CN111632395A - 一种钠法环化生成环氧氯丙烷工艺系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，它包括预混合反应器、环化塔、环化塔底再沸器、环化塔顶冷凝器和环化塔顶受槽。二氯丙醇与氢氧化钠混合后进入预混合反应器发生混合反应，混合后的混合液进入环化塔，塔顶气相经环化塔顶冷凝器冷凝后进入环化塔顶受槽，分成水层和油层，水层回流，油层进入下游装置，该系统增设预混合反应器，使得环化反应大部分在环化塔之前进行，通过控制预混合反应器的温度可以有效控制反应进行的程度，合理控制环化塔投资。塔底通过增加塔底再沸器，使得废水量减少1/4，并且再沸器蒸汽冷凝液可以回收利用。塔底废水中氯化钠含量提高，COD值降低，可有效降低下游废水处理的能耗并且回收利用处理后的盐水。

Description

一种钠法环化生成环氧氯丙烷工艺系统
技术领域
本发明属于化工工艺技术领域，具体涉及一种钠法环化生成环氧氯丙烷工艺系统。
背景技术
钠法环化工艺是生产环氧氯丙烷的一种重要工艺方法。二氯丙醇与一定浓度的氢氧化钠溶液混合后通入环化塔内进行环化反应并完成精馏过程，最终得到环氧氯丙烷产品。二氯丙醇与氢氧化钠溶液的环化反应工艺可充分延长氯碱工业产业链，增加产品附加值。
在传统的钠法环化工艺中，二氯丙醇与氢氧化钠溶液混合后通入环化塔内，大部分环化反应在环化塔内进行。塔底直接通入蒸汽，通过蒸汽汽提的方法分离生成的环氧氯丙烷。富含环氧氯丙烷的塔顶气相物流经过冷凝后得到粗环氧氯丙烷产品；含有反应副产物及过量碱液的废水在塔底排出。
现有的钠法环化工艺虽然能够有效进行环化反应并得到最终环氧氯丙烷产品，但是由于工艺优化不足，存在着环化塔内反应不容易控制，蒸汽消耗量大、塔底废水COD值高，废水处理不易的问题，使得能耗高、废水处理装置投资大。基于以上原因，开发一种能有效控制环化反应程度，有效降低能耗，降低装置投资的工艺是十分必要的。
发明内容
为了克服现有技术的缺陷，设计工艺流程中增设预热混合器和环化塔底增设再沸器的设计，提供一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统。
本发明提供了一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，它包括预混合反应器、环化塔、环化塔底再沸器、环化塔顶冷凝器和环化塔顶受槽，二氯丙醇与氢氧化钠混合后进入预混合反应器发生混合反应，混合后的混合液进入环化塔，塔顶气相经环化塔顶冷凝器冷凝后进入环化塔顶受槽，分成水层和油层，水层回流，油层进入下游装置，所述预混合反应器顶部和侧面均设有进料口，底部设有出料口，所述环化塔侧面设有与混合反应器顶部的出料口相连接的混合料液进口，底部设有液相出口，所述液相出口中的液相分为两路，一路经循环泵进入废水处理系统，另一路通过环化塔底再沸器返回到环化塔中。
进一步的，所述环化塔的侧面上部设有顶部混合料液进口，顶部设有气相出口，顶部侧面设有气相回流进口，下部设有液相进口，底部设有液相出口。
进一步的，所述环化塔为板式精馏塔，在真空系统下操作，塔顶的压力为20kPaA～50kPaA，温度为50-90℃。
进一步的，所述真空系统包括与环化塔顶受槽的上部相连通的真空缓冲罐和与所述真空缓冲罐相连通的抽真空设备。
进一步的，所述预混合反应器中反应温度为40～80℃，碱倍率为0.7～1.2。
进一步的，所述预混合反应器为填料、板式、喷射反应器的一种或者几种。
进一步的，所述预混合反应器的材质为非金属、金属或合金的一种或者几种。
进一步的，所述环化塔顶受槽为油水分离槽，温度≦50℃，压力20kPaA～50kPaA。
进一步的，所述环化塔底再沸器为内置式或者外置式。
进一步的，所述再沸器的外加热源为蒸汽、导热油、高压热水中的一种或几种。
与现有技术相比，本发明的优点和技术效果是：由于增加预混合反应器，使得环化反应大部分在环化塔前进行，通过控制预混合反应器的温度可以有效控制反应进行的程度，合理控制环化塔投资。塔底不直接通入蒸汽，通过增加塔底再沸器，使得废水量减少1/4，并且再沸器蒸汽冷凝液可以回收利用。塔底废水中氯化钠含量提高，COD值减少1/4，可有效降低下游废水处理的能耗并且可以回收利用处理后的盐水。
附图说明
图1为本发明所述的钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺流程示意图。
1、预混合反应器，2、环化塔，3、环化塔底再沸器，4、环化塔冷凝器，5、环化塔顶受槽，6、真空缓冲罐，7、真空设备。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明技术方案作进一步详细的说明。
实施例1
一种钠法环化生成环氧氯丙烷工艺系统，包括预混合反应器1、环化塔2、环化塔底再沸器3、环化塔顶冷凝器4和环化塔顶受槽5，所述预混合反应器1为填料、板式、喷射反应器的一种或者几种，预混合反应器1的材质为非金属、金属或合金的一种或者几种，所述环化塔顶受槽5为油水分离槽，温度≦50℃，压力20kPaA～50kPaA。所述预混合反应器1顶部和侧面均设有进料口，所述预混合反应器1底部设有出料口，二氯丙醇与氢氧化钠分别从预反应混合器1的顶部和侧面进入预混合反应器1，并发生混合反应，二氯丙醇与质量分数15％～32％的氢氧化钠溶液经流量连锁调节进行调节控制，混合后进入预混合反应器1中，在预混合反应器内完成氢氧化钠溶液与二氯丙醇溶液的混合反应。控制碱倍率约为0.7～1.2，反应温度控制在40～80℃。混合反应液连续向环化塔2供料，并在环化塔2内完成二氯丙醇与氢氧化钠生成环氧氯丙烷的完全反应，环化塔2采用可变筛板技术，提高了反应、精馏、提纯收率，环化塔2在真空系统下操作，塔顶操作压力为20kPaA～50kPaA，50-90℃，所述真空系统包括与环化塔顶受槽的上部相连通的真空缓冲罐6和与所述真空缓冲罐6相连通的抽真空设备7。
所述环化塔2的侧面上部设有顶部混合料液进口，顶部设有气相出口，顶部侧面设有气相回流进口，下部设有液相进口，底部设有液相出口，所述环化塔2的塔顶气相由气相出口蒸出，并经环化塔顶冷凝器4冷凝后进入环化塔顶受槽5，环化塔顶受槽为油水分离槽，温度≦50℃，压力20kPaA～50kPaA，则经环化塔顶受槽后的环化塔顶气相分成水层和油层，水层经气相回流进口返回到环化塔2内，循环使用，作为塔顶回流液，下部的油层是含约90～97％的粗环氧氯丙烷，油层进入下游装置；所述环化塔混合料液进口与预混合反应器1底部的出料口相连接，所述环化塔2底部设有液相出口，则环化塔2内的液相分为两路，一路经循环泵进入废水处理系统，另一路通过环化塔底再沸器3经环化塔2下部的液相进口返回到环化塔2中，所述环化塔底再沸器3为内置式或者外置式，即环化塔底再沸器3为内置式时，环化塔底再沸器3中的液相在环化塔内为内循环，环化塔底再沸器3为外置式时，环化塔底再沸器3中的液相在环化塔内为外循环。
为抑制副产物甘油的产生，必须利用塔内气相物流快速将生成的环氧氯丙烷从环化塔2内精馏分离出。塔内气相物流是由环化塔底再沸器3通过外加热源蒸发塔釜液而产生的，所述外加热源为蒸汽加热、导热油、高压热水等热载体中的一种或几种，通过增加塔底再沸器，使得废水量减少1/4，并且再沸器蒸汽冷凝液可以回收利用。塔底废水中氯化钠含量提高，COD量减少1/4，可有效降低下游废水处理的能耗并且能够回收利用处理后的盐水。
实施例2
与实施例1不同的是本实施例中二氯丙醇与质量分数20％的氢氧化钠溶液经流量连锁调节按比例调节控制，混合后进入预混合反应器1中，在预混合反应器内完成氢氧化钠溶液与二氯丙醇溶液的混合反应。控制碱倍率0.8，反应温度控制在75℃，而环化塔2在真空系统下操作，塔顶操作压力为30kPaA，66℃。
并且所述预混合反应器为合金材质的板式反应器，环化塔底再沸器为加热源为蒸汽的内置式。
以上所述，仅是本发明的实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，任何熟悉本领域的技术人员，在不脱离本发明技术方案范围情况下，利用上述揭示的方法内容对本发明技术方案做出许多可能的变动和修饰，均属于权利要求书保护的范围。

