CN111613402A - 一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，涉及永磁体加工技术领域。所述钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺主要包括：废料处理、氢破碎、混料、气流磨、冷化处理、磁场成型、微波烧结、溅射处理、磁场微波烧结、磁场热处理等步骤。本发明克服了现有技术的不足，通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，提高了再造永磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢，具有减少资源浪费，提升经济效益的优点。
Description
技术领域
本发明涉及永磁体加工技术领域，具体涉及一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺。
背景技术
永磁材料，特别是稀土RE-Fe-B系永磁材料，是目前综合性能最好的一类永磁材料，已成为现代工业与科学技术中不可或缺的重要物质基础。其中烧结钕铁硼永磁材料由于具有优异的性价比而被迅速产业化，被广泛应用于计算机硬盘驱动器、硬盘音圈马达、电动机、发电机、核磁共振仪、音响、通讯设备等各个高新技术领域。其中部分应用领域如硬盘、核磁共振仪器等多趋于成熟，而永磁电机是钕铁硼永磁材料需求量增长最大的应用领域。随着社会的发展，钕铁硼产品的需求量仍然会以较快的速度增长，稀土永磁材料将会成为永磁材料的主体产品。
钕铁硼产品在生产加工的过程中不可避免的会产生约20％-30％的边角料以及次品等，同时随着时间的推移，一些使用NdFeB永磁体的机械设备、电机等由于故障、服役期限到期等原因产生许多报废的NdFeB废旧磁钢。由于NdFeB永磁材料的原材料成本较高，行业内一直在研究和开发回收利用稀土永磁次品、边角废料以及废旧钕铁硼永磁体等稀土永磁废料的方法，用以降低稀土永磁材料的原材料成本，节约现有的自然资源。且由于稀土是非常重要稀缺的战略资源，尤其是重稀土元素非常短缺，因此研究开发如何高效回收利用钕铁硼废料生产新稀土永磁体具有十分重要的意义。现有回收利用废旧磁钢多采用化学提炼萃取分离元素以及NdFeB废料加新原材料甩片的方法回收利用，化学方法不可避免的要用到化学试剂以及酸等不利于环境保护；NdFeB废料加新原材料甩带片混合使用制备新磁体要用重新检测废料成分根据废料成分调整甩带片成分，废料添加比例在40-50％左右，且熔炼甩带工艺复杂也成本较高，且多不能发挥出废旧磁钢里个元素的作用，回收利用率不高，钕铁硼磁性能不好，实用价值有限。
发明内容
针对现有技术不足，本发明提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，提高了再造永磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢，具有减少资源浪费，提升经济效益的优点。
为实现以上目的，本发明的技术方案通过以下技术方案予以实现：
一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁去污，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中进行振动除锈除尘清洗处理，且在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将上述清洗废料装入旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度为99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且在吸氢过程中控制温度在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，得碎氢料备用；
(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；
(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范围的细粉；
(5)冷化处理：在氩气保护下将上述气流磨细粉放入温度在0-5℃范围内的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(6)磁场成型：将上述步骤(5)中冷化处理后的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.4-4.6g/cm3；
(7)微波烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至500-850℃，保温1-200min，微波功率为1.0-2.0kW，保温完成后升温至800-1100℃，保温1-240min，微波功率为3.0-4.0kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得预烧钕铁硼磁体备用；
(8)溅射处理：采用真空感应熔炼炉制备LaxCeyPrzNdmGanCugAgh的铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于300-600℃进行热处理，热处理保温时间为1-10h，热处理完成后充入氩气进行风冷，后将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，采用磁控溅射将LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金镀在上述步骤(7)的预烧钕铁硼磁体上，使LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金的含量占总量的0％-20％，得到溅射后的钕铁硼磁体备用；
(9)磁场微波烧结：将上述步骤(8)中溅射后的钕铁硼磁体进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在905℃，保温60min，微波功率为2.2kW，过程所加磁场强度为2.5T；
(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至520℃，保温2h，磁场强度2.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得高性能永磁体。
优选的，所述步骤(1)中退磁温度在550-650℃之间，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，且在机械泵管道与退磁炉连接处装入滤芯。
优选的，所述步骤(2)中脱氢程度控制粉末氢含量为2800-3200ppm。
优选的，所述步骤(3)中混料之前，向混料罐中添加0.01-0.4％的润滑剂，所述润滑剂包括以下组分的物质组成：75号航空汽油57.5wt％、硬脂酸锌10.5wt％、聚乙二醇辛烷8.6wt％、硼酸三丁酯8.1％、石油醚5.8wt％、抗静电剂SAS163：9.5wt％。
优选的，所述步骤(4)中整个气流磨过程中均在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
优选的，所述步骤(6)中取向成型的磁场取向采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度3.0-4.0T。
优选的，所述LaxCeyPrzNdmGanCugAgh铸锭中，x+y+z+m+n+g+h＝100，0≤x≤99，0≤y≤99，0≤z≤99，0≤m≤99，0≤n≤10，0≤g≤10，0≤g≤10。
本发明提供一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，与现有技术相比优点在于：
(1)本发明通过磁控溅射技术、微波烧结、磁场微波烧结以及磁场热处理的工艺技术，利用晶界扩散的形式，补充废旧钕铁硼磁钢重新制造新磁体晶界稀土不足的缺陷，晶界扩散后引入磁体内的液相分布在晶界处，将永磁晶粒充分隔离开来，起到去磁耦合隔离的效应，可大幅度提高了磁体的矫顽力，获得性能优异的新钕铁硼磁钢。
(2)本发明采取废料循环回收再利用的生产工艺不仅可以全回收废旧钕铁硼磁钢，回收效果好，节省资源，而且能够较大程度发挥产品各元素的效果，获得新磁体的性能同原磁体相比，hcj同比增幅26.3％，使得生产厂家生产每吨产品利润至少提高20％以上，使得NdFeB磁体生产的经济效益得以较大提高。
附图说明
图1为实施例1溅射La5Ce5Pr12Nd72Ga2Cu2Ag2合金的重量占总重20％时的烧结磁体SEM图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，所述工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将加工报废的42SH次品和边角料置于磁炉中去磁去油，处理温度为520℃，整个过程中真空机械泵一直处于工作状态，处理后的磁钢废料直接放入到振动研磨筛中振动研磨30min，在振动研磨清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将清洗好的废料装到旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入高纯氢气(纯度99.99％)，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，吸氢过程中使用水冷并使用红外测温仪测温保证吸氢过程温度控制在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，使温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，脱氢程度控制粉末氢含量在3000ppm左右，较高的氢含量有助于粉末防氧化；
(3)混料：将(2)中氢碎料放入到混料罐中氮气保护下混料30min,混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，在混料之前，往混料罐中添加添加0.25％的润滑剂,所用润滑剂组分为57.5wt％的75号航空汽油，10.5wt％硬脂酸锌(C36H70O4Zn)，8.6wt％聚乙二醇辛烷(C8H18)，8.1％硼酸三丁酯(C12H27BO3)，5.8wt％石油醚，9.5wt％抗静电剂SAS163；
(4)气流磨：把步骤(3)筛好的HD粉放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.85μm，X50＝3.75μm，X90＝7.62μm，D[3,2]＝2.42μm范围的细粉，整个气流磨在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间；
(5)冷化处理：在氩气保护下将钕铁硼废料气流磨细粉放入温度在0-5℃左右的冷藏室中进行冷化处理2h；
(6)磁场成型：将步骤(5)中细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，其中磁场取向优选采用正负脉冲磁场多次取向，其中磁场强度为3.0T,，成型的压坯密度为4.5±0.5g/cm3；
