CN106243321A - 一种功能性聚氨酯弹性体材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种聚氨酯材料，它包括以下重量份数的组分：多元醇40份～56份、异氰酸酯8份～20份、催化剂0.01份～0.5份、发泡微球10份～30份。本发明通过采用特定的组成和配比，赋予了聚氨酯弹性体具有温度响应的自膨胀特性，材料的起始膨胀温度、膨胀速率、膨胀倍率等膨胀特性可以方便地进行控制调整，使其能够满足一些特殊应用要求，例如复合材料的成型模具等，进一步拓展了聚氨酯材料的应用范围；而且，本发明聚氨酯材料的制备方法简便，便于操作和控制，安全、环保，能耗低，生产效率高，成本低，经济价值明显，具有十分良好的产业化前景。

Description

一种功能性聚氨酯弹性体材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种功能性聚氨酯弹性体材料及其制备方法，具体涉及一种具有自膨胀特性且膨胀特性可以方便地进行控制调整的聚氨酯材料及其制备方法。
背景技术
树脂传递模塑(Resin Transfer Molding，简称RTM)技术，是将预浸体封闭在固体模具型腔中，通过注胶口往模具型腔中灌入树脂，树脂浸透预浸体，最后固化成型脱模得到制品；该技术成型效率高，操作简便，封闭式操作，不污染环境，不损害工人健康，已被广泛应用于飞机工业、汽车工业、舰船工业等领域。
实施RTM技术的装置或模具，如图1所示，它是以热膨胀材料为芯模，刚性材料(金属)为阴模，复合材料置于芯模与阴模之间；当模具受热时，由于芯模的体积膨胀受到复合材料预成型体及阴模的限制而产生巨大的均匀压力，从而实现在加热固化过程中对复合材料预成型体施压；其中，作为芯模的热膨胀材料是RTM技术能够成功实施的关键。
目前，能够作为芯模的热膨胀材料主要是热膨胀性能好的硅橡胶材料，而现有的聚氨酯材料，其热膨胀性能很差，根本无法达到作为芯模的特定要求(见：用于RTM工艺的软模材料的热膨胀性能.尹昌平等.纤维复合材料.2006年3月，第1期：图3及其说明)，严重限制了聚氨酯材料在RTM技术中的应用。
为了克服现有聚氨酯材料的缺陷，亟需发明一种新的聚氨酯材料，使其能够满足作为成型模具材料(芯模)的特定要求，同时将聚氨酯材料的应用范围扩展到RTM技术领域以及有类似特定要求的应用环境中。
发明内容
本发明的目的在于提供一种具有良好热膨胀性能和温度响应膨胀特性的聚氨酯材料。
本发明提供的一种聚氨酯材料，它包括以下重量份数的组分：多元醇40份～56份、异氰酸酯8份～20份、催化剂0.01份～0.5份、发泡微球10份～30份。
进一步的，它是由以下重量份数的组分组成：多元醇40份～56份、异氰酸酯8份～20份、催化剂0.01份～0.5份、发泡微球10份～30份。
进一步的，所述多元醇与异氰酸酯的重量比为1：0.1～0.22；优选的，所述多元醇与异氰酸酯的重量比为1：0.14～0.22。
进一步的，所述的多元醇选自聚醚多元醇或聚酯多元醇；所述的异氰酸酯选自二异氰酸酯或三异氰酸酯；所述的催化剂选自有机金属催化剂或叔胺催化剂；
优选的，所述的多元醇为聚醚多元醇；所述的异氰酸酯为二异氰酸酯；所述的催化剂为有机金属催化剂。
进一步的，
所述的聚醚多元醇选自聚氧化丙烯三醇、三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的任意一种或两种以上；
所述的二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环亚乙基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或两种以上；
所述的有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛基锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的任意一种或两种以上。
