CN111634921A - 一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 - Google Patents
一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111634921A CN111634921A CN202010431859.3A CN202010431859A CN111634921A CN 111634921 A CN111634921 A CN 111634921A CN 202010431859 A CN202010431859 A CN 202010431859A CN 111634921 A CN111634921 A CN 111634921A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- silicon powder
- washing
- deionized water
- hydrochloric acid
- drying
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Withdrawn
Links
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
本发明公开了一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，属于湿法冶金技术领域，所述重金属固化生物肥料由秸秆粉末、硅藻土、水泥、磷酸二氢钾、植物纤维、硫化钠、木炭、碳酸组成，具体制备步骤如下：步骤a、将粉碎后的秸秆粉末至于发酵罐中，加入水和消石灰进行发酵，然后再将发酵后的秸秆粉末在烘干机中烘干，之后在粉碎机中加入硅藻土和水泥进行粉碎搅拌；步骤b、将步骤a中得到的秸秆粉末按照一定比例加入磷酸二氢钾、植物纤维、硫化钠和木炭混合均匀，并加入碳酸调节PH值，然后经过造粒机造粒生成颗粒状肥料。本申请利用在发酵罐中进行发酵大大缩短了发酵的时间，使整个生产的周期大大降低，压缩了生产的成本。
Description
技术领域
本发明涉及一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法，属于湿法冶金技术领域。
背景技术
硅粉(Microsilica或Silica Fume)，也叫微硅粉，学名“硅灰”，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。学名“硅 灰”，Microsilica或Silica Fume，是工业电炉在高温熔炼工业硅及硅铁的过程中，随废气逸出的烟尘经特殊的捕集装置收集处理而成。在逸出的烟尘中，二氧化硅含量约占烟尘总量的90％，颗粒度非常小，平均粒度几乎是纳米级别，故称为硅粉。
目前现有硅粉中的杂质较多，而且提纯工艺较为复杂，不能满足市场的需求，针对上述情况，在现有的提纯工艺的基础上进行技术创新。
发明内容
本发明的目的在于提供一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法，以解决上述背景技术中提出的现有硅粉中的杂质较多，而且提纯工艺较为复杂，不能满足市场的需求的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在180-330目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择6％-11％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:7-1:2，稀释时间为8-24小时，在稀释中每隔30-60min搅拌5-20min、然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为20-40min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为80-95摄氏度，氧化温度为700-900摄氏度，氧气流量为700-900ml/min，然后用王水进行浸泡30-60min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
优选的，所述具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在200-300目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择7％-10％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:6-1:3，稀释时间为12-20小时，在稀释中每隔40-50min搅拌10-15min、然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为84-91摄氏度，氧化温度为750-850摄氏度，氧气流量为750-850ml/min，然后用王水进行浸泡38-52min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
优选的，所述具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在240-260目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择8％-9％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:5-1:4，稀释时间为15-17小时，在稀释中每隔45min搅拌15min、然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为30min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为90摄氏度，氧化温度为800摄氏度，氧气流量为800ml/min，然后用王水进行浸泡45min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉粉。
优选的，所述金属杂质是铁、铜、镍、铝及其氧化物中的任意一种或是几种的组合。
优选的，所述步骤c中浮选液为浓度为8％的氢氟酸。
优选的，所述步骤d中王水为浓度为30-35％的盐酸和浓度60-70％的硝酸混合而成。
优选的，所述步骤d中氨水和双氧水的混合溶液的体积比为1:2。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明提供的硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，多种方式并用，能够有效的去除硅粉中的杂质，可以得到较为纯净的硅粉，而且提纯的方式较为简单，生产的时间大大的缩短，可以大规模的批量进行生产，同时该提纯工艺生产出去的肥料较少，产生的污染较少，比较环保。
具体实施方式
为使本领域技术人员更加清楚和明确本发明的技术方案，下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本实施例提供的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在180-330目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择6％-11％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:7-1:2，稀释时间为8-24小时，在稀释中每隔30-60min搅拌5-20min、然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为20-40min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为80-95摄氏度，氧化温度为700-900摄氏度，氧气流量为700-900ml/min，然后用王水进行浸泡30-60min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
优选的，所述具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在200-300目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择7％-10％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:6-1:3，稀释时间为12-20小时，在稀释中每隔40-50min搅拌10-15min、然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为84-91摄氏度，氧化温度为750-850摄氏度，氧气流量为750-850ml/min，然后用王水进行浸泡38-52min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
在本实施例中，硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在200-300目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择7％-10％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:6-1:3，稀释时间为12-20小时，在稀释中每隔40-50min搅拌10-15min、然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为84-91摄氏度，氧化温度为750-850摄氏度，氧气流量为750-850ml/min，然后用王水进行浸泡38-52min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
金属杂质是铁、铜、镍、铝及其氧化物中的任意一种或是几种的组合。
步骤c中浮选液为浓度为8％的氢氟酸。
步骤d中王水为浓度为30-35％的盐酸和浓度60-70％的硝酸混合而成。
步骤d中氨水和双氧水的混合溶液的体积比为1:2。
