CN111638265A - 一种利用icp-ms同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法 - Google Patents

一种利用icp-ms同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种利用ICP‑MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，对水样或饮料进行特殊的提取浓缩处理后，通过电感耦合等离子体质谱仪进行水样或饮料中溴、碘及磷的同时进样检测，包括以下步骤：S1制备内标溶液以及标准溶液，并校准电感耦合等离子体质谱仪；S2分析构建标准曲线，得出回归方程；S3水样或饮料进行提取浓缩处理后过机检测；S4计算检测样品中各个元素的浓度；本发明的有益效果是：通过对水样或饮料进行特殊的提取浓缩处理后，采用电感耦合等离子体质谱仪，实现了对样品中溴、碘、磷三元素同时、快速、准确检测。

Description

一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测 方法
技术领域
本发明涉及水质和食品检测领域，具体是一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法。
背景技术
水，是包括无机化合、人类在内所有生命生存的重要资源，也是生物体最重要的组成部分，但是由于我国幅员辽阔，涉及到的地理特征较为复杂，对应的水资源的分布及总量也存在差异，因此不同区域中的水中掺杂的无机、有机物元素差异较大。
溴、碘离子是饮用水消毒过程中产生溴代、碘代的消毒副产物的主要原因，有研究表明，当水中有机物含量一定时，消毒副产物的生成量随溴离子的浓度增加而增加，而且溴代消毒副产物的比例也明显增加，碘代消毒副产物也有相同趋势。溴代、碘代的消毒副产物对人体健康有着极其不利的影响，其中溴酸根虽不属于强致癌物，但是风险等级较高。还有副产物二氯一溴甲烷(BDMA)、三卤甲烷(THMs)、三溴甲烷、碘乙酸等均有较强的致癌性。许多国家在制定水质标准时已开始关注消毒副产物溴酸盐，美国环保局饮水标准中规定溴酸盐的最高允许浓度为10μg/L，期望值是不检出。我国的GB 8537-2008引用天然矿泉水国家强制标准中，规定溴酸盐的最高允许浓度为10μg/L。而许多饮料是采用大量饮用水制成，因此，对饮用水及饮料中的溴、碘的检测非常重要。
磷是人体内必须的一种微量元素，人体内的磷以磷酸盐的形式参与各种生理活动和新陈代谢，同时磷是骨骼的重要成分，富含磷的食品能补充脑磷脂，特别是对幼儿时期补磷显得尤为重要，因而其含量是反映食品营养水平的一个重要指标，但同时磷也是农药等有害物质里的一种常见元素，磷的残留量非常大，是食品品质监控的重点。因此，对水及食品中磷的检测既关系到食品的安全性，同时可以反映出食品的营养水平，因而具有很重要的意义。
非金属元素溴、碘、磷的分析，传统的方法是将样品与碱混匀，然后碳化、高温灰化，用离子色谱法、比色法或容量法测定，离子色谱法虽能同时分析多种非金展元素，但测定一个样品耗时约30分钟，且有时多个元素不能同时分析。
电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)是近年来迅速发展起来的一种快速检测技术，它以独特的接口技术将电感耦合等离子体的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种高灵敏度的分析技术，由于仪器在测定时激发温度高、能量密度大、稳定性好，能使样品解离完全，基体或元素间的干扰相对较小，具有良好的精密度，样品加标回收率也较高。但是由于仪器本身的操作较复杂，其参数对测定的结果影响较大，因此，在建立一套完善的测定溴、碘、磷非金属测定方法的时候还必须对仪器的各参数以及测定条件等进行优化，使其达到最佳的测定效果。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，以至少达到快速检测以及同时检测的目的。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，通过对水样或饮料样品的提取处理，通过电感耦合等离子体质谱仪进行样品中溴、碘及磷的同时进样检测。
优选的，为了进一步实现同时检测的目的，所述的同时进样检测的步骤为：
S1制备内标溶液以及溴、碘和磷的标准溶液，并校准电感耦合等离子体质谱仪；
S2将标准溶液混合后，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪检测，将所得数据分析并构建出标准曲线，判断分析出回归方程；
S3将取样后的水样或饮料进行预处理，得到含溴、碘及磷的待测样品；
S4将待测样品，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪，所得数据带入回归方程中，即得到检测样品中的溴、碘及磷的浓度。
优选的，为了进一步实现同时测样的目的，所述的校准为，采用调谐液经过电感耦合等离子体质谱仪，同时调整仪器的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率的指标至符合仪器测量要求指标；所述的调谐液为Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合溶液；所述的灵敏度为，Be≥5Mcps/(mg·L-1)、In≥30Mcps/(mg·L-1)以及Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；所述的氧化物离子产率为156CeO+/140Ce+≤3％；所述的双电荷分辨率为69Ba2+/138Ba+≤3％；利用电感耦合等离子体质谱仪，并以调谐液调整仪器在测定时候的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率，先利用混合标准液构建出标准曲线，随后将检测样品的过机数据代入标准曲线中，得出各元素的浓度数据，进而实现在同一处理样品中，同时测定溴、碘及磷的含量。
优选的，为了进一步实现同时测样的目的，所述的内标溶液为电感耦合等离子体质谱仪专用的内标液，包括Y、In、Sc；对应的所述的在线添加内标液为，81Br采用89Y内标，127I采用115In为内标，31P采用45Sc为内标；利用常用的内标液，但利用内标液中的不同元素对应的目标检测元素溴、碘及磷的不同，从而实现在检测水样同时内标进入到仪器中时，检测出不同的卤素对应的不同信号值，进而实现在同一仪器中的同时测样。
优选的，为了进一步实现快速检测的目的，所述的预处理为，水样，若水样中存在颗粒物，以2μm微孔过滤膜过滤；若水样中浑浊或者带有颜色时，加入1g/L的活性炭，充分摇匀后，再经过2μm微孔过滤膜过滤；取过滤后样品50mL，通0.8mg/L的臭氧5min，再通入0.5L/mim高纯氮5min，减压蒸馏浓缩至10mL，加入少量的氢氧化钠，使其含量为0.1％，即得到检测水样。
饮料，摇匀，称取1g样品(精确到0.0001g)置于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL浓的高纯HNO3，50℃预消化，取下冷却，加入0.5mL H2O2，盖上塞子，放入密封罐，旋紧密封盖。放入消解仪进行消解(8min升温至150℃，保持10min；5min升温到190℃，保持10min)，消解结束后，取出冷却。待冷却到室温后取出内罐，将消解后的样品溶液赶酸至大约5mL，通0.8mg/L的臭氧5min，再通入0.5L/mim高纯氮5min，加入少量的氢氧化钠，定容至10mL后，使氢氧化钠浓度约为0.1％。
通过一系列的处理，保证了进入仪器的待测元素的价态和标准系列溶液的价态一致，消除了多余的干扰气臭氧及氮气，对样品进行浓缩处理，且处理后溶液基体与标准曲线的基体一致，既可以防止较大颗粒杂质影响仪器的安全使用以及数据的检测，从而间接的保证实现样品的快速准确检测的目的。
优选的，为了进一步实现快速检测的目的，所述的标准溶液为，分别取浓度为1.00g/L的溴、碘及磷单标溶液标准物(分别以溴酸钾、碘酸钾及磷酸配制)，配制成1.00μg/mL的混合标准物质溶液，并采用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液按照浓度梯度稀释成溴、碘及磷的混合标准溶液；所述的浓度梯度为0.0、5.0、10、20、50以及100μg/L；通过以质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液稀释，酸性介质中，碘离子的记忆效应较为严重，会影响后续的元素测定，因此在碱性介质中，虽然碘离子的信号较酸性介质中弱，但是其信号稳定，并且介质可以快速去除碘的记忆效应，同时溴、磷信号强度基本无变化，进而利用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液，间接实现快速检测的目的。
本发明的有益效果是：
1.通过对水样或饮料中的溴、碘、磷的特殊提取处理，以电感耦合等离子体质谱仪进行检测，利用电感耦合等离子体质谱仪内的四极杆质量分析器将离子源产生的溴、碘、磷目标离子按质荷比(m/z)不同顺序分开后，分别进入检测器来检测的原理，从而实现同时检测的目的。
2.利用电感耦合等离子体质谱仪，并以调谐液调整仪器的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率，先利用混合标准液构建出标准曲线，随后将待检测样品的过机数据代入标准曲线中，得出各卤素的浓度数据，进而实现溴、碘及磷含量的同时测定。
3.利用常用的内标液，但利用内标液中的元素分别对应的待测元素溴、碘及磷的不同，从而实现检测水样待测元素同时进入到仪器中时，能以不同内标液的过样，检测出不同的卤素对应的不同信号值，进而实现在同一仪器中的同时测样。
4.利用不同的样品处理技术分别处理水样或饮料样品，保证了进入仪器的待测元素的价态和标准系列溶液的价态一致，消除了多余的干扰气臭氧及氮气，对样品进行浓缩处理，且处理后溶液基体与标准曲线的基体一致，既可以防止较大颗粒杂质影响仪器的安全使用以及数据的检测，从而间接的保证实现样品的快速准确检测的目的。
