CN112007117A - 一种毛竹叶黄酮提取物及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及植物提取物技术领域，尤其涉及一种毛竹叶黄酮提取物及其制备方法和应用。将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa；将浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。本发明得到的大部分是水溶性的毛竹叶黄酮，其具有较高的得率，其得率为78％以上。
Description
技术领域
本发明涉及植物提取物技术领域，尤其涉及一种毛竹叶黄酮提取物及其制备方法和应用。
背景技术
竹叶为禾本科多年生常绿竹状乔木或灌木植物淡竹的干燥叶片，主产于长江流域。淡竹叶为禾本科多年生草本植物淡竹叶的干燥茎叶，主产于浙江、江苏、湖南等地。竹叶与淡竹叶都具有清热除烦，利尿的功效，但竹叶以清心胃热见长，淡竹叶则长于清热利尿，两者功用相似而同中有异。
竹叶中的化学成分主要包括酚酸类、黄酮类及其苷类、活性多糖类、特种氨基酸及其衍生物、香豆素类、色素类、植物甾醇类和挥发性成分类。其中，黄酮类是竹叶中一种重要的活性成分，具有抗氧化、清除自由基、抗衰老、抗辐射、抑菌、抗菌防腐、降血脂及保护心脑血管等功效。
目前，毛竹叶黄酮的提取大都采用乙醇提取，成本过高，不利于竹叶黄酮的产业化发展，也不利于竹叶黄酮在食品等普通产品中的使用。
发明内容
(一)要解决的技术问题
鉴于现有技术的上述缺点、不足，本发明提供一种低成本毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其解决了竹叶黄酮价格过高无法产业化的技术问题，且具有更高的得率。
(二)技术方案
为了达到上述目的，本发明采用的主要技术方案包括：
本发明一方面提供了一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其包括以下步骤：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
可选地，其还包括以下步骤：将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10～20min得到第三提取液；步骤S4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。
可选地，步骤S4中，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5～2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm。
本发明另一方面还提供一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法得到的毛竹叶黄酮提取物。
本发明另一方面还提供一种毛竹叶黄酮提取物在饮料中的应用。
(三)有益效果
本发明的有益效果是：
本发明的一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法，采用水浸提的方法，得到的大部分是水溶性的毛竹叶黄酮，其具有较高的得率，其得率为78％以上。其中在热水浸提的过程中，控制加热的温度为60～80℃，其目的在于，防止毛竹叶黄酮类物质的沉淀。
具体实施方式
为了更好的解释本发明，以便于理解，下面结合通过具体实施方式，对本发明作详细描述。
本发明实施例提出的一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其包括以下步骤：S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
其仅仅通过热水提取的方法就能得到较高的得率，其得率高于78％，并使提取的成本达到最低。
所选用的毛竹叶表面浅绿色或黄绿色，无褐变，无霉变，有竹叶清香气味。
采收时间段：当年10月份至来年3月份，11月份最佳。
采收竹叶生长年限：因竹叶每两年轮生一次，故采收两年生成熟竹叶。
总黄酮含量：2.12％(实验用药材黄酮测定值)
水分：≤13％(按照中国药典通则0832第二法)
总灰分：≤11％(按照中国药典通则2302)
为使在最低的成本下，具有更高的得率，其还包括以下步骤：将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10～20min得到第三提取液，步骤S4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。
为使醇沉的效果最好，控制，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5～2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm。
本发明提供一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法得到的毛竹叶黄酮提取物。
毛竹叶黄酮提取物干燥得到干膏粉：将竹叶黄酮提取液浓缩至浓度更高的溶液后，经喷雾干燥得到干膏粉。
具体实施例：
取由200g密度为1.01g/ml干的毛竹叶制得的竹叶黄酮提取液，浓缩至375ml的密度为1.03g/ml的溶液，经喷雾干燥，得8g的干膏粉。
毛竹叶黄酮提取物经过离心得到上清夜：
取竹叶黄酮提取液500ml(密度1.01g/ml)，静置放置12h，离心(转速4000r/min)处理10min。得上清液。
乙酸乙酯萃取：取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)用等体积的乙酸乙酯萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥。最终得到油状物1.3g，用乙醇溶解定容至25ml，水层继续用等体积的正丁醇萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥，最终得到油状物1.9g。
.取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)，上样至250mlAB-8大孔树脂柱，上样结束后用3BV的水洗脱，再用750ml30％乙醇洗脱，继用750ml60％乙醇洗脱，分别减压浓缩至干燥，得到30％乙醇洗脱物2.7g。
正丁醇萃取：取竹叶黄酮提取液1133ml(密度1.01g/ml)(折算成药材量为200g)用等体积的水饱和正丁醇萃取两次，合并两次萃取液，减压浓缩至干燥。最终得到油状物2.3g。
本发明另一方面还提供一种毛竹叶黄酮提取物在饮料中的应用。
为了更好的理解上述技术方案，下面将更详细地描述本发明的示例性实施例。虽然以下显示了本发明的示例性实施例，然而应当理解，可以以各种形式实现本发明而不应被这里阐述的实施例所限制。相反，提供这些实施例是为了能够更清楚、透彻地理解本发明，并且能够将本发明的范围完整的传达给本领域的技术人员。
实施例1
毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其20倍重量的水，加热至70℃进行回流提取0.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶20继续加入水加热至70℃进行第二次回流提取0.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，浓缩温度为60℃，真空度为0.08mPa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏30h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为78.5％，第二提取液的得率为11％，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为77.7％。