(7)微波烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0-5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至650℃，保温20min，微波功率为1.5kW，保温完成后升温至950℃，保温20min，微波功率为4.0kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉；获得预烧坯料；
(8)利用真空感应熔炼炉制得La5Ce5Pr12Nd72Ga2Cu2Ag2铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于550℃进行热处理，热处理保温时间为3h，热处理完成后充入氩气进行风冷；最终将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，接着采用磁控溅射将La5Ce5Pr12Nd72Ga2Cu2Ag2合金镀在上述预烧钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制La5Ce5Pr12Nd72Ga2Cu2Ag2合金的含量，使其重量占总重分别为4％、8％、12％、16％，20％，获得溅射后的钕铁硼磁体；
(9)磁场微波烧结：将步骤(8)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在925℃，保温50min，微波功率为2.6kW，过程所加磁场强度为3.5T；
(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至545℃，保温1h，磁场强度2.3T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能。
实施例2：
一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤(1)-(7)与实施例1完全相同；
(8)利用真空感应熔炼炉制得La15Ce15Pr10Nd51Ga3Cu3Ag3铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于500℃进行热处理，热处理保温时间为4h，热处理完成后充入氩气进行风冷；最终将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，接着采用磁控溅射将La15Ce15Pr10Nd51Ga3Cu3Ag3合金镀在上述预烧钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制La15Ce15Pr10Nd51Ga3Cu3Ag3合金的含量,使其重量占总重分别为4％、8％、12％、16％、20％，获得溅射后的混合钕铁硼磁体；
(9)磁场微波烧结：将步骤(9)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在905℃，保温60min，微波频率为2.2kW，过程所加磁场强度为2.5T；
(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至520℃，保温2h，磁场强度2.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能。
实施例3：
一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，所述工艺包括以下步骤：
步骤(1)-(7)与实施例1完全相同；
(8)利用真空感应熔炼炉制得La30Ce30Pr5Nd15Ga7Cu7Ag6铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于450℃进行热处理，热处理保温时间为7h，热处理完成后充入氩气进行风冷；最终将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，接着采用磁控溅射将La30Ce30Pr5Nd15Ga7Cu7Ag6合金镀在上述预烧钕铁硼磁体上，通过控制溅射时间来控制La30Ce30Pr5Nd15Ga7Cu7Ag6合金的含量，使其重量占总重分别约4％、8％、12％、16％，20％，获得溅射后的钕铁硼混合磁体；
(9)磁场微波烧结：将步骤(9)的产品进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在895℃，保温60min，微波频率为2.0kW，过程所加磁场强度为3.0T；
(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至480℃，保温2.5h，磁场强度1.8T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，测试产品性能。
检测：
为了监控产品质量对上述实施例1-3，同时使用排水法测试烧结钕铁硼磁体产品的密度，使用德国帕克激光粒度仪测试粉体分布情况，采用大块稀土无损检测系统检测产品的磁性能，具体检测结果如下表所示：
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (7)
1.一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于，所述工艺包括以下步骤：
