CN111635551A - 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品 - Google Patents

一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品 Download PDF

Info

Publication number
CN111635551A
CN111635551A CN202010578920.7A CN202010578920A CN111635551A CN 111635551 A CN111635551 A CN 111635551A CN 202010578920 A CN202010578920 A CN 202010578920A CN 111635551 A CN111635551 A CN 111635551A
Authority
CN
China
Prior art keywords
foaming slurry
polyimide
foaming
cell foam
foam
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN202010578920.7A
Other languages
English (en)
Other versions
CN111635551B (zh
Inventor
孙高辉
任晓荷
韩世辉
陈蓉蓉
王君
段天娇
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Harbin Engineering University
Original Assignee
Harbin Engineering University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Harbin Engineering University filed Critical Harbin Engineering University
Priority to CN202010578920.7A priority Critical patent/CN111635551B/zh
Publication of CN111635551A publication Critical patent/CN111635551A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN111635551B publication Critical patent/CN111635551B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Images

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J9/00—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof
    • C08J9/04—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent
    • C08J9/12—Working-up of macromolecular substances to porous or cellular articles or materials; After-treatment thereof using blowing gases generated by a previously added blowing agent by a physical blowing agent
    • C08J9/125—Water, e.g. hydrated salts
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08G—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G73/00—Macromolecular compounds obtained by reactions forming a linkage containing nitrogen with or without oxygen or carbon in the main chain of the macromolecule, not provided for in groups C08G12/00 - C08G71/00
    • C08G73/06—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain of the macromolecule
    • C08G73/10—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08G73/1003—Preparatory processes
    • C08G73/1035—Preparatory processes from tetracarboxylic acids or derivatives and diisocyanates
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2203/00—Foams characterized by the expanding agent
    • C08J2203/10—Water or water-releasing compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2205/00—Foams characterised by their properties
    • C08J2205/04—Foams characterised by their properties characterised by the foam pores
    • C08J2205/05—Open cells, i.e. more than 50% of the pores are open
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08J—WORKING-UP; GENERAL PROCESSES OF COMPOUNDING; AFTER-TREATMENT NOT COVERED BY SUBCLASSES C08B, C08C, C08F, C08G or C08H
    • C08J2379/00—Characterised by the use of macromolecular compounds obtained by reactions forming in the main chain of the macromolecule a linkage containing nitrogen with or without oxygen, or carbon only, not provided for in groups C08J2361/00 - C08J2377/00
    • C08J2379/04—Polycondensates having nitrogen-containing heterocyclic rings in the main chain; Polyhydrazides; Polyamide acids or similar polyimide precursors
    • C08J2379/08—Polyimides; Polyester-imides; Polyamide-imides; Polyamide acids or similar polyimide precursors

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Polyurethanes Or Polyureas (AREA)

Abstract

本发明公开了一种一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品，制备方法包括以下步骤：步骤一：按比例将相应质量的有机酸助剂溶于二酸二酯的极性溶剂溶液中，搅拌均匀得到发泡料浆A；步骤二：将催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂按比例混合均匀，得到发泡料浆B；步骤三：称量相应质量的多异氰酸酯为发泡料浆C；并将发泡料浆C保持与发泡料浆A和发泡料浆B相同的温度；步骤四：将发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C混合，得到聚酰亚胺泡沫中间体；步骤五：将聚酰亚胺泡沫中间体脱模，并置于鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱升温至170～200℃，得到聚酰亚胺开孔泡沫。本发明具有能够有效提高吸声性能、简化生产工艺流程以及降低生产成本的特点。