实施例2
毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15倍重量的水，加热至80℃进行回流提取1小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶10继续加入水加热至80℃进行第二次回流提取1小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，浓缩温度为50℃，真空度为0.08mPa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为81.0％，第二提取液的得率为9.6％；竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为83.3％。
实施例3
毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其18倍重量的水，加热至60℃进行回流提取1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶15继续加入水加热至60℃进行第二次回流提取5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa，浓缩温度为45℃，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏12h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为72.9％，第二提取液的得率为8％，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为75.7％。
实施例4
毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其步骤为：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶按料液比为1∶20加入水，加热至80℃进行回流提取1小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣按料液比为1∶20继续加入水加热至80℃进行第二次回流提取1小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa，浓缩温度为50℃，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm；加入无水乙醇后，冷藏30h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
本实施例中，第一提取液提取得到竹叶黄酮得率为84.2％，第二提取液的得率为11.52％；竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为86.3％。
实施例5
其它同实施例4，不同点在于：
将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱20min得到第三提取液，在步骤S4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。
本实施例中，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为92.3％，其中脂溶性的黄酮含量为总黄酮含量的15％。
实施例6
其它同实施例4，不同点在于：
将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10min得到第三提取液，在步骤S4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。
本实施例中，竹叶黄酮提取液中的竹叶黄酮得率为89.8％，其中脂溶性的黄酮含量为总黄酮含量的8％。
实验数据
(1)采用热水法提取竹叶黄酮，并对影响提取率的提取时间、料液质量体积比、提取温度等因素进行了正交试验，结果见表1。
表1热水浸提竹叶黄酮正交实验及结果
表1中的黄酮含量为第一提取液中的黄酮含量。由表1中极差R值大小显示,各因素作用主次为B>C>A；采用热水提取竹叶黄酮的最佳条件是A2B3C1,即提取时间60min,料液比为1∶20,提取温度为80℃。考虑后期工艺及能耗问题，料液比选用1:15，方便后期浓缩。
(1)不同溶剂提取黄酮得率对比
以下水浸提的时间均为40min，30％乙醇提取的时间也为40min。
得到如表2所示的数据：
表2：不同溶剂提取黄酮得率对比
在表2中的数据可以得到，在纯水和30％乙醇溶剂对黄酮的提取浸出率比较中，水提得率约为30％醇提得率的80％。所以对于竹叶黄酮来说，水是一种提取性良好的溶剂，更是一种廉价清洁的提取溶剂。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (5)
1.一种毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1将取未粉碎的干的毛竹叶，加入其15～20倍重量的水，加热至60～80℃进行回流提取0.5～1.5小时，过滤后得到第一提取液和第一药渣；
S2将第一药渣经过按料液比为1∶10～20继续加入水加热至60～80℃进行第二次回流提取0.5～1.5小时过滤后得到第二药渣第二提取液；
S3将第一提取液和第二提取液混合后，采用真空浓缩器浓缩，真空度为0.08mPa，得到的浓缩液和所加入干的毛竹叶重量相同；
S4醇沉：将所得到的浓缩液加无水乙醇静置，冷藏12～48h，过滤去除沉淀后，通过减压浓缩去除乙醇，得到竹叶黄酮提取液。
2.如权利要求1所述的毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其特征在于，其还包括以下步骤：将所得第二药渣经过30％浓度的乙醇洗脱10～20min得到第三提取液；并且在步骤S4中，将所得到的的第三提取液和浓缩液混合后，再加入无水乙醇静置。
3.如权利要求1所述的毛竹叶黄酮提取物的制备方法，其特征在于：步骤S4中，加入无水乙醇的速度为浓缩液的8倍量/h，加入无水乙醇的体积为浓缩液体积的1.5～2.5倍，加入无水乙醇后的搅拌速度为120rpm。
4.如权利要求1-3任一项所述的毛竹叶黄酮提取物的制备方法得到的毛竹叶黄酮提取物。
5.如权利要求4所述的毛竹叶黄酮提取物在饮料中的应用。
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| CN202010980539.3A CN112007117A (zh) | 2020-09-17 | 2020-09-17 | 一种毛竹叶黄酮提取物及其制备方法和应用 |
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Non-Patent Citations (1)
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|---|
| 倪向梅: "从竹叶中提取化妆品用防腐剂的研究", 《中国优秀博硕士学位论文全文数据库（硕士）工程科技I辑》 * |
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