例五与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为30kg新戊二醇。
实施例六：
实施例六与实施例一的区别在于：步骤五中加入的活性稀释剂总量为20kg苯乙烯。
实施例七：
实施例七与实施例一的区别在于：步骤五中加入的活性稀释剂总量为60kg苯乙烯。
实施例八：
实施例八与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的多元醇类物质总量为10kg丙三醇。
实施例九：
实施例九与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的多元醇类物质总量为20kg丙三醇。
实施例十：
实施例十与实施例一的区别在于：步骤三中加入的马来酸酐总量为5kg。
实施例十一：
实施例十一与实施例一的区别在于：步骤三中加入的马来酸酐总量为25kg。
实施例十二：
一种分散树脂的制备：步骤一：反应釜中通入氮气，15kg新戊二醇，10kg乙二醇、10kg丙三醇、25kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水分；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入10kg马来酸酐，0.01kg对苯醌，加热到 190-200℃，关闭惰性气体，加入7kg二甲苯，循环共沸溶剂并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入40kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于活性稀释剂，过滤灌装。
实施例十三：
一种分散树脂的制备：步骤一：反应釜中通入氮气去除氧气，18kg新戊二醇， 7kg乙二醇、10kg丙三醇、25kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至 180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水分；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入8kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环共沸溶剂二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入40kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于活性稀释剂，过滤灌装。
实施例十四：
一种分散树脂的制备：步骤一：反应釜中通入氮气，15kg新戊二醇，10kg乙二醇、8kg丙三醇、15kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水分；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入12kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环共沸溶剂二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入35kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于活性稀释剂，过滤灌装。
实施例十五：
一种浸渍涂料通用色浆，由实施例一制备的分散树脂20kg、钛白粉10kg、苯乙烯60kg制备而成，制备方法：反应釜中通入氮气，先加入实施例一制备的分散树脂20kg，开启搅拌；再加入苯乙烯60kg，然后，加入钛白粉20kg，加入钛白粉的速度为1kg/min，最后，过滤灌装得浸渍涂料通用色浆。
实施例十六：
实施例十六与实施例十五的区别在于：将实施例十五中的10kg钛白粉取代为5kg硅灰石和5kg钛白粉。
实施例十七：
实施例十七与实施例十五的区别在于：将实施例十五中的10kg钛白粉取代为3.333kg硅灰石、3.333kg钛白粉和3.333kg碳酸钙。
实施例十八：
实施例十八与实施例十五的区别在于：将实施例十五中的10kg钛白粉取代为2.5kg硅灰石、2.5kg钛白粉、2.5kg碳酸钙和2.5kg沉淀硫酸钡。
实施例十九：
一种浸渍涂料通用色浆，由实施例一制备的分散树脂20kg、酞青蓝20kg、苯乙烯60kg制备而成，制备方法：反应釜中通入氮气，先加入实施例一制备的分散树脂20kg，开启搅拌；再加入苯乙烯60kg，然后，加入钛白粉20kg，加入钛白粉的速度为1kg/min，最后，过滤灌装得浸渍涂料通用色浆A。
实施例二十：
实施例二十与实施例十九的区别在于：将实施例十九中的20kg酞青蓝取代为10kg酞青蓝、10kgDPP。
实施例二十一：
实施例二十一与实施例十九的区别在于：将实施例十九中的20kg酞青蓝取代为6.667kg酞青蓝、6.667kgDPP和6.667kg酞青绿。
实施例二十二：
实施例二十二与实施例十九的区别在于：将实施例十九中的20kg酞青蓝取代为5kg酞青蓝、5kgDPP、5kg酞青绿和5kg永固紫。
对比例
对比例一：
对比例一与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的多元醇类物质总量为4kg丙三醇。
对比例二：
对比例二与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的多元醇类物质总量为25kg丙三醇。
对比例三：
对比例三与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的芳香族二元羧酸和酸酐类物质总量为8kg间苯二甲酸。
对比例四：
对比例四与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的芳香族二元羧酸和酸酐类物质总量为35kg间苯二甲酸.