在本实施例中，硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在240-260目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择8％-9％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:5-1:4，稀释时间为15-17小时，在稀释中每隔45min搅拌15min、然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为30min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为90摄氏度，氧化温度为800摄氏度，氧气流量为800ml/min，然后用王水进行浸泡45min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉粉。
金属杂质是铁、铜、镍、铝及其氧化物中的任意一种或是几种的组合。
步骤c中浮选液为浓度为8％的氢氟酸。
步骤d中王水为浓度为30-35％的盐酸和浓度60-70％的硝酸混合而成。
步骤d中氨水和双氧水的混合溶液的体积比为1:2。
以上所述，仅为本发明进一步的实施例，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明所公开的范围内，根据本发明的技术方案及其构思加以等同替换或改变，都属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于,具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在180-330目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择6％-11％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:7-1:2，稀释时间为8-24小时，在稀释中每隔30-60min搅拌5-20min、然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为20-40min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗3-7遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为80-95摄氏度，氧化温度为700-900摄氏度，氧气流量为700-900ml/min，然后用王水进行浸泡30-60min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
2.根据权利要求1所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于，所述具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在200-300目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择7％-10％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:6-1:3，稀释时间为12-20小时，在稀释中每隔40-50min搅拌10-15min、然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为25-35min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗4-6遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为84-91摄氏度，氧化温度为750-850摄氏度，氧气流量为750-850ml/min，然后用王水进行浸泡38-52min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉。
3.根据权利要求1所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于，所述具体步骤如下：
步骤a、将含有硅粉和杂质的混合物在240-260目的筛子下进行筛选，得到硅粉混合物；
步骤b、将步骤a中得到的硅粉混合物加入稀盐酸进行酸洗，稀盐酸浓度选择8％-9％，硅粉混合物的质量与稀盐酸的质量比为1:5-1:4，稀释时间为15-17小时，在稀释中每隔45min搅拌15min、然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤c、将步骤b中得到的硅粉混合物至于浮选液中，并进行搅拌，搅拌时间为30min，然后向混合液中持续通入空气，然后等待混合液静置分层，得到上层的硅粉，取出上层的硅粉，然后用去离子水清洗5遍，甩干；
步骤d、然后在四管程序扩散炉中对硅粉进行湿氧氧化，其中水浴条件为90摄氏度，氧化温度为800摄氏度，氧气流量为800ml/min，然后用王水进行浸泡45min，然后再加入氨水和双氧水的混合溶液，然后再用去离子水冲洗至洗液的电导率跟去离子水的电导率接近，再烘干，得到硅粉粉。
4.根据权利要求1-3所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于：所述金属杂质是铁、铜、镍、铝及其氧化物中的任意一种或是几种的组合。
5.根据权利要求1-3所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于：所述步骤c中浮选液为浓度为8％的氢氟酸。
6.根据权利要求1-3所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于：所述步骤d中王水为浓度为30-35％的盐酸和浓度60-70％的硝酸混合而成。
7.根据权利要求1-3所述的一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺，其特征在于：所述步骤d中氨水和双氧水的混合溶液的体积比为1:2。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010431859.3A CN111634921A (zh) | 2020-05-20 | 2020-05-20 | 一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010431859.3A CN111634921A (zh) | 2020-05-20 | 2020-05-20 | 一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111634921A true CN111634921A (zh) | 2020-09-08 |
Family
ID=72328042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010431859.3A Withdrawn CN111634921A (zh) | 2020-05-20 | 2020-05-20 | 一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111634921A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114180584A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-15 | 江苏大学 | 由金刚线切割硅片废料湿法氧化制备纳米级二氧化硅的方法 |
-
2020
- 2020-05-20 CN CN202010431859.3A patent/CN111634921A/zh not_active Withdrawn
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN114180584A (zh) * | 2021-11-16 | 2022-03-15 | 江苏大学 | 由金刚线切割硅片废料湿法氧化制备纳米级二氧化硅的方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN101619399A (zh) | 铜精炼炉渣中有价金属选择性浸出的方法 | |
| CN101362600B (zh) | 一种湿法冶金除多晶硅中硼的方法 | |
| CN104261473B (zh) | 一种五氧化二钒的制备方法 | |
| CN103374658A (zh) | 利用脱硫铅膏三段法制备的超细氧化铅及其方法 | |
| CN109574003A (zh) | 一种超声波辅助碱酸法提纯石墨的方法 | |
| CN1006635B (zh) | 用含钛炼铁高炉渣制取钛白粉的方法 | |
| CN111634921A (zh) | 一种硅粉金属杂质湿法冶金提纯工艺及其使用方法 | |
| CN1663986A (zh) | 一种用煤炭生产黄腐植酸的技术 | |
| CN103000968A (zh) | 一种废铅酸蓄电池铅膏脱硫转化方法 | |
| CN1899971B (zh) | 一种从石煤钒矿中提取五氧化二钒的方法 | |
| CN112897475A (zh) | 一种超声强化还原生产高纯硒的方法 | |
| CN108946795B (zh) | 一种利用含铅除尘灰制取高纯碱式碳酸铅的方法 | |
| CN114572954B (zh) | 利用硫铁矿烧渣制备电池级磷酸铁的方法 | |
| CN109384244A (zh) | 一种利用工业硅灰氧化提纯二氧化硅微粉的工艺方法 | |
| CN109576505A (zh) | 一种锌钴高效分离的方法 | |
| CN108793170A (zh) | 一种工业硅通气造渣冶炼结合预处理后酸洗工艺 | |
| CN102126735B (zh) | 从煤矸石或石煤中提取氨明矾的方法 | |
| CN114920299A (zh) | 一种二氧化锰的提纯方法 | |
| CN115354173A (zh) | 一种石煤浓酸二段熟化提钒工艺 | |
| CN100363264C (zh) | 利用废铅蓄电池板栅和连接件制备三盐基硫酸铅的方法 | |
| CN107416869A (zh) | 一种从锂云母矿中提取碳酸锂的生产线 | |
| CN110306067A (zh) | 一种净化湿法炼锌中上清液杂质的预处理方法 | |
| CN104862488A (zh) | 一种含锗粉尘电弧炉高温火法二次富集方法 | |
| CN108854966A (zh) | 一种硅胶负载型复合吸附材料的制备方法 | |
| CN100390067C (zh) | 高纯度等离子晶体硫化锌粉的提纯工艺方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200908 |
|
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |