CN104672967A - 具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了提供一种制备具有优异抗腐蚀性的彩色超疏水涂层的方法，是以硬脂酸钠为前驱体，以无机盐为反应底物，以水为反应溶剂，通过化学沉淀法得到彩色硬脂酸盐疏水粉末；再将硬脂酸盐疏水粉末分散于无水乙醇形成悬浮液，然后以氮气为载气，不锈钢块为基底，通过喷涂法得到彩色超疏水涂层。通过接触角测试发现，本发明制备硬脂酸盐的彩色涂层对去离子水，酸性及碱性水滴的接触角均大于150°，即使将涂层在3.5 wt %的NaCl的水溶液浸泡30天，接触角仍然大于150°，保持着良好的超疏水性能。因此，作为超疏水材料具有较好的抗腐蚀性能，在特殊浸润性界面技术领域有很大的商业化前景。

Description

具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法
技术领域
本发明属于特殊浸润性界面技术领域，涉及一种制备超疏水涂层的制备技术；尤其涉及一种具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备。
技术背景
在大自然中，存在着许许多多的超疏水涂层，它们对水滴的接触角﹥150°，尤其以荷叶最为特殊，显示了不同寻常的超疏水性能和自清洁性能，这种现象称之为“荷叶效应”，是由于荷叶涂层低涂层能的蜡状物质和微纳米的粗糙结构共同作用的结果。依据荷叶效应对粗糙涂层浸润性的研究结果，超疏水涂层可以通过两种方法来制备：一种方法是在低涂层能物质上构建涂层粗糙结构；另一种方法是构建涂层粗糙结构后用低涂层能物质修饰。可见，超疏水涂层的制备过程重在强调涂层的粗糙化和低涂层能物质的修饰的两个步骤，但其制备过程复杂，不适合大规模生产。如果将制备超疏水涂层的两个步骤合二为一，就可以使超疏水涂层的制备过程简单化。
在超疏水涂层众多的特性当中，颜色的调控和抗腐蚀性能显得极为重要，因为涂层颜色的多样性和抗腐蚀性直接决定了超疏水涂层在实际生活和生产中的应用，但是其作为超疏水材料涂层物理性质的重要方面并未受到较多重视。近年来，人们对超疏水涂层的研究大多集中在制备单一颜色的超疏水涂层，对超疏水涂层的抗腐蚀性能研究的比较少，对颜色可控超疏水涂层的研究则更少。实际上，有着抗腐蚀性和颜色可控超疏水涂层也代表了一类在理论及应用上都具有重要研究价值的界面材料。与常规超疏水涂层相比，有着优异的抗腐蚀性和颜色可控的超疏水涂层可用于液体的无损失输送、雷达、船舶、建筑等方面。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术中存在的问题，提供一种制备具有优异抗腐蚀性的彩色超疏水涂层的方法。
一、彩色超疏水涂层的制备
本发明制备具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的方法，是以硬脂酸钠为前驱体，以无机盐为反应底物，以水为反应溶剂，通过化学沉淀法得到彩色硬脂酸盐疏水粉末；再将硬脂酸盐疏水粉末分散于无水乙醇形成悬浮液（硬脂酸盐疏水粉末与无水乙醇的质量体积比为0.01~0.02 g/mL），然后以氮气为载气，不锈钢块为基底，通过喷涂法得到彩色超疏水涂层。
化学沉淀法制备彩色硬脂酸盐疏水粉末的具体工艺为：先将硬脂酸钠溶解于热水（温度为80~90℃）中，无机盐溶解于去离子水中；再将无机盐水溶液滴加到硬脂酸钠的热水溶液中，磁力搅拌下反应30~60 min；反应结束后抽滤，水洗，真空干燥，研磨（粒径为6~16μm）即得。
所述无机盐为氯化锌、六水合三氯化铬、七水合硫酸钴、六水合三氯化铁、乙酸铜，硬脂酸钠与无机盐摩尔比为2:1~3:1。
二、彩色超疏水涂层的结构表征
本发明中以硬脂酸铜为疏水粉末为代表，通过红外光谱、XPS谱图、扫描电镜分析、接触角和滚动角等对本发明制备的彩色超疏水涂层进行化学成分、结构和电化学性能进行表征。
1、红外光谱分析
图1为本发明硬脂酸、硬脂酸铜的红外光谱图。从图1可以看出，1702 cm-1是硬脂酸中自由的-COO的吸收峰。在硬脂酸铜的IR谱图中，1587cm-1和1471cm-1处分别是配位的-COO基团的不对称和对称的振动吸收峰。而对应于甲基（约2954 cm-1）和亚甲基（约2854 cm-1和2930 cm-1）的吸收峰没有明显的变化。比较硬脂酸钠和硬脂酸铜的IR谱图可以看出，硬脂酸中1702 cm-1吸收峰在硬脂酸铜的谱图中消失了，说明硬脂酸钠和乙酸铜反应可以得到硬脂酸铜。
2、XPS谱图分析
图2为本发明所制备疏水粉末硬脂酸铜的XPS图谱。（a）全谱，（b）Cu的精细谱，（c）C 1s谱。从（a）的全谱图中可以看出该涂层涂层含有铜、氧和碳元素。从（b）中Cu的精细谱图可以看出，在结合能为934.8 eV和 954.3 eV处出现两个峰，分别是Cu2+的Cu2p3/2与Cu2p1/2峰。从（c）中C 1s谱图中可以看出，有两种类型的C的键合，信号峰分别为284.8、288.8 eV，分别对应与–CH3/CH2和–COO集团。结合（b）图和（c）图，可以得到元素比[Cu：C(–COO)]为1:2；再结合FT-IR分析，可以推断出涂层的化学组成是Cu[CH3(CH2)16COO]2。
3、扫描电镜分析
图3为本发明所制备硬脂酸铜涂层的扫描电镜图。（a）低倍率的SEM图，（b）高倍率的SEM图。从（a）图中可以看出涂层是不光滑的，有大量的颗粒紧密堆积在一起，并且颗粒之间有较多的不规则孔洞。从（b）中可以看出涂层中硬脂酸铜颗粒的粒径在6~16μm之间。
4、接触角和滚动角的光学照片
图4为本发明所制备硬脂酸铜涂层对水滴的接触角和滚动角的光学照片。（a）为接触角，该涂层对水滴的接触角高达162 ± 1°，（b）滚动角，该涂层对水滴的滚动角低达4°，水滴在该涂层上极易滚落。
三、彩色超疏水涂层的抗腐蚀性能测试
将铝片依次用丙酮、无水乙醇超声清洗，室温晾干，用环氧树脂将铝片的一面和边缘密封。将硬脂酸铜粉末分散于无水乙醇中，以喷枪为载体，氮气为载气，将硬脂酸铜的无水乙醇悬浮液喷涂到铝片未密封的一面，硬脂酸铜涂层的面积为1×1 cm2，室温晾干。将铝片在3.5 wt %的NaCl的水溶液中2 h，将喷有硬脂酸铜涂层的铝片在3.5 wt %的NaCl的水溶液中浸泡30天，测试其极化曲线和交流阻抗。
1、接触角测试分析
图5为本发明所制备硬脂酸铜超疏水涂层对不同pH值的水滴的接触角测试（a）和在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡不同时间时对水滴的接触角测试（b）。从（a）图中可以看到水滴的pH值从1增加到14，但在硬脂酸铜涂层上的接触角变化范围较小，接触角都大于155°。从（b）图中可以看出硬脂酸铜涂层在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡168 h内，对水滴的接触角均大于155°，随着腐蚀时间的演变，该涂层仍然表现出了良好的超疏水性能。因此，硬脂酸铜涂层有着较好的化学稳定性。
2、极化曲线和交流阻抗分析
图6为本发明所制备硬脂酸铜超疏水涂层在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡30天和纯铝片在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡2 h的极化曲线。极化曲线是在5 mv/s扫速下测试的。从图7中可以看出即使超疏水涂层在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡30天以后，其腐蚀电位要比在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡2 h的纯铝片的腐蚀电位要正，并且超疏水涂层的腐蚀电流要比纯铝片的腐蚀电流小2个数量级。腐蚀电位越正，腐蚀电流越小，说明该材料的抗腐蚀性能越好。图7为本发明所制备的硬脂酸铜超疏水涂层在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡30天和纯铝片在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡2 h的交流阻抗测试图。交流阻抗是在频率为10-2~105范围内测试的。（a）奈奎斯特图，（b）阻抗模值图。从（a）图中可以看出，在NaCl的水溶液中，超疏水涂层在高频区的半圆直径阻抗远远大于纯铝片在高频区的半圆直径，也就是说超疏水涂层的阻抗远大于纯铝片的阻抗。从（b）中可以看出超疏水涂层的阻抗模值比纯铝片的阻抗模值约大2个数量级，因此，超疏水涂层可以有效地阻止外界环境对铝片的腐蚀。
大量实验证明，本方面制备的其它硬脂酸盐如硬脂酸锌、硬脂酸铬、硬脂酸钴、硬脂酸铁等超疏水涂层都具有良好的超疏水性能和优异的抗腐蚀性能。
综上所述，本发明制备的彩色硬脂酸盐超疏水涂层是由硬脂酸盐颗粒紧密堆积形成的粗糙结构，有着良好的超疏水性能。通过选择不同的无机盐，可以实现对超疏水涂层颜色的调控，同时硬脂酸盐的超疏水涂层表现出了优异的抗腐蚀性能。另外，本发明超疏水涂层的制备工艺简单，原料易得，安全环保，在特殊浸润性界面技术领域有很大的商业化前景。
附图说明
图1为本发明制备的硬脂酸铜和硬脂酸的红外光谱图。
图2为本发明制备的硬脂酸铜超疏水涂层的XPS图谱。
图3为本发明制备的硬脂酸铜超疏水涂层的扫描电镜图。
图4 为本发明制备的硬脂酸铜超疏水涂层对水滴的接触角和滚动角的光学照片。
图5为本发明制备硬脂酸铜超疏水涂层对不同pH值的水滴的接触角和在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡不同时间时对水滴的接触角。
图6为本发明制备的硬脂酸铜超疏水涂层在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡30天和纯铝片在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡2 h的极化曲线。
图7 为本发明制备的硬脂酸铜超疏水涂层在3.5%的NaCl水溶液中浸泡30天和纯铝片在3.5 wt %的NaCl水溶液中浸泡2 h的交流阻抗测试图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明彩色超疏水涂层的制备和性能作进一步的说明。
实施例1
将1.0000 g硬脂酸钠加入到70 mL热的去离子水（90 ℃）中，搅拌使其溶解；称取0.4450 g氯化锌室温下溶解于去离子水中；用恒压漏斗将氯化锌的水溶液逐滴滴加到硬脂酸钠水溶液中，磁力搅拌下反应40 min，趁热抽滤，然后用大量热的去离子水洗涤数次，然后80 ℃真空干燥1 h，研磨至粒径为6~16μm，得到白色的硬脂酸锌疏水粉末。
称0.2000 g硬脂酸锌粉末，分散于20 mL的无水乙醇中，强烈搅拌1 h使其分散均匀。用喷枪均匀的喷涂到金属基底涂层，喷枪离基底约15～20 cm，喷涂压力为0.2 MPa，重复喷涂15～20次后，使涂层的厚度为100~200μm。将涂层置于室温下干燥1 h，使乙醇逐渐蒸发完全，即得到白色的硬脂酸锌超疏水涂层。将4μL的去离子水水滴静置于该涂层上，对水滴的接触角高达160°，滚动角低达5°。
实施例2
将1.0000 g硬脂酸钠加入到70 mL热（90 ℃）的去离子水中，搅拌使其溶解；称取0.8694 g六水合三氯化铬室温下溶解于去离子水中，用恒压漏斗将三氯化铬溶液逐滴滴加到热的硬脂酸钠水溶液中，磁力搅拌下反应40 min，趁热抽滤，然后用大量热的去离子水洗涤数次，然后80 ℃真空干燥1 h，研磨至粒径为6~16μm，得到青灰色的硬脂酸铬疏水粉末。
称0.2000 g硬脂酸铬粉末，分散于20 mL的无水乙醇中，强烈搅拌1 h使其分散均匀。用喷枪均匀的喷涂到金属基底涂层，喷枪离基底约15～20 cm，喷涂压力为0.2 MPa，重复喷涂15～20次后，使涂层的厚度为100~200μm。将涂层置于室温下干燥1 h，使乙醇逐渐蒸发完全，即得到青灰色的硬脂酸铬超疏水涂层。将4 μL的去离子水水滴静置于该涂层上，对水滴的接触角高达160°，滚动角低达5°。
实施例3
将1.0000 g硬脂酸钠加入到70 mL热（90 ℃）的去离子水中，搅拌使其溶解；称取0.9172 g七水合硫酸钴室温下溶解于去离子水中，用恒压漏斗将七水合硫酸钴水溶液逐滴滴加到热的硬脂酸钠水溶液中，磁力搅拌下反应40 min，趁热抽滤，然后用大量热的去离子水洗涤数次，然后80 ℃真空干燥1 h，研磨至粒径为6~16μm，得到紫色的硬脂酸钴疏水粉末。