对比例五：
对比例五与实施例一的区别在于：步骤五中加入的活性稀释剂总量为10kg苯乙烯。
对比例六：
对比例六与实施例一的区别在于：步骤五中加入的活性稀释剂总量为70kg苯乙烯。
对比例七：
对比例七与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为8kg新戊二醇。
对比例八：
对比例八与实施例一的区别在于：步骤一中加入反应釜中的二元醇类物质总量为40kg新戊二醇。
对比例九：
对比例九与实施例一的区别在于：步骤三中加入4kg马来酸酐。
对比例十：
对比例十与实施例一的区别在于：步骤三中加入30kg马来酸酐。
对比例十一：
一种浸渍涂料通用色浆，由对比例一制备的分散树脂20kg、钛白粉10kg、苯乙烯60kg制备而成，制备方法：反应釜中通入氮气，先加入实施例一制备的分散树脂20kg，开启搅拌；再加入苯乙烯60kg，然后，加入钛白粉20kg，加入钛白粉的速度为1kg/min，最后，过滤灌装得浸渍涂料通用色浆。
对比例十二：
一种浸渍涂料通用色浆，由对比例一制备的分散树脂20kg、DPP20kg、苯乙烯 60kg制备而成，制备方法：反应釜中通入氮气，先加入实施例一制备的分散树脂20kg，开启搅拌；再加入苯乙烯60kg，然后，加入钛白粉20kg，加入钛白粉的速度为1kg/min，最后，过滤灌装得浸渍涂料通用色浆。
性能检测试验
1.将本发明实施例1-14和对比例1-10制备的分散树脂制备成通用色浆，测试通用色浆的相关性能来评价分散树脂的优劣。通用色浆的制备方法如下：第一步，分散树脂、颜填料和活性稀释剂高速搅拌下预混合30分钟。第二步，将预混合后的中间品进行砂磨，砂磨过程中监控细度，当细度<5μm时停止砂磨，并测试得到半成品色浆的粘度。所述颜填料可根据实际需要来选择，例如：无机颜填料有钛白粉、硅灰石、碳酸钙、氮化硼、铁黄、沉淀硫酸钡等，有机颜填料有酞青蓝、酞青绿、DPP红、永固紫，可以根据需要选择其中的至少一种；通用色浆的重量份数或配比比例根据着色颜填料的种类分为两类，其重量份数如下表所示：
Figure BDA0002500606990000101
Figure BDA0002500606990000111
通用色浆的性能评估通过颜填料分散性、色浆粘度、色浆的经时稳定性来判断。分别用实施例1～14与对比例1～10所合成的分散树脂来制备色浆，测试各个色浆制备初期和高温存储(50℃*30天)后的外观、粘度和细度；测试各个色浆在高温存储(50℃)下外观发生变化的最长储存期限。其中外观通过肉眼识别；粘度测试采用粘度计Brookfield博勒飞粘度计检测；细度测试通过代环境QXD-50单槽细度板检测。
2.冷热冲击试验：
选择本发明实施例1-14和对比例1-10制备的分散树脂制备成通用色浆5份、25 份SL3012电器灌封胶制备成实施例试样1-14和对比例试样1-10。
准备四十组试验样品，每组试验样品包含实施例试样1-14和对比例试样 1-10，每组试验样品分别进行冷热冲击试验。第一组到第四十组试验样品的冷热冲击次数逐渐递增。
首先，预处理，将被测样品放置在正常的试验大气条件下，直至达到温度稳定。
其次，初始检测，将被测样品与标准要求对照，符合要求后直接放入高低温冲击试验箱。
然后，每组试验样品的一次冷热冲击过程包括：
1)试验样品应按标准要求放置在试验箱内，并将试验箱内温度升到指定点，保持一定的时间至试验样品达到温度稳定。
2)低温阶段冲击，在5min内将试验样品转换到已调节到-40℃的低温试验箱内，保持1h或者直至试验样品达到温度稳定。
3)高温阶段冲击，在5min内将试验样品转换到已调节到150℃的高温试验箱内，保持1h或者直至试验样品达到温度稳定。
4)按照上述步骤1到3进行所需次数的冷热冲击。需要说明的是，根据样品大小与空间大小，时间可能会略有误差。
其次，将试验样品从试验箱内取出后，应在正常的试验大气条件下进行恢复，直至试验样品达到温度稳定。
最后，检测是否有开裂。
表1为在相应-40到150℃条件下，施加冷热冲击后的样品是否开裂。
3.固化物的玻璃化转变温度(Tg)
固化物的玻璃化转变温度(Tg)是指高分子材料玻璃态和橡胶态之间发生转变的温度。Tg以下材料处于玻璃态分子链和链段都不能运动，而Tg以上材料处于橡胶态链段发生运动。材料的力学、电学等性能在Tg会发生突变。因此，Tg是表征材料耐热性的重要指标。表3最后一列为样品的Tg值。
检测方法/试验方法
表1是实施例1-7配制的色浆组合物性能参数
Figure BDA0002500606990000121
Figure BDA0002500606990000131
表2实施例8-14配制的色浆组合物性能参数
Figure BDA0002500606990000132
Figure BDA0002500606990000141
表3对比例1-5配制的色浆组合物性能参数
Figure BDA0002500606990000142
Figure BDA0002500606990000151
表4对比例6-10配制的色浆组合物性能参数
Figure BDA0002500606990000152
Figure BDA0002500606990000161
表5实施例使用1-14和对比例试样1-10测试参数