Description

一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法，特别是一种一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品。
背景技术
泡沫材料的性能在很大程度上取决于其孔隙结构。例如，开孔结构具有复杂的内部通道和高比表面积，常用于催化、吸收。闭孔泡沫体内部含有大量的气体，常用于抗冲击和阻隔热量传递。在吸声领域，多孔泡沫材料得到了广泛的应用，其中开孔泡沫材料占有主导地位。由于其高孔隙率和孔隙间的相互渗透作用，入射声波可以容易有效地进入泡沫体的深层，使表面反射减弱，普遍在中高频处具有较好的吸声性能。三聚氰胺是一类三嗪类含氮杂环有机化合物，由于其开孔结构以及三维骨架网格结构，近年来在吸声领域中崭露头角。此外，在类似于蜂窝的三维网格结构中，细的软网络骨架的振动和变形导致额外的能量损失，这进一步提高了三聚氰胺泡沫的吸声性能。
作为一种新型的聚合物泡沫材料，聚酰亚胺泡沫材料具有耐高低温、绝热等性能，是一种基本理化性能更加优异的聚合物多孔吸声材料，有着更加广泛的应用领域。然而，受其发泡工艺及基体料浆粘度的影响，现阶段研制的轻质聚酰亚胺泡沫多为闭孔或半开孔结构，声波不易进入泡沫内部，空气振动流动性差，难以被消散掉。根据多孔材料吸声基本原理，如果能够制备一种具有或接近于三聚氰胺泡沫的三维骨架网状结构的聚酰亚胺开孔泡沫材料，将有效提升聚酰亚胺泡沫的吸声性能及应用领域。同时，如果能够进一步的在保证轻质聚酰亚胺泡沫绝热性能的同时，使其吸声性能得到有效提高，将为聚酰亚胺泡沫材料领域带来重大变革。
目前，在关于聚酰亚胺泡沫材料的研究中，CN 101402743公开了一种聚酰亚胺泡沫及其制备方法，由芳香二酐和/或芳香酸酯、低分子醇、催化剂、表面活性剂按比例混合在极性溶剂中反应形成泡沫前体溶液,前体溶液与异氰酸酯在模具内反应,自由发泡形成泡沫中间体,再经过微波辐射或/和烘箱加热固化后得到固体聚酰亚胺泡沫，其在125～4000Hz范围内平均吸声系数为0.38～0.51，导热系数为0.040～0.048W/(m·K)。CN108948409 A公开了一种吸声聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法，通过添加有机吸声材料的方式，以芳香二酐和异氰酸酯为主要原料制备得到吸声聚酰亚胺泡沫材料，其降噪系数为0.6～0.7，对2000Hz以后的高频区间吸声性能没有介绍，导热系数为0.035～0.045W/(m·K)。CN 109929107A公开了一种含尖劈空洞结构的聚酰亚胺吸声泡沫材料及其制备方法，材料吸声曲线在100～1000Hz的斜率达到1.0～1.40kHz-1，但是吸收峰值处吸声系数只有0.8～0.9，1000～6300Hz范围内吸声系数也仅仅稳定在0.8～0.9，相比于三聚氰胺泡沫吸声性能存在较大差距。与此同时，复杂的设计及生产工艺，不但使制备过程更加繁琐，同时材料的密度大幅度提升，密度在70～140kg/m3，大大增加了生产成本，无法满足应用装备的轻量化需求。因此，现有的技术存在着吸声性能不佳、生产工艺繁琐以及生产成本高的问题。
发明内容
本发明的目的在于，提供一种一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品。本发明具有能够有效提高吸声性能、简化生产工艺流程以及降低生产成本的特点。
本发明的技术方案：一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，包括以下步骤：
步骤一：按比例将相应质量的有机酸助剂溶于二酸二酯的极性溶剂溶液中，搅拌均匀得到发泡料浆A；
步骤二：将催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂按比例混合均匀，得到发泡料浆B；
步骤三：称量相应质量的多异氰酸酯为发泡料浆C；并将发泡料浆C保持与发泡料浆A和发泡料浆B相同的温度；
步骤四：将发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌5～30s，随后倒入模具中发泡成型，得到聚酰亚胺泡沫中间体；
步骤五：将聚酰亚胺泡沫中间体脱模，并置于预先升温至90～120℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min～15℃/min的速度升温至170～200℃，保温2～3h，得到聚酰亚胺开孔泡沫。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，发泡料浆A中各组分的质量份数为：有机酸助剂为5～12份，二酸二酯的极性溶剂溶液为25～50份。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，所述的有机酸助剂包括草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种的混合物；所述的二酸二酯包括均苯四甲酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯、3,3',4,4'-联苯四酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二甲酯、均苯四甲酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二乙酯、3,3',4,4'-联苯四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二乙酯中的一种或多种的混合物。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，发泡料浆B中各组分的质量份数为：催化剂2.5～4.2份，泡沫稳定剂4.2～12.5份，发泡剂3.4～6份。