进一步的，所述发泡微球的起始发泡温度为80℃～220℃；优选的，所述发泡微球的起始发泡温度为110℃～150℃。
进一步的，所述发泡微球选自低温发泡微球、中温发泡微球中的任意一种或两种；其中，所述低温发泡微球的起始发泡温度为110℃～125℃；所述中温发泡微球的起始发泡温度为130℃～150℃。
本发明还提供了一种制备上述聚氨酯材料的方法，它包括以下步骤：
①、调节温度和湿度；
②、取多元醇、异氰酸酯、发泡微球和催化剂，混匀，室温下固化，55℃～65℃下固化，即得聚氨酯材料。
进一步的，步骤①中，调节温度为20℃～30℃、湿度为40％以下；步骤②中，室温下固化的时间为20小时～30小时，55℃～65℃下固化的时间为10小时～14小时。
本发明还提供了上述聚氨酯材料作为成型模具材料的应用。
本发明通过采用特定的组成和配比，赋予了聚氨酯弹性体具有温度响应的自膨胀特性，材料的起始膨胀温度、膨胀速率、膨胀倍率等膨胀特性可以方便地进行控制调整，使其能够满足一些特殊应用要求，例如复合材料的成型模具等，进一步拓展了聚氨酯材料的应用范围；而且，本发明聚氨酯材料的制备方法简便，便于操作和控制，安全、环保，能耗低，生产效率高，成本低，经济价值明显，具有十分良好的产业化前景。
本发明中，发泡微球是一种由热塑性树脂(1,1-二氯乙烯系、丙烯腈系、丙烯酸系单体的均聚物或共聚物等)外壳和内包低沸点有机溶剂(异丁烷，正丁烷，戊烷，异戊烷，石油醚等)芯材组成的微球颗粒。根据应用目的的不同，其微球直径从5～100μm不等。随着温度的升高，核材料迅速的汽化，产生高内压，同时，外壳材料受热软化，从而整个微球在内压的推动下膨胀成大的泡孔，其发泡过程属于物理发泡。一般，微球的直径会增大到原来的几倍，体积会增大到10倍甚至100倍。这种可膨胀微球有相对稳定的形状，而不会因为冷却而缩回。
显然，根据本发明的上述内容，按照本领域的普通技术知识和惯用手段，在不脱离本发明上述基本技术思想前提下，还可以做出其它多种形式的修改、替换或变更。
以下通过实施例形式的具体实施方式，对本发明的上述内容再作进一步的详细说明。但不应将此理解为本发明上述主题的范围仅限于以下的实例。凡基于本发明上述内容所实现的技术均属于本发明的范围。
附图说明
图1为实施RTM技术的装置或模具示意图。
图2为本发明实施例1所制备的聚氨酯弹性体在120℃下膨胀倍率随时间的变化图。
图3为本发明实施例1所制备的聚氨酯弹性体在130℃下膨胀倍率随时间的变化图。
图4为本发明实施例2所制备的聚氨酯弹性体在120℃下膨胀倍率随时间的变化图。
图5为本发明实施例7所制备的聚氨酯弹性体在140℃下膨胀倍率随时间的变化图。
图6为本发明实施例7所制备的聚氨酯弹性体在150℃下膨胀倍率随时间的变化图。
具体实施方式
本发明具体实施方式中使用的原料、设备均为已知产品，通过购买市售产品获得。
例如，发泡微球可以通过购买市售产品获得，也可以通过文献方法或以下具体的制备方法获得：
1、低温发泡微球(LTE)的制备
(1)、配制水相分散液：在27.5g去离子水中依次加入1.05g氢氧化钠、3.00g六水合氯化镁、0.5g十二烷基硫酸钠水溶液(1wt％)，剧烈搅拌半小时，形成稳定的悬浮保护液；
(2)、配制油相分散液：往烧杯中加入6.20g丙烯腈(AN)、3.10g丙烯酸甲酯(MA)、1.03g乙酸乙烯酯(VAc)、2.53g发泡剂(正己烷)、0.19g引发剂(偶氮二异丁腈，AIBN)、0.045g交联剂(乙二醇二甲基丙烯酸酯，EGDMA)；
(3)将上述油相加入水相，剧烈搅拌直至得到稳定悬浮液，密封，63℃反应20h，降温，出料，以稀盐酸洗涤除去表面氢氧化镁，并置于55℃烘箱中干燥，得到淡黄色或白色产品，即为低温发泡微球(LTE)，其起始发泡温度约为110～125℃。
2、中温发泡微球(MTE)的制备
(1)配制水相分散液：将275.0g去离子水、5.0g十二烷基硫酸钠(1wt％)、3.0g纳米二氧化硅、15.0g氯化钠混合，高速搅拌均匀，得到悬浮聚合所需的水相；
(2)配制油相分散液：往烧杯中加入63.0g丙烯腈(AN)、21.g甲基丙烯酸(MAA)、21.0g甲基丙烯酸甲酯、41.0g发泡剂(异戊烷)、1.10g引发剂(过氧化苯甲酰，BPO)、0.35g乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)；
(3)将上述油相加入水相，剧烈搅拌直至得到稳定悬浮液，密封，69℃反应19h后结束反应，产物经洗涤、过滤后，放入烘箱中55℃干燥，最后得到白色或者淡黄色产品，即为中温发泡微球(MTE)，其起始发泡温度约为130～150℃。
实施例1、制备本发明的聚氨酯弹性体
调节温度为25℃，调节湿度为40％以下，按照表1中指定的各组分和重量配比，取多元醇(聚氧化丙烯三醇：羟值为54～58mg KOH/g，简称为PETO)、异氰酸酯(二苯基甲烷二异氰酸酯，简称为MDI)和发泡微球(LTE)，加入到容器中，搅拌2min；加入催化剂(二月桂酸二丁基锡，简称为T12)，搅拌15s，迅速浇注到玻璃模具中，室温下固化24h，从模具中取出，然后在60℃下固化12h，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例2、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比(增大发泡微球的用量)重复实施例1的方法，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例3、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比(使多元醇与异氰酸酯的重量配比减小)重复实施例1的方法，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例4、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比(使多元醇与异氰酸酯的重量配比减小)重复实施例1的方法，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例5、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比(使多元醇与异氰酸酯的重量配比减小)重复实施例1的方法，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例6、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比(使多元醇与异氰酸酯的重量配比减小)重复实施例1的方法，得到本发明的聚氨酯弹性体。
实施例7、制备本发明的聚氨酯弹性体
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例1的方法，并用中温发泡微球(MTE)替换实施例1中的低温发泡微球(LTE)，得到本发明的聚氨酯弹性体。
对比例1
按照表1中指定的各组分和重量配比(使多元醇与异氰酸酯的重量配比增大)重复实施例1的方法，得到对比例的聚氨酯材料。
对比例2
按照表1中指定的各组分和重量配比重复实施例1的方法，并调节湿度为50％，得到对比例的聚氨酯材料。
表1、本发明实施例和对比例的组分和重量配比
以下通过试验例来说明本发明的有益效果：
试验例1、膨胀实验
按照以下条件测试膨胀倍率：测试时间为3min，每隔20s测试一次。
膨胀倍率的计算公式：(dt-d0)/d0，其中dt为t时刻样品对应的厚度，d0为样品的初始厚度。
实施例1所制备的聚氨酯弹性体分别在120℃、130℃下进行发泡膨胀，结果分别见图2和图3，实施例2所制备的聚氨酯弹性体在120℃进行发泡膨胀，结果见图4；实施例7所制备的聚氨酯弹性体分别在140℃、150℃下进行发泡膨胀，结果分别见图5和图6。
