CN111632804A - 一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法 - Google Patents

一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)铝合金的预处理；(2)蚀刻处理：将步骤(1)预处理后的铝合金使用硝酸蚀刻，并放入硝酸铈溶液中煮沸，干燥；(3)疏水溶胶溶液的制备：将甲基丙烯酸三氟乙酯TFEMA在四氢呋喃THF中加热溶解后，通入氮气，加入引发剂，搅拌反应；加入含有0.05molγ‑(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷KH570的四氢呋喃THF溶液，加热搅拌反应，即得疏水溶胶溶液；(4)疏水溶胶的涂覆和固化，解决了现有技术存在的疏水疏油性不佳、耐久性差问题。

Description

一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法
技术领域
本发明涉及金属表面处理领域，具体涉及一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法。
背景技术
铝合金具有密度小，强度高，导电导热性好等特点，其在建筑、交通、航空、机械制造和家电等领域有着广泛的应用。超疏水涂层是一种具有特殊表面浸润性质的涂层，其与水的接触角大于150°，且滚度角小于10°，有独特的非润湿特性，并具有防冰、抗菌、防腐蚀和自清洁等特性。超疏水涂层表面不能被液滴浸润，而是呈球状或椭圆形滚走，液滴滚动的同时会带走附着在材料表面的污渍和灰尘等，从而实现材料表面的自清洁。通过对铝合金表面的超疏水处理，可以赋予铝合金表面自清洁性能，增强铝合金的防腐蚀性能，从而促进铝合金材料的进一步广泛应用。
当前，超疏水涂层的常用制备方法有电化学法、热喷涂、激光烧蚀、微弧氧化及蚀刻等方法，但随着研究的不断深入，超疏水涂层的缺点随之显现，如制备工艺繁琐、机械稳定性差、无法自修复以及在极端条件下难以应用。因此，研究制备工艺简单、成本低廉、力学性能好、耐久性好、应用范围广的超疏水涂层具有重要现实意义。
发明内容
本发明提供了一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，解决了现有技术存在的疏水性不佳、耐久性差、制备工艺复杂或成本过高等问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供了如下技术方案：
一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，包括以下步骤：
(1)铝合金试片的预处理：将铝合金试片用水砂纸打磨至光滑平整，使用乙醇或丙酮、去离子水清洗，
(2)蚀刻处理：将步骤(1)预处理后的铝合金试片采用硝酸溶液蚀刻，并放入硝酸铈溶液中煮沸，干燥；
(3)疏水溶胶溶液的制备：将甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)在四氢呋喃(THF)中加热溶解后，通入氮气，加入引发剂，搅拌反应得反应产物；再向反应产物中加入含有0.05molγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)的THF溶液，加热搅拌反应，即得疏水溶胶溶液；
(4)疏水溶胶的涂覆和固化：将氨水溶液、正硅酸乙酯(TEOS)与无水乙醇混合，得混合溶液A；然后将混合溶液A与步骤(3)所得的疏水溶胶溶液混合，搅拌均匀得混合溶液B，然后将混合溶液B均匀涂覆到经步骤(2)预处理后的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将铝合金试片置于室温下放置，然后置于干燥箱中加热干燥。
优选的，所述铝合金为2024或6063铝合金。
优选的，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)预处理好的铝合金试片置于1mol/L的硝酸溶液中在室温下超声蚀刻8min，然后用去离子水清洗并吹干，再将蚀刻好的铝合金试片放入200mL 5mmol/L的硝酸铈溶液中煮沸30min，吹干。
优选的，所述步骤(3)优选为：将0.1mol TFEMA加入到装有200mL THF的三口圆底烧瓶中，加热至70℃回流，待TFEMA完全溶解后，通入氮气，然后加入0.2g引发剂，持续搅拌0.5小时；在持续通入氮气的条件下用恒压漏斗逐滴滴加含有0.05mol KH570的THF溶液60mL，边滴加边加热搅拌，1h内滴加完毕，然后将反应液在70℃下反应4小时，即得疏水溶胶溶液。
优选的，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
优选的，所述步骤(4)优选为：将3.50g氨水溶液和3.0g TEOS一起加入到40mL无水乙醇中制得混合溶液A，然后将混合溶液A与所制备的疏水溶胶溶液混合，迅速剧烈搅拌均匀得到混合溶液B，然后将混合溶液B均匀涂覆到经步骤(2)预处理所得的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将铝合金试片置于室温下放置8h，然后置于干燥箱干燥即可。
优选的，所述干燥步骤为先50℃下干燥6h，再在110℃下干燥1h。
优选的，所述步骤(1)铝合金依次用400#、600#、800#、1200#和1500#的水砂纸打磨至光滑平整，乙醇或丙酮超声清洗5min后，再用大量去离子水清洗，冷风吹干。
本方案还提供一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法在铝合金表面处理中的应用。
本方案还提供所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法得到的铝合金。
本发明和现有技术相比，具有以下优点：
通过化学方法在铝合金表面成功地制备了超疏水表面，工艺简单，具有很高的工业应用价值。
经本发明方法处理后的2024或6063铝合金超疏水表面：水滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为159.5°和3°，油滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为158.7°和3°；高温低温试验、强酸强碱试验、摩擦磨损试验、紫外光辐射试验、高压水柱冲击试验、强腐蚀介质浸泡试验前后工件表面水和油的静态接触角和滚动角的变化均小于5°，显示出优异的耐久性。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合实施例，对本发明作进一步的详细说明，本发明的示意性实施方式及其说明仅用于解释本发明，并不作为对本发明的限定。
实施例1
1.铝合金的预处理
将2024铝合金加工成6.0cm×6.0cm×0.2cm规格的片状，然后将其表面依次用400#、600#、800#、1200#和1500#水砂纸打磨至光滑平整，乙醇超声清洗5min后，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2.蚀刻处理：
将预处理好的铝合金片置于1mol/L的硝酸溶液中在室温下超声蚀刻8min，然后用大量的去离子水清洗和冷风吹干，再将蚀刻好的铝合金片放入200mL 5mmol/L的硝酸铈溶液中煮沸30min，冷风吹干。
3.疏水溶胶溶液的合成
将0.1mol甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)加入到装有200mL四氢呋喃(THF)的三口圆底烧瓶中，加热至70℃回流，待甲基丙烯酸三氟乙酯完全溶解后，通入氮气，然后加入0.2g偶氮二异丁腈，持续搅拌0.5h；在持续通入氮气的条件下用恒压漏斗逐滴滴加含有0.05molγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)的THF溶液60mL，边滴加边加热搅拌，1h内滴加完毕，然后将反应液在70℃下反应4h，即得疏水溶胶溶液。
4.超疏水涂层的制备和固化
将3.50g氨水溶液和3.0g正硅酸乙酯(TEOS)一起加入到40mL无水乙醇中，然后将混合溶液与一定量所制备的疏水溶胶溶液混合，迅速剧烈搅拌均匀，然后均匀涂覆到经步骤2预处理的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将合金试片置于室温下放置8h，然后置于干燥箱中先50℃下干燥6h，再在110℃下干燥1h即可。
实施例2
1.铝合金的预处理
将2024铝合金加工成6.0cm×6.0cm×0.2cm规格的片状，然后将其表面依次用400#、600#、800#、1200#和1500#水砂纸打磨至光滑平整，丙酮超声清洗8min后，再用大量去离子水清洗，冷风吹干备用；
2.蚀刻处理：
将预处理好的铝合金片置于0.8mol/L的硝酸溶液中在室温下超声蚀刻12min，然后用大量的去离子水清洗和冷风吹干，再将蚀刻好的铝合金片放入200mL 6mmol/L的硝酸铈溶液中煮沸25min，冷风吹干。
3.疏水溶胶溶液的合成
将0.15mol甲基丙烯酸三氟乙酯(TFEMA)加入到装有240mL四氢呋喃(THF)的三口圆底烧瓶中，加热至85℃回流，待甲基丙烯酸三氟乙酯完全溶解后，通入氮气，然后加入0.15g过氧化苯甲酰，持续搅拌0.5h；在持续通入氮气的条件下用恒压漏斗逐滴滴加含有0.08molγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷(KH570)的THF溶液80mL，边滴加边加热搅拌，1h内滴加完毕，然后将反应液在85℃下反应4h，即得疏水溶胶溶液。
4.超疏水涂层的制备和固化
将4.0g氨水溶液和2.8g正硅酸乙酯(TEOS)一起加入到40mL无水乙醇中，然后将混合溶液与一定量所制备的疏水溶胶溶液混合，迅速剧烈搅拌均匀，然后均匀涂覆到经步骤2预处理的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将合金试片置于室温下放置8h，然后置于干燥箱中先40℃下干燥8h，再在80℃下干燥2h即可。
测试例
(1)超双疏功能检验利用德国Dataphysics OCA20视频光学接触角测量仪测量2μL水滴(纯水)和油滴(正己烷)在高强铝合金工件表面的静态接触角和滚动角评价其疏水疏油功能，静态接触角大于150°、滚动角小于10°的表面被认为是超疏表面，且静态接触角越大、滚动角越小的表面超疏效果越好。
(2)耐久性检验采用高温低温试验、强酸强碱试验、摩擦磨损试验、紫外光辐射试验、高压水柱冲击试验、强腐蚀介质浸泡试验检验高强铝合金超双疏表面的耐久性，测试上述试验前后工件表面水和油的静态接触角和滚动角的变化，若变化均小于10°则表明高强铝合金超双疏表面的耐久性优异，且变化越小表明耐久性越好。具体做法如下：
①高温低温试验：将本发明方法处理后的高强铝合金工件分别置于200℃(高温)和-100℃(低温)环境中48h，测试高温低温试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。
②强酸强碱试验：将本发明方法处理后的高强铝合金工件分别浸没于1.0mol/L硝酸溶液(pH＝1)和1.0mol/L氢氧化钠溶液(pH＝14)中48小时，测试强酸强碱试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。
③摩擦磨损试验：将100#金相砂纸平铺在桌面上，将本发明方法处理后的高强铝合金试片一面接触砂纸(该面为工作面)，施加固定压强1.0kPa，拖动距离1米，拖动速度5mmS-1，横、纵向往复拖动各50次，测试摩擦磨损试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。
④紫外光辐射试验：将本发明方法处理后的高强铝合金工件进行紫外光辐射，紫外光源波长为254nm，工件放置位置距离光源2～3cm，辐射时间48小时，测试紫外光辐射试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。
⑤高压水柱冲击试验将本发明方法处理后的高强铝合金工件进行高压水柱冲击，水压200kPa，释放高度1米，往复50次，测试高压水柱冲击试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。
⑥强腐蚀介质浸泡试验将本发明方法处理后的高强铝合金工件浸没于35±2℃的pH值为3.2±0.1(冰醋酸调节)的50±5g/L的氯化钠腐蚀介质中720小时，测试强腐蚀介质浸泡试验前后工件表面水和油的静态接触角、滚动角的变化。超疏水疏油涂层的性能测试结果：
经本发明方法处理后的2024铝合金超疏水表面：实施例1：水滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为159.5°和3°，油滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为158.7°和3°；
实施例2：水滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为159.0°和3°，油滴在其表面的静态接触角和滚动角分别为158.2°和3°；
高温低温试验、强酸强碱试验、摩擦磨损试验、紫外光辐射试验、高压水柱冲击试验、强腐蚀介质浸泡试验前后工件表面水和油的静态接触角和滚动角的变化均小于5°，显示出优异的耐久性。
以上所述的具体实施方式，对本发明的目的、技术方案和有益效果进行了进一步详细说明，所应理解的是，以上所述仅为本发明的具体实施方式而已，并不用于限定本发明的保护范围，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)铝合金试片的预处理：将铝合金试片用水砂纸打磨至光滑平整，使用乙醇、去离子水清洗，
(2)蚀刻处理：将步骤(1)预处理后的铝合金试片采用硝酸溶液蚀刻，并放入硝酸铈溶液中煮沸，干燥；
(3)疏水溶胶溶液的制备：将甲基丙烯酸三氟乙酯TFEMA在四氢呋喃THF中加热溶解后，通入氮气，加入引发剂，搅拌反应得反应产物；再向反应产物中加入含有0.05molγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷KH570的四氢呋喃THF溶液，加热搅拌反应，即得疏水溶胶溶液；
(4)疏水溶胶的涂覆和固化：将氨水溶液、正硅酸乙酯TEOS与无水乙醇混合，得混合溶液A；然后将混合溶液A与步骤(3)所得的疏水溶胶溶液混合，搅拌均匀得混合溶液B，然后将混合溶液B均匀涂覆到经步骤(2)预处理后的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将铝合金试片置于室温下放置，然后置于干燥箱中加热干燥。
2.根据权利要求1所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述铝合金为2024或6063铝合金。
3.根据权利要求1所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)具体为：将步骤(1)预处理好的铝合金试片置于1mol/L的硝酸溶液中在室温下超声蚀刻8min，然后用去离子水清洗并吹干，再将蚀刻好的铝合金试片放入200mL 5mmol/L的硝酸铈溶液中煮沸30min，吹干。
4.根据权利要求1所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)优选为：将0.1mol甲基丙烯酸三氟乙酯TFEMA加入到装有200mL四氢呋喃THF的三口圆底烧瓶中，加热至70℃回流，待甲基丙烯酸三氟乙酯TFEMA完全溶解后，通入氮气，然后加入0.2g引发剂，持续搅拌0.5小时；在持续通入氮气的条件下用恒压漏斗逐滴滴加含有0.05molγ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷KH570的四氢呋喃THF溶液60mL，边滴加边加热搅拌，1h内滴加完毕，然后将反应液在70℃下反应4小时，即得疏水溶胶溶液。
5.根据权利要求1或4所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述引发剂为偶氮二异丁腈或过氧化苯甲酰。
6.根据权利要求1所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)优选为：将3.50g氨水溶液和3.0g正硅酸乙酯TEOS一起加入到40mL无水乙醇中制得混合溶液A，然后将混合溶液A与疏水溶胶溶液混合，迅速剧烈搅拌均匀得到混合溶液B，然后将混合溶液B均匀涂覆到经步骤(2)预处理所得的铝合金试片表面，涂覆完成后，先将铝合金试片置于室温下放置8h，然后置于干燥箱干燥。
7.根据权利要求6所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述干燥步骤为先50℃下干燥6h，再在110℃下干燥1h。
8.根据权利要求1所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)铝合金依次用400#、600#、800#、1200#和1500#的水砂纸打磨至光滑平整，乙醇或丙酮超声清洗5min后，再用大量去离子水清洗，冷风吹干。
9.根据权利要求1-8任一项所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法在铝合金表面处理中的应用。
10.根据权利要求1-8任一项所述的一种铝合金自清洁超疏水表面的制备方法得到的铝合金。
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