Claims (10)

1.一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，包括预混合反应器、环化塔、环化塔底再沸器、环化塔顶冷凝器和环化塔顶受槽，二氯丙醇与氢氧化钠混合后进入预混合反应器发生混合反应，混合后的混合液进入环化塔，塔顶气相经环化塔顶冷凝器冷凝后进入环化塔顶受槽，分成水层和油层，水层回流，油层进入下游装置，其特征在于：所述预混合反应器顶部和侧面均设有进料口，底部设有出料口，所述环化塔侧面设有与混合反应器顶部的出料口相连接的混合料液进口，底部设有液相出口，所述液相出口中的液相分为两路，一路经循环泵进入废水处理系统，另一路通过环化塔底再沸器返回到环化塔中。
2.根据权利要求1所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述环化塔的侧面上部设有顶部混合料液进口，顶部设有气相出口，顶部侧面设有气相回流进口，下部设有液相进口，底部设有液相出口。
3.根据权利要求1或2所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述环化塔为板式精馏塔，在真空系统下操作，塔顶的压力为20kPaA～50kPaA，温度为50-90℃。
4.根据权利要求3所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述真空系统包括与环化塔顶受槽的上部相连通的真空缓冲罐和与所述真空缓冲罐相连通的抽真空设备。
5.根据权利要求1所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述预混合反应器中反应温度为40～80℃，碱倍率为0.7～1.2。
6.根据权利要求1或2所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述预混合反应器为填料、板式、喷射反应器的一种或者几种。
7.根据权利要求6所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述预混合反应器的材质为非金属、金属或合金的一种或者几种。
8.根据权利要求1所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述环化塔顶受槽为油水分离槽，温度≦50℃，压力20kPaA～50kPaA。
9.根据权利要求1所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述环化塔底再沸器为内置式或者外置式。
10.根据权利要求1所述的一种钠法环化生成环氧氯丙烷的工艺系统，其特征在于：所述再沸器的外加热源为蒸汽、导热油、高压热水中的一种或几种。
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