上述结果表明，本发明的聚氨酯弹性体，不仅具有良好的热膨胀性能，而且，还具有温度响应的自膨胀特性：在不同的温度条件下材料会发生不同的膨胀行为进行响应，换句话讲，即：材料的起始膨胀温度、膨胀速率、膨胀倍率等膨胀特性可以方便地进行控制调整，使其能够满足一些特殊应用要求，例如复合材料的成型模具等，进一步拓展了聚氨酯材料的应用范围。
试验例2、效果评价
对本发明实施例和对比例所制备的聚氨酯弹性体或聚氨酯材料，从以下方面进行评价：(1)能否成型，(2)厚度是否均匀，(3)表面是否发黏，(4)是否具有良好的弹性；评价结果见表2。
表2、本发明实施例和对比例的评价结果
上述结果表明，本发明在特定的组成和配比条件下，特别是，实施例1～3的聚氨酯弹性体恰好能够填满模具，与模具厚度尺寸相一致，且厚度均匀，表面不发黏，具有良好的回弹性。
综上所述，本发明通过采用特定的组成和配比，赋予了聚氨酯弹性体具有温度响应的自膨胀特性，材料的起始膨胀温度、膨胀速率、膨胀倍率等膨胀特性可以方便地进行控制调整，使其能够满足一些特殊应用要求，例如复合材料的成型模具等，进一步拓展了聚氨酯材料的应用范围；而且，本发明聚氨酯材料的制备方法简便，便于操作和控制，安全、环保，能耗低，生产效率高，成本低，经济价值明显，具有十分良好的产业化前景。

Claims (10)

1.一种聚氨酯材料，其特征在于：它包括以下重量份数的组分：多元醇40份～56份、异氰酸酯8份～20份、催化剂0.01份～0.5份、发泡微球10份～30份。
2.根据权利要求1所述的聚氨酯材料，其特征在于：它是由以下重量份数的组分组成：多元醇40份～56份、异氰酸酯8份～20份、催化剂0.01份～0.5份、发泡微球10份～30份。
3.根据权利要求1或2所述的聚氨酯材料，其特征在于：所述多元醇与异氰酸酯的重量比为1：0.1～0.22；优选的，所述多元醇与异氰酸酯的重量比为1：0.14～0.22。
4.根据权利要求1或2所述的聚氨酯材料，其特征在于：所述的多元醇选自聚醚多元醇或聚酯多元醇；所述的异氰酸酯选自二异氰酸酯或三异氰酸酯；所述的催化剂选自有机金属催化剂或叔胺催化剂；
优选的，所述的多元醇为聚醚多元醇；所述的异氰酸酯为二异氰酸酯；所述的催化剂为有机金属催化剂。
5.根据权利要求4所述的聚氨酯材料，其特征在于：
所述的聚醚多元醇选自聚氧化丙烯三醇、三羟甲基丙烷-氧化丙烯聚醚三醇、聚氧化丙烯二醇、聚四氢呋喃二醇中的任意一种或两种以上；
所述的二异氰酸酯选自二苯基甲烷二异氰酸酯、甲苯二异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、甲基环亚乙基二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、二环己基亚甲基二异氰酸酯中的任意一种或两种以上；
所述的有机金属催化剂选自二月桂酸二丁基锡、辛酸亚锡、二辛基锡、二醋酸二丁基锡、二(十二烷基硫)二丁基锡中的任意一种或两种以上。
6.根据权利要求1或2所述的聚氨酯材料，其特征在于：所述发泡微球的起始发泡温度为80℃～220℃；优选的，所述发泡微球的起始发泡温度为110℃～150℃。
7.根据权利要求1或2所述的聚氨酯材料，其特征在于：所述发泡微球选自低温发泡微球、中温发泡微球中的任意一种或两种；其中，所述低温发泡微球的起始发泡温度为110℃～125℃；所述中温发泡微球的起始发泡温度为130℃～150℃。
8.一种制备权利要求1～7任意一项所述聚氨酯材料的方法，其特征在于：它包括以下步骤：
①、调节温度和湿度；
②、取多元醇、异氰酸酯、发泡微球和催化剂，混匀，室温下固化，55℃～65℃下固化，即得聚氨酯材料。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于：步骤①中，调节温度为20℃～30℃、湿度为40％以下；步骤②中，室温下固化的时间为20小时～30小时，55℃～65℃下固化的时间为10小时～14小时。
10.权利要求1～7任意一项所述聚氨酯材料作为成型模具材料的应用。
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