CN111660629A - 汽车用挡风玻璃用中间膜、辊状体及汽车用挡风玻璃 - Google Patents

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中山和彦
乾浩彰
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Sekisui Chemical Co Ltd
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Abstract

本发明的目的在于，提供虽然具有刻线状的凹部然而能够利用真空脱气法以高成品率制造汽车用挡风玻璃的汽车用挡风玻璃用中间膜、该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体、以及使用了该汽车用挡风玻璃用中间膜的汽车用挡风玻璃。本发明提供一种汽车用挡风玻璃用中间膜，是在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部、所述凹部具有底部连续的槽形状、相邻的所述凹部平行且规则地并列的汽车用挡风玻璃用中间膜，所述底部连续的槽形状的凹部的倾斜度相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为35°以上。

Description

汽车用挡风玻璃用中间膜、辊状体及汽车用挡风玻璃
本申请是于2016年5月24日进入中国国家阶段的国家申请号为201580002736.5(国际申请号为PCT/JP2015/061143)的、发明名称为“汽车用挡风玻璃用中间膜、辊状体及汽车用挡风玻璃”的申请的分案。
技术领域
本发明涉及虽然具有刻线状的凹部、然而可以利用真空脱气法以高成品率制造汽车用挡风玻璃的汽车用挡风玻璃用中间膜、该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体、以及使用了该汽车用挡风玻璃用中间膜的汽车用挡风玻璃。
背景技术
在2片玻璃板之间夹持含有塑化聚乙烯醇缩丁醛等热塑性树脂的汽车用挡风玻璃用中间膜、且使彼此粘接而得的夹层玻璃被作为汽车用挡风玻璃广泛地使用。
作为此种汽车用挡风玻璃的制造方法之一，实行过真空脱气法。
真空脱气法中，将在至少2片玻璃板之间层叠有汽车用挡风玻璃用中间膜的层叠体放入橡胶袋中进行减压抽吸，一边对残留于玻璃板与中间膜之间的空气进行脱气，一边进行预压接，然后，例如在高压釜内进行加热加压而进行主压接，由此得到汽车用挡风玻璃。
此种汽车用挡风玻璃的制造工序中，层叠玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜时的脱气性很重要。因此，在汽车用挡风玻璃用中间膜的至少一个表面，出于确保夹层玻璃制造时的脱气性的目的，形成微细的凹凸。尤其是，通过将该凹凸的凹部设为具有底部连续的槽形状(刻线状)、相邻的该刻线状的凹部被平行且规则地形成的结构，可以发挥极为优异的脱气性(例如专利文献1)。
然而，若意图使用此种形成有刻线状的凹部的汽车用挡风玻璃用中间膜利用真空脱气法来制造汽车用挡风玻璃，则会有成品率降低的问题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2001-48599号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明的目的在于，提供虽然具有刻线状的凹部然而能够利用真空脱气法以高成品率制造汽车用挡风玻璃的汽车用挡风玻璃用中间膜、该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体、以及使用了该汽车用挡风玻璃用中间膜的汽车用挡风玻璃。
用于解决问题的方法
本发明提供一种汽车用挡风玻璃用中间膜，是在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部、所述凹部具有底部连续的槽形状、相邻的所述凹部平行且规则地并列的汽车用挡风玻璃用中间，所述底部连续的槽形状的凹部的倾斜度相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为35°以上。而且，本发明中，所谓“在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部”，也意味着“在至少一个表面形成有多个凹部和多个凸部”，所谓“相邻的所述凹部平行且规则地并列”，也意味着“相邻的所述凹部被平行且规则地形成”。
以下对本发明进行详述。
本发明人等对意图利用真空脱气法来制造汽车用挡风玻璃时生产效率降低的原因进行了调查。其结果是发现，在处置在至少2片玻璃板之间层叠有汽车用挡风玻璃用中间膜的层叠体时，玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜经常会错位。尤其是在将层叠体加入橡胶袋中后转移到预压接工序等时，将层叠体在挡风玻璃的长度方向上竖立地(以使长度方向与地面平行的方式竖立地)搬运，而此时因玻璃的自重的施加而容易在层叠体中产生错位。在此种错位了的状态下对层叠体进行预压接、主压接时就会成为不合格品，成为使成品率降低的原因。
本发明人等进行了深入研究，结果发现，该玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜的错位的发生容易度受汽车用挡风玻璃用中间膜在表面所具有的刻线状的凹部的角度影响，通过使该刻线状的凹部的倾斜度相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为35°以上，可以抑制错位的发生，从而完成了本发明。
本发明的汽车用挡风玻璃用中间膜(以下也简称为“中间膜”。)在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部。由此，就可以确保夹层玻璃的制造时的脱气性。上述凹凸可以仅在一个表面具有，然而从脱气性明显提高的方面考虑，优选在中间膜的两面具有。
本发明的中间膜中，上述在至少一个表面具有的凹凸的凹部具有底部连续的槽形状(刻线状)(以下也称作“刻线状的凹部”。)，相邻的凹部平行且规则地并列。上述凹凸的形状只要是至少具有槽形状即可，例如可以使用刻线状、格子状等一般对夹层玻璃用中间膜的表面赋予的凹凸的形状。上述凹凸的形状也可以是转印压花辊而得的形状。另外，上述凸部也可以如图1所示顶上部为平面形状，还可以如图2所示为并非平面的形状。而且，在上述凸部的顶上部为平面形状的情况下，也可以对该顶上部的平面进一步施加微细的凹凸。此外，各凹凸的凸部的高度既可以是相同的高度，也可以是不同的高度，对于与这些凸部对应的凹部的深度，只要该凹部的底边连续，则既可以是相同的深度，也可以是不同的深度。
一般而言，将在2片玻璃板之间层叠有中间膜的层叠体压接时的空气的排出容易度与上述凹部的底部的连通性及平滑性有密切的关系。通过将中间膜的至少一个面的凹凸的形状制成使刻线状的凹部平行且规则地并列的形状，则上述的底部的连通性优异，脱气性明显地提高。
而且，所谓“规则地并列”是指，既可以是相邻的上述刻线状的凹部平行且等间隔地并列，也可以是相邻的上述刻线状的凹部平行地并列、然而也可以并非所有相邻的上述刻线状的凹部的间隔为等间隔。图1及图2中，表示出显示了槽形状的凹部等间隔地平行且并列的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图3中，表示出显示槽形状的凹部并非等间隔然而平行地并列的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。图3中，凹部1与凹部2的间隔A不同于凹部1与凹部3的间隔B。另外，上述刻线上的凹部不需要是底部的全部连续的槽形状，也可以在底部的一部分具有截断壁。
本发明的中间膜的上述刻线状的凹部的倾斜度相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为35°以上。由此，在利用真空脱气法制造汽车用挡风玻璃时，即使将层叠体竖立地搬运等，也可以有效地防止在玻璃与中间膜中产生错位。上述刻线状的凹部的倾斜度优选相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为45°以上，更优选为55°以上。而且，上述刻线状的凹部的倾斜度是指如下的角度，即，相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向而言，上述刻线状的凹部所成的角度中为锐角的角度。上述刻线状的凹部的倾斜度的上限没有特别限定，然而优选相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为90°以下，更优选为小于90°。
而且，汽车用挡风玻璃用中间膜的、汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向例如可以利用以下的方法来确认。即，将汽车用挡风玻璃用中间膜在140℃的恒温槽中保管30分钟后，膜的平行方向和垂直方向的收缩率大的一方为流送方向，由此可以确认。除此以外，还可以根据该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体的卷绕方向来确认。这是因为，汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体被沿汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向卷绕，因此辊状体的卷绕方向与汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向相同。如此所述，将本发明的汽车用挡风玻璃用中间膜沿该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向卷绕而成的辊状体也是本发明之一。即，如下的汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体也是本发明之一，即，是在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部、所述凹部具有底部连续的槽形状、相邻的所述凹部平行且规则地并列的汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体，所述底部连续的槽形状的凹部的倾斜度相对于该辊状体的卷绕方向为35°以上。
上述刻线状的凹部的粗糙度(Rz)的优选下限为10μm、优选上限为80μm。通过使上述刻线状的凹部的粗糙度(Rz)为该范围内，从而可以发挥优异的脱气性。上述刻线状的凹部的粗糙度(Rz)的更优选下限为20μm、更优选上限为60μm，进一步优选上限为50μm。
予以说明，在本说明书中刻线状的凹部的粗糙度(Rz)为JIS B-0601(1994)中所规定的Rz，通过以横跨刻线方向的凹部连续的方向的方式沿着垂直方向进行测定而得到。在此，作为测定机，可以使用例如小坂研究所社制“Surfcorder SE300”等，并且可以通过测定时的截止值设为2.5mm、基准长度设为2.5mm、测定长度设为12.5mm、预备长度设为2.5mm、触诊针的运送速度设为0.5mm/秒、触针形状采用前端半径2μm且前端角60°的形状的条件来测定。另外，测定时的环境为23℃及30RH％下。
图4中示出了对凹部的间隔Sm及凸部的前端的旋转半径R进行说明的示意图。在图4(a)中，具有多个凹部和多个凸部的表面的凹凸20具有底部连续的槽形状的凹部21和凸部22。间隔Sm是指该凹部21间的间隔。另外，在图4(b)中，以与凸部22的前端部相接的形状描绘圆时，该圆的半径为凸部的前端的旋转半径R。
相邻的上述刻线状的凹部的间隔Sm的优选的下限为100μm，优选的上限为500μm。通过将上述刻线状的凹部的间隔Sm设为该范围内，可以发挥优异的脱气性。上述刻线状的凹部的间隔Sm的更优选的下限为160μm，更优选的上限为350μm，进一步优选的上限为250μm。
而且，本说明书中刻线状的凹部的间隔Sm可以通过如下操作得到，即，使用光学显微镜(SONIC公司制“BS-D8000III”)，观察汽车用挡风玻璃用中间膜的第一面及第二面(观察范围20mm×20mm)，测定出相邻的凹部的间隔后，算出相邻的凹部的最底部间的最短距离的平均值而得。
本发明的中间膜中，上述凸部的前端的旋转半径优选为20μm以上。由此，玻璃与中间膜间的摩擦力变大，在利用真空脱气法制造汽车用挡风玻璃时可以更加有效地防止玻璃与中间膜错位。上述凸部的前端的旋转半径的上限没有特别限定，然而通过设为100μm以下，即使在将膜之间层叠时也不会有膜之间粘接的情况，处置性提高。
而且，上述凸部的前端的旋转半径可以利用如下的方法求出，即，将夹层玻璃用中间膜相对于刻线状的凹部的方向沿垂直方向、并且相对于膜厚度沿垂直方向地切断，使用显微镜(例如奥林巴斯公司制“DSX-100”)观察其剖面，以555倍的测定倍率拍摄，继而在将拍摄图像放大显示为50μm/20mm的状态下，使用附属软件内的测量软件，描绘与凸形状的顶点内切的圆，将此时的该圆的半径作为该凸部的前端的旋转半径。另外，测定时的环境为23℃及30RH％下。
本发明的中间膜中，上述凸部的前端部粗糙度优选为30μm以下，更优选为20μm以下，进一步优选为11μm以下。由此，玻璃与中间膜间的摩擦力变大，在利用真空脱气法制造汽车用挡风玻璃时可以更加有效地防止玻璃与中间膜错位。上述凸部的前端部粗糙度的下限没有特别限定，然而通过设为0.1μm以上，即使在将膜之间层叠时也不会有膜之间粘接的情况，处置性提高。上述凸部的前端部粗糙度更优选为0.5μm以上。要将上述凸部的前端部粗糙度设为优选的范围，例如可以举出对赋予刻线状的压花的条件等进行调整的方法等。
上述凸部的前端部粗糙度可以利用如下的方法求出，即，使用三维粗糙度测定器(例如KEYENCE公司制“KS-1100”、前端检测头型号“LT-9510VM”)，用作为附属的测定软件的KS-measure在2cm×2cm的视野范围中测定中间膜的表面的粗糙度，在所得的数据中对该凸部的头顶部沿与头顶部连续的方向平行的方向测定10点的2.5mm的长度的粗糙度，将其平均值作为凸部的前端部粗糙度。此处所说的所谓粗糙度，是指如下得到的“Rz”，即，利用作为附属的分析软件的“KS-Analyzer Ver.2.00”的线粗糙度测量模式，在长度指定条件下将长度指定为“2500μm”，选择所得的三维图像数据的对应部，获得粗糙度分布数据。根据粗糙度分布数据，利用依照JIS B-0601(1994)的方法得到的“Rz”。另外，获得粗糙度分布数据时的设定值作为截止值选择2.5mm。不使用高度平滑及倾斜度修正。视野范围以外的测定条件是将载台进送条件设定为连续进送，扫描方向设定为双向，先行轴设定为X轴，载台移动速度设定为250.0μm/s，轴进给速度设定为10000.0μm/s。此外，将X轴的测定间距设定为2.0μm，将Y轴的测定间距设定为2.0μm。此处，在刻线的凹部的间隔宽、测定距离不足的情况下，最好进一步对测定视野的相邻的视野同样地进行测定，增加测定点。而且，前端部粗糙度的测定中的上述凸部的所谓头顶部，是指从存在于上述2cm×2cm的视野范围中的相邻的2个凹部的、连结最底部间彼此的直线的中心起相当于连结上述最底部间彼此的直线的长度的10％的范围。在凸部的高度为最大的点并不位于存在于上述2cm×2cm的视野范围中的相邻的2个凹部的连结最底部间彼此的直线的中心的情况下，设为从凸部的高度为最大的点起前后相当于连结上述最底部间彼此的直线的长度的10％的范围。
测量凸部的极大高度点的方法是对所得的图像的凹部沿垂直方向取得剖面分布，为了除去细小的凹凸，进行修正处理的高度平滑项目的加权平均±12，得到修正了的分布，根据所得的分布，各凸部的极大点为凸部的高度。
另外，测定时的环境为23℃及30RH％下。
本发明的中间膜优选含有热塑性树脂。
作为上述热塑性树脂，可列举例如聚偏二氟乙烯、聚四氟乙烯、偏二氟乙烯-六氟丙烯共聚物、聚三氟乙烯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚物、聚酯、聚醚、聚酰胺、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚甲基丙烯酸酯、聚氯乙烯、聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚乙烯醇缩醛、乙烯-乙酸乙烯酯共聚物等。其中，优选聚乙烯醇缩醛或乙烯-乙酸乙烯酯共聚物，更优选聚乙烯醇缩醛。
上述聚乙烯醇缩醛例如可以通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制造。上述聚乙烯醇例如可以通过使聚乙酸乙烯酯皂化来制造。上述聚乙烯醇的皂化度通常为70～99.8摩尔％的范围内。
上述聚乙烯醇的平均聚合度优选为200以上、更优选为500以上、进一步优选为1700以上、特别优选超过1700，且优选为5000以下、更优选为4000以下、进一步优选为3000以下、特别优选不足3000。若上述平均聚合度为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性更进一步变高。若上述平均聚合度为上述上限以下，则中间膜的成形变得容易。
予以说明，上述聚乙烯醇的平均聚合度通过基于JIS K6726”聚乙烯醇试验方法”的方法来求得。
上述聚乙烯醇缩醛中所含的缩醛基的碳数并无特别限定。在制造上述聚乙烯醇缩醛时所使用的醛并无特别限定。上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数的优选下限为3、优选上限为6。若上述聚乙烯醇缩醛中的缩醛基的碳数为3以上，则中间膜的玻璃化转变温度充分变低，并且可以防止增塑剂的渗出。通过使醛的碳数为6以下，从而容易合成聚乙烯醇缩醛，并且可以确保生产率。作为上述碳数为3～6的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可列举例如正丁醛、正戊醛等。
上述醛并无特别限定。作为上述醛，通常适合使用碳数为1～10的醛。作为上述碳数为1～10的醛，可列举例如丙醛、正丁醛、异丁醛、正戊醛、2-乙基丁醛、正己醛、正辛醛、正壬醛、正癸醛、甲醛、乙醛及苯甲醛等。其中，优选丙醛、正丁醛、异丁醛、正己醛或正戊醛，更优选丙醛、正丁醛或异丁醛，进一步优选正丁醛。上述醛可以仅使用1种，也可以并用2种以上。
予以说明，上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率(羟基量)优选为10摩尔％以上、更优选为15摩尔％以上、进一步优选为18摩尔％以上、且优选为40摩尔％以下、更优选为35摩尔％以下。若上述羟基的含有率为上述下限以上，则中间膜的粘接力更进一步变高。另外，若上述羟基的含有率为上述上限以下，则中间膜的柔软性变高，中间膜的操作变得容易。
上述聚乙烯醇缩醛的羟基的含有率为以百分率表示羟基所键合的亚乙基量除以主链的全部亚乙基量求得的摩尔分率的值。上述羟基所键合的亚乙基量例如可以通过依据JIS K6726”聚乙烯醇试验方法”或ASTM D1396-92进行测定来求得。
予以说明，上述聚乙烯醇缩醛的乙酰化度(乙酰基量)优选为0.1摩尔％以上、更优选为0.3摩尔％以上、进一步优选为0.5摩尔％以上、且优选为30摩尔％以下、更优选为25摩尔％以下、进一步优选为20摩尔％以下。若上述乙酰化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。若上述乙酰化度为上述上限以下，则中间膜及夹层玻璃的耐湿性变高。
上述乙酰化度为以百分率表示从主链的全部亚乙基量减去缩醛基所键合的亚乙基量和羟基所键合的亚乙基量后的值除以主链的全部亚乙基量求得的摩尔分率的值。上述缩醛基所键合的亚乙基量例如可以依据JISK6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”或ASTMD1396-92进行测定。
予以说明，上述聚乙烯醇缩醛的缩醛化度(在聚乙烯醇缩丁醛树脂的情况下为缩丁醛化度)优选为50摩尔％以上、更优选为53摩尔％以上、进一步优选为60摩尔％以上、特别优选为63摩尔％以上、且优选为85摩尔％以下、更优选为75摩尔％以下、进一步优选为70摩尔％以下。若上述缩醛化度为上述下限以上，则聚乙烯醇缩醛与增塑剂的相容性变高。若上述缩醛化度为上述上限以下，则制造聚乙烯醇缩醛所需的反应时间变短。
上述缩醛化度为以百分率表示缩醛基所键合的亚乙基量除以主链的全部亚乙基量求得的摩尔分率的值。
予以说明，上述缩醛化度通过以下方式得到：通过依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法或依据ASTM D1396-92的方法，测定乙酰化度与羟基的含有率，由所得的测定结果计算摩尔分率，接着，从100摩尔％减去乙酰化度和羟基的含有率，从而计算得到。
从进一步提高中间膜的粘接力的观点考虑，本发明的中间膜优选含有增塑剂。
作为上述增塑剂，只要是汽车用挡风玻璃用中间膜中普遍使用的增塑剂，就没有特别限定，例如可以举出一元有机酸酯、多元有机酸酯等有机增塑剂、或有机磷酸化合物、有机亚磷酸化合物等磷酸增塑剂等。
作为上述有机增塑剂，例如可以举出三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、三乙二醇-二-正庚酸酯、四乙二醇-二-2-乙基己酸酯、四乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、四乙二醇-二-正庚酸酯、二乙二醇-二-2-乙基己酸酯、二乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、二乙二醇-二-正庚酸酯等。其中，优选含有三乙二醇-二-2-乙基己酸酯、三乙二醇-二-2-乙基丁酸酯、或三乙二醇-二-正庚酸酯，更优选含有三乙二醇-二-2-乙基己酸酯。
上述增塑剂的含量没有特别限定，然而相对于上述热塑性树脂100质量份的优选的下限为25质量份，更优选的下限为30质量份，优选的上限为80质量份，更优选的上限为70质量份。若上述增塑剂的含量为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性进一步提高。若上述增塑剂的含量为上述上限以下，则中间膜的透明性进一步提高。
本发明的中间膜优选含有粘接力调节剂。作为上述粘接力调节剂，例如适合使用碱金属盐或碱土金属盐。作为上述粘接力调节剂，例如可以举出钾、钠、镁等的盐。
作为构成上述盐的酸，例如可以举出辛酸、己酸、2一乙基丁酸、丁酸、乙酸、甲酸等羧酸的有机酸、或盐酸、硝酸等无机酸。
本发明的中间膜根据需要，也可以含有抗氧剂、光稳定剂、作为粘接力调节剂的改性硅油、阻燃剂、抗静电剂、耐湿剂、热射线反射剂、热射线吸收剂、抗粘连剂、抗静电剂、包含颜料或染料的着色剂等添加剂。
本发明的夹层玻璃用中间膜的厚度并无特别限定，从实用方面的观点及充分提高隔热性的观点出发，优选下限为0.1mm、更优选下限为0.25mm，优选上限为3mm、更优选上限为1.5mm。若中间膜的厚度为上述下限以上，则夹层玻璃的耐贯穿性变高。
本发明的夹层玻璃用中间膜的制造方法并无特别限定。作为该中间膜的制造方法，可以使用以往公知的方法。可列举例如：将热塑性树脂与上述成分X等根据需要所配合的其他成分混炼，并成形中间膜的制造方法等。为了适应连续的生产，优选进行挤出成形的制造方法。
上述混炼的方法并无特别限定。作为该方法，可列举例如使用挤出机、塑性仪(plastograph)、捏合机、班伯里密炼机或砑光辊(calender roll)等的方法。其中，为了适合连续的生产，优选使用挤出机的方法，更优选使用双螺杆挤出机的方法。
在本发明的夹层玻璃用中间膜中，作为2层以上的树脂层，优选：至少具有第一树脂层和第二树脂层，且上述第一树脂层中所含的聚乙烯醇缩醛(以下，称作聚乙烯醇缩醛A。)的羟基量与上述第二树脂层中所含的聚乙烯醇缩醛(以下，称作聚乙烯醇缩醛B。)的羟基量不同。
由于聚乙烯醇缩醛A与聚乙烯醇缩醛B的性质不同，因此可以提供具有仅通过1层难以实现的各种性能的夹层玻璃用中间膜。例如，当在2层的上述第二树脂层之间层叠上述第一树脂层、且聚乙烯醇缩醛A的羟基量低于聚乙烯醇缩醛B的羟基量时，存在上述第一树脂层比上述第二树脂层玻璃化转变温度变低的倾向。结果：上述第一树脂层比上述第二树脂层变软，夹层玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，当在2层的上述第二树脂层之间层叠上述第一树脂层、且聚乙烯醇缩醛A的羟基量高于聚乙烯醇缩醛B的羟基量时，存在上述第一树脂层比上述第二树脂层玻璃化转变温度变高的倾向。结果：上述第一树脂层比上述第二树脂层变硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
进而，在上述第一树脂层及上述第二树脂层包含增塑剂时，优选使上述第一树脂层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下，称作含量A。)与上述第二树脂层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛100质量份的含量(以下，称作含量B。)不同。例如，当在2层的上述第二树脂层之间层叠上述第一树脂层、且上述含量A多于上述含量B时，存在上述第一树脂层比上述第二树脂层玻璃化转变温度变低的倾向。结果：上述第一树脂层比上述第二树脂层变软，夹层玻璃用中间膜的隔音性变高。另外，当在2层的上述第二树脂层之间层叠上述第一树脂层、且上述含量A少于上述含量B时，存在上述第一树脂层比上述第二树脂层玻璃化转变温度变高的倾向。结果：上述第一树脂层比上述第二树脂层变硬，夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
作为构成本发明的夹层玻璃用中间膜的2层以上的树脂层的组合，可列举例如：为了提高夹层玻璃的隔音性，作为上述第一树脂层的隔音层与作为上述第二树脂层的保护层的组合。从提高夹层玻璃的隔音性的方面出发，优选：上述隔音层包含聚乙烯醇缩醛X和增塑剂，上述保护层包含聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。进而，当在2层的上述保护层之间层叠上述隔音层时，可以得到具有优异隔音性的夹层玻璃用中间膜(以下，也称作隔音中间膜。)。以下，对隔音中间膜进行更具体地说明。
在上述隔音中间膜中，上述隔音层具有赋予隔音性的作用。上述隔音层优选含有聚乙烯醇缩醛X和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛X可以通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯皂化来得到。
上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选下限为200、优选上限为5000。通过使上述聚乙烯醇的平均聚合度为200以上，从而可以提高所得隔音中间膜的耐贯穿性，通过使上述聚乙烯醇的平均聚合度为5000以下，从而可以确保隔音层的成形性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选下限为500、更优选上限为4000。
予以说明，上述聚乙烯醇的平均聚合度通过依据JIS K6726“聚乙烯醇试验方法”的方法来求得。
用于将上述聚乙烯醇缩醛化的醛的碳数的优选下限为4、优选上限为6。通过使醛的碳数为4以上，从而可以稳定地含有充分量的增塑剂，并且可以发挥优异的隔音性能。另外，可以防止增塑剂的渗出。通过使醛的碳数为6以下，从而容易合成聚乙烯醇缩醛X，并且可以确保生产率。作为上述碳数为4～6的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可列举例如正丁醛、正戊醛等。
上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的优选上限为30摩尔％。通过使上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量为30摩尔％以下，从而可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，并且可以防止增塑剂的渗出。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量的更优选上限为28摩尔％、进一步优选上限为26摩尔％、特别优选上限为24摩尔％，优选下限为10摩尔％、更优选下限为15摩尔％、进一步优选下限为20摩尔％。上述聚乙烯醇缩醛X的羟基量为以百分率(摩尔％)表示羟基所键合的亚乙基量除以主链的全部亚乙基量求得的摩尔分率的值。上述羟基所键合的亚乙基量例如可以通过利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定上述聚乙烯醇缩醛X的羟基所键合的亚乙基量来求得。
上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的优选下限为60摩尔％、优选上限为85摩尔％。通过使上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量为60摩尔％以上，从而提高隔音层的疏水性，可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，并且可以防止增塑剂的渗出、白化。通过使上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量为85摩尔％以下，从而容易合成聚乙烯醇缩醛X，并且可以确保生产率。上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基量的下限更优选为65摩尔％、进一步优选为68摩尔％以上。
上述缩醛基量可以通过利用依据JIS K6728“聚乙烯醇缩丁醛试验方法”的方法测定上述聚乙烯醇缩醛X的缩醛基所键合的亚乙基量来求得。
上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量的优选下限为0.1摩尔％、优选上限为30摩尔％。通过使上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量为0.1摩尔％以上，从而可以含有发挥隔音性所需量的增塑剂，并且可以防止渗出。另外，通过使上述聚乙烯醇缩醛X的乙酰基量为30摩尔％以下，从而可以提高隔音层的疏水性、防止白化。上述乙酰基量的更优选下限为1摩尔％、进一步优选下限为5摩尔％、特别优选下限为8摩尔％，更优选上限为25摩尔％、进一步优选上限为20摩尔％。上述乙酰基量为以百分率(摩尔％)表示从主链的全部亚乙基量减去缩醛基所键合的亚乙基量和羟基所键合的亚乙基量后的值除以主链的全部亚乙基量求得的摩尔分率的值。
尤其，从能够容易使上述隔音层中含有发挥隔音性所需量的增塑剂的方面出发，上述聚乙烯醇缩醛X优选上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或者上述乙酰基量不足8摩尔％且缩醛基量为65摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。另外，上述聚乙烯醇缩醛X更优选上述乙酰基量为8摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛、或者上述乙酰基量不足8摩尔％且缩醛基量为68摩尔％以上的聚乙烯醇缩醛。
上述隔音层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛X 100质量份的优选下限为45质量份、优选上限为80质量份。通过使上述增塑剂的含量为45质量份以上，从而可以发挥高隔音性，通过使上述增塑剂的含量为80质量份以下，从而产生增塑剂的渗出，可以防止夹层玻璃用中间膜的透明性、粘接性的降低。上述增塑剂的含量的更优选下限为50质量份、进一步优选下限为55质量份，更优选上限为75质量份、进一步优选上限为70质量份。
上述隔音层的厚度的优选下限为50μm。通过使上述隔音层的厚度为50μm以上，从而可以发挥充分的隔音性。上述隔音层的厚度的更优选下限为80μm。予以说明，上限并无特别限定，但是，若考虑作为夹层玻璃用中间膜的厚度，则优选上限为300μm。
上述保护层具有如下作用：防止隔音层中所含的大量增塑剂渗出而使夹层玻璃用中间膜与玻璃的粘接性降低，并且对夹层玻璃用中间膜赋予耐贯穿性。
上述保护层例如优选含有聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂，更优选含有羟基量比聚乙烯醇缩醛X大的聚乙烯醇缩醛Y和增塑剂。
上述聚乙烯醇缩醛Y可以通过利用醛将聚乙烯醇缩醛化来制备。上述聚乙烯醇通常通过将聚乙酸乙烯酯皂化来得到。
另外，上述聚乙烯醇的平均聚合度的优选下限为200、优选上限为5000。通过使上述聚乙烯醇的平均聚合度为200以上，从而可以提高夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性，通过使上述聚乙烯醇的平均聚合度为5000以下，从而可以确保保护层的成形性。上述聚乙烯醇的平均聚合度的更优选下限为500、更优选上限为4000。
用于将上述聚乙烯醇缩醛化的醛的碳数的优选下限为3、优选上限为4。通过使醛的碳数为3以上，从而使夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。通过使醛的碳数为4以下，从而聚乙烯醇缩醛Y的生产率提高。
作为上述碳数为3～4的醛，可以为直链状的醛，也可以为支链状的醛，可列举例如正丁醛等。
上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量的优选上限为33摩尔％、优选下限为28摩尔％。通过使上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量为33摩尔％以下，从而可以防止夹层玻璃用中间膜的白化。通过使上述聚乙烯醇缩醛Y的羟基量为28摩尔％以上，从而使夹层玻璃用中间膜的耐贯穿性变高。
就上述聚乙烯醇缩醛Y而言，缩醛基量的优选下限为60摩尔％、优选上限为80摩尔％。通过使上述缩醛基量为60摩尔％以上，从而可以含有发挥充分耐贯穿性所需量的增塑剂。通过使上述缩醛基量为80摩尔％以下，从而可以确保上述保护层与玻璃的粘接力。上述缩醛基量的更优选下限为65摩尔％、更优选上限为69摩尔％。
上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量的优选上限为7摩尔％。通过使上述聚乙烯醇缩醛Y的乙酰基量为7摩尔％以下，从而提高保护层的疏水性，可以防止白化。上述乙酰基量的更优选上限为2摩尔％、优选下限为0.1摩尔％。予以说明，聚乙烯醇缩醛A、B、及、Y的羟基量、缩醛基量及乙酰基量可以利用与聚乙烯醇缩醛X同样的方法来测定。
上述保护层中的增塑剂的含量相对于上述聚乙烯醇缩醛Y100质量份的优选下限为20质量份、优选上限为45质量份。通过使上述增塑剂的含量为20质量份以上，从而可以确保耐贯穿性，通过使上述增塑剂的含量为45质量份以下，从而防止增塑剂的渗出，可以防止夹层玻璃用中间膜的透明性、粘接性的降低。上述增塑剂的含量的更优选下限为30质量份、进一步优选下限为35质量份，更优选上限为43质量份、进一步优选上限为41质量份。从更进一步提高夹层玻璃的隔音性的方面出发，优选使上述保护层中的增塑剂的含量比上述隔音层中的增塑剂的含量少。
从更进一步提高夹层玻璃的隔音性的方面出发，优选使聚乙烯醇缩醛Y的羟基量比聚乙烯醇缩醛X的羟基量大、更优选大1摩尔％以上、进一步优选大5摩尔％以上、特别优选大8摩尔％以上。通过调整聚乙烯醇缩醛X及聚乙烯醇缩醛Y的羟基量，从而可以控制上述隔音层及上述保护层中的增塑剂的含量，使上述隔音层的玻璃化转变温度变低。结果更进一步提高夹层玻璃的隔音性。
另外，从更进一步提高夹层玻璃的隔音性的方面出发，优选使上述隔音层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛X 100质量份的含量(以下，也称作含量X。)比上述保护层中增塑剂相对于聚乙烯醇缩醛Y 100质量份的含量(以下，也称作含量Y。)多、更优选多5质量份以上、进一步优选多15质量份以上、特别优选多20质量份以上。通过调整含量X及含量Y，从而使上述隔音层的玻璃化转变温度变低。结果更进一步提高夹层玻璃的隔音性。
上述保护层的厚度只要调整为能够发挥上述保护层的作用的范围即可，并无特别限定。但是，当在上述保护层上具有凹凸时，为了抑制凹凸向与直接接触的上述隔音层的界面转印，优选在尽可能的范围内变厚。具体而言，上述保护层的厚度的优选下限为100μm、更优选下限为300μm、进一步优选下限为400μm、特别优选下限为450μm。对上述保护层的厚度的上限并无特别限定，为了在能够达成充分隔音性的程度确保隔音层的厚度，实质上的上限为500μm左右。
作为制造上述隔音中间膜的方法，并无特别限定，可列举例如：将上述隔音层和保护层利用挤出法、压延法、冲压法等通常的制膜法制成片状的膜后，再进行层叠的方法等。
本发明的中间膜的光泽度优选为35％以下。
本说明书中所谓光泽度，是指使用精密光泽计(例如村上色彩研究所制“GM-26PRO”等)依照JIS Z 8741：1997测定的75度镜面光泽。光泽度为20％以下的中间膜具有微细的凹凸形状，可以抑制将膜之间层叠时的自粘力，提高处置性。上述光泽度的更优选的上限为10％以下。
本发明的中间膜的制造方法没有特别限定，可以使用以往公知的制造方法。
本发明中作为在中间膜的至少一个表面形成多个凹部和多个凸部的方法，例如可以举出压花辊法、砑光辊法、异形挤出法、熔体破裂法等。其中，优选压花辊法。
另外，在一对玻璃板之间层叠有本发明的中间膜的汽车用挡风玻璃也是本发明之一。
上述玻璃板可以使用普遍使用的透明板玻璃。例如，可以举出浮法板玻璃、抛光板玻璃、模塑板玻璃、嵌丝玻璃、夹丝板玻璃、着色了的板玻璃、热射线吸收玻璃、热射线反射玻璃、绿玻璃等无机玻璃。另外，也可以使用在玻璃的表面形成有紫外线遮蔽涂层的紫外线遮蔽玻璃。此外，也可以使用聚对苯二甲酸乙二醇酯、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯等有机塑料板。
作为上述玻璃板，也可以使用2种以上的玻璃板。例如，可以举出在透明浮法板玻璃与绿玻璃之类的着色了的玻璃板之间层叠有本发明的汽车用挡风玻璃用中间膜的夹层玻璃。另外，作为上述玻璃板，也可以使用2种以上的厚度不同的玻璃板。
本发明的汽车用挡风玻璃可以利用真空脱气法合适地制造。
真空脱气法中，将在至少2片玻璃板之间层叠有汽车用挡风玻璃用中间膜的层叠体放入橡胶袋中进行减压抽吸，在将残留于玻璃板与中间膜之间的空气脱除的同时进行预压接，然后例如在高压釜内加热加压而进行主压接，由此得到汽车用挡风玻璃。
此处，在搬运上述层叠体时，将层叠体在挡风玻璃的长度方向上竖立地(以使长度方向与地面平行的方式竖立地)搬运。由此，可以防止该层叠体中玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜错位，从而可以实现高生产效率。
发明效果
根据本发明，可以提供虽然具有刻线状的凹部然而能够利用真空脱气法以高成品率制造汽车用挡风玻璃的汽车用挡风玻璃用中间膜、该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体、以及使用了该汽车用挡风玻璃用中间膜的汽车用挡风玻璃。
附图说明
图1是表示在表面上底部连续的槽形状的凹部为等间隔、并且相邻的凹部平行地并列的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图2是表示在表面上底部连续的槽形状的凹部为等间隔、并且相邻的凹部平行地并列的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图3是表示在表面上底部连续的槽形状的凹部并非等间隔、然而相邻的凹部平行地并列的夹层玻璃用中间膜的一例的示意图。
图4是说明凹部的间隔Sm及凸部的前端的旋转半径R的示意图。
具体实施方式
以下将举出实施例对本发明的方式进行更详细的说明，然而本发明并不仅限定于这些实施例。
(实施例1～4、比较例1、2)
(1)中间膜的制备
相对于通过将平均聚合度为1700的聚乙烯醇用正丁醛加以缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量1摩尔％、缩丁醛基量69摩尔％、羟基量30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份，并以使得膜中的镁浓度为50ppm的方式添加作为粘接力调节剂的双(2-乙基丁酸)镁与乙酸镁的50质量％：50质量％混合物，用混炼辊充分地进行混炼，得到树脂组合物。
将所得的树脂组合物用挤出机挤出，由此得到厚760μm的单层结构的中间膜。
首先，作为第一工序，对铁辊表面用喷砂剂施加不规则的凹凸后，对辊进行立式磨削，再使用更微细的喷砂剂，对磨削后的平坦部施加微细的凹凸，由此得到具有粗大的主压花和微细的副压花的相同形状的一对辊，将其作为凹凸形状转印装置使用，向所得的夹层玻璃用中间膜的两面转印了不规则的凹凸形状。作为此时的转印条件，将夹层玻璃用中间膜的温度设为80℃，将上述辊的温度设为145℃，将线速度设为10m/min，将冲压线压设为10～200kN/m。
作为第二工序，将由使用三角形斜线型磨机对表面实施了雕刻加工的金属辊和具有65～75的JIS硬度的橡胶辊构成的一对辊作为凹凸形状转印装置使用，使所得的中间膜通过该凹凸形状转印装置，对中间膜的一个表面(A面)赋予底部连续的槽形状(刻线状)即凹部平行且等间隔地并列的凹凸，使得该底部连续的槽形状的凹部的倾斜度相对于膜的流送方向为35°以上。具体而言，以使实施例1为80°、实施例2为55°、实施例3为45°、实施例4为35°、比较例1为20°、比较例2为0°的方式赋予。作为此时的转印条件，将中间膜的温度设为70℃，将辊温度设为145℃，将线速度设为10m/分钟，将冲压线压设为5～100kN/m。
然后，对中间膜的另一个表面(B面)，除了使用凹凸形状不同的金属辊以外，实施与上述相同的操作，赋予底部连续的槽形状(刻线状)的凹部。而且，在A面和B面中，使得刻线状的凹部为相同方向。
另外，测定出刻线赋形后的膜厚度，其结果是，宽度方向的及流送方向的膜厚度为760μm，最大厚度与最少厚度之差为26μm，在测定方向上每隔15cm地划分厚度分布，对每个区间记录最大厚度与最少厚度之差，其结果是，差最大的区间中的厚度差为12μm。
(2)汽车用挡风玻璃用中间膜的凹凸的评价
利用依照JIS B-0601(1994)的方法，测定出所得的中间膜的A面及B面的刻线状的凹部的粗糙度(Rz)。而且，测定方向设为相对于刻线的垂直方向，在截止值＝2.5mm、基准长度＝2.5mm、评价长度＝12.5mm、触针的前端半径＝2μm、前端角度＝60°、测定速度＝0.5mm/s的条件下进行了测定。
另外，对于刻线状的凹部的间隔Sm是通过如下操作来测定，即，使用光学显微镜(SONIC公司制“BS-D8000III”)，对汽车用挡风玻璃用中间膜的第一面及第二面以观察范围20mm×20mm分别观察5处，测定出相邻的凹部的间隔后，算出相邻的凹部的最底部间的最短距离的平均值。
另外，将夹层玻璃用中间膜相对于刻线状的凹部的方向沿垂直方向、并且相对于膜厚度沿垂直方向地切断，使用显微镜(奥林巴斯公司制“DSX-100”)观察其剖面。以测定倍率555倍拍摄上述剖面，继而在将拍摄图像放大显示为50μm/20mm的状态下，描绘与凸形状的顶点内切的圆，将此时的该圆的半径作为该凸部的前端的旋转半径。
(3)凸部的前端部粗糙度的评价
凸部的前端部粗糙度利用下述的步骤来测定。使用三维粗糙度测定器(KEYENCE公司制“KS-1100”、前端头型号“LT-9510VM”)，在测定范围20mm×20mm内对实施例及比较例中所得的夹层玻璃用中间膜的A面及B面的形状进行了测定，并使用附属的测定软件KS-measure对其结果进行数据处理，得到A面及B面的三维图像数据。
对所得的三维图像数据，在三维粗糙度测定器附属的分析软件“KS-AnalyzerVer2.00”的线粗糙度测量模式下，测定与凸部的头顶部连续的方向平行的方向的2.5mm的长度的粗糙度，得到粗糙度分布数据。对上述三维图像数据，利用同样的操作得到10个位置的粗糙度分布数据。予以说明，将得到该粗糙度分布数据时的截止值设定为2.5mm，不使用高度平滑化和倾斜度补正。由所得的粗糙度分布数据基于依据JIS B-0601(1994)的方法计算Rz，将由10个位置的粗糙度分布数据求得的Rz的平均值设为凸部的前端部粗糙度。
关于视野范围以外的测定条件，载台进送条件设为连续进送，扫描方向设为双向，先行轴设为X轴，载台移动速度设为250.0μm/s，轴进送速度设为10000.0μm/s，X轴的测定间距设为2.0μm，Y轴的测定间距设为2.0μm。另外，在刻线的凹部的间隔广、测定距离不足的情况下，对与测定视野进一步相邻的视野进行同样地测定，并增加了测定点。予以说明，前端部粗糙度的测定中的上述凸部的头顶部如以下所示那样定义。当在上述2cm×2cm的视野范围存在的、凸部的高度最大的点位于将相邻的2个凹部的最底部间彼此连结的直线的中心时，设为从将最底部间彼此连结的直线的中心到其前后与将上述最底部间彼此连结的直线的长度的10％相当的范围。当在上述2cm×2cm的视野范围存在的、凸部的高度最大的点不位于将相邻2个凹部的最底部间彼此连结的直线的中心时，设为从凸部的高度最大的点到其前后与将上述最底部间彼此连结的直线的长度的10％相当的范围。
测量凸部的极大高度点的方法如下：沿着与所得的图像的凹部垂直的方向拍摄剖面分布，为了除去细小的凹凸，进行补正处理的高度平滑化项目的加权平均±12，得到补正后的分布，由所得的分布得到的各凸部的极大点即为凸部的高度。
将用中间膜的A面中的各个测定值示于表1中。予以说明，由于A面及B面的测定值表示同样的值，因此省略对其的说明。
(4)玻璃与中间膜之间的摩擦力的测定
将所得的中间膜在温度23℃、湿度50％RH的环境下放置6小时，进行了调湿。以使A面朝上的方式配置调湿后的夹层玻璃用中间膜，在该中间膜上，层叠5片依照JIS R3202：1996的纵7.5cm×横7.5cm×高约2.5mm的浮法玻璃。而且，5片该浮法玻璃是通过使各玻璃粘接而固定。层叠了的5片浮法玻璃的合计的重量为176g。在该玻璃板的上面，从玻璃板的上面的中央部朝向与中间膜制造时的膜的流送方向垂直的方向，使用胶带固定在前端安装有环的长15cm的铁丝，在该环的钩子中安装弹簧秤。另外，作为玻璃使用浮法玻璃，与中间膜的接触部使用玻璃的锡附着面，在以不会有增塑剂或异物的附着的方式清洗后使用。对玻璃的表面粗糙度用小坂研究所公司制“Serfcorder SE300”进行测定，其结果是，粗糙度为0.013μm。测定条件依照膜的凹部的粗糙度“Rz”的值。另外，当在相同的测定条件下测定算术平均粗糙度“Ra”时，则为0.065μm。
在将中间膜固定的状态下将弹簧秤沿水平方向、并且沿与中间膜制造时的膜的流送方向垂直的方向以6cm/s的速度拉伸，测定出玻璃板以一定速度移动时的弹簧秤的显示值。重复5次该操作，将平均值作为玻璃与中间膜之间的摩擦力。而且，在玻璃板以一定速度移动时，在玻璃在中间膜上旋转的情况下重新进行该操作。另外，测定时的环境设为23℃及30RH％下。
将结果表示于表1中。而且，由于A面及B面的测定值显示出相同的值，因此省略。
[表1]
Figure BDA0002536935740000211
(实施例5～7、比较例3、4)
除了通过变更第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型辊及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流送方向的倾斜度而变更所赋予的凹凸的形状以外，与实施例1相同地制备汽车用挡风玻璃用中间膜，进行了玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表2中。
[表2]
Figure BDA0002536935740000221
(实施例8～11、比较例5)
除了通过变更第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型辊及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流送方向的倾斜度而变更所赋予的凹凸的形状以外，与实施例1相同地制备汽车用挡风玻璃用中间膜，进行了玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表3中。
[表3]
Figure BDA0002536935740000231
(实施例12～14、比较例6、7)
除了通过变更第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型辊及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流送方向的倾斜度而变更所赋予的凹凸的形状以外，与实施例1相同地制备汽车用挡风玻璃用中间膜，进行了玻璃与汽车用挡风玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表4中。
[表4]
Figure BDA0002536935740000241
(实施例15～17、比较例8)
除了通过变更第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型磨机而变更所赋予的凹凸的形状及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流送方向的倾斜度以外，与实施例1相同地制备夹层玻璃用中间膜，进行了玻璃与夹层玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表5中。
[表5]
Figure BDA0002536935740000251
(实施例18～22、比较例9)
除了通过变更第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型磨机而变更所赋予的凹凸的形状及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流送方向的倾斜度以外，与实施例1相同地制备夹层玻璃用中间膜，进行了玻璃与夹层玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表6中。
[表6]
Figure BDA0002536935740000261
(实施例23～26、比较例10)
按照以下方式改变实施例1的“(1)夹层玻璃用中间膜的制备”的工序。
(保护层用树脂组合物的制备)
相对于利用正丁醛将平均聚合度为1700的聚乙烯醇缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量1摩尔％、缩丁醛基量69摩尔％、羟基量30摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)40质量份，并且以使膜中的镁浓度达到50ppm的方式添加作为粘接力调节剂的双(2-乙基丁酸)镁与乙酸镁的50质量％：50质量％混合物，利用混合辊进行充分混炼，得到保护层用树脂组合物。
(隔音层用树脂组合物的制备)
相对于利用正丁醛将平均聚合度为2300的聚乙烯醇缩醛化而得的聚乙烯醇缩丁醛(乙酰基量12摩尔％、缩丁醛基量64摩尔％、羟基量24摩尔％)100质量份，添加作为增塑剂的三乙二醇-二-2-乙基己酸酯(3GO)60质量份，利用混合辊进行充分混炼，得到隔音层用树脂组合物。
(夹层玻璃用中间膜的制作)
将所得的隔音层用树脂组合物和保护层用树脂组合物使用共挤出机进行共挤出，由此得到依次层叠有包含保护层用树脂组合物的第一表面层(保护层)、包含隔音层用树脂组合物的中间层(隔音层)及包含保护层用树脂组合物的第二表面层(保护层)的3层结构的夹层玻璃用中间膜。
在制作夹层玻璃用中间膜以后的条件中，改变第一工序的压花辊的形状、三角形斜线型磨机，从而改变所赋予的凹凸的形状及底部连续的槽形状的凹部相对于膜的流动方向的倾斜度，除此以外，与实施例1同样地制备夹层玻璃用中间膜，进行玻璃与夹层玻璃用中间膜之间的摩擦力的测定。
将结果表示于表7中。
[表7]
Figure BDA0002536935740000281
产业上的可利用性
根据本发明，可以提供虽然具有刻线状的凹部然而能够利用真空脱气法以高成品率制造汽车用挡风玻璃的汽车用挡风玻璃用中间膜、该汽车用挡风玻璃用中间膜的辊状体、以及使用了该汽车用挡风玻璃用中间膜的汽车用挡风玻璃。
符号的说明
1 凹部，2 凹部，3 凹部，A 凹部1与凹部2的间隔，B 凹部1与凹部3的间隔，20 具有多个凹部和多个凸部的表面的凹凸，21 底部连续的槽形状的凹部，22 凸部，R 凸部的前端的旋转半径

Claims (5)

1.一种汽车用挡风玻璃用中间膜，其特征在于，是在至少一个表面具有多个凹部和多个凸部、所述凹部具有底部连续的槽形状、相邻的所述凹部平行且规则地并列的汽车用挡风玻璃用中间膜，
所述底部连续的槽形状的凹部的倾斜度相对于该汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向为35°以上。
2.根据权利要求1所述的汽车用挡风玻璃用中间膜，其特征在于，
凸部的前端部粗糙度为30μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的汽车用挡风玻璃用中间膜，其特征在于，
凸部的前端的旋转半径为20μm以上。
4.一种辊状体，其特征在于，
将权利要求1、2或3所述的汽车用挡风玻璃用中间膜沿所述汽车用挡风玻璃用中间膜制造时的膜的流送方向卷绕而成。
5.一种汽车用挡风玻璃，其特征在于，
在一对玻璃板之间层叠有权利要求1、2或3所述的汽车用挡风玻璃用中间膜。
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