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，所述的催化剂包括二月桂酸二丁基锡、Dabco-33和三乙醇胺，三者之间的质量比为0.5:2:5～1.5:2:5；所述的泡沫稳定剂包括聚乙二醇和聚硅氧烷-聚醚共聚物表面活性剂，两者之间的质量比0.5:1～1.5:1；所述的发泡剂为去离子水。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，发泡料浆C中组分的质量份数为：异氰酸酯28～67份。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，所述的异氰酸酯包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法中，发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C的温度为0～30℃。
聚酰亚胺开孔泡沫，其是根据前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法制备得到的产品。
前述的聚酰亚胺开孔泡沫中，聚酰亚胺开孔泡沫的密度为7～15kg/m3，导热系数为0.032～0.038W/(m·K)；5cm厚样件吸声系数曲线100～1000Hz的斜率为0.80-1.0kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数为0.88-0.95，2000～3000Hz范围内吸声系数为0.80-0.90，3500～6400Hz范围内的吸声系数稳定在0.96-0.99。
与现有技术相比，本发明基于聚酰亚胺泡沫的水发泡技术，通过自由发泡成型的方式，完成了泡沫孔结构的引入；同时通过泡孔中有机酸的加热分解，得到了泡沫的开孔结构，实现了聚酰亚胺泡沫材料孔结构的调控，实现一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的目的，在能够显著提升吸声性能的前提下，整个制备工艺流程简单，生产成本低。此外，将助剂单独混合在一起后再进行发泡成型过程削弱了助剂与主反应物的缔合作用，强化了助剂的功能。本发明所制备的聚酰亚胺泡沫具有开孔的三维网状骨架结构，能够使得声波迅速有效地进入泡沫内部，并转变为骨架的振动而被消耗掉，从而衰减、消耗声波的能量，使其具有优异的吸声性能，对中高频声波的吸收也极为显著。同时开孔率的提高，虽然提高了热对流及热传递的可能性，但是其特殊的开孔方式仍能有效阻止热量的传播，所制备材料仍然表现出良好的绝热性能。综上所述，本发明具有能够有效提高吸声性能、简化生产工艺流程以及降低生产成本的特点。
附图说明
图1是本发明实施例2所制备的一种聚酰亚胺开孔泡沫光学显微镜图片。
图2是本发明实施例2所制备的一种聚酰亚胺开孔泡沫及对比例1所制备的一种聚酰亚胺泡沫吸声曲线图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明，但并不作为对本发明限制的依据。
实施例1。一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，包括以下步骤：
步骤一：按比例将相应质量的有机酸助剂溶于二酸二酯的极性溶剂溶液中，搅拌均匀得到发泡料浆A；
步骤二：将催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂按比例混合均匀，得到发泡料浆B；
步骤三：称量相应质量的多异氰酸酯为发泡料浆C；并将发泡料浆C保持与发泡料浆A和发泡料浆B相同的温度；
步骤四：将发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌5～30s，随后倒入模具中发泡成型，得到聚酰亚胺泡沫中间体；
步骤五：将聚酰亚胺泡沫中间体脱模，并置于预先升温至90～120℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min～15℃/min的速度升温至170～200℃，保温2～3h，得到聚酰亚胺开孔泡沫。
发泡料浆A中各组分的质量份数为：有机酸助剂为5～12份，二酸二酯的极性溶剂溶液为25～50份。
所述的有机酸助剂包括草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种的混合物；所述的二酸二酯包括均苯四甲酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯、3,3',4,4'-联苯四酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二甲酯、均苯四甲酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二乙酯、3,3',4,4'-联苯四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二乙酯中的一种或多种的混合物。
发泡料浆B中各组分的质量份数为：催化剂2.5～4.2份，泡沫稳定剂4.2～12.5份，发泡剂3.4～6份。
所述的催化剂包括二月桂酸二丁基锡、Dabco-33和三乙醇胺，三者之间的质量比为0.5:2:5～1.5:2:5；所述的泡沫稳定剂包括聚乙二醇和聚硅氧烷-聚醚共聚物表面活性剂，两者之间的质量比0.5:1～1.5:1；所述的发泡剂为去离子水。
发泡料浆C中组分的质量份数为：异氰酸酯28～67份。
所述的异氰酸酯包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)、二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、甲苯二异氰酸酯(TDI)、六亚甲基二异氰酸酯(HDI)中的一种或多种的混合物。
发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C的温度为0～30℃。
