CN111607083A - 一种光学膜及其透明基板、图像显示装置、太阳能电池 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种光学膜及其透明基板、图像显示装置、太阳能电池，其光学膜具有高耐热、低膨胀、高透明的性能优点，因此可以应用到对耐热性和低线性热膨胀系数要求高的光学元件和电子元件中。
Description
技术领域
本发明涉及光学材料技术领域，尤其涉及一种光学膜及其透明基板、图像显示装置、太阳能电池。
背景技术
近年来，由于电子设备的迅速发展，尤其是可穿戴设备、柔性显示器、液晶电子设备、可折叠设备等的需求日益增长，装置的薄型化、小型化以及柔韧性的要求越来越高。传统的在玻璃板上形成各种电子元件，已经凸显出难以满足现有的要求等问题。前期作为替代玻璃材料的薄膜材料一度展现了较好的性能，随着多元化发展，这些薄膜材料应用在电子元件上时在热加工过程中又显现出耐热性差、易吸水等缺点，限制了这类薄膜材料在这一领域的应用。
现大多数聚酰亚胺因分子内和分子间的电荷转移CTC而颜色偏深，因此难以将聚酰亚胺薄膜用于要求高透明性的元器件上。同时由于加工工艺的限制，在与无机材料同时使用时，形成无机元件时，由于热膨胀系数的不同，聚酰亚胺薄膜会产生翘曲，导致元件失效。以上种种可以表明现阶段聚酰亚胺光学材料很难达到高耐热、低膨胀、高透明等优点的统一。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种光学膜及其透明基板、图像显示装置、太阳能电池，该光学膜具有高耐热、低膨胀、高透明的性能优点，因此可以应用到对耐热性和低线性热膨胀系数要求高的光学元件和电子元件中。
本发明提出的一种聚酰亚胺，其结构式如下所示：
其中，Af为含有氟原子和芳香环的2价有机基团，R1为含氟取代的二胺单体除去二个氨基后的残基，m为大于零的整数；
Af为如下基团中的一种：
优选地，所述聚酰亚胺的重均分子量大于30000。
R1为如下基团中的至少一种：
本发明还提出一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，所述光学膜包含上述的聚酰亚胺。
优选地，所述光学膜的总光线透射率为85％以上，400nm光透射率为35％以上。
上述高耐热低热膨胀系数的透明光学膜的制备方法，包括如下步骤：
S1、将含酰胺基的四羧酸二酐单体和含氟取代的二胺单体进行酰胺化反应，得到聚酰胺酸；
S2、将步骤S1中得到的聚酰胺酸进行亚胺化反应，成膜后即得到所述光学膜；
其中所述含酰胺基的四羧酸二酐单体的结构式如下任一所示：
优选地，所述含酰胺基的四羧酸二酐单体和含氟取代的二胺单体的摩尔比为1:0.995-1.005。
优选地，所述亚胺化反应具体包括：将步骤S1中得到的聚酰胺酸中加入脱水剂和催化剂进行亚胺化反应，得到聚酰亚胺；
优选地，所述脱水剂为三氟乙酸酐、乙酸酐、丙酸酐中的至少一种，所述催化剂为吡啶、p-吡咯啉、二甲基吡啶、三甲基吡啶、喹啉中的至少一种；
优选地，所述成膜具体包括：将聚酰亚胺稀释后涂覆成膜，加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜；
优选地，所述稀释的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环戊酮和γ-丁内酯中的至少一种。
本发明提出一种透明基板，其是由上述光学膜制成。
本发明提出一种图像显示装置，其包含上述光学膜。
本发明还提出一种太阳能电池，其包含上述光学膜。
本发明中，通过在聚酰亚胺高分子链重复单元中引入酰胺基和酰亚胺基，同时引入含氟原子的基团，因而能有效降低分子间或分子内的电荷转移，提高光学膜的透明性，耐热性以及在有机溶剂中的可溶性和低热膨胀系数。
附图说明
图1为实施例1所述含酰胺基的二酐单体的氢谱图。
具体实施方式
本发明中所提出的高耐热低热膨胀系数的透明光学膜中，包含聚酰亚胺，聚酰亚胺包括下述重复结构单元：
其中，Af为含有氟原子和芳香环的2价有机基团，R1为含氟取代的二胺单体除去二个氨基后的残基，m为大于零的整数；
Af为如下基团中的一种：
上述结构式的聚酰亚胺可采用含酰胺基的四羧酸二酐单体和含氟取代的二胺单体缩聚生成。
所述含酰胺基的四羧酸二酐单体可以用如下方法获得：
本发明中，制备所述光学膜时，先需制备聚酰亚胺，这里可以使用现有公知的方法获得聚酰胺酸，此后在聚酰胺酸中加入脱水剂和催化剂进行酰亚胺化，再投入不良溶剂中，即可分离得到聚酰亚胺固体物。
例如，由含酰胺基的四羧酸二酐单体与二胺单体获得聚酰胺酸的反应，可在自以往就已知的条件下进行，其中四羧酸二酐与二胺单体的添加顺序或添加方法并无特别限定。
关于反应温度，只要是可使反应进行的温度，则并无特别限制，通常为0℃以上，优选为20℃以上；关于反应时间，通常为1小时以上，优选为2小时以上；关于反应环境，可以是空气下，也可以是惰性气体环境下；关于反应用的有机溶剂，并无特别限定，只要它可溶解聚酰胺酸即可，例如可以为二甲基亚砜、二苯基砜、四甲基砜等亚砜或砜类溶剂；四甲基脲、N，N-二甲基乙基脲等脲类溶剂；N，N-二甲基甲酰胺，N，N-二甲基乙酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、γ-丁内酯等酰胺类溶剂；四氢呋喃、甲醚、乙醚、对甲酚甲醚等醚类溶剂。这些溶剂可以单独使用，也可以根据需要组合使用。在实际的使用中发现酰胺类溶剂对聚酰胺酸有较好的溶解性且可以提高聚酰胺酸的反应性和储存稳定性，优先使用酰胺类溶剂。
此外，通过使上述得到的聚酰胺酸进行亚胺化而制备聚酰亚胺时，则是在聚酰胺酸中加入脱水剂和催化剂，完成酰亚胺化后，在反应溶液中投入不良溶剂，即可分离得到聚酰亚胺固体物。
例如，在分离得到聚酰亚胺固体物时可使用如下方法：将同时含有聚酰亚胺、催化剂和脱水剂的反应溶液投入到不良溶剂中，可以使聚酰亚胺以固体状态析出，最终分离出聚酰亚胺。其中关于脱水剂，可以为乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐、苯甲酸酐、三氟乙酸酐、磷酸酐等；关于催化剂，可以为吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉、三乙胺等；关于不良溶剂可以为任意对聚酰亚胺不溶的不良溶剂，也可以是该不良溶剂和可溶解聚酰亚胺的有机溶剂相混合后的溶剂，例如不良溶剂可以为水、甲醇、乙醇、异丙醇、乙二醇、2-丁醇、环戊醇、环己醇、苯酚等。在实际使用中发现异丙醇、2-丁醇、苯酚、环戊醇、环己醇等提高了分离后的聚酰亚胺树脂的稳定性和酰亚胺化率，可以优先使用。
实际制备过程中，合成的聚酰亚胺固体粉末析出后，优先用大量的醇类溶剂(异丙醇、甲醇)清洗，之后需要进行干燥，通常使用真空干燥或热风干燥，优选在100℃真空下干燥。
通常化学亚胺化会存在亚胺化不完全，在实际使用中，为了去尽溶剂，化学酰亚胺化的产品也需要在最后经过高温处理，本发明在将聚酰亚胺溶液涂布在基板上后，进行如下热处理：将基板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至150℃，干燥0.5h，升温至200℃，干燥0.5h，升温至250℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥0.5h，待温度降至25℃后取出基板。
本发明中，制备所述光学膜时，通过将上述得到聚酰亚胺固体物溶解到有机溶剂中，再涂布到载体上制膜即可得到。
例如，具体可以使用如下方法：将聚酰亚胺用有机溶剂配置成溶液，用流延法将溶液均匀涂覆在洁净的基板上，干燥后剥离，得到所述聚酰亚胺膜。关于此处所用的有机溶剂，可以为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环戊酮和γ-丁内酯中的一种或两种。
作为聚酰亚胺树脂涂布的基板可以是玻璃板、聚碳酸酯、聚丙烯酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯、SUS等金属基板等，在涂布前需要根据实际情况选用合适的溶剂，并将树脂粘度调配在合适的范围内，粘度太低，膜流动性强，可能无法成膜或精度较差，粘度太大，膜厚精度无法保证，且成膜干燥后易产生缺陷。
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明，但是应该明确提出这些实施例用于举例说明，但是不解释为限制本发明的范围。
实施例1
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，其制备方法包括：
S1、含酰胺基的二酐单体的制备：
其结构式如下所示，以下简称TA-TB，其制备方法参照如下记载：
在氮气保护下将18.01g(0.1mol)2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺加入到装有72g乙酸乙酯的500mL的烧瓶中，充分搅拌使其溶解；在另一容器中将42.11g(0.2mol)氯化偏苯三酸酐加入到装有170g乙酸乙酯的烧瓶中，充分搅拌使其溶解；-20℃冰浴下，将氯化偏苯三酸酐溶液缓慢完全加入到2，3，5，6-四氟-1,4-苯二胺的溶液中，边加入边搅拌3小时，室温下再搅拌12h，有产物析出，过滤后用乙酸乙酯清洗干净，先70℃真空干燥10h后，再在120℃真空干燥12h，即得到所述含酰胺基的二酐单体，其1H-NMR参照图1所示；
S2、聚酰亚胺的制备：
氮气保护下，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有6.40g(20mmol)4，4’-二氨基-2，2’-双三氟甲基联苯(以下，称作TFDB)和67.88g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，室温下搅拌2小时，得到固含量为20％的聚酰胺酸溶液；
向上述聚酰胺酸溶液中加入3.16g吡啶作为催化剂和4.50g乙酸酐作为脱水剂，在25℃下搅拌30分钟后，再在70℃下搅拌1小时，冷却到室温后将反应液移至滴液漏斗中，以2-3滴/秒的速度滴加至装有3L甲醇的烧杯中逐渐析出沉淀，然后用大量甲醇冲洗沉淀，再过滤固体沉淀并粉碎，在100℃下真空干燥得到聚酰亚胺粉末；
S3光学膜的制备：
用N，N-二甲基乙酰胺溶解得到的聚酰亚胺粉末，充分溶解完全，得到固含量10％的溶液，将得到的溶液涂布在玻璃基板上，将玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至150℃，干燥0.5h，升温至200℃，干燥0.5h，升温至250℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥0.5h，待温度降至25℃后取出玻璃板，再将其置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，得到薄膜，然后将该薄膜在350℃条件下热处理0.5h，即得到所述光学膜，该光学膜的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例2
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，其制备方法包括：
S1、含酰胺基的二酐单体的制备：
其结构式如下所示，以下简称TA-OBD，其制备方法参照如下记载：
在氮气保护下将32.82g(0.1mol)4，4'-二氨基八氟联苯加入到装有72g乙酸乙酯的500mL的烧瓶中，充分搅拌使其溶解；在另一容器中将42.11g(0.2mol)氯化偏苯三酸酐加入到装有170g乙酸乙酯的烧瓶中，充分搅拌使其溶解；-20℃冰浴下，将氯化偏苯三酸酐溶液缓慢完全加入到4,4'-二氨基八氟联苯的溶液中，边加入边搅拌3小时，室温下再搅拌12h，有产物析出，过滤后用乙酸乙酯清洗干净，先70℃真空干燥10h后，再在120℃真空干燥12h，即得到所述含酰胺基的二酐单体；
S2、聚酰亚胺的制备：
氮气保护下，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有6.40g(20mmol)4，4’-二氨基-2，2’-双三氟甲基联苯(以下，称作TFDB)和79.72g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，室温下搅拌2小时，得到固含量为20％的聚酰胺酸溶液；
向上述聚酰胺酸溶液中加入3.16g吡啶作为催化剂和4.50g乙酸酐作为脱水剂，在25℃下搅拌30分钟后，再在70℃下搅拌1小时，冷却到室温后将反应液移至滴液漏斗中，以2-3滴/秒的速度滴加至装有3L甲醇的烧杯中逐渐析出沉淀，然后用大量甲醇冲洗沉淀，再过滤固体沉淀并粉碎，在100℃下真空干燥得到聚酰亚胺粉末；
S3光学膜的制备：
用N，N-二甲基乙酰胺溶解得到的聚酰亚胺粉末，充分溶解完全，得到固含量10％的溶液，将得到的溶液涂布在玻璃基板上，将玻璃板放置于80℃的干燥箱中0.5h，升温至150℃，干燥0.5h，升温至200℃，干燥0.5h，升温至250℃，干燥0.5h，升温至300℃，干燥0.5h，待温度降至25℃后取出玻璃板，再将其置于水中脱膜，然后将薄膜置于100℃干燥箱中干燥除水，得到薄膜，然后将该薄膜在350℃条件下热处理0.5h，即得到所述光学膜，该光学膜的相关性能测试结果如表1中所示。
实施例3
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有3.60g(20mmol)2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺和56.68g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例4
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有3.60g(20mmol)2，3，5，6-四氟-1，4-苯二胺和68.52g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例5
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有6.56g(20mmol)4，4'-二氨基八氟联苯和68.52g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例6
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有6.56g(20mmol)4，4'-二氨基八氟联苯和80.36g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例7
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有7.76g(20mmol)2，2’，3-三(三氟甲基)二氨基联苯和73.32g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例8
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有7.76g(20mmol)2，2’，3-三(三氟甲基)二氨基联苯和85.16g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例9
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有9.12g(20mmol)2，2'，3，3'-四(三氟甲基)二氨基联苯和78.76g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例10
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有9.12g(20mmol)2，2'，3，3'-四(三氟甲基)二氨基联苯和90.60g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例11
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有3.24g(20mmol)1，4-二氨基-2，3，5-三氟苯和55.24g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例12
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有3.24g(20mmol)1，4-二氨基-2，3，5-三氟苯和67.08g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例13
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将10.57g(20mmol)TA-TB倒入装有6.40g(20mmol)2，3-二(三氟甲基)联苯胺和67.88g N，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
实施例14
一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，该光学膜的制备方法与实施例2相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将13.53g(20mmol)TA-OBD倒入装有6.40g(20mmol)2，3-二(三氟甲基)联苯胺和79.72gN，N-二甲基乙酰胺的烧瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例1
一种光学膜，该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将8.884g(20mmol)6FDA、6.405g(20mmol)TFDB倒入装有61.156g DMAc的反应瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示。
对比例2
一种光学膜，其制备方法包括：
该光学膜的制备方法与实施例1相同，除了在聚酰亚胺的制备中，将6.40g(20mmol)2，2'-二(三氟甲基)联苯胺、10.64g(20mmol)含酰胺基的四酸二酐倒入装有68.16g DMAc的反应瓶中，由此获得的光学膜的相关性能测试结果同样如表1中所示；
所述含酰胺基的四酸二酐的结构式如下：
将实施例1-14和对比例1-2获得的聚酰亚胺薄膜进行下述方法所示的性能测试，结果参照表1。
光学膜的线性热膨胀系数：使用热机械式分析装置，在氮气氛围下，施加50mN的荷重，以10℃/min的升温速度进行测定，求出平均值。
玻璃化转变温度：使用差式扫描热量计装置，在氮气氛围下，以10℃/min的升温速度条件下进行DSC测定，求出玻璃化转变温度。
光学膜的总光线透射率：使用紫外分光光度计测定光学膜在380-780nm波长处的平均透光率。
光学膜的波长400nm的光线透射率：使用紫外分光光度计在400nm处测定透射率。
表1实施例1-14和对比例1对应获得的聚酰亚胺薄膜测试结果
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种聚酰亚胺，其特征在于，该聚酰亚胺的结构式如下所示：
其中，Af为含有氟原子和芳香环的2价有机基团，R1为含氟取代的二胺单体除去二个氨基后的残基，m为大于零的整数；
Af为如下基团中的一种：
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺，其特征在于，所述聚酰亚胺的重均分子量大于30000。
3.根据权利要求1或2所述的聚酰亚胺，其特征在于，R1为如下基团中的至少一种：
4.一种高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，其特征在于，所述光学膜包含权利要求1-3任一项所述的聚酰亚胺。
5.根据权利要求4所述的高耐热低热膨胀系数的透明光学膜，其特征在于，所述光学膜的总光线透射率为85％以上，400nm光透射率为35％以上。
6.一种根据权利要求4或5所述的高耐热低热膨胀系数的透明光学膜的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将含酰胺基的四羧酸二酐单体和含氟取代的二胺单体进行酰胺化反应，得到聚酰胺酸；
S2、将步骤S1中得到的聚酰胺酸进行亚胺化反应，成膜后即得到所述光学膜；
其中所述含酰胺基的四羧酸二酐单体的结构式如下任一所示：
7.根据权利要求6所述的高耐热低热膨胀系数的透明光学膜的制备方法，其特征在于，所述亚胺化反应具体包括：将步骤S1中得到的聚酰胺酸中加入脱水剂和催化剂进行亚胺化反应，得到聚酰亚胺；
优选地，所述脱水剂为乙酸酐、丙酸酐、正丁酸酐、苯甲酸酐、三氟乙酸酐、磷酸酐中的至少一种，所述催化剂为吡啶、甲基吡啶、喹啉、异喹啉、三乙胺中的至少一种；
所述成膜具体包括：将聚酰亚胺稀释后涂覆成膜，加热干燥，得到所述聚酰亚胺薄膜；
优选地，所述稀释的溶剂为N-甲基吡咯烷酮、N，N-二甲基甲酰胺、N，N-二甲基乙酰胺、二甲基亚砜、环戊酮和γ-丁内酯中的至少一种。
8.一种透明基板，其特征在于，其是由权利要求4-5中任一项所述的光学膜制成。
9.一种图像显示装置，其特征在于，其包含权利要求4-5中任一项所述的光学膜。
10.一种太阳能电池，其特征在于，其包含权利要求4-5中任一项所述的光学膜。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20200901 |