5.通过以质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液稀释，酸性介质中，碘离子的记忆效应较为严重，会影响后续的元素测定，因此在碱性介质中，虽然碘离子的信号较酸性介质中弱，但是其信号稳定，并且介质可以快速去除碘的记忆效应，同时溴、磷信号强度基本无变化，进而利用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液，间接实现快速检测的目的。
附图说明
图1为本发明的溴元素的标准曲线；
图2为本发明的碘元素的标准曲线；
图3为本发明的磷元素的标准曲线。
具体实施方式
下面结合附图进一步详细描述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于以下所述。
实施例1
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，对样品进行特殊的预处理后，通过电感耦合等离子体质谱仪进行样品中溴、碘及磷的同时进样检测。
优选的，为了进一步实现同时检测的目的，所述的同时进样检测的步骤为：
S1制备内标溶液以及溴、碘和磷的标准溶液，并校准电感耦合等离子体质谱仪；
S2将标准溶液混合后，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪检测，将所得数据分析并构建出标准曲线，判断分析出回归方程；
S3将取样后的水或饮料样进行预处理，得到含溴、碘及磷的待测样品；
S4将待测样品，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪，所得数据带入回归方程中，即得到待测样品中的溴、碘及磷的浓度。
所述的校准为，采用调谐液经过电感耦合等离子体质谱仪，同时调整仪器的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率的指标至符合仪器测量要求指标；所述的调谐液为，含Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合溶液；所述的灵敏度为，Be≥5Mcps/(mg·L-1)、In≥30Mcps/(mg·L-1)以及Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；所述的氧化物离子产率为156CeO+/140Ce+≤3％；所述的双电荷分辨率为69Ba2+/138Ba+≤3％；利用电感耦合等离子体质谱仪，并以调谐液调整仪器在测定时候的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率，先利用混合标准液构建出标准曲线，随后将待测样品的过机数据代入标准曲线中，得出各元素的浓度数据，进而实现在同一批检测样品中，同时测定溴、碘及磷的含量。
所述的内标溶液为电感耦合等离子体质谱仪专用的内标液，包括Y、In、Sc；对应的所述的在线添加内标液为，81Br采用89Y内标，127I采用115In为内标，31P采用45Sc为内标；利用常用的内标液，但利用内标液中的元素对应的待测元素溴、碘及磷的不同，从而实现在检测水样同时进入到仪器中时，检测出不同的卤素对应的不同信号值，进而实现在同一仪器中的同时测样。
所述的标准溶液为，分别取浓度为1.00g/L的溴、碘及磷单标溶液标准物(分别以溴酸钾、碘酸钾及磷酸配制)，配制成1.00μg/mL的混合标准物质溶液，并采用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液按照浓度梯度稀释成溴、碘及磷的混合标准溶液；所述的浓度梯度为0.0、5.0、10、20、50以及100μg/L；通过以质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液稀释，传统的硝酸体系，碘离子的记忆效应较为严重，会影响后续的元素测定，因此在碱性介质中，虽然碘离子的信号较酸性介质中弱，但是其信号稳定，并且介质可以快速去除碘的记忆效应，同时溴、磷信号强度基本无变化，进而利用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液，间接实现快速检测的目的。
当标准溶液进入仪器中时，以浓度梯度0.0、5.0、10、20、50以及100μg/L，对应仪器的信号值，得到表1；
表1标准溶液中各元素不同浓度对应的信号值
Figure BDA0002575792050000051
依据表1分别构建出如图1-3所示的溴、碘及磷的标准曲线，所述标准曲线的相关数据如表2所示；
表2各元素的拟合曲线及对应的相关系数
元素 拟合曲线 相关系数 检出限(μg/L) 定量限(μg/L)
<sup>81</sup>Br Conc＝4.8344*I-1.4885 0.9995 0.7 2.1
<sup>127</sup>I Conc＝0.3452*I-0.6746 0.9997 0.4 1.3
<sup>31</sup>P Conc＝7.2005*I-3.5236 0.9997 1.8 5.9
同时对检测的饮料样品进行回收校准，计算添加内标溶液后的各元素的回收率以及相对标准偏差(RSD)，公式为：
Figure BDA0002575792050000061
Figure BDA0002575792050000062
式中，
SD为标准偏差(单位与样本单位相同)；
n为试样总数或测量总数，n≤5；
i为物料中某成分的各次测量值，取值范围为1～n。
由上述公式以及结合回收检测后的样品溶液和检测前的样品溶液，得到表3；
表3各元素加标回收率
Figure BDA0002575792050000063
结合表1-3，可看出，本发明提供的检测方法，测定的溴、碘及磷的拟合曲线的拟合度普遍大于0.999，且其样品的加标回收率在90％～110％之间，说明了本发明同时进样检测但又不缺失准确度，同时本发明的可以同时处理多个样品，上机检测测样过程只需要5min，较现有的检测方法，能达到快速检测的目的。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当理解本发明并非局限于本文所披露的形式，不应看作是对其他实施例的排除，而可用于各种其他组合、修改和环境，并能够在本文所述构想范围内，通过上述教导或相关领域的技术或知识进行改动。而本领域人员所进行的改动和变化不脱离本发明的精神和范围，则都应在本发明所附权利要求的保护范围内。

Claims (9)

1.一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：通过特殊的样品提取处理技术，利用电感耦合等离子体质谱仪进行水样或饮料中溴、碘及磷的同时进样检测。
2.根据权利要求1所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的同时进样检测的步骤为：
S1制备内标溶液以及溴、碘和磷的标准溶液，并校准电感耦合等离子体质谱仪；
S2将标准溶液混合后，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪检测，将所得数据分析并构建出标准曲线，判断分析出回归方程；
S3将取样后的水样或饮料样品进行预处理，得到含溴、碘及磷的待检测样品；
S4将待检测样品，通过在线添加内标溶液，并经过电感耦合等离子体质谱仪，所得数据带入回归方程中，即得到待检样品中的溴、碘及磷的浓度。
3.根据权利要求2所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的校准为，采用调谐液经过电感耦合等离子体质谱仪，同时调整仪器的灵敏度、氧化物离子产率和双电荷分辨率的指标至符合仪器测量要求指标。
4.根据权利要求3所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的调谐液为Be、Co、Mn、In、Bi、Ce和Ba的混合溶液。
5.根据权利要求3所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的灵敏度为，Be≥5Mcps/(mg·L-1)、In≥30Mcps/(mg·L-1)以及Bi≥20Mcps/(mg·L-1)；所述的氧化物离子产率为156CeO+/140Ce+≤3％；所述的双电荷分辨率为69Ba2+/138Ba+≤3％。
6.根据权利要求2所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的内标溶液为电感耦合等离子体质谱仪专用的内标液，包括Y、In、Sc；对应的所述的在线添加内标液为，81Br采用89Y内标，127I采用115In为内标，31P采用45Sc为内标。
7.根据权利要求2所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的预处理为，水样，若水样中存在颗粒物，以2μm微孔过滤膜过滤；若水样中浑浊或者带有颜色时，加入1g/L的活性炭，充分摇匀后，再经过2μm微孔过滤膜过滤；取过滤后样品50mL，通0.8mg/L的臭氧5min，再通入0.5L/mim高纯氮5min，减压蒸馏至10mL，加入少量的氢氧化钠，使其含量为0.1％，即得到检测水样。
饮料，摇匀，称取1g样品(精确到0.0001g)置于聚四氟乙烯内罐中，加入5mL浓的高纯HNO3，50℃预消化，取下冷却，加入0.5mL H2O2，盖上塞子，放入密封罐，旋紧密封盖。放入消解仪进行消解(8min升温至150℃，保持10min；5min升温到190℃，保持10min)，消解结束后，取出冷却。待冷却到室温后取出内罐，将消解后的样品溶液赶酸至大约5mL，通0.8mg/L的臭氧5min，再通入0.5L/mim高纯氮5min，加入少量的氢氧化钠，定容至10mL后，使氢氧化钠浓度约为0.1％。
8.根据权利要求2所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的标准溶液为，分别取浓度为1.00g/L的溴、碘及磷单标溶液标准物(分别以溴酸钾、碘酸钾及磷酸配制)，配制成1.00μg/mL的混合标准物质溶液，并采用质量分数为0.1％的氢氧化钠溶液按照浓度梯度稀释成溴、碘及磷的混合标准溶液。
9.根据权利要求8所述的一种利用ICP-MS同时测定水样或饮料中溴、碘及磷的检测方法，其特征在于：所述的浓度梯度为0.0、5.0、10、20、50以及100μg/L。
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