聚酰亚胺开孔泡沫，其是根据前述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法制备得到的产品。
聚酰亚胺开孔泡沫的密度为7～15kg/m3，导热系数为0.032～0.038W/(m·K)；5cm厚样件吸声系数曲线100～1000Hz的斜率为0.80-1.0kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数为0.88-0.95，2000～3000Hz范围内吸声系数为0.80-0.90，3500～6400Hz范围内的吸声系数稳定在0.96-0.99。
实施例2。在一次性塑料杯中，将10g草酸溶于40g的3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液，搅拌均匀得到发泡料浆A；在一次性塑料杯中，依次加入3.2g由T12、Dabco33、三乙醇胺按质量比为1:2:5比例配制而成的催化剂、10g由AK8805和PEG600按质量比1:1配制而成的泡沫稳定剂，和4.8g去离子水，混合均匀得到发泡料浆B；称量60g的多异氰酸酯加入到一次性塑料杯中，作为发泡料浆C；将20℃左右的发泡料浆A，发泡料浆B及发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌10s后倒入模具中发泡成型得到聚酰亚胺泡沫中间体；将聚酰亚胺泡沫中间体脱模置于预先升温至100℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min升温至180℃，完成聚酰亚胺中间体向聚酰亚胺的转变，一段时间后取出经裁切等处理过程得到一种聚酰亚胺开孔泡沫材料。
对上述制得的一种聚酰亚胺开孔泡沫材料进行测试，得到其密度为15kg/m3，导热系数为0.036W/(m·K)，5cm厚样件吸声曲线在100～1000Hz的斜率高达0.90kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数稳定在0.92-0.94，2000～3000Hz范围内吸声系数也能稳定在0.82-0.85，3500～6400Hz范围内吸声系数能够稳定在0.96-0.99。
实施例3。在一次性塑料杯中，将11g草酸溶于44g的3,3',4,4'-联苯四酸二乙酯的N,N-二甲基乙酰胺溶液，搅拌均匀得到发泡料浆A；在一次性塑料杯中，依次加入4g由T12、Dabco33、三乙醇胺按质量比约为0.7:2:5比例配制而成的催化剂、10g由AK8805和PEG600按质量比1:1配制而成的泡沫稳定剂，和5.0g去离子水，混合均匀得到发泡料浆B；称量60g的多异氰酸酯加入到一次性塑料杯中，作为发泡料浆C；将20℃左右的发泡料浆A，发泡料浆B及发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌8-10s后倒入模具中发泡成型得到聚酰亚胺泡沫中间体；将泡沫中间体脱模置于预先升温至100℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min升温至180℃，完成聚酰亚胺中间体向聚酰亚胺的转变，一段时间后取出经裁切等处理过程得到一种聚酰亚胺开孔泡沫材料。
对上述制得的一种聚酰亚胺开孔泡沫材料进行测试，得到其密度为11kg/m3，导热系数为0.037W/(m·K)，5cm厚样件吸声曲线在100～1000Hz的斜率为0.88kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数稳定在0.90-0.92，2000～3000Hz范围内吸声系数也能稳定在0.81-0.83，3500～6400Hz范围内吸声系数稳定在0.97-0.99。
实施例4。在一次性塑料杯中，将10g苹果酸溶于33g的均苯四甲酸二乙酯的N-甲基吡咯烷酮溶液，搅拌均匀得到发泡料浆A；在一次性塑料杯中，依次加入3.2g由T12、Dabco33、三乙醇胺按质量比约为1:2:5比例配制而成的催化剂、10g由AK8805和PEG600按质量比1.2:1配制而成的泡沫稳定剂，和4.9g去离子水，混合均匀得到发泡料浆B；称量60g的多异氰酸酯加入到一次性塑料杯中，作为发泡料浆C；将28℃左右的发泡料浆A，发泡料浆B及发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌10s后倒入模具中发泡成型得到聚酰亚胺泡沫中间体；将泡沫中间体脱模置于预先升温至100℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min升温至180℃，完成聚酰亚胺中间体向聚酰亚胺的转变，一段时间后取出经裁切等处理过程得到一种聚酰亚胺开孔泡沫。
对上述制得的一种聚酰亚胺开孔泡沫材料进行测试，得到其密度为9.6kg/m3，导热系数为0.035W/(m·K)，5cm厚样件吸声曲线在100～1000Hz的斜率高达0.93kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数稳定在0.93-0.95，2000～3000Hz范围内吸声系数稳定在0.84-0.87，3500～6400Hz范围内吸声系数稳定在0.97-0.99。
对比例1。本对比实例与实施例2不同的是不加入草酸，其余与实施例2相同，即仅使用3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯的N,N-二甲基甲酰胺溶液作为发泡料浆A，制备聚酰亚胺泡沫。对上述制得的一种聚酰亚胺泡沫材料进行测试，得到其密度约为15kg/m3，导热系数为0.037W/(m·K)，5cm厚样件吸声曲线在100～1000Hz的斜率为0.46kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数稳定在0.58-0.60，2000～3000Hz范围内吸声系数稳定在0.65-0.68，3500～6400Hz范围内吸声系数在0.60-0.70范围内波动。

Claims (10)

1.一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：按比例将相应质量的有机酸助剂溶于二酸二酯的极性溶剂溶液中，搅拌均匀得到发泡料浆A；
步骤二：将催化剂、泡沫稳定剂和发泡剂按比例混合均匀，得到发泡料浆B；
步骤三：称量相应质量的多异氰酸酯为发泡料浆C；并将发泡料浆C保持与发泡料浆A和发泡料浆B相同的温度；
步骤四：将发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C混合，用高速搅拌器搅拌5～30s，随后倒入模具中发泡成型，得到聚酰亚胺泡沫中间体；
步骤五：将聚酰亚胺泡沫中间体脱模，并置于预先升温至90～120℃的鼓风干燥箱中，然后将鼓风干燥箱以5℃/min～15℃/min的速度升温至170～200℃，保温2～3h，得到聚酰亚胺开孔泡沫。
2.根据权利要求1所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：发泡料浆A中各组分的质量份数为：有机酸助剂为5～12份，二酸二酯的极性溶剂溶液为25～50份。
3.根据权利要求2所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：所述的有机酸助剂包括草酸、柠檬酸或苹果酸中的一种或多种的混合物；所述的二酸二酯包括均苯四甲酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二甲酯、3,3',4,4'-联苯四酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二甲酯、均苯四甲酸二乙酯、3,3',4,4'-二苯甲酮四酸二乙酯、3,3',4,4'-联苯四酸二甲酯、3,3',4,4'-二苯醚四酸二乙酯中的一种或多种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：发泡料浆B中各组分的质量份数为：催化剂2.5～4.2份，泡沫稳定剂4.2～12.5份，发泡剂3.4～6份。
5.根据权利要求4所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：所述的催化剂包括二月桂酸二丁基锡、Dabco-33和三乙醇胺，三者之间的质量比为0.5:2:5～1.5:2:5；所述的泡沫稳定剂包括聚乙二醇和聚硅氧烷-聚醚共聚物表面活性剂，两者之间的质量比0.5:1～1.5:1；所述的发泡剂为去离子水。
6.根据权利要求1所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：发泡料浆C中组分的质量份数为：异氰酸酯28～67份。
7.根据权利要求6所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：所述的异氰酸酯包括多亚甲基多苯基多异氰酸酯、二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯中的一种或多种的混合物。
8.根据权利要求1所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法，其特征在于：发泡料浆A、发泡料浆B和发泡料浆C的温度为0～30℃。
9.聚酰亚胺开孔泡沫，其特征在于：其是根据权利要求1-8中任一项所述的一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法制备得到的产品。
10.根据权利要求9所述的聚酰亚胺开孔泡沫，其特征在于：聚酰亚胺开孔泡沫的密度为7～15kg/m3，导热系数为0.032～0.038W/(m·K)；5cm厚样件吸声系数曲线100～1000Hz的斜率为0.80-1.0kHz-1，1000～1500Hz范围内吸声系数为0.88-0.95，2000～3000Hz范围内吸声系数为0.80-0.90，3500～6400Hz范围内的吸声系数稳定在0.96-0.99。
CN202010578920.7A 2020-06-23 2020-06-23 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品 Active CN111635551B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010578920.7A CN111635551B (zh) 2020-06-23 2020-06-23 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202010578920.7A CN111635551B (zh) 2020-06-23 2020-06-23 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN111635551A true CN111635551A (zh) 2020-09-08
CN111635551B CN111635551B (zh) 2022-04-22

Family

ID=72325834

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202010578920.7A Active CN111635551B (zh) 2020-06-23 2020-06-23 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN111635551B (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114773656A (zh) * 2022-03-07 2022-07-22 华南理工大学 一种高开孔率聚酰亚胺泡沫吸声材料及其制备方法

Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6043290A (en) * 1999-06-22 2000-03-28 Air Products And Chemicals, Inc. Dimensional stabilizing, cell opening additives for polyurethane flexible foams
CN1362973A (zh) * 1999-04-09 2002-08-07 迪纳尔帕蒂克勒斯有限公司 用于制备单分散聚合物颗粒的方法
DE10307736A1 (de) * 2003-02-24 2004-09-02 Basf Ag Offenzelliger Schaumstoff aus hochschmelzenden Kunststoffen
JP2006043902A (ja) * 2004-07-30 2006-02-16 Sekisui Chem Co Ltd 樹脂連泡発泡体の製造方法及び樹脂連泡発泡体
CN1807510A (zh) * 2006-02-07 2006-07-26 南京工业大学 热塑性聚酰亚胺微孔材料及制备工艺
CN102639620A (zh) * 2009-11-20 2012-08-15 巴斯夫欧洲公司 含有微珠的树脂泡沫
CN103717654A (zh) * 2011-06-29 2014-04-09 陶氏环球技术有限责任公司 热稳定性抗燃软质聚氨酯泡沫
US20160272775A1 (en) * 2014-05-28 2016-09-22 Changzhou Tiansheng New Materials Co., Ltd. A method for continuously preparing solvent-free open-cell and closed-cell polyimide foams
CN109929107A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 哈尔滨工程大学 一种含尖劈空洞结构的聚酰亚胺吸声泡沫材料及其制备方法
CN111168912A (zh) * 2020-02-10 2020-05-19 哈尔滨工程大学 一种聚酰亚胺-铝隔热吸声复合泡沫制备方法及产品
US20200157305A1 (en) * 2016-12-02 2020-05-21 Polyvalor, Limited Partnership Openly porous acoustic foam, process for manufacture and uses thereof

