CN111621170A - 一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料及其制备方法与应用 - Google Patents

一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料及其制备方法与应用 Download PDF

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Abstract

本发明属于隔热涂料制备领域，具体公开了一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料及其制备方法与应用。本发明通过机械‑化学相结合的简易方法，选用新颖的改性剂和分散剂，利用纳米颗粒表面的羟基，接枝引入硅烷偶联剂使其能够削弱纳米粒子表面能，增强纳米粒子存在的稳定性。然后在纳米颗粒表面包裹一层稳定存在的分散剂，使纳米粒子彼此之间难于成键结合，以阻止纳米粒子之间的团聚。制备工艺简单，能耗成本较低，能够充分展现绿色节能环保的特点，低成本、工业化可能性大。

Description

一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于隔热涂料制备领域，具体涉及一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料及其制备方法与应用。
背景技术
纳米粒子具有比表面积大、表面能高并且颗粒细微和极性较强的特点，这造成纳米粒子在极性介质中具有强大的团聚倾向。研究纳米浆料的关键是颗粒在溶剂中的尺寸以及稳定性，因此需要对纳米粒子稍加改性，提高其在溶剂的稳定情况。改性方法有物理和化学改性法。物理改性主要使用分散剂通过静电吸引颗粒并包裹，使颗粒与颗粒间保持一定距离，从而防止团聚，均匀分散。化学改性主要使用硅烷偶联剂、有机酸等通过化学键与粒子表面相结合，从而降低粒子的表面能，从而防止团聚，均匀分散。
纳米金属氧化物，特别是纳米氧化锡锑，具备良好的光谱选择性，应用于隔热涂料中，能够很好地发挥隔热效果，阻隔热量，并且透光性能良好。因此，提高其在涂料中的分散性及稳定性，改善其在复合涂料中的性能，成为研究的热点。
我国目前对于纳米隔热浆料的稳定分散及改性研究尚处于起步阶段，需要进一步研发与提高。
发明内容
为解决现有技术的缺点和不足，本发明的首要目的在于提供一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料的制备方法。
本发明的另一目的在于提供上述方法制得的水性纳米氧化锡锑隔热浆料。
本发明再一目的在于提供上述水性纳米氧化锡锑隔热浆料在隔热材料中的应用。
本发明目的通过以下技术方案实现：
一种水性纳米隔热浆料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锡锑(ATO)或纳米氧化铟锡(ITO)与溶剂混合后进行砂磨，得预溶液1，然后添加硅烷偶联剂，继续砂磨分散，得到预溶液2。
(2)在预溶液2中加入分散剂，砂磨搅拌，得到预溶液3，过滤后将所得滤液进行超声分散，得改性纳米氧化锡锑隔热浆料。
优选的，步骤(1)所述溶剂为水或水与乙醇混合溶液中的一种。
优选的，步骤(1)所述纳米粉体与溶剂的质量体积比为3-10g：50-200ml。
优选的，步骤(1)所述纳米粉粒与溶剂混合后高速分散的时间满足15-100min。
优选的，步骤(1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷(VTES)、甲基三乙氧基硅烷(MTES)、苯基三乙氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
优选的，步骤(1)所述硅烷偶联剂的质量占纳米粉粒质量的5～25％。
优选的，步骤(1)所述制备预溶液1时的砂磨速度为2000r/s-4000r/s，砂磨15-100min；所述加入硅烷偶联剂改性后，砂磨分散速度为2000r/s-4000r/s，砂磨分散的时间为2～6h。
优选的，步骤(2)所述分散剂为泰格-6300、泰格-6202、泰格-5063、迪高752W和迪高670中的至少一种。
优选的，步骤(2)所述分散剂的质量占纳米粉体质量的5～20％。
优选的，步骤(2)所述砂磨速度为2000r/s-4000r/s，磨砂时间为4～24h。
优选的，步骤(2)所述超声分散时间满足5～40min。
一种水性纳米氧化锡锑隔热浆料，根据上述方法制备得到。
上述水性纳米氧化锡锑隔热浆料在隔热材料中的应用。
本发明制备方法中，针对纳米粒子在溶剂中储存不稳定的问题，采用了机械-化学相结合的工艺，克服纳米粒子在溶剂中易聚沉、分层等现象的发生。
与现有技术相比，本发明具有以下优点及有益效果：
(1)本发明选用的改性剂以及分散剂新颖，未见报道用于纳米浆料制备。
(2)本发明通过机械-化学相结合的简易方法，通过高速砂磨使颗粒与改性剂碰撞几率增大，在纳米粒子表面接枝有机硅改性剂，削弱纳米粒子表面能，增强纳米粒子存在的稳定性。
(3)本发明通过机械-化学相结合的简易方法，通过高速砂磨使改性纳米颗粒与分散剂碰撞几率增大，在改性纳米颗粒表面包裹一层稳定存在的分散剂，使纳米粒子彼此之间难于成键结合，以阻止纳米粒子之间的团聚。
(4)本发明制备工艺简单，能耗成本较低，充分展现了绿色节能环保的特点，对可持续发展有重要的意义。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
本发明实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或者制造商建议的条件进行。所用未注明生产厂商者的原料、试剂等，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以5000r/s高速搅拌20min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入1gVTES，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以5000r/s砂磨高速分散2h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂迪高752W 1g，以5000r/s砂磨分散12h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为41％，浆料粒径132.3nm将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量10％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：33.1％，红外光透过率：36.8％，可见光透过率：76.8％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达10℃。
实施例2
(1)先称取4g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以4500r/s高速搅拌15min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入1gVTES，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以4500r/s砂磨高速分散2h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂迪高752W 0.8g，以4500r/s砂磨分散12h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为43％，浆料粒径136.2nm
(5)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量15％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：20.3％，红外光透过率：28.6％，可见光透过率：70.8％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达14℃。
实施例3
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以4500r/s高速搅拌20min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入1g苯基三乙氧基硅烷，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以4500r/s砂磨高速分散2h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂泰格-5063，1g，以4500r/s砂磨分散12h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为54％。浆料粒径140.8nm
(5)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量20％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：8.0％，红外光透过率：23.1％，可见光透过率：65.3％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达15℃。
实施例4
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以4000r/s高速搅拌20min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入1g苯基三乙氧基硅烷，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以4000r/s砂磨高速分散2h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂泰格-6202，0.8g，以4000r/s砂磨分散12h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为50％。浆料粒径138.9nm
(5)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量5％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：48.0％，红外光透过率：57.6％，可见光透过率：86.0％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达9℃。
实施例5
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以4000r/s高速搅拌60min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入0.9gVTES，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以4000r/s砂磨高速分散5h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂迪高752W 0.9g，以4000r/s砂磨分散24h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为28％。浆料粒径119.3nm
(5)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量10％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：33.1％，红外光透过率：35.2％，可见光透过率：78.0％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达12℃。
对比例1单独使用机械分散
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水140ml，加入到不锈钢瓶中高速搅拌12h，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)将预溶液1用滤网过滤并超声分散15min后，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为70.1％。浆料粒径260.1nm
(3)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量10％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：40.1％，红外光透过率：49.3％，可见光透过率：62.0％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达8℃。
对比例2单独使用化学改性分散
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到烧杯中，并加入0.9gVTES，搅拌分散5h后得预溶液1。
(2)向烧杯中加入分散剂迪高752W 0.9g，搅拌分散12h，得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为59.6％。浆料粒径238.6nm
(3)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量10％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：38.8％，红外光透过率：45.6％，可见光透过率：60.5％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达9℃。
对比例3改性剂：氨丙基三乙氧基硅烷；分散剂：聚乙二醇400
(1)先称取6g纳米ATO，去离子水150ml，加入到不锈钢瓶中，以5000r/s高速搅拌20min，搅拌均匀后得预溶液1。
(2)向预溶液1中加入1g氨丙基三乙氧基硅烷，以及放入锆珠到不锈钢瓶中，以5000r/s砂磨高速分散2h后得预溶液2。
(3)向不锈钢瓶中加入分散剂聚乙二醇400，0.8g，以5000r/s砂磨分散12h，得预溶液3。
(4)将预溶液3用滤网过滤并超声分散30min，封装并保存得纳米隔热浆料。
经紫外分光光度计检测，在700nm下平均透过率为62.5％。浆料粒径228.9nm
(5)将制备隔热浆料与丙烯酸乳液混合，浆料占乳液质量5％，搅拌均匀后在玻璃上喷漆，固化成膜。
紫外光透过率：59.0％，红外光透过率：65.6％，可见光透过率：72.0％，隔热效果与透明玻璃作对比，温差可达7℃。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受上述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将纳米氧化锡锑或纳米氧化铟锡与溶剂混合后进行砂磨，得预溶液1，然后添加硅烷偶联剂，继续砂磨分散，得到预溶液2；
(2)在预溶液2中加入分散剂，砂磨搅拌，得到预溶液3，过滤后将所得滤液进行超声分散，得改性纳米氧化锡锑隔热浆料。
2.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述硅烷偶联剂为乙烯基三乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷和正辛基三乙氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述硅烷偶联剂的质量占纳米粉粒质量的5～25％。
4.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述分散剂为泰格-6300、泰格-6202、泰格-5063、迪高752W和迪高670中的至少一种。
5.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述分散剂的质量占纳米粉体质量的5～20％。
6.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述溶剂为水或水与乙醇混合溶液中的一种；
步骤(1)所述纳米粉体与溶剂的质量体积比为3-10g：50-200ml。
7.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(1)所述制备预溶液1时的砂磨速度为2000r/s-4000r/s，砂磨15-100min；所述加入硅烷偶联剂后，砂磨分散速度为2000r/s-4000r/s，砂磨分散的时间为2～6h。
8.根据权利要求1所述一种水性纳米隔热浆料的制备方法，其特征在于：
步骤(2)所述砂磨速度为2000r/s-4000r/s，磨砂时间为4～24h；
步骤(2)所述超声分散时间满足5～40min。
9.权利要求1～8任一项所述方法制得的水性纳米隔热浆料。
10.根据权利要求9所述水性纳米隔热浆料在隔热材料中的应用。
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