CN111658736A - 一种竹叶总黄酮粉及其制备方法 - Google Patents
一种竹叶总黄酮粉及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种竹叶总黄酮粉的制备方法，包括步骤：对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液；在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物；将聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚‑乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物；将洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液；以及将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。本发明还公开了采用该方法制备的竹叶总黄酮粉。
Description
技术领域
本发明涉及黄酮分离纯化领域，尤其涉及一种竹叶总黄酮粉及其制备方法。
背景技术
竹叶中活性成分较多，但竹叶黄酮是主要活性成分之一，竹叶总黄酮含量和生物活性均与银杏叶成分具有可比性。竹叶黄酮是一种混合总黄酮，根据目前结构鉴定分析，竹叶黄酮含有30余种黄酮，有黄酮苷元和黄酮苷，其中以碳苷黄酮中的异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷为主要特征黄酮。竹叶中的黄酮类物质具有明显的降血脂和降胆固醇的作用。药理研究表明，竹叶黄酮具有抗整体动物缺氧的作用，能有效扩张冠脉血管，增加冠脉流量，增加心肌收缩力，明显改善心肌缺血及缩小心梗范围，降低血小板聚集程度，有效抑制凝血和血栓形成，对脑缺血有一定的保护作用。而且富含黄酮的竹叶提取物有多种生物学功效，如清除自由基、抗氧化、抗衰老、抗菌、抗病毒等功能，在保健品、化妆品及食品添加剂方面应用广泛。2014年，食品安全GB30615-2014国标指出竹叶抗氧化物活性成分，明确了竹叶黄酮的化学成分。
目前国内外利用竹叶提取黄酮有很多发明创造，但这些技术存在一些问题，一是成本高，主要是利用有机溶媒提取分离纯化，存在溶剂用量及损耗大、容易产生环境污染、提取物含杂质多，分离纯化处理复杂等问题；二是规模化难度大，节奏慢，存在竹叶总黄酮成分收集偏低、产品得率低和纯化技术复杂等问题。因此需要提供一种更简单高效的竹叶黄酮提取方法。
发明内容
为此，本发明提供了一种竹叶总黄酮粉的制备方法，包括步骤：对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液；在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物；将聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物；将洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液；以及将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。
可选地，在根据本发明的制备方法中，微波辅助水提取为两次提取，第一次提取时间40～60min，第二次提取时间20～60min，提取温度为70～85℃，料液比1：10g/mL。
可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取为微波辅助醇提取，提取次数为1～3次，提取温度70～80℃，提取时间30～50min，料液比1：6～10g/mL。
可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取为常规方法醇提取，提取次数为2～3次，提取温度80～85℃，提取时间2～4h，料液比1：6～10g/mL。
可选地，在根据本发明的制备方法中，醇提取的提取溶剂为无水甲醇、无水乙醇、甲醇溶液、乙醇溶液中的任意一种或多种，其中甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～90％。
可选地，在根据本发明的制备方法中，微波辅助提取在微波提取器中完成。