Figure BDA0002500606990000162
Figure BDA0002500606990000171
表6实施例使用15-22和对比例试样11-12测试参数
Figure BDA0002500606990000172
Figure BDA0002500606990000181
根据表1和表4可知，实施例4和5制备的分散树脂性能优于对比例7 和8制备的分散树脂性能，因此，产品中二元醇类物质重量份为10-30份；实施例1制备的分散树脂性能优于实施例2-5制备的分散树脂性能，制品中二元醇类物质重量份最佳为20份新戊二醇和5份乙二醇。
根据表1、表4和表5可知，实施例4和5制备的分散树脂制备的灌封物的耐冷热冲击性、耐热性优于对比例7和8制备的分散树脂制备的灌封物耐冷热冲击性、耐热性，因此，利用本发明分散树脂制备电器灌封物，可提升其韧性和耐热性，制品中二元醇类物质重量份最佳为20份新戊二醇和5份乙二醇。
根据表1、表3和表4可知，实施例1、6和7制备的分散树脂的性能优于对比例5和6，因此，产品中活性稀释剂物质重量份为20-60份；实施例1制备的分散树脂的性能优于实施例6和7制备的分散树脂的性能，制品中活性稀释剂物质重量份最佳为35份的苯乙烯。
根据表1、表4和表5可知，实施例1、6和7制备的分散树脂制备的灌封物的耐冷热冲击性、耐热性优于对比例5和6制备的分散树脂制备的灌封物耐冷热冲击性、耐热性，因此，利用本发明分散树脂制备电器灌封物，可提升其韧性和耐热性，且制品中活性稀释剂物质重量份最佳为35份的苯乙烯。
根据表1、表2和表3可知，实施例1、8和9制备的分散树脂的性能优于对比例1和2，因此，产品中多元醇物质重量份为5-20份；实施例1制备的分散树脂的性能优于实施例8和9制备的分散树脂的性能，制品中多元醇物质重量份最佳为5份的丙三醇。
根据表1、表4和表5可知，实施例1、8和9制备的分散树脂制备的灌封物的耐冷热冲击性、耐热性优于对比例1和2制备的分散树脂制备的灌封物耐冷热冲击性、耐热性，因此，利用本发明分散树脂制备电器灌封物，可提升其韧性和耐热性，制品中多元醇物质重量份最佳为5份的丙三醇。
根据表1、表2和表3可知，实施例1、10和11制备的分散树脂的性能优于对比例1和2，因此，产品中马来酸酐物质重量份为5-25份；实施例1制备的分散树脂的性能优于实施例10和11制备的分散树脂的性能，制品中马来酸酐物质重量份最佳为15份的马来酸酐。
根据表1、表4和表5可知，实施例1、10和11制备的分散树脂制备的灌封物的耐冷热冲击性、耐热性优于对比例1和2制备的分散树脂制备的灌封物耐冷热冲击性、耐热性，因此，利用本发明分散树脂制备电器灌封物，可提升其韧性和耐热性，制品中马来酸酐物质重量份最佳为15份的马来酸酐。
根据表1和表2可知，实施例1制备的分散树脂的性能实施例12、13和 14制备的分散树脂的性能相近，因此，采用实施例12、13和14的配方能得到品质较优的产品。
根据表1、表4和表5可知，实施例1制备的分散树脂制备的灌封物的耐冷热冲击性、耐热性与实施例12、13和14制备的分散树脂制备的灌封物耐冷热冲击性、耐热性相近，因此，采用实施例12、13和14的配方能得到品质较优的制品，通过该制品生产的电器灌封物的耐热性和耐冷热冲击性有所提升。
根据表6可知，实施例15-22的制备的通用色浆的储存性能均由于对比例 11和12，因此，本发明的分散树脂相容性良好，可与多种有机颜料混合制备储存性能良好的通用色浆；本发明的分散树脂相容性良好，可与多种无机颜料混合制备储存性能良好的通用色浆。
综上所述，实施例一为本发明的最佳实施例，最佳配方为20份新戊二醇，5份乙二醇、5份丙三醇、20份间苯二甲酸、15份马来酸酐、0.02份对苯醌、6 份二甲苯、35份苯乙烯；本实施例一的分散树脂良好的相容性，可与多种无机颜料混合制备储存性能良好的通用色浆；实施例一制备的通用色浆用于制备电器灌封物，得到的电器灌封物耐热性和耐冷热冲击性较优，实施例一制备的通用色浆对电器灌封物的耐热性和耐冷热冲击性的改进有积极作用。
本具体实施方式的实施例均为本发明的较佳实施例，并非依此限制本发明的保护范围，故：凡依本发明的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种分散树脂，其特征在于：
分散树脂由包括以下重量份的原料制成：20kg新戊二醇，5kg乙二醇、5kg丙三醇、20kg间苯二甲酸、15kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、6kg二甲苯、35kg苯乙烯；
所述分散树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：反应釜中通入氮气，20kg新戊二醇，5kg乙二醇、5kg丙三醇、20kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水份；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入15kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、6kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入35kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于苯乙烯中，过滤灌装；
或者分散树脂由包括以下重量份的原料制成：18kg新戊二醇、7kg乙二醇、10kg丙三醇、25kg间苯二甲酸、8kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯、40kg苯乙烯；
所述分散树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：反应釜中通入惰性气体，18kg新戊二醇，7kg乙二醇、10kg丙三醇、25kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水份；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入8kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环共沸溶剂二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入40kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于活性稀释剂，过滤灌装；
或者分散树脂由包括以下重量份的原料制成：15kg新戊二醇，10kg乙二醇、8kg丙三醇、15kg间苯二甲酸、12kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯、35kg苯乙烯；所述分散树脂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：反应釜中通入氮气，15kg新戊二醇，10kg乙二醇、8kg丙三醇、15kg间苯二甲酸依次加入到反应釜中，搅拌升温至180℃，回流2小时；
步骤二：加热到220℃，蒸馏，除去体系中多余水份；
步骤三：降温到80℃，按照配方投入12kg马来酸酐，0.02kg对苯醌、5kg二甲苯，加热到190-200℃，关闭惰性气体，循环共沸溶剂二甲苯并在分水器中收集水，检测体系酸值，直到酸值小于10mgKOH/g；
步骤四：收集完水后，真空蒸馏，除去体系中的二甲苯；
步骤五：待温度降至90℃，加入35kg苯乙烯，充分搅拌30min，使不饱和树脂完全溶于活性稀释剂，过滤灌装；
未加活性稀释剂时分散树脂的酸值小于10mgKOH/g；经活性稀释剂稀释后的树脂溶液粘度控制在1000-2200mPa•s范围内。
2.一种包含根据权利要求1的分散树脂的浸渍涂料通用色浆，其特征在于：所述浸渍涂料通用色浆由包括以下重量份的原料制成：分散树脂20-30份、有机填充料10-20份、活性稀释剂50-65份或者由包括以下重量份的原料制成：分散树脂20-35份、有机填充料25-45份、活性稀释剂20-30份。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000023495A1 (en) * 1998-10-19 2000-04-27 Dynea Chemicals Oy Unsaturated polyester resins
WO2015021933A1 (zh) * 2013-08-16 2015-02-19 立邦工业涂料(上海)有限公司 一种超支化聚酯树脂颜料分散剂、制备方法及其色浆和色浆的应用
CN109111792A (zh) * 2018-07-16 2019-01-01 立邦工业涂料(上海)有限公司 一种用于卷材涂料通用色浆的分散树脂及其制备方法
CN111117372A (zh) * 2019-12-28 2020-05-08 东来涂料技术（上海）股份有限公司 一种反应型色浆及其制备方法

Family Cites Families (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN110563889B (zh) * 2019-09-01 2022-05-03 合众（佛山）化工有限公司 一种稀土改性丙烯酸共聚水性醇酸树脂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2000023495A1 (en) * 1998-10-19 2000-04-27 Dynea Chemicals Oy Unsaturated polyester resins
WO2015021933A1 (zh) * 2013-08-16 2015-02-19 立邦工业涂料(上海)有限公司 一种超支化聚酯树脂颜料分散剂、制备方法及其色浆和色浆的应用
CN109111792A (zh) * 2018-07-16 2019-01-01 立邦工业涂料(上海)有限公司 一种用于卷材涂料通用色浆的分散树脂及其制备方法
CN111117372A (zh) * 2019-12-28 2020-05-08 东来涂料技术（上海）股份有限公司 一种反应型色浆及其制备方法

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