称0.2000 g硬脂酸钴粉末，分散于20 mL的无水乙醇中，强烈搅拌1 h使其分散均匀。用喷枪均匀的喷涂到金属基底涂层，喷枪离基底约15～20 cm，喷涂压力为0.2 MPa，重复喷涂15～20次后，使涂层的厚度为100~200μm。将涂层置于室温下干燥1 h，使乙醇逐渐蒸发完全，即得到紫色硬脂酸钴超疏水涂层。将4μL的去离子水水滴静置于该涂层上，对水滴的接触角高达160°，滚动角低达4°。
实施例4
将1.0000 g硬脂酸钠加入到70 mL热的（80 ℃）去离子水中，搅拌使其溶解；称0.8820 g六水合三氯化铁室温下溶解于的去离子水中，用恒压漏斗将六水合三氯化铁水溶液逐滴滴加到热的硬脂酸钠水溶液中，磁力搅拌下反应40 min，趁热抽滤，然后用大量热的去离子水洗涤数次，然后80 ℃真空干燥1 h，研磨至粒径为6~16μm，得到橘黄色的硬脂酸铁疏水粉末。
称0.2000 g硬脂酸铁粉末，分散于20 mL的无水乙醇中，强烈搅拌1 h使其分散均匀。用喷枪均匀的喷涂到金属基底涂层，喷枪离基底约15～20 cm，喷涂压力为0.2 MPa．重复喷涂15～20次后，使涂层的厚度为100~200μm。将涂层置于室温下干燥1 h，使乙醇逐渐蒸发完全，即得到橘黄色的硬脂酸铁超疏水涂层。将4 μL的去离子水水滴静置于该涂层上，对水滴的接触角高达161°，滚动角低达3°。
实施例5
将1.0000 g硬脂酸钠加入到70 mL热的（80 ℃）去离子水中，搅拌使其溶解；称0.3258 g乙酸铜室温下溶解于一定体积的去离子水中，用恒压漏斗将乙酸铜的水溶液逐滴滴加到热的硬脂酸钠水溶液中，磁力搅拌下反应40 min，趁热抽滤，然后用大量热的去离子水洗涤数次，然后80 ℃真空干燥1 h，研磨至粒径为6~16μm，得到蓝色的硬脂酸铜疏水粉末。
称0.2000 g硬脂酸铜粉末，分散于20 mL的无水乙醇中，强烈搅拌1 h使其分散均匀。用喷枪均匀的喷涂到金属基底涂层，喷枪离基底约15～20 cm，喷涂压力为0.2 MPa，重复喷涂15～20次后，使涂层的厚度为100~200μm。将涂层置于室温下干燥1 h，使乙醇逐渐蒸发完全，即得到蓝色的硬脂酸铜超疏水涂层。将4 μL的去离子水水滴静置于该涂层上，对水滴的接触角高达162°，滚动角低达4°。

Claims (6)

1.具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，是以硬脂酸钠为前驱体，以无机盐为反应底物，以水为反应溶剂，通过化学沉淀法得到彩色硬脂酸盐疏水粉末；再将硬脂酸盐疏水粉末分散于无水乙醇形成悬浮液，然后以氮气为载气，不锈钢块为基底，通过喷涂法得到彩色超疏水涂层。
2.如权利要求1所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：化学沉淀法制备彩色硬脂酸盐疏水粉末的具体工艺为：先将硬脂酸钠溶解于热水中，无机盐溶解于去离子水中；再将无机盐水溶液滴加到硬脂酸钠的热水溶液中，磁力搅拌下反应30~60 min；反应结束后抽滤，水洗，真空干燥，研磨即得。
3.如权利要求1或2所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：所述无机盐为氯化锌、六水合三氯化铬、七水合硫酸钴、六水合三氯化铁、乙酸铜，硬脂酸钠与无机盐摩尔比为2:1~3:1。
4.如权利要求1或2所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：硬脂酸盐疏水粉末的粒径为6~16μm。
5.如权利要求1或2所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：硬脂酸盐疏水粉末分散于无水乙醇中的质量体积比为0.01~0.02 g/mL。
6.如权利要求1或2所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：上述热水的温度为80~90 ℃
如权利要求1或2所述具有优异抗腐蚀性能的彩色超疏水涂层的制备方法，其特征在于：彩色超疏水涂层的厚度为100~200μm。
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