CN111632624A - 一种电解水用阳极催化剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种电解水用阳极催化剂及其制备方法，采用沉淀法合成PBA立方体及切角多面体；采用钴锡不同摩尔比例，最终得到形貌最佳的切角多面体，即为电解水用阳极催化剂；本发明的制备方法常温合成，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、操作简单易行，所得PBA的形貌好、易调控，具有优异的电解水OER性能。

Description

一种电解水用阳极催化剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及电催化领域，具体涉及一种电解水用阳极催化剂及其制备方法。
背景技术
普鲁士蓝和它的类似物(Prussion Blue Analogues,简称PBAs)是众多MOFs材料中的一个重要部分，是一类重要的配位化合物。在普鲁士蓝晶胞中，过渡金属粒子占据两个不同位置，这两个位置可以用其他过渡金属来代替，导致类普鲁士蓝粒子的多样性，这些过渡金属包含铁、钴、镍、锌和铜等。另外，可以用少量的贵金属离子取代框架结构中过渡金属离子位置的过渡金属，保持类普鲁士蓝粒子框架结构持不变。
普鲁士蓝类似物合成方法简便，但传统的立方体比表面积相对较小，催化活性位点较少，使其电解水达不到预期效果。现在随着能源的短缺，电解水产氢是一种新的趋势用以改变环境和能源问题，而现在电解水产氢缺乏低成本、良好的稳定性、催化活性比较高的催化剂。
发明内容
本发明的目的在于提供一种电解水用阳极催化剂及其制备方法，以克服现有技术存在的缺陷，本发明制得的催化剂为纳米切角多面体结构，具有优异的电催化活性阳极反应稳定性。
为达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种电解水用阳极催化剂的制备方法，包括以下步骤：
步骤一：称取钴金属盐、氯化亚锡和柠檬酸钠水合物溶解在去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液边搅拌加入金属氰化钾水溶液，继续搅拌均匀，静置沉降后，将产物进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后真空干燥，得到电解水用阳极催化剂。
进一步地，步骤一中钴金属盐为六水合氯化钴。
进一步地，步骤一中柠檬酸钠水合物为二水合柠檬酸钠。
进一步地，步骤一中钴金属盐、氯化亚锡和柠檬酸钠水合物的摩尔比为(0.1-0.6)：(0.1-0.5)：0.9。
进一步地，步骤一中混合溶液中钴金属盐的浓度为5-30mmol/L。
进一步地，步骤二中金属氰化钾为铁氰化钾；且金属氰化钾水溶液浓度为20mmol/L。
进一步地，步骤二中静置时间为48h。
一种电解水用阳极催化剂。
进一步地，所述电解水用阳极催化剂为纳米切角多面体结构。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
本发明的制备方法反应常温下进行，易控制，所使用原料成本低、易得到目标产物、操作简单易行，所得纳米结构的PBA的形貌好、易调控，具有优异的电催化产氧性能，且相对于未加Sn2+的PBA立方体纳米材料，本发明经过加入Sn2+得到的切角多面体，与原来立方体的结构相比，切角多面体比表面积显著增大，具有更多的催化活性位点和更高的电荷传输效率，能提供更多的电化学活性位点以及更大的与电解液的接触面积，可以有效提高催化活性，并有效缓解离子循环穿梭带来的体积膨胀问题。且其壳层结构较薄并具有渗透性，能够提高电子与离子传输的效率，进一步加强CoSnFe PBA材料电解水的催化性能。
本发明采用沉淀法制备PBA纳米结构，然后采用Co和Sn的不同摩尔之比，最终得到切角多面体结构，即为电解水用阳极催化剂，切角多面体更大的比表面积以及暴露更多的活性位点，因此具有更加优异的电催化活性和优异的电解水OER性能。
附图说明
图1为对比例1制备得到的CoFe-PBA和实施例1制备得到的CoSnFe-PBA的XRD图；
图2为对比例1制备得到的CoFe-PBA和实施例1制备得到的CoSnFe-PBA的SEM图；其中a为CoFe-PBA，b为CoSnFe-PBA-5:1，c为CoSnFe-PBA-4:1，d为CoSnFe-PBA-3:1，e为CoSnFe-PBA-2:1，f为CoSnFe-PBA-1:1，g为CoSnFe-PBA-1:2，h为CoSnFe-PBA-1:3，i为CoSnFe-PBA-1:4，j为CoSnFe-PBA-1:5，以上比例均为Co与Sn摩尔比；
图3为对比例1制备得到的CoFe-PBA和实施例1制备得到的CoSnFe-PBA-2:1在1M的KOH电解液中的的LSV曲线图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进行具体的描述，只用于对本发明进行进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限定。
称取0.1-0.6mmol的钴金属盐、0.1-0.5mmol氯化亚锡和0.9mmol的柠檬酸钠水合物，溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入金属氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥得到CoSnFePBA切角多面体。
其中，钴金属盐为六水合氯化钴；柠檬酸钠水合物为二水合柠檬酸钠；钴金属盐、氯化亚锡和柠檬酸钠水合物溶于去离子水后，钴金属盐的浓度为5-30mmol/L；金属氰化钾为铁氰化钾；且金属氰化钾水溶液浓度为20mmol/L。
对比例
将142.758mg的六水合氯化钴和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoFe-PBA。
实施例1
将95.172mg的六水合氯化钴、45.126mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-2:1。
实施例2
将142.758mg的六水合氯化钴、45.126mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置24h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-5:1。
实施例3
将114.2064mg的六水合氯化钴、27.0756mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-4:1。
实施例4
将107.0685mg的六水合氯化钴、33.8445mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-3:1。
实施例5
将71.379mg的六水合氯化钴、67.689mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-1:1。
实施例6
将47.586mg的六水合氯化钴、90.252mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-1:2。
实施例7
将35.6895mg的六水合氯化钴、101.5335mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-1:3。
实施例8
将28.5516mg的六水合氯化钴、108.3024mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-1:4。
实施例9
将23.793mg的六水合氯化钴、112.815mg氯化亚锡和264.69mg的二水合柠檬酸钠溶于20mL去离子水中，边搅拌边加入20mL铁氰化钾水溶液，得到混合溶液，静置48h，将产物进行离心、洗涤、真空干燥24h得到CoSnFePBA-1:5。
图1分别是CoFePBA和CoSnFePBA的XRD图谱，可以看出大约在17.5，24.8，35.4和39.8，43.7，51.0处分别显示衍射峰，分别对应于CoFePBA的(200)，(220)，(400)，(420)，(422)和(440)面，表明CoFePBA和CoSnFePBA的形成。
图2是CoFePBA和CoSnFePBA在500nm放大倍数下的SEM表征图，可以看出所合成的CoFePBA具有立方体结构，且尺寸均一，分布均匀；CoSnFePBA在摩尔比为2:1时，形貌最佳，为切角多面体结构。
图3中分别是CoFePBA和CoSnFePBA-2:1的LSV曲线图，可以看出所制备的CoSnFePBA-2:1在1M KOH电解液中具有良好的电催化产氧性能，相对于CoFePBA，其OER性能明显提升，在达到10mA/cm2时，过电位大约为322mV。
最后应该说明的是：以上实施例仅用于说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管参照上述实施例对本发明进行了详细说明，所属领域的普通技术人员应当理解：依然可以对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改或者等同替换，其均应涵盖在本权利要求范围当中。

Claims (9)

1.一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一：称取钴金属盐、氯化亚锡和柠檬酸钠水合物溶解在去离子水中，搅拌均匀得到混合溶液；
步骤二：将步骤一得到的混合溶液边搅拌加入金属氰化钾水溶液，继续搅拌均匀，静置沉降后，将产物进行离心分离，然后用去离子水和无水乙醇洗涤，最后真空干燥，得到电解水用阳极催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中钴金属盐为六水合氯化钴。
3.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中柠檬酸钠水合物为二水合柠檬酸钠。
4.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中钴金属盐、氯化亚锡和柠檬酸钠水合物的摩尔比为(0.1-0.6)：(0.1-0.5)：0.9。
5.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤一中混合溶液中钴金属盐的浓度为5-30mmol/L。
6.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中金属氰化钾为铁氰化钾；且金属氰化钾水溶液浓度为20mmol/L。
7.根据权利要求1所述的一种电解水用阳极催化剂的制备方法，其特征在于，步骤二中静置时间为48h。
8.一种根据权利要求1-7任一项方法制备的电解水用阳极催化剂。
9.根据权利要求8所述的电解水用阳极催化剂，其特征在于，所述电解水用阳极催化剂为纳米切角多面体结构。
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