(1)废料处理：将带磁的废料放入真空退磁炉中退磁去污，退磁后的无磁废料直接放入到振动筛中进行振动除锈除尘清洗处理，且在振动清洗过程中全程接入氮气保护；
(2)氢破碎：将上述清洗废料装入旋转式氢爆炉反应釜中进行抽真空处理，当真空度达到9*E-1Pa以下时充氩至常压然后抽真空充入纯度为99.99％的高纯氢气，饱和吸氢，当吸氢失压≤0.02Mpa/5min时结束吸氢，且在吸氢过程中控制温度在100℃以下，吸氢完成后合炉升温至550℃进行脱氢处理，脱氢结束后进行水冷处理，得碎氢料备用；
(3)混料：将步骤(2)中氢碎料温度降至30℃以下出炉至氮气保护的混料罐中，混料30min，混料完成后在氮气保护下使用40目筛网过筛装入氩气保护的料筒中，得混合氢碎料备用；
(4)气流磨：把步骤(3)中的混合氢碎料放入无氧系统的QLMR-400G型气流磨粉设备中制粉，调整气流磨工艺参数，获得粒度分布X10＝1.2-2.0μm，X50＝3.0-5.0μm，X90＝6.5-9.5μm，D[3,2]＝2.0-4.0μm范围的细粉；
(5)冷化处理：在氩气保护下将上述气流磨细粉放入温度在0-5℃范围内的冷藏室中进行冷化处理0-24h；
(6)磁场成型：将上述步骤(5)中冷化处理后的细粉放入到氧含量小于10ppm的全密封的磁场成型压机中取向成型，成型的压坯密度为4.4-4.6g/cm3；
(7)微波烧结：将步骤(6)的生坯在氩气的保护下放入微波功率为0.0～5.0kW可调的高温微波真空烧结炉中进行高温烧结，具体过程为将生坯装入烧结炉抽真空至3.0E-1Pa时升温至500-850℃，保温1-200min，微波功率为1.0-2.0kW，保温完成后升温至800-1100℃，保温1-240min，微波功率为3.0-4.0kW，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得预烧钕铁硼磁体备用；
(8)溅射处理：采用真空感应熔炼炉制备LaxCeyPrzNdmGanCugAgh的铸锭，然后将铸锭在真空或氩气保护下于300-600℃进行热处理，热处理保温时间为1-10h，热处理完成后充入氩气进行风冷，后将热处理完成的铸锭制成溅射靶材，采用磁控溅射将LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金镀在上述步骤(7)的预烧钕铁硼磁体上，使LaxCeyPrzNdmGanCugAgh合金的含量占总量的0％-20％，得到溅射后的钕铁硼磁体备用；
(9)磁场微波烧结：将上述步骤(8)中溅射后的钕铁硼磁体进行强磁场微波烧结，其中微波烧结温度在905℃，保温60min，微波功率为2.2kW，过程所加磁场强度为2.5T；
(10)磁场热处理：将步骤(9)的产品放入真空度小于5*E-2Pa的真空磁场热处理炉中进行磁场热处理，升温至520℃，保温2h，磁场强度2.0T，保温完成后在氩气保护下风冷至30℃以下出炉，得高性能永磁体。
2.根据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述步骤(1)中退磁温度在550-650℃之间，退磁过程中机械泵一直处于工作状态，且在机械泵管道与退磁炉连接处装入滤芯。
3.据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述步骤(2)中脱氢程度控制粉末氢含量为2800-3200ppm。
4.据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述步骤(3)中混料之前，向混料罐中添加0.01-0.4％的润滑剂，所述润滑剂包括以下组分的物质组成：75号航空汽油57.5wt％、硬脂酸锌10.5wt％、聚乙二醇辛烷8.6wt％、硼酸三丁酯8.1％、石油醚5.8wt％、抗静电剂SAS163：9.5wt％。
5.据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述步骤(4)中整个气流磨过程中均在氮气保护下操作，控制氮气温度在4～10℃之间，研磨室外冷却循环水温度在5～10℃之间。
6.据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述步骤(6)中取向成型的磁场取向采用正负脉冲磁场多次取向，磁场强度3.0-4.0T。
7.据权利要求1所述的一种利用钕铁硼废旧磁钢再制造高性能永磁体的工艺，其特征在于：所述LaxCeyPrzNdmGanCugAgh铸锭中，x+y+z+m+n+g+h＝100，0≤x≤99，0≤y≤99，0≤z≤99，0≤m≤99，0≤n≤10，0≤g≤10，0≤g≤10。
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Denomination of invention: A process for remanufacturing high performance permanent magnets from waste NdFeB magnetic steel Effective date of registration: 20230116 Granted publication date: 20210720 Pledgee: Qianshan Wanyuan Financing Guarantee Co.,Ltd. Pledgor: Anhui Jihua New Material Co.,Ltd. Registration number: Y2023980030897 |
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