CN111621645A - 从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法 - Google Patents

从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种基于分离纯化技术的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法。通过100Mo废液的预处理、Tc杂质的去除、其它杂质的去除、转化成MoO3、还原成金属Mo等步骤，去除了100Mo废液中Tc、Zr、Nb、Y、Sr和Na或K等杂质，分离纯化100Mo并还原成100Mo金属粉末，回收率大于80％，化学纯度达到回收利用要求。由于高浓缩100Mo价格昂贵，采用本发明使100Mo得到循环利用，可大大降低99mTc的生成成本，提高经济效益。

Description

从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法
技术领域
本发明属于医用同位素生产技术领域，具体涉及一种从加速器辐照100Mo 生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法。
背景技术
99mTc是非常重要且应用广泛的医用同位素。一般采用反应堆中子辐照235U 使其裂变产生99Mo，99Mo经β衰变生成99mTc，此法可获得高比活度的99mTc，但会产生大量的放射性废物。也可采用电子加速器通过韧致辐射产生γ射线辐照高浓缩的100Mo靶，生成99Mo，99Mo经β衰变生成99mTc，核反应为100Mo(γ,n) 99Mo(β)99mTc。另外，还可采用质子加速器通过100Mo(p,2n)99mTc直接生产99mTc。这两种非裂变法生产99mTc的方法由于不产生放射性废物，加之国际上开始限制高浓缩235U的使用，目前受到人们广泛关注，但要使用昂贵的高浓缩100Mo 靶，每次辐照后，仅仅部分100Mo参与反应，其中大部分100Mo都没有反应，造成100Mo严重浪费，导致生产成本较高，生产效益低。
发明内容
为解决利用100Mo靶生成99mTc的方法成本较高，生产效益低的问题，本发明提供一种基于分离纯化技术的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法。
基于100Mo生产99mTc工艺废液中除了需要的100Mo外，还有少量的Tc、 Zr、Nb、Y、Sr和大量的Na或K等杂质，本发明通过一定的纯化过程将这些杂质去除，分离纯化100Mo，使其达到回收利用要求。降低99mTc的生产成本，提高经济效益。
本发明的技术方案是提供一种从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特殊之处在于，包括以下步骤：
步骤1、100Mo废液的预处理；所述100Mo废液是指加速器辐照100Mo生产99mTc，分离99mTc后剩余的工艺废液或从吸附100Mo的酸性氧化铝柱上解吸的100Mo废液；其中包括大部分未反应的100Mo、少量未分离Tc同位素、其它副反应生成的Zr、Nb、Y、Sr和溶解辐照靶时加入的Na或K等。
检测100Mo废液的酸碱性，若为酸性或中性，则用氨水或NaOH或KOH调节 pH为碱性后进入步骤2；若为碱性，则直接进入步骤2；其中碱性是指100Mo废液的pH值大于等于7，特别是指100Mo废液中氢氧根离子浓度为0.01至6Mol/L。氨水为浓氨水，NaOH或KOH可以是NaOH或KOH固体粉末，也可以是饱和 NaOH或KOH溶液。
步骤2、Tc杂质的去除；其中Tc杂质是指100Mo废液中残留的99Mo衰变成的99mTc和99Tc；
将步骤1所得的碱性100Mo废液通过阴离子交换柱，Tc杂质吸附于阴离子树脂交换柱上，100Mo和其它杂质仍保留在溶液中；分离Tc杂质，收集流出液；所用阴离子交换柱根据每次处理100Mo的量选择合适尺寸的离子交换柱和合适量的阴离子交换树脂。
或，也可以利用萃取溶剂萃取步骤1所得的碱性100Mo废液分离Tc杂质， Tc杂质被萃取进入有机溶剂中，100Mo和其它杂质仍保留在溶液中；收集水相即可。萃取溶剂的用量可以与水相等体积，也可以用水相体积一半的用量萃取两次。
步骤3、其它杂质的去除；其中其它杂质是指Zr、Nb、Y、Sr和Na或K 等杂质；
步骤3.1、将步骤2收集的去除Tc杂质的液体干燥后，粉末悬浮于无水乙醇中，充分混合后，过滤，得固体钼酸盐粉末(Na2 100MoO4或K2 100MoO4)；此步骤利用氨水易挥发、NaOH和KOH能溶于无水乙醇，而钼酸盐不溶于无水乙醇的性质，将大量是氨水、Na、K等杂质除去。
步骤3.2、称量步骤3.1所得钼酸盐粉末，预估100Mo的量，用一定体积的0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成100Mo浓度约为0.04g/mL的溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，利用季铵盐和钼酸盐在酸性水溶液中能发生沉淀反应，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K杂质；或也可以利用钼酸根阴离子在6Mol/L HCl中能被乙醚萃取，而其它杂质元素不被乙醚萃取的性质，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末用含10％H2O2的6Mol/L HCl溶解，用等体积的乙醚萃取多次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到钼酸残渣，从而除去Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K等杂质。
步骤4、转化为MoO3；
将步骤3所得的黄色粉末或钼酸残渣放入高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得MoO3粉末；
步骤5、还原成金属Mo；
将步骤4获得的MoO3粉末放入管式高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得金属100Mo粉末。
进一步地，步骤2中，所述阴离子交换柱内填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为带有伯胺(—NH2)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR1R2)或季胺
Figure RE-GDA0002603942110000031
Figure RE-GDA0002603942110000032
功能团的离子交换树脂。特别是指AG1×8、Dowex1×8树脂。
进一步地，步骤2中，所述萃取溶剂为有机酮类萃取剂。
进一步地，所述有机酮类萃取剂为甲基乙基酮、甲基异丁基酮或环己酮。
进一步地，步骤3.2中，所述季铵盐为：R1R2R3R4NX，式中R1、R2、R3、 R4为烃基，四个烃基可相同也可不同，X为卤素阴离子。
进一步地，步骤3.2中利用季铵盐将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末的具体步骤如下：
用0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成0.04g/mL的100Mo溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至75-80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，烘干，得黄色粉末。
进一步地，步骤4中，按照下述温度及时间参数升温加热：以2℃/min 的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时；步骤5中，按照下述温度及时间参数升温加热：在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时。
进一步地，步骤4中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1 小时；步骤5中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时。本发明的有益效果是：
1、采用加速器生产99mTc需要使用高浓缩100Mo，每次生产过程辐照靶中大部分100Mo没有反应，本发明从分离纯化99mTc后的废液中回收再利用100Mo，可大大降低了99mTc的生产成本，提高经济效益。
2、高浓缩100Mo的价格昂贵，每毫克约25元人民币，每个辐照靶中约含2 克100Mo，假设回收80％，从一个辐照靶中可获得约4万元的效益。
3、加速器辐照100Mo生产99mTc后的100Mo废液中含有副反应生成的其它元素，这些杂质元素如果不除去，在100Mo回收利用时会发生更多的副反应，影响99mTc产品的放射化学纯度。本发明可以彻底清除100Mo废液中的这些杂质，获得高纯度的100Mo，减少100Mo回收利用时可能发生的副反应，提高99mTc产品的放射化学纯度。
附图说明
图1为实施例中黄色(Bu4N)2[Mo6O19]粉末在空气气氛中的TG图；
图2为实施例中回收100MoO3和商品天然MoO3的XRD图；
图3为实施例中回收100Mo金属粉的SEM图。
具体实施方式
本发明提出一种基于分离纯化技术的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，首先去除100Mo废液中Tc、Zr、Nb、Y、Sr和Na 或K等杂质，分离纯化100Mo，并还原成100Mo金属粉末，使其达到回收利用要求。具体方法如下：
(1)取一定量的100Mo废液，用精密pH试纸测废液的酸碱性，如果是碱性的，则直接用于下一步骤；如果是酸性的，则利用浓氨水、NaOH或KOH 调节pH约为12；
(2)将步骤(1)所得碱性100Mo废液通过阴离子树脂交换柱，Tc杂质吸附于阴离子树脂交换柱上，100Mo和其它杂质仍保留在流出液中，收集流出液；或者将步骤(1)所得碱性100Mo废液转入梨形分液漏斗中，加入等体积的甲基乙基酮、甲基异丁基酮或环己酮，震荡10min，静置分层，从漏斗下口收集水相溶液。
(3)步骤(2)所得流出液或水相溶液放入真空干燥箱中，于90℃真空烘干至恒重，当然，也可采用冻干或蒸干的方式，获得粉末状残渣，向残渣中加入合适量的无水乙醇，残渣悬浮于无水乙醇中，充分搅拌，用砂芯漏斗抽滤，无水乙醇洗涤2次，得固体钼酸盐粉末(Na2 100MoO4或K2 100MoO4)。
(4)步骤(3)所得钼酸盐粉末称重后预估100Mo的量，用一定体积的 0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成100Mo浓度约为0.04g/mL的溶液，加入等体积的0.05g/mL四丁基溴化铵[(n-C4H9)4NBr]溶液，也可用其他季铵盐溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至75-80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，烘干，得黄色粉末(Bu4N)2[Mo6O19]。
或者，将步骤(3)所得钼酸盐粉末用含10％H2O2的6Mol/L HCl溶解，用等体积的乙醚萃取5次，合并有机相，旋转蒸发除去乙醚得到残渣。
(5)将步骤(4)所得的黄色粉末(Bu4N)2[Mo6O19]或蒸发除去乙醚所得的残渣放入高温炉中，以2℃/min的速度升温至700-900℃，在700-900℃维持1小时，然后冷却至室温，得MoO3粉末。
(6)步骤(5)所得MoO3粉末放入管式高温炉中，在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至700-900℃，在700-900℃维持1小时，然后冷却至室温，得金属100Mo粉末。
以下结合附图及具体实施例对本发明做进一步地描述。
实施例一
加速器辐照100Mo靶，采用萃取法工艺生产99mTc后的废液为K2 100MoO4的5Mol/L KOH废液，经ICP-OES测量废液中100Mo浓度为0.04g/mL。移取此废液10mL，废液流经一个装有2gAG1×8阴离子树脂的交换柱，然后用4 mL 5Mol/L KOH溶液洗柱，合并收集流出液；将收集的流出液放入真空干燥箱中，于90℃真空烘干至恒重，残渣中加入10mL无水乙醇，充分搅拌，用砂芯漏斗抽滤，10mL无水乙醇洗涤滤渣2次，得固体钼酸钾粉末；用10mL 0.1Mol/L氨水加热溶解固体钼酸钾粉末，加入10mL 0.05g/mL四丁基溴化铵 [(n-C4H9)4NBr]溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，每次10mL，沉淀于100℃烘干，得黄色粉末(Bu4N)2[Mo6O19]，其在空气气氛中的TG图如图1所示。黄色粉末放入高温炉中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时，然后冷却至室温，得MoO3粉末，在其他实施例中可升温至700-900℃之间，在 700-900℃维持1小时。如图2所示，为本实施例回收得到的MoO3粉末与商品天然MoO3的XRD图。MoO3粉末放入管式高温炉中，在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时，在其他实施例中可升温至700-900℃之间，在700-900℃维持1小时，然后冷却至室温，得金属Mo粉末328mg，收率82％。其SEM图如图3所示。通过ICP-MS测量回收100Mo金属粉纯度(％)，具体纯度见表1。
实施例二
收集使用过的吸附100Mo(500mg)的酸性氧化铝柱，确认其中的99Mo 衰变殆尽，用200mL 6Mol/L HCl解吸100Mo，将解吸液蒸干，用25mL 0.1 Mol/L浓氨水溶解，得100Mo废液，溶液转移至125mL梨形分液漏斗中，加入25mL甲基乙基酮，震荡10min，静置分层，从漏斗下口收集水相溶液；收集液入真空干燥箱中，于90℃真空烘干至恒重，残渣中加入10mL无水乙醇，充分搅拌，用砂芯漏斗抽滤，10mL无水乙醇洗涤2次，得固体钼酸铵粉末；钼酸铵粉末用12.5mL 0.1Mol/L氨水加热溶解，加入12.5mL 0.05g/mL 四丁基溴化铵[(n-C4H9)4NBr]溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至80℃并维持～30 min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，每次10mL，沉淀于100℃烘干，得黄色粉末(Bu4N)2[Mo6O19]，其在空气气氛中的TG图如图 1所示。黄色粉末放入高温炉中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时，然后冷却至室温，得MoO3粉末，如图2所示，为本实施例回收得到的MoO3粉末与商品天然MoO3的XRD图。MoO3粉末放入管式高温炉中，在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1 小时，然后冷却至室温，得金属Mo粉末426mg，收率85.2％。其SEM图如图3所示。通过ICP-MS测量回收100Mo金属粉纯度(％)，具体纯度见表1。
实施例三
收集使用过的吸附100Mo(500mg)的酸性氧化铝柱，确认其中的99Mo 衰变殆尽，用200mL 6Mol/L HCl解吸100Mo，将解吸液蒸干，用25mL 0.1 Mol/L浓氨水溶解，得100Mo废液，溶液转移至125mL梨形分液漏斗中，加入25mL甲基乙基酮，震荡10min，静置分层，从漏斗下口收集水相溶液；收集液入真空干燥箱中，于90℃真空烘干至恒重，残渣中加入10mL无水乙醇，充分搅拌，用砂芯漏斗抽滤，10mL无水乙醇洗涤2次，得固体钼酸铵粉末；钼酸铵粉末用25mL含10％H2O2的6Mol/L HCl溶解，转移至125mL 梨形分液漏斗中，用等体积的乙醚萃取5次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到残渣，残渣放入高温炉中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持 1小时，然后冷却至室温，得MoO3粉末，如图2所示，为本实施例回收得到的MoO3粉末与商品天然MoO3的XRD图。MoO3粉末放入管式高温炉中，在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1 小时，然后冷却至室温，得金属Mo粉末415mg，收率83％。其SEM图如图 3所示。通过ICP-MS测量回收100Mo金属粉纯度(％)，具体纯度见表1。
表1 ICP-MS测量回收100Mo金属粉纯度(％)
组分 实施例一 实施例二 实施例三
<sup>92</sup>Mo 0.004 0.003 0.003
<sup>94</sup>Mo 0.005 0.004 0.004
<sup>95</sup>Mo 0.007 0.003 0.003
<sup>96</sup>Mo 0.002 0.003 0.003
<sup>97</sup>Mo 0.001 0.002 0.002
<sup>98</sup>Mo 0.231 0.425 0.425
<sup>100</sup>Mo 99.72 99.54 99.55
其它元素 0.03 0.02 0.01

Claims (8)

1.一种从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、100Mo废液的预处理；
检测100Mo废液的酸碱性，若为酸性或中性，则用氨水或NaOH或KOH调节pH为碱性后进入步骤2；若为碱性，则直接进入步骤2；
步骤2、Tc杂质的去除；
将步骤1所得的碱性100Mo废液通过阴离子交换柱，吸附分离Tc杂质，收集流出液；或，利用萃取溶剂萃取分离Tc杂质，收集水相；
步骤3、其它杂质的去除；
步骤3.1、将步骤2收集的去除Tc杂质的液体干燥后，利用无水乙醇洗涤，得固体钼酸盐粉末；
步骤3.2、利用季铵盐和钼酸盐在酸性水溶液中能发生沉淀反应，将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末沉淀，除去水溶性的Zr、Nb、Y、Sr和残余的Na、K杂质；或将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末用含10％H2O2的6Mol/L HCl溶解，用等体积的乙醚萃取多次，合并有机相，蒸发除去乙醚得到钼酸残渣；
步骤4、转化为MoO3；
将步骤3所得的黄色粉末或钼酸残渣放入高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得MoO3粉末；
步骤5、还原成金属Mo；
将步骤4获得的MoO3粉末放入管式高温炉中，按照设定的温度及时间参数升温加热，后冷却至室温，得金属100Mo粉末。
2.根据权利要求1所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述阴离子交换柱内填充阴离子树脂，所述阴离子树脂为带有伯胺(—NH2)、仲胺(—NRH)、叔胺(—NR1R2)或季胺
Figure FDA0002530673560000011
功能团的离子交换树脂。
3.根据权利要求1所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：步骤2中，所述萃取溶剂为有机酮类萃取剂。
4.根据权利要求3所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：所述有机酮类萃取剂为甲基乙基酮、甲基异丁基酮或环己酮。
5.根据权利要求4所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：步骤3.2中，所述季铵盐为：R1R2R3R4NX，式中R1、R2、R3、R4为烃基，四个烃基可相同也可不同，X为卤素阴离子。
6.根据权利要求5所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于，步骤3.2中利用季铵盐将步骤3.1所得固体钼酸盐粉末转化为黄色粉末的具体步骤如下：
用0.1Mol/L氨水加热溶解，配制成0.04g/mL的100Mo溶液，加入等体积的0.05g/mL季铵盐溶液，在搅拌下，滴加2Mol/L HCl中和并酸化溶液，直至有大量黄色沉淀生成为止，在搅拌下加热溶液至75-80℃并维持～30min，冷却至室温，用砂芯漏斗抽滤，超纯水洗涤沉淀5次，烘干，得黄色粉末。
7.根据权利要求1-6任一所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：
步骤4中，按照下述温度及时间参数升温加热：以2℃/min的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时；
步骤5中，按照下述温度及时间参数升温加热：在含4％氢气的氩气气氛中，以2℃/min的速度升温至700～900℃，在700～900℃维持1小时。
8.根据权利要求7所述的从加速器辐照100Mo生产99mTc工艺废液中回收100Mo的方法，其特征在于：
步骤4中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时；
步骤5中：以2℃/min的速度升温至800℃，在800℃维持1小时。
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CN101866701A (zh) * 2010-05-18 2010-10-20 四川大学 一种新的制取放射性核素98Tc的方法
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