CN111644178A - 一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂、其制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂、其制备方法及应用，其制备方法包括以步骤1:分别配制TiO2分散溶液、钼酸根盐溶液和三价铁盐溶液；及步骤2:在超声分散条件下，依次将钼酸盐溶液、三价铁盐溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中得到混合液，混合液中MoO4 2‑与TiO2的摩尔比为3:(2～8)，MoO4 2‑与Fe3+摩尔比为3:(2～4)，混合液经反应，沉降后取沉淀过滤、煅烧、冷却制备得到复合催化剂。本发明以Ti‑IrO2阳极与负载复合催化剂的石墨毡阴极组建两电极电芬顿体系，以染料废水做电解质，施加外加电压使阴极材料电流密度保持180～200mA/cm2实现对染料废水的高效降解。
Description
技术领域
本发明涉及一种催化剂的制备，尤其涉及用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂的制备方法及应用。
背景技术
随着我国城镇化进程加快，城市水环境面临较大挑战。化工、制药、印染、石化等行业产生的废水、废渣不断加大，而城市自身水体容量小，严重威胁了水环境的生态循环(郭韦,王昱,王昊,等.城市水污染现状和国内外水生态修复方法研究现状[J].水科学与工程技术,2010,2010(2):57-59.)。尤其是重污染的染料废水不仅有毒有害，而且采用常规生物法难以有效降解。
电芬顿水处理技术依靠直接和间接的氧化还原作用对污染水体进行净化，对水质无特殊要求，从河道微污染水体到工业废水均可进行处理(Nidheesh P V,GandhimathiR.Trends in electro-Fenton process for water and wastewater treatment:anoverview[J].Desalination,2012,299:1-15.)。电芬顿技术原理是在电场作用下，阴极电极表面生成过氧化氢并在催化剂作用下转化为羟基自由基，这种强氧化性自由基能够无差别的使有机物氧化，并最终矿化为二氧化碳、水及无机盐。具有实施周期短、处理效率高、无选择性、处理条件温和等特点，成为当前黑臭水体治理、尤其是染料废水降解的研究热点。目前影响电芬顿技术推广的主要障碍是催化剂材料，传统均相铁基催化剂在降解有机物过程中易于絮凝沉降，降低了催化效果，并且难以重复利用增加了后处理成本。异相催化剂由于是在结构表面生成氧化自由基及时与吸附的有机物发生反应从而有效避免了催化剂损耗、延长催化剂使用寿命。新型异相催化剂Fe2(MoO4)3得益于活性位点多及pH使用范围广等优点被广泛研究(Tian S H,Tu Y T,Chen D S,et al.Degradation of Acid Orange IIat neutral pH using Fe2(MoO4)3 as a heterogeneous Fenton-like catalyst[J].Chemical Engineering Journal,2011,169(1-3):31-37.)。但是，Fe2(MoO4)3纳米结构在单独使用时易于发生团聚导致催化活性较低。
发明内容
本发明的第一目的在于研发一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂的制备方法，使制得的复合催化剂克服Fe2(MoO4)3纳米结构容易团聚的缺陷，增加结构表面催化活性位点，提高对染料废水的降解效率。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1:分别配制TiO2分散溶液、钼酸根盐溶液和三价铁盐溶液；
步骤2:在超声分散条件下，依次将钼酸盐溶液、三价铁盐溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中得到混合液，混合液中MoO4 2-与TiO2的摩尔比为3:(2～8)，MoO4 2-与Fe3+摩尔比为3:(2～4)，混合液经反应，沉降后取沉淀过滤、煅烧、冷却制备得到复合催化剂。
具体来说，TiO2分散溶液是由TiO2粉末和异丙醇、去离子水超声分散混合所得，TiO2浓度0.01～0.05mol/L。
具体来说，三价铁盐溶液中Fe3+浓度为0.1～0.5mol/L，钼酸根盐溶液中MoO4 2-浓度0.1～0.5mol/L。
作为优选方式，步骤2在超声分散条件下，将钼酸根盐溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中，用盐酸调节混合液pH值为3～5，而后超声混合2～3小时，使MoO4 2-吸附在TiO2纳米颗粒表面。
作为优选方式，步骤2超声分散条件下，将三价铁盐溶液逐滴加入到已滴入钼酸盐溶液的TiO2分散溶液中，继续超声混合0.5～1小时，之后静置2-3小时。
本发明的第二目的在于提供一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂，本发明的复合催化剂是通过以上制备方法制得的。
本发明的第三目的在于提供上述用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂的应用方法。
为了实现上述目的，本发明采用了以下技术方案：
一种如上所述的复合催化剂的应用方法，包括以下步骤：
1)称取制得的复合催化剂分散到全氟磺酸聚合物和去离子水中，超声处理至混合均匀，然后将催化剂的分散液滴到石墨毡上，在真空干燥箱内烘干，最终获得负载量为10～20mg/cm2的阴极电极；
2)以Ti-IrO2做阳极与阴极电极组建两电极体系，以染料废水做电解质，施加外加电压使阴极电极电流密度保持180～200mA/cm2。
附图说明
图1是钼酸铁/二氧化钛复合催化剂微观形貌图；
图2是钼酸铁/二氧化钛复合催化剂物相图；
图3是在实施案例1催化剂作用下甲基橙COD随时间变化曲线图；
图4是甲基橙污染液在实施案例1催化剂作用下随反应时间变化图。
图5是在实施案例2催化剂作用下甲基橙COD随时间变化曲线图；
图6是甲基橙污染液在实施案例2催化剂作用下随反应时间变化图。
具体实施方式
实施案例1
1)称取0.12g TiO2粉末和5mL异丙醇混合之后超声分散15min，而后逐滴加入到50mL去离子水中，得到浓度为0.03mol/L的TiO2分散液；
2)分别称取0.3g钼酸铵和0.324g无水氯化铁，各溶于5mL去离子水中制得钼酸铵溶液和氯化铁溶液；
3)在超声分散条件下，将钼酸铵溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中，用盐酸调节混合液pH值为4，而后超声混合2小时；
4)在超声分散条件下，将氯化铁溶液逐滴加入到上述混合液中继续超声混合0.5～1小时，之后静置2小时；
5)将沉淀过滤，并采用去离子水洗涤至中性，放置于烘箱中烘干，最后转移至马弗炉在惰性气体保护下煅烧3小时，冷却后取出。
复合催化剂表面形貌如图1所示，为直径约100nm的球状结构。
图2为复合催化剂的X射线衍射图，如图所示复合催化剂由Fe2(MoO4)3(PDF卡号350183)和TiO2(PDF卡号211272)两相组成，由于本实施例中Fe2(MoO4)3和TiO2的摩尔分数比为1:3，因此TiO2的峰值较强。
6)将100mg的复合催化剂分散到0.5mL全氟磺酸聚合物和2mL去离子水中，超声处理至混合均匀，然后将催化剂的分散液滴到石墨毡(面积为15cm2)上，在真空干燥箱内烘干，最终获得负载量约15mg/cm2的阴极电极；
7)以Ti-IrO2阳极与负载复合催化剂的石墨毡阴极组建两电极电芬顿体系，以200mL甲基橙溶液(浓度为500mg/L)做染料废水，施加外加电压使阴极材料电流密度保持200mA/cm2，每隔10min取出10mL降解溶液记录甲基橙颜色及化学需氧量(COD)随时间变化情况，验证催化剂应用效果。甲基橙溶液在复合催化剂作用下降解结果如图3和图4所示，30min内甲基橙溶液COD由580mg/L降至242mg/L，甲基橙溶液颜色明显褪去，至60min时，甲基橙溶液COD显著降至50mg/L以下，溶液颜色接近无色，复合催化剂对染料废水表现出优异的催化降解能力。从污染物降解趋势上看，在反应前40min内催化降解效果显著，这是由于甲基橙浓度大与复合催化剂接触多反应速度快，随着时间延长，甲基橙浓度降低，降解速率减缓。
实施案例2
1)称取0.12g TiO2粉末和5mL异丙醇混合之后超声分散15min，而后逐滴加入到50mL去离子水中，得到浓度为0.03mol/L的TiO2分散液；
2)分别称取0.15g钼酸铵和0.124g无水氯化铁，各溶于5mL去离子水中制得钼酸铵溶液和氯化铁溶液；
3)在超声分散条件下，将钼酸铵溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中，用盐酸调节混合液pH值为4，而后超声混合2小时；
4)在超声分散条件下，将氯化铁溶液逐滴加入到上述混合液中继续超声混合0.5～1小时，之后静置2小时；
5)将沉淀过滤，并采用去离子水洗涤至中性，放置于烘箱中烘干，最后转移至马弗炉在惰性气体保护下煅烧3小时，冷却后取出。
6)阴极电极制备如实施案例1；
7)电芬顿降解步骤如实施案例1，甲基橙溶液在复合催化剂作用下降解结果如图5和图6所示，30min内甲基橙溶液COD由580mg/L降至351mg/L，甲基橙溶液颜色逐渐变浅，至60min时，甲基橙溶液COD约为80mg/L，催化剂具有良好的降解甲基橙的效果。
Claims (7)
1.一种用于电芬顿降解染料废水的复合催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1:分别配制TiO2分散溶液、钼酸根盐溶液和三价铁盐溶液；
步骤2:在超声分散条件下，依次将钼酸盐溶液、三价铁盐溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中得到混合液，混合液中MoO4 2-与TiO2的摩尔比为3:(2～8)，MoO4 2-与Fe3+摩尔比为3:(2～4)，混合液经反应，沉降后取沉淀过滤、煅烧、冷却制备得到复合催化剂。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：TiO2分散溶液是由TiO2粉末和异丙醇、去离子水超声分散混合所得，TiO2浓度0.01～0.05mol/L。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：三价铁盐溶液中Fe3+浓度为0.1～0.5mol/L，钼酸根盐溶液中MoO4 2-浓度0.1～0.5mol/L。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于：步骤2在超声分散条件下，将钼酸根盐溶液逐滴加入到TiO2分散溶液中，用盐酸调节混合液pH值为3～5，而后超声混合2～3小时，使MoO4 2-吸附在TiO2纳米颗粒表面。
5.在如权利要求4所述的制备方法，其特征在于：步骤2超声分散条件下，将三价铁盐溶液逐滴加入到已滴入钼酸盐溶液的TiO2分散溶液中，继续超声混合0.5～1小时，之后静置2-3小时。
6.一种采用如权利要求1～5任一所述的方法制得的复合催化剂。
7.一种如权利要求6所述的复合催化剂的应用方法，其特征在于包括以下步骤：
1)称取制得的复合催化剂分散到全氟磺酸聚合物和去离子水中，超声处理至混合均匀，然后将催化剂的分散液滴到石墨毡上，在真空干燥箱内烘干，最终获得负载量为10～20mg/cm2的阴极电极；
2)以Ti-IrO2做阳极与阴极电极组建两电极体系，以染料废水做电解质，施加外加电压使阴极电极电流密度保持180～200mA/cm2。
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2020
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