Patent Citations (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1362973A (zh) * 1999-04-09 2002-08-07 迪纳尔帕蒂克勒斯有限公司 用于制备单分散聚合物颗粒的方法
US6043290A (en) * 1999-06-22 2000-03-28 Air Products And Chemicals, Inc. Dimensional stabilizing, cell opening additives for polyurethane flexible foams
DE10307736A1 (de) * 2003-02-24 2004-09-02 Basf Ag Offenzelliger Schaumstoff aus hochschmelzenden Kunststoffen
JP2006043902A (ja) * 2004-07-30 2006-02-16 Sekisui Chem Co Ltd 樹脂連泡発泡体の製造方法及び樹脂連泡発泡体
CN1807510A (zh) * 2006-02-07 2006-07-26 南京工业大学 热塑性聚酰亚胺微孔材料及制备工艺
CN102639620A (zh) * 2009-11-20 2012-08-15 巴斯夫欧洲公司 含有微珠的树脂泡沫
CN103717654A (zh) * 2011-06-29 2014-04-09 陶氏环球技术有限责任公司 热稳定性抗燃软质聚氨酯泡沫
US20160272775A1 (en) * 2014-05-28 2016-09-22 Changzhou Tiansheng New Materials Co., Ltd. A method for continuously preparing solvent-free open-cell and closed-cell polyimide foams
US20200157305A1 (en) * 2016-12-02 2020-05-21 Polyvalor, Limited Partnership Openly porous acoustic foam, process for manufacture and uses thereof
CN109929107A (zh) * 2019-04-04 2019-06-25 哈尔滨工程大学 一种含尖劈空洞结构的聚酰亚胺吸声泡沫材料及其制备方法
CN111168912A (zh) * 2020-02-10 2020-05-19 哈尔滨工程大学 一种聚酰亚胺-铝隔热吸声复合泡沫制备方法及产品

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LIU, XY 等: "Influence of foam structure and service environment on sound absorption characteristics of polyimide foams", 《HIGH PERFORMANCE POLYMERS 》 *
REN, XH 等: "Effects of structural design including cellular structure precision controlling and sharp holes introducing on sound absorption behavior of polyimide foam", 《POLYMER TESTING》 *
潘丕昌等: "聚酰亚胺泡沫吸声性能与理论分析", 《航空材料学报》 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN114773656A (zh) * 2022-03-07 2022-07-22 华南理工大学 一种高开孔率聚酰亚胺泡沫吸声材料及其制备方法
CN114773656B (zh) * 2022-03-07 2023-12-01 华南理工大学 一种高开孔率聚酰亚胺泡沫吸声材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN111635551B (zh) 2022-04-22

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN109929107B (zh) 一种含尖劈空洞结构的聚酰亚胺吸声泡沫材料及其制备方法
CN101519485B (zh) 一种宽温域阻尼减振聚氨酯微孔弹性体材料及其制备方法
Sung et al. Effect of high molecular weight isocyanate contents on manufacturing polyurethane foams for improved sound absorption coefficient
US20060063848A1 (en) Polyimide foams
CN107540839B (zh) 一种轻质吸声隔热聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN111093930B (zh) 经三轴压缩的拉胀的聚氨酯泡沫和三聚氰胺泡沫
Ren et al. Effects of structural design including cellular structure precision controlling and sharp holes introducing on sound absorption behavior of polyimide foam
CN111635551B (zh) 一步法制备聚酰亚胺开孔泡沫的方法及产品
CN108948409A (zh) 一种吸声聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
JP2014520920A (ja) 発泡系遮断材における吸音の改善
US4656198A (en) Polyimide foams and methods of making same
CN102134396A (zh) 一种轻质柔性聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN107903430A (zh) 一种异氰酸酯基聚酰亚胺硬质泡沫的制备方法
CN111168912A (zh) 一种聚酰亚胺-铝隔热吸声复合泡沫制备方法及产品
CN106243321A (zh) 一种功能性聚氨酯弹性体材料及其制备方法
RU2242487C1 (ru) Композицонный материал для поглощения электромагнитного излучения и способ его получения
CN110734645B (zh) 一种隔热吸声蜂窝芯材及其制备方法
CN114773656B (zh) 一种高开孔率聚酰亚胺泡沫吸声材料及其制备方法
CN106032433A (zh) 一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN106146840A (zh) 一种聚酰亚胺泡沫材料及其制备方法
CN115010925B (zh) 一种互锁双网络结构聚酰亚胺泡沫材料及制备方法和应用
CN114806052B (zh) 一种吸波/轻质结构一体化泡沫材料及其制备方法和用途
CN112694615A (zh) 一种聚酰亚胺软质低密度吸声泡沫及其制备方法
KR101985111B1 (ko) 폴리우레탄 조성물, 이를 포함하는 흡음재 및 폴리우레탄 폼의 제조방법
CN109456587A (zh) 一种应用于太阳能热水器的聚氨酯泡沫塑料

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant