CN1116251A - 滑动材料及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种有氮化铬系保护膜的滑动材料及其制造方法。即用PVD方法，通过使Cr和N混合的气相和基材接触，使基材上形成至少含有CrN的氮化铬系的保护膜，该保护膜的破断面结晶处有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，保护膜有1.5％～20％的空位率、而且是单相的、由与滑动面平行的(111)面方位取向。
与以前用的保护膜相比，本发明的保护膜有优越的耐摩性、耐剥离性和耐烧结性。

Description

滑动材料及其制造方法
本发明涉及一种耐摩性和耐烧结性都优越的滑动材料及其制造方法，这种滑动材料具有以CrN为主要成分、含有Cr2N而组成的氮化铬系保护膜。
以前，如汽车发动机零件、各种机械零件等滑动部分都使用借助于表面处理形成有优越滑动特性的保护膜的滑动零件。以前进行表面处理的方法有氮化处理、镀铬处理、钼喷镀等方法。
但是，近年来，随着滑动零件的使用条件高速化和高载荷化，对零件滑动特性的要求也就越来越高，产生用以前的表面处理不能适应的情况，希望研制出有更优越的耐摩性能和耐烧结性的保护膜。
针对这种要求，提出一种用最新近的PVD(Physical VaporDeposition)方法，在滑动零件的滑动面上覆盖上金属氮化物或金属碳化物等构成的保护膜的方法。
TiN、TiC、CrN等的PVD保护膜显示出优越的耐摩性能和耐烧结性能，尤其是氮化钛和氮化铬等，因能在实际地应用而引人注目，已用在一部分机械零件和发动机零件上。
但是现在，使用条件更加苛刻了，产生了即使利用这些氮化钛、氮化铬，滑动特性也不能充分满足的状况。特别是在滑动运动上叠加了沿滑动面法线方向的振动运动，产生接触面离开的情况下，或者在滑动运动过程中，法线方向的载荷发生变动的情况下，在这些滑动条件相当苛刻的使用条件下，以用离子镀形成的氮化铬保护膜为主要的硬质保护膜中都会发生碎片状剥离，使滑动材料的寿命缩短。在使用温度高、接触载荷大、滑动部分里难以形成润滑油膜等润滑条件相当差的使用条件下，同样也观察到硬质保护膜的碎片状剥离。因此，希望开发出一种覆盖着比现有的表面处理有更优越的耐剥离性的陶瓷涂层保护膜的滑动材料。
本发明的目的是提供一种覆盖着在苛刻的使用条件下也不发生碎片状剥离、同时有优越的耐摩性、耐烧结性的保护膜的滑动材料及其制造方法。
本发明人对上述的问题作了精心的研究，结果发现用PVD方法将铬和氮气混合成气相、并使其与基材接触，使基材的表面上形成以CrN为主要成分、含有Cr2N的氮化铬系的保护膜，这时，通过使保护膜的破断面结晶形成从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态、而且把保护膜的空位率限定在1.5～20％，就能得到不易发生碎片状剥离，而且有优越的耐摩性和耐烧结性的滑动材料，从而完成本发明。
即，本发明的滑动材料是在基材上覆盖着至少以CrN为主要成分、含有Cr2N而组成的氮化铬系化合物的滑动材料，其特征在于上述保护膜的破断面结晶具有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，而且保护膜具有受限制的空位率。
覆盖保护膜的基材可根据用途不同，从铁系材料、铝系材料和钛系材料中进行适当的选择。下面详细说明的PVD方法和CVD(Chemical Vapor Deposition)等方法相比，类似于低温处理，但由于没能避免由蒸镀现象引起的热量输入，可能的话，最好把有耐热性的铁系材料和钛系材料做为基材使用。
本发明的滑动材料中的保护膜由至少是以CrN为主要成分、含有Cr2N而组成的氮化铬系化合物构成，而且保护膜破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态。所以，破断面有柱状结晶的保护膜被认为难以发生由点状腐蚀引起的碎片状剥离。
另外，氮化铬系的保护膜，当致密性增高时保护膜就变脆，就容易发生碎片状剥离。CrN的理论密度是6.14g/cm3，但为了防止剥离，必须把保护膜空位率做成1.5％以上。另一方面，当保护膜空位率过高时，硬度会下降、耐摩性会降低。因此，必需把保护膜空位率的上限定为20％。通过测定制得的保护膜的密度并取成与理论密度之比，能容易地计算空位率。
保护膜的硬度受保护膜结晶形态、保护膜空位率、结晶取向的影响。本发明保护膜的硬度用HmV从表面测定，约是600～1000程度。
此外，在氮化铬系的保护膜中，为了进一步提高耐剥离性，使(111)面平行于滑动面的方位取向，这样有更好的效果。
保护膜的厚度是1～80μm，最好是35～50μm。当保护膜的厚度不满1μm时，因摩损而使保护膜的寿命较短。另一方面，当保护膜的厚度超过50μm时，保护膜会剥离，在保护膜上产生龟裂，从而使其与基材的粘合力降低。将保护膜做成比必要的尺寸还厚，这在经济上是不合算的。
在本发明中用PVD方法使铬和氮气混合的气相与基材接触。PVD方法是形成保护膜的一种技术，基本上可分成蒸镀、阴极真空喷镀、离子镀等三类方法。
在本发明中，最好是使用让铬的蒸气物质与氮气反应，在基材上堆积氮化铬保护膜的反应性离子镀的方法。
铬的蒸气可用HCD电子枪或电子束等高能束流照射铬，使其蒸发而得到。另外，也可用阴极电弧等离子体式离子镀方法和阴极真空喷镀方法，使铬的粒子从阴极飞出而得到铬蒸气。
当使氮气混合到铬蒸气中的气相中发生等离子体时，就使铬离子化，与氮离子化合，生成氮化铬系的化合物。结果在基材的表面上形成氮化铬系的保护膜。
下面，对离子镀方法这一例子进行说明，但本发明并不局限于用这种方法。
先把基材洗净，将附着在表面上的污物去掉，待充分洗净之后将其插入到离子镀膜装置的真空室内。抽真空，直到真空室内压力降到1.3×10-3～5×10-3Pa为止，此后用装在离子镀膜装置里的加热器加热，使基材的内在气体放出。加热温度最好取300～500℃。然后冷却到100～400℃。
当真空室内压力降到4×10-3Pa以下时，将铬这靶子作为阴极，并使其表面发生电弧放电，使铬离子飞出。这时在基材上加偏压，用从阴极飞出的高能金属离子冲击基板表面的方法，即用冲击清洗除去基材表面的氧化物和进行活化处理。这时的偏压最好取-700～-900伏。
然后，使偏压降低，使铬离子堆积到基材表面上，同时将氮气导入到真空室内，使其在等离子体内通过。由此使氮气离子化，并把氮气的分压调整到1.3×10-1～13.3Pa程度，加0～-100伏的偏压，使基材表面上形成离子镀的保护膜。在保护膜形成后，把真空室内冷却到200℃以下之后，从室内取出滑动材料。保护膜的空位率可通过调整使用压力加以控制。
用上述的方法能在滑动材料的滑动面上形成保护膜破断面结晶呈柱状形态、有规定的空位率、有优越的耐摩性和耐烧结性的氮化铬系的保护膜。
上面所说的是在基材上形成保护膜破断面的结晶呈柱状形态的氮化铬系的保护膜的方法，本发明还可在保护膜和基材之间夹进一层金属基底层。在上述的保护膜形成的过程中，在导入氮气之前，当进行离子镀时就在基材上形成金属铬的基底层。由于金属铬的基底层热膨胀率近似于基材、不易受热应力影响，因而有较好的粘合性、并富有柔软性。金属铬的基底层的厚度最好形成0.1～2μm。不满0.1μm时，提高粘合性的效果较差；厚度为0.1～2μm时就显示出充分的效果，而超过2μm时，既不能得到上述效果也没有较好的经济效果。
如上所述地在保护膜和基材之间形成有优越的粘合性和柔软性的基底层，就有防止保护膜剥离的效果。
图1是用超高压摩损试验机进行破碎试验的说明图，
图2是沿图1的A—A线得到的断面图，
图3是滚动疲劳试验机的概要说明图，
图4是在本发明中使用的活塞环的外周面上形成的氮化铬层的金相组织的显微镜照片，
图5是在比较例3中使用的活塞环的外周面上形成的不是柱状的氮化铬层的金相组织的显微镜照片。
下面，通过具体的实施例进一步详细地说明本发明。
(实施例1)
在本实施例中材料使用SUS440材的基材。
PVD处理是使用阴极电弧等离子体式离子镀膜装置。把基材用氟隆液洗净，插入到离子镀膜装置的真空室内。抽真空，直到真空室内压力降到1.3×10-3Pa之后，用装在离子镀膜装置内的加热器加热到300～500℃，使基材的内在气体放出，然后冷却到200℃。
在真空室内压力降到4×10-3Pa以下时，加-700～-900伏的偏压，使其电弧放电、飞出铬离子。然后把导入到真空室内的氮气分压在1.3×10-1～13.3Pa的范围里变化，加0～-100伏的偏压，使其在基材表面上形成5μm厚的离子镀保护膜。待保护膜形成后，把真空室内冷却到200℃以下，就可得到滑动材料。
对制得的保护膜的破断面形态、组成、空位率和表面微小硬度都进行研究。
对保护膜的破断面用扫描型电子显微镜进行二次电子摄像加以观察。可确认有从母材向保护膜表面延伸的柱状结晶。由X射线衍射分析其组成，所得的结果可确认保护膜是CrN的单相的、而且由与滑动面平行的(111)面方位取向的。此外，确认空位率是3.9％，其表面厚度是HmV770。
(实施例2、3，比较例1)
评价本发明材料的耐烧结性。
用在同心圆上、等间隔地配置三个由SKD61材料构成的、尺寸为纵5mm×横5mm×高5mm的销状突起10(参见图1、图2)的试验片5，在边长为5mm的四角正方形端面上制成将本发明保护膜形成10μm厚的试验片，由超高压摩损试验机进行耐烧结性试验。试验片的保护膜是用实施例1所述的方法形成的，其破断面的结晶具有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，而且是CrN单相的并由与滑动面平行的(111)面方位取向，保护膜空位率是3.9％(实施例2)；和破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，保护膜空位率是2.3％(实施例3)。实施例2的保护膜的表面微小硬度是HmV770；实施例3的保护膜的表面微小硬度是HmV845。
比较例是用在试验片的边长为5mm的四角正方形端面上形成厚度为100μm的镀铬保护膜(比较例1)的试验片，对其进行同样的试验。
在本试验中所用的超高压摩损试验机的装置和试验条件如下所述。
试验装置的主要部分如图1和沿图1的A—A线得到的断面图图2所示，从装置内侧，通过注油口3把润滑油注入到可卸地安装在定子夹具1上的直径是80mm、厚度是10mm的经精细研磨过的圆盘2(配对材料)的中央。在定子夹具1上，由图中没表示的油压装置，朝图的右方、以规定的压力作用着推压力P。对着圆盘2有一转子4，由图没表示的驱动装置以规定的速度回转，在转子4上试验片5把形成表面处理层的边长5mm的四角正方形端面作为滑动面、与圆盘2对着地能自由滑动地安装着。
在这样的装置中，把规定的推压力P加到定子夹具1上，用规定的表面压力使圆盘2和试验片5的销状突起10接触，从注油口3以规定的给油速度把油供到滑动面上，同时使转子4回转。每隔一定时间、逐步地增加作用在定子夹具1上的压力，由转子4的回转及由试验件5与配对的圆盘2之间的摩擦，在定子夹具1上产生转矩T，通过不锈钢细丝6使转矩T作用在测力传感器7上，用应变仪8读出这变化，将其记录在记录器9里。当转矩T激骤上升时会发生烧结，用这时的接触表面压力来判断耐烧结特性的好坏。配对的材料可用铁系的FC25。试验条件如下。摩擦速度：                              8m/秒配对的材料：                            FC25接触面压力：          达到20kg/cm2平均压力后，每次
                  增加10kg/cm2，直到发生烧结。
                  各个表面上保持3分钟。润滑油：                                马达油30#
                                    油温80℃
                                供油量250cc/分钟表1列出了试验结果。
              表1耐烧结性评价的结果
  烧结发生值(kg/cm2)
实施例2          280
实施例3          283
比较例1          253
用FC25配对，本发明的滑动材料在接触面压力280kg和283kg/cm2作用下发生烧结。而比较例的镀铬滑动材料的耐烧结面压力是253kg/cm2以上，可见本发明的滑动材料有较优越的耐烧结性。
(实施例4，比较例2)
用科研式摩损试验机进行本发明材料的腐蚀摩损试验。基材是SKD-61。用形状是纵5mm×横5mm×高20mm、把纵长方向的一侧前端做成R6mm的曲面的试验片，用实施例1所述的方法，在试验片的前端覆盖上厚度是10μm、的破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态而且是CrN单相并由与滑动面平行的(111)面方位取向的、保护膜的空位率是3.9％的保护膜(实施例4)。保护膜的表面微小硬度是HmV770。
比较例是用在试验片前端R部位覆盖上厚度是100μm的镀铬保护膜的试验片，并进行同样的试验。
试验是使经过表面处理的试验片的前端R部分与加工成鼓状的配对材料的外周部分的两个曲面相互成线接触地贴合，加上规定的载荷，以规定的速度回转。润滑是把PH值调整到2的硫酸水溶液，以一定量滴到接触部分上，形成酸性气氛。
试验条件如下。
滑动的配对材料：                        FC25
摩擦速度：                              0.25m/秒
摩擦时间：                              6小时
接触载荷：                              4kg
气氛：                       把pH值调整到2.0的硫酸水溶液
                             以1.5cc/分钟滴到滑动部分上
表2列出了保护膜摩损量的测定值。结果是用把镀铬保护膜的摩损量作为100的相对值表示的。
与比较例的镀铬保护膜相比，本发明材料的摩损量大幅度地减少到约为后者的1/30。
        表2摩损量的测定结果
   表面覆盖  摩损量测定结果
实施例4     氮化铬       4.3
比较例2      镀铬       100
(实施例5、6，比较例3)
用伴有滑动的滚动疲劳试验机(滚柱点状腐蚀试验机)评价覆盖在本发明材料上的保护膜的耐剥离性。试验片的基材是把SCM420材料经过渗碳处理的材料，形状是φ26mm×28mm的滚柱状，在其外周表面上覆盖着45μm厚的本发明保护膜。试验片的保护膜是用实施例1所述的方法形成的，其破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，而且是CrN单相的并由与滑动面平行的面(111)方位取向、保护膜的空位率是3.9％(实施例5)；和破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态、保护膜的空位率是2.3％(实施例6)。此外，保护膜的表面微小硬度，实施例5的保护膜是HmV770；实施例6的保护膜是HmV845。
比较例是在与实施例5、6相同的材料的试验片本体外周上覆盖上厚度是42μm的、破断面的结晶不是柱状形态的、保护膜空位率极低于0.2％程度的CrN保护膜，与实施例5、6一样地测定耐剥离性。
本试验中所用的点状腐蚀试验机的装置与试验条件如下所述。
试验装置的主要部分如图3所示，它有安装着φ26mm×28mm的试验片13的试验滚子11和与其相对的载荷滚轮12，以规定的压力作用着推压力。试验滚子11由图中没表示的驱动装置以规定速度使其回转，在试验片13的外周上形成表面处理相。载荷滚轮12的大小是φ130×18mm，外周做成R300mm的形状，微观上与试验片13点接触，能加以大的推压力。另外，载荷滚轮12是通过图中没表示的齿轮随试验滚子11运动的，在相对地滑动同时还进行回转。滑动率可根据试验片周速(U13)和载荷滚轮周速(U12)任意地选定，用(U13－U12)/U13来表示。通过图中没表示的注油口把润滑油注入到试验片11和负载滚轮12的接触部分上。
在这样的装置中，把规定的推压力加在试验片13上，用规定的表面压力使试验片13与载荷滚轮12接触，用规定的注油速度把油注入到接触部分，同时使试验滚子以规定速度回转，还以规定的滑动率使载荷滚轮12回转。
在试验中，定期地密切注意观察试验片的表面，用直到试验片的表面上发生碎片状剥离时的累计的回转判断耐剥离性的好坏。作为配对材料的载荷滚轮的材料用FC25。试验条件如下。
试验条件    表面压力：(赫兹压力)    160kgf/mm2
试验片周速：                        82m/s
滑动率：                            20％
使用油：                            30#(基础润滑油)
油的流量：                          1200cc/分钟
油温：                              80℃
表3列出了试验的结果。
本发明的材料与比较例相比，有非常优越的耐剥离性。
      表3耐剥离性试验的结果
   直至剥离发生时的回转累计数
实施例5     2×107次以上也不发生剥离
实施例6     在2×107次发生剥离
比较例3     在3×108次发生剥离
由上述说明可见，本发明通过把覆盖在基材表面上的氮化铬系的保护膜的破断面的结晶形成从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态，而且限定保护膜的空位率，能提供比以前使用的保护膜有更优越的耐剥离性的滑动材料和制造这滑动材料的方法。
本发明的材料适用于活塞环、凸轮随动机构等发动机零件，更适用于闸瓦、圆盘等的以压缩机零件为首的滑动零件和切削工具等。

Claims (6)

1.一种滑动材料，它是在基材上覆盖上至少含有CrN的氮化铬系的保护膜，其特征在于上述保护膜的破断面的结晶有从基材表面向保护膜表面延伸的柱状形态。
2.如权利要求1所述的滑动材料，其特征在于上述的氮化铬系的保护膜的空位率是1.5～20％。
3.如权利要求1或2所述的滑动材料，其特征在于上述保护膜的组成是CrN，而且由与滑动面平行的(111)面方位取向。
4.如权利要求1～3中任意一项所述的滑动材料，其特征在于上述的保护膜的微小硬度是从表面测定的，有HmV600～1000之值。
5.如权利要求1～4中任意一项所述的滑动材料，其特征在于在上述的保护膜和基材之间设置着由铬构成的基底层。
6.如权利要求1～5中任意一项所述的滑动材料的制造方法，其特征在于上述的保护膜是用PVD方法，通过使铬和氮气混合的气相与基材接触而形成。
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