可选地，在根据本发明的制备方法中，聚酰胺拌样时，聚酰胺目数为100～200目，聚酰胺加入量为醇提取液含干物质质量的2～3倍；聚酰胺上柱时，空白聚酰胺层的柱高小于25cm，层析柱的直径大于5cm，聚酰胺空白柱与拌样聚酰胺的柱高比小于1。
可选地，在根据本发明的制备方法中，正向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以石油醚为溶剂湿法上柱；反向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以纯化水为溶剂湿法上柱。
可选地，在根据本发明的制备方法中，石油醚的沸点为60～90℃或90～120℃，石油醚-乙酸乙酯流动相中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：0～10，醇溶液的体积浓度为10％～80％。
可选地，在根据本发明的制备方法中，石油醚-乙酸乙酯流动相中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为10：3～5，醇溶液的体积浓度为30～80％。
可选地，在根据本发明的制备方法中，石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱至色素和脂溶性其他类物质被有效去除，纯化水洗脱至流动相颜色变浅淡。
可选地，在根据本发明的制备方法中，将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉的步骤包括：将醇洗脱液减压浓缩后，经过喷雾干燥、冷冻干燥或者低温减压干燥，得竹叶总黄酮粉。
可选地，在根据本发明的制备方法中，还包括步骤：采用高效液相双波长检测法，检测每次洗脱后的洗脱液或竹叶总黄酮粉中的竹叶黄酮含量；其中，当在240～270nm和330～370nm的波长范围内均检测到有吸收峰时，判定检测液中含有竹叶黄酮。
根据本发明的另一个方面，提供了一种竹叶总黄酮粉，采用如上所述的竹叶总黄酮粉的制备方法制备。
根据本发明的技术方案，公开了一种微波辅助竹叶总黄酮粉的制备方法，首先，以水为溶剂，采用微波设备提取竹叶，水提去杂，水提后原料用醇溶液提取，提取液经聚酰胺柱正反向分离，纯化得高纯度总黄酮类物质。具体地，先将醇提取液加入聚酰胺粉拌样，浓缩、干燥至无醇无水得拌样品，然后过聚酰胺柱正向分离，以石油醚-乙酸乙酯洗脱，去除脂溶色素、脂溶性其它类物质后，取出聚酰胺柱中拌样物，干燥至无有机溶剂后，接着另上聚酰胺柱，实施反向分离，先以纯化水洗脱，后用醇溶液洗脱，收集醇洗脱液浓缩干燥得到竹叶总黄酮富集产品。
本发明适用于任何种类竹叶及以任何溶剂浸提的竹叶浸膏，且可采用高效液相双波长(254nm和360nm)同时检测分析富集竹叶黄酮成分。本发明技术操作单元简单、操作方便、技术重现性好、构成易控制、成本低、纯化效率高、环保、检测更精准，适合工业化大生产，具有示范推广、实用性强的特点。
上述说明仅是本发明技术方案的概述，为了能够更清楚了解本发明的技术手段，而可依照说明书的内容予以实施，并且为了让本发明的上述和其它目的、特征和优点能够更明显易懂，以下特举本发明的具体实施方式。
附图说明
为了实现上述以及相关目的，本文结合下面的描述和附图来描述某些说明性方面，这些方面指示了可以实践本文所公开的原理的各种方式，并且所有方面及其等效方面旨在落入所要求保护的主题的范围内。通过结合附图阅读下面的详细描述，本公开的上述以及其它目的、特征和优势将变得更加明显。遍及本公开，相同的附图标记通常指代相同的部件或元素。
图1示出了根据本发明一个实施例的竹叶总黄酮粉的制备方法100的流程图；
图2示出了本发明实施例1中竹叶微波水提取液的HPLC图谱；
图3示出了本发明实施例2中竹叶微波醇提取液的HPLC图谱；以及
图4示出了本发明实施例3中30％甲醇溶液洗脱后的HPLC图谱。
具体实施方式
下面将参照附图更详细地描述本公开的示例性实施例。虽然附图中显示了本公开的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本公开而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更透彻地理解本公开，并且能够将本公开的范围完整的传达给本领域的技术人员。
图1示出了根据本发明一个实施例的竹叶总黄酮粉的制备方法100的流程图。如图1所示，该方法始于步骤S110中。
在步骤S110中，对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液。
这里，竹叶原料可以是任意含有竹叶黄酮的竹叶原料，其可以是干竹叶，也可以是鲜竹叶，本发明对此不作限制。其中，储备干竹叶原料可预先用水浸泡0.5h以上。
根据一个实施例，微波辅助水提取以水为溶剂进行两次提取，第一次提取时间40～60min，第二次提取时间20～60min，提取温度为70～85℃，料液比1：10g/mL。作为优选地，第二次提取时间为第一次提取时间的一半左右，目的是尽量提取竹叶中极性大的物质，如多糖类，加以分离。
微波水提工艺主要是去除竹叶中水溶性多糖、氨基酸、有机酸、酚酸类等杂质物质，水提液中黄酮类物质含量极少，所以不作为竹叶黄酮下步分离纯化原料。第二次微波水提是提取去杂的延伸，主要控制提取时间，达到去杂目的，而又不至于将黄酮类物质提取出来。而微波水提液作为竹叶黄酮提取去杂部分，可另作它用。
微波水提之后的竹叶原料可采用以下醇溶媒提取，将竹叶原料中黄酮类物质提取出来：
在一种实现方式中，醇提取为微波辅助醇提取，提取次数为1～3次，提取温度70～80℃，提取时间30～50min，料液比1：6～10g/mL。
在另一种实现方式中，醇提取为常规方法醇提取，提取次数为2～3次，提取温度80～85℃，提取时间2～4h，料液比1：6～10g/mL。这里的常规方法是采用传统提取设备(不含微波提取器)，如多功能提取设备。
其中，醇提取的提取溶剂为无水甲醇、无水乙醇、甲醇溶液、乙醇溶液中的任意一种或多种。醇提取液为后续竹叶黄酮分离纯化原料。当为溶液形式时，甲醇浓度或乙醇浓度为70％～90％。
一般地，微波辅助提取可在任意规模(小型、中型、大型)的微波提取器中实施，其根据微波功率和提取桶体积来拟定提取物料质量、料液比、提取次数和时间等工艺参数。
随后，在步骤S120中，在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物。其中浓缩可为减压浓缩。
根据一个实施例，聚酰胺拌样时，聚酰胺目数为100～200目，聚酰胺加入量为醇提取液含干物质质量的2～3倍。
随后，在步骤S130中，将聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物。
根据一个实施例，聚酰胺上柱时，空白聚酰胺层的柱高小于25cm，层析柱的直径大于5cm，聚酰胺空白柱与拌样聚酰胺的柱高比小于1。
正向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以石油醚为溶剂湿法上柱，石油醚的沸点为60～90℃或90～120℃。石油醚-乙酸乙酯流动相中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：0～10，该流动相的洗脱可为梯度洗脱，也可采用任意比例进行洗脱，本发明对此不足限制。当以任意比例洗脱时，优选地可选择10：3～10比例，更优选地可选择10：3～5。通常，石油醚-乙酸乙酯流动相是为了洗脱掉色素和脂溶性类物质，所以其一般洗脱至脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除时停止洗脱，取出聚酰胺拌样物。
随后，在步骤S140中，将洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液。其中，干燥可为减压低温干燥。
根据一个实施例，反向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以纯化水为溶剂湿法上柱。该步骤上柱的柱高和柱直径参数与步骤S130中相同，这里不再赘述。在进行洗脱时，先纯化水洗脱至流动相颜色变浅淡，改用体积浓度为10％～80％的醇溶液洗脱。优选地，醇溶液浓度为30～80％，更优选地为30～60％。
这里，竹叶醇提物纯化分离竹叶总黄酮，严格按照先正向分离、后反向柱分离的纯化工艺。正向分离用于去除脂溶性色素类杂质；反向梯度分离纯化去除水溶性多糖、极性大酚酸类等物质，竹叶黄酮苷和苷元成分在5％～80％的醇溶液洗脱内富集。
随后，在步骤S150中，将醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。
具体地，将醇洗脱液减压浓缩后，经过喷雾干燥、冷冻干燥或者低温减压干燥，得竹叶总黄酮粉。
根据本发明的一个实施例，方法100还包括竹叶黄酮含量的检测步骤：采用高效液相双波长检测法，检测每次洗脱后的洗脱液或上述竹叶总黄酮粉中的竹叶黄酮含量；其中，当在240～270nm和330～370nm的波长范围内均检测到有吸收峰时，则判定检测液中含有竹叶黄酮成分。作为优选地，在线检测选取检测波长254nm和360nm，根据这两个波长的吸收峰判断是否有竹叶黄酮，并结合对照品来计算竹叶黄酮含量。
本发明充分利用竹叶黄酮结构特点，采用高效液相双波长识别黄酮成分和双波长检测方法，是对竹叶黄酮检测方法的创新。黄酮类物质有两个吸收带，A环苯甲酰系统峰带Ⅱ(220～280nm)和A环苯甲酰系统峰带Ⅰ(300～400nm)。因此，本发明以高效液相采用双对黄酮类物质识别检测，取带Ⅱ(240～270nm)和带Ⅰ(330～370nm)范围内有强吸收峰的识别为竹叶黄酮类物质。而现有的液相色谱检测黄酮类位置，通常只用一个检测波长进行检测，影响检测结果的准确性。
综上所述，本发明首先采用微波辅助水提取工艺去除竹叶中多糖类、氨基酸等水溶性杂质，完成竹叶原料的第一步分离纯化。之后，采用微波辅助醇提取或常规醇提取得到含有竹叶黄酮的提取液，完成第二步分离纯化。最后，采用聚酰胺柱正反向分离纯化，完成对竹叶提取物的第三、第四步分离纯化，获取高纯度竹叶黄酮产品。本发明通过多工艺步骤的结合，优化了竹叶分离纯化工艺，能节约竹叶黄酮提取分离纯化经济成本。而且，本发明的高效液相设置双波长法检测竹叶提取物，更好地对检测物进行黄酮识别，同时依照对照品可定量检测竹叶总黄酮含量和跟踪竹叶提取物黄酮成分分离纯化筛选过程。
下面通过具体的实施例说明本发明从竹叶原料制备竹叶总黄酮粉的方法，该描述仅是为了使本领域的技术人员更好地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。
实施例1
将10kg鲜毛竹竹叶，以水为溶剂，采用微波辅助提取，在80℃、料液比1：8g/mL，提取时间50min，以水提取1次的提取液抽样，经HPLC检测(检测波长254nm和360nm)，以异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷为对照品检测，如HPLC谱图2所示，图谱中对照品峰形很小，表明提取液中黄酮类成分含量非常低。
实施例2
将5.0kg干竹叶，预先以50L纯化水浸泡0.5h后，移入10kW，100L的微波提取器中，提取温度75℃，第一次提取时间50min，第二次仍以水为溶剂，提取时间30min，微波提取过程功率自动设置。溶剂水提完之后，改用85％的甲醇溶液提取，料液比1：8g/mL，提取2次，提取时间50min，提取温度70℃，合并醇提取液，提取液中加入1000g聚酰胺，浓缩，干燥至无水无醇，得拌样物1342g，HPLC检测提提液成分如图3所示。
实施例3
取上述拌样品200g，空白聚酰胺100g，以石油醚(90～120℃)湿法上柱，正向分离，以石油醚：乙酸乙酯＝10：3洗脱。
将上述洗脱色素后的拌样聚酰胺170g，空白聚酰胺100g，以纯化水湿法上柱，反向分离，用纯化水洗脱后，再以30％甲醇溶液洗脱，HPLC检测(检测波长254nm和360nm)，经对照品(异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷，对应保留时间Rt分别为28.568min，32.489min，34.489min，38.696min)对照检测，如图4所示，30％甲醇洗脱液中，四对照品异荭草苷、荭草苷、牡荆苷、异牡荆苷峰形大，峰形清晰，表明产品纯度较高，分离纯化效果好。
根据本发明的技术方案，充分利用丰富的竹类自然资源和竹叶成分理化性质的特点，提供了一种综合的提取分离、纯化方法，利用微波在极性溶媒中高效提取的原理来提取竹叶总黄酮产品，适于用任何竹叶原料。竹叶提取物采用聚酰胺柱正反向分离纯化竹叶提取物，成本低，工艺稳定，能获得高纯度竹叶总黄酮产品。本专利制备竹叶总黄酮产品，生产成本低，技术简单，工艺技术过程可控，分离纯化效果好。
A10、如A1-A8中任一项所述的方法，其中，所述石油醚-乙酸乙酯流动相中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为10：3～5，醇溶液的体积浓度为30～80％。A11、如A1-A10中任一项所述的方法，其中，所述石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱至脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除，所述纯化水洗脱至流动相颜色变浅淡。
A12、如A1-A11中任一项所述的方法，其中，所述将所述醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉的步骤包括：将所述醇洗脱液减压浓缩后，经过喷雾干燥、冷冻干燥或者低温减压干燥，得竹叶总黄酮粉。A13、如A1-A12中任一项所述的方法，还包括：采用高效液相双波长检测法，检测每次洗脱后的洗脱液或所述竹叶总黄酮粉中的竹叶黄酮含量；其中，当同时在240～270nm和330～370nm的波长范围内同一保留时间均检测到有吸收峰时，判定双吸收峰为竹叶黄酮成分。
本说明书的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“连接”、“固定”等均应做广义理解。此外，术语“上”、“下”、“内”、“外”、“顶”、“底”等指示的方位或位置关系是基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的设备或单元必须具有特定的方向、以特定的方位构造和操作，因此，不能理解为对本发明的限制。
在本说明书的描述中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“具体实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
在此处所提供的说明书中，说明了大量具体细节。然而，能够理解，本发明的实施例可以在没有这些具体细节的情况下被实践。在一些实例中，并未详细示出公知的方法、结构和技术，以便不模糊对本说明书的理解。
Claims (10)
1.一种竹叶总黄酮粉的制备方法，包括步骤：
对竹叶原料进行至少一次微波辅助水提取，对水提取后的竹叶原料进行至少一次醇提取，并合并醇提取液；
在合并后的醇提取液中加入聚酰胺拌样，浓缩干燥至体系无醇无水，得到聚酰胺拌样物；
将所述聚酰胺拌样物上聚酰胺层析柱正向分离，采用石油醚-乙酸乙酯流动相洗脱，待脂溶色素和脂溶性其他类物质被有效去除后，并取出洗脱后的聚酰胺拌样物；
将所述洗脱后的聚酰胺拌样物干燥至无有机溶剂后，上聚酰胺层析柱反向分离，先用纯化水洗脱，再用醇溶液洗脱，得到醇洗脱液；以及
将所述醇洗脱液浓缩干燥后得到竹叶总黄酮粉。
2.如权利要求1所述的方法，其中，所述微波辅助水提取为两次提取，第一次提取时间40～60min，第二次提取时间20～60min，提取温度为70～85℃，料液比1：10g/mL。
3.如权利要求1所述的方法，其中，所述醇提取为微波辅助醇提取，提取次数为1～3次，提取温度70～80℃，提取时间30～50min，料液比1：6～10g/mL。
4.如权利要求1所述的方法，其中，所述醇提取为常规方法醇提取，提取次数为2～3次，提取温度80～85℃，提取时间2～4h，料液比1：6～10g/mL。
5.如权利要求1-4中任一项所述的方法，其中，所述醇提取的提取溶剂为无水甲醇、无水乙醇、甲醇溶液、乙醇溶液中的任意一种或多种，其中甲醇溶液或乙醇溶液的浓度为70％～90％。
6.如权利要求1-5中任一项所述的方法，其中，微波辅助提取在微波提取器中完成。
7.如权利要求1-6中任一项所述的方法，其中，
聚酰胺拌样时，聚酰胺目数为100～200目，聚酰胺加入量为醇提取液含干物质质量的2～3倍；
聚酰胺上柱时，空白聚酰胺层的柱高小于25cm，层析柱的直径大于5cm，聚酰胺空白柱与拌样聚酰胺的柱高比小于1。
8.如权利要求1-7中任一项所述的方法，其中，
正向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以石油醚为溶剂湿法上柱；
反向分离时，聚酰胺拌样物与空白聚酰胺以纯化水为溶剂湿法上柱。
9.如权利要求1-8中任一项所述的方法，其中，
石油醚的沸点为60～90℃或90～120℃，石油醚-乙酸乙酯流动相中，石油醚与乙酸乙酯的体积比为1：0～10，醇溶液的体积浓度为10％～80％。
10.一种竹叶总黄酮粉，采用如权利要求1-9中任一项